变性淀粉原材料检验规程

原材料检验呈

原材料检验规程

1范围

本标准规定了本公司所用原材料的进厂检验/验证技术要求，试验方法和检验规则。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各

方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析试验室用水规定和试验方法

GB/T22427.10-2008淀粉及其衍生物氮含量测定方法

GB/T22427.4-2008淀粉斑点测定方法

GB/T22427.6-2008淀粉白度测定方法

GB/T22427.5-2008淀粉细度测定方法

GB/T12087淀粉水分测定方法

GB/T8885食用玉米淀粉

NY/T875-2012食用木薯淀粉

GB/T8883食用小麦淀粉

3职责

3.1质检中心负责验证供方合格证明文件和技术指标检测:

3.2仓库负责对包装材料的外观和原材料的包装、数量、供应商等项目的验证。

4材料分类

4.1采购物资的分类，本公司采购物资分为如下三类：

重要物资(A)：构成最终产品的主要成份。

•般物资(B)：构成最终产品的非主要成份的批量物资。

辅助物资(C)：非直接用于产品本身的起辅助作用的物资。

4.2原材料重要度分类

A类物资：玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉等。

B类物资：Q试剂、以试剂、离子膜碱等。

C类物资：包装袋等。

5检验范围

检验范围覆盖4.2条所列明的所有原材料。

6检验项目，技术要求和检验方法

6.1检验项目、技术要求、检验方法和检验频率，详见6.3的规定。

6.2适用时，进厂原材料库管员应对下述项目进行验证：

a）外观：应具有该产品特色、无异常；

b）包装：应完好、无破损；

c）数量：应符合采购计划要求；

d）供应商：应与《合格供方名录》相符。

若合格供方发生变化时，可依照新的合格供方目录进行。同时应：

a）对A、B类材料至少每年一次取得供方的合格证明文件，并对相关技术指标进行检测或符合

验证；

b）对所有物资每年至少进行一次合格供方评定。

6.3要求

AB类原材料应符合《检测计划》规定，检验频次：抽检，执行单位：质检中心，检验类别：

进货检验。

C类原材料检验项目：外观规格，应符合采购要求，检验频次：批检，执行单位：仓库，检验

类别：进货检验。

6.4检验方法

6.4.1检验手段

仓库在卸货前对外观、包装、商标采用目测、卸货中对每车ABC类原材料数量称重，每次随机

抽检10包/桶，计算平均净含量，净含量不能低于（）.3%,卸完后清点包装数量；仓管员在原材料进

仓检验时，应剔除不合格的包装。供方合格证明文件是对产品检测结果与技术要求的验证；各原材

料的技术指标按6.3条款所定的要求进行检测/验证。

6.4.2抽样方法

原材料检验报告单

附录A

（规范性附录）

各原料（玉米淀粉、木薯淀粉）质量指标的测定

A.1水分的测定

A.1.1原理

原淀粉水分是指淀粉样品干燥后损失的质量，以样品损失质量对样品原质量的百分比表示。

其测试原理是将样品放在129133c的电热烘箱内干燥40min,得到样品的损失质量。

A.1.2仪器

a电热恒温干燥箱温度：129~133℃

b称量瓶：50*30,40*25玻璃称量瓶或铝盒。

c干燥器：用变色硅胶作干燥剂

A.1.3检验步骤

称量瓶在130C卜干燥并在干燥器内冷却后，精确称取称量瓶的质量，称准至0.001g,并对称

量瓶进行标号。称取样品2~4g,称准至0.001g,（样品不能含有硬块和团状物，均匀分布称量瓶的

表面上。称最瓶内部尽最最小暴露于外界。）置于129~133℃的烘箱中，把盖靠在所属称最瓶瓶体边,

烘干40min取出，迅速盖上盖子放入干燥器内。冷却15miiT30min至室温，将称量瓶从干燥器内取

出，2min内精确称重，称准至0.001g。

A.1.4计算

ni）-n）2

X%=__________________________

mi-niri

式中X——样品的水分含量，%；

Mo---干燥后空称量瓶的质量，g；

m1——干燥前带有样品的称量瓶的质量，g；

m2一—干燥后带有样品的称量瓶的质量，go

A.1.5结果的表示

同一样品进行二次测定，取二次测定的算术平均值为结果，结果保留二位小数。

A.2斑点的测定

A.2.1原理

淀粉斑点是在规定条件下，用肉眼观察到的淀粉中杂色斑点的数量，以每平方厘米的斑点个数

来表示。其测试原理是通过肉眼观察样品，读出斑点的数量。

A.2.2仪器

a透明板：10cm*10cni的无色透明板。

b平板：白色，能均匀分布待测样品。

A.2.3检验步骤

将样品充分混匀，平铺于清洁的白纸上，将（10cm*10cm）的无色透明玻璃板置于淀粉样品的表

面上，并轻轻压实，在较好的光线下，眼与透明玻璃板的距离保持30cm（相当目力5.2）,并读取透

明板内的斑点数（包括不同于淀粉本底的各色斑点，注意不要重复计数.）

A.2.4计算

C

X%=__________________________

100

式中：X一一每平方厘米的斑点数，个/cn。

C——样品的斑点总数，个：

100----1Ocm*10cm的总面积v

A.2.5结果的表示

同一样品进行二次测定，取二次测定的算术平均值为结果，结果保留二位小数。

A.3白度的测定

A.3.1原理

淀粉白度是在规定条件下，淀粉样品表面光反射与标准白板表面光反射率的比值，以白度仪测

得的样品白度值来表示。其测试原理是通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对

比，得出样品的白度。

A.3.2仪器

白度仪:YQ-Z-48B全套,精确至0.1。

A.3.3检验步骤

将样品进行充分混合，按白度仪所提供的样品盒装样，并根据白度仪所规定的方法制作样品白

板。按白度仪所规定的操作方法进行操作，将标有白度的陶瓷白板或优级氧化镁制成的标准白板进

行校正。然后用白度仪对样品白板进行测定，记下白度值即为样品白度。

A..3.4结果的表不

白度以白度仪测得的样品白度值表示，取二次测定的算术平均值为结果，结果保留一位小数。

A.4细度的测定

A.4.1原理

淀粉细度是用分样筛筛分淀粉样品得到的样品通过分样筛的质最，以样品通过分样筛的质最对

样品原质量的百分比表示。

A.4.2仪器

320目不绣钢分样筛，100目不绣钢分样筛

100目不锈钢分样筛：

A.4.3检验步骤a

称取样品50g,称准至0.01g,置于100目分样筛中，加盖，用手剧烈震摇分样筛，直到筛不卜

为止，小心倒出分样筛上的剩余物称重，称准至0.01g。

A.4.4计算a

iBo-

X%=__________________________

nin

式中：X——样品的细度，舟

nio---样品的质量，g；

mi---筛上剩余物的质量，go

320目不绣钢分样筛：

A.4.3检验步骤b

称取样品50g,称准至0.01g,置于320目分样筛中，放到自来水卜冲洗(注意不要将样品和水

冲出分样筛外)，用手剧烈震摇分样筛，直到筛不下为止，小心用洗瓶将分样筛上的剩余物冲洗在衬

有定量过滤纸的布氏漏斗中过滤，将带有剩余物的滤纸放入105℃的烘箱中干燥2(T40min,取出，

再干燥器内冷却至室温，称重，称准至0.01g。

A.4.4计算b

ITlo-(Di-n)2>

X%=__________________________

Do

式中：X——样品的细度，%

mo----样品的原质量，g;

mi---过滤纸和剩余物的质量，g；

叱----过滤纸的质量，go

A.4.5结果的表示

结果保留二位小数。

A.5PH的测定

A.5.1原理

PH值反映淀粉的有效酸、碱度，其测试原理是将PH计的复合电极和甘汞电极浸在规定浓度的

淀粉浆液或糊液中，在两个电极之间产生电位差，直接在仪器标度上读出PH值。

A.5.2仪器

酸度计精确至0.01

A.5.3检验步骤

称取试样3g,称准至0.01g,置于150nli的烧杯中，加入97g的蒸播水，搅拌均匀，按酸度计

的使用说明书测定浆液的PH值。(在被测物中插入已标定好的、用蒸储水冲洗过并用柔软吸水纸擦

干的电极，待读数稳定后，观察并记录PH值精确至0.01个PH单位)。

A.6含氮量的测定

A.6.1原理

在催化剂存在下，用硫酸消化淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馅使氨释放。

同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸标准溶液滴定.得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含最。

A.6.2试剂

在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸储水，或至少纯度相当的水。

A.6.2.1浓硫酸：96%(m/m)o

A.6.2.2离子膜碱溶液:40%(m/m)o

A.6.2.3硼酸溶液：饱和溶液。

A.6.2.4催化剂：由97g硫酸钾和5g无水硫酸铜和1g硒粉混合均匀组成。

A.6.2.5硫酸：约0.05IW1/L的标准溶液。

A.6.2.6甲基红-溟甲酚绿指示剂：由一份0.1%甲基红乙醇溶液和三份0.1%漠甲酚绿乙醇溶液混合

均匀而成。

A.6.3仪器

A.6.3.1BUCHI消化管、消化仪、定氮仪。

A.6.3.2排气装置：能使BUCHI消化管内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内。

A.6.3.3250mL锥形烧瓶

A.6.3.4滴定管：0.05mL刻度10mL半微量酸式滴定管。

A.6.3.50.Img电子天平。

A.6.4检验步骤

A.6.4.1样品的准备

取经充分混合均匀的样品5.0g左右放入130±2℃的烘箱中烘至绝干（约40分钟）。加盖后，

置于干燥器中冷却30分钟。样品准备完毕。

A.6.4.2样品量

用减量法称取绝干样品1.5g左右，精确至0.0002g,然后小心放入T•燥BUCHI消化管内，注

意不要将样品沾在管颈内壁上。

A.6.4.3消化

加入催化剂约3.0g,并用吸管加入12亳升浓硫酸。

轻轻摆动消化管，混合管内样品，直至团块消失，样品完全湿透，置于消化仪上加热。使之

渐渐沸腾，待液体澄清后继续加热至清亮的蓝绿色，取出，冷却。

A.6.4.4蒸慵和滴定

BUCHI定氮仪参数：

水：30mL；

离子膜碱:35mL；

硼酸：60mL；

停留时间：4秒

蒸储时间：2分40秒

将消化管用蒸偏水冲洗二次使管内液体完全冷却，放入定氮仪内直接蒸储。待蒸储完毕后，

取出接收液的瓶，接收液完全转移至250mL锥形烧瓶中，加入十滴指示剂。用10mL的半微量滴定管

和已标定的0.05mol/L硫酸标准溶液滴定瓶内液体，直至颜色由绿色变为亮红色，读下耗用硫酸标

准溶液的毫升数。

A.6.5计算方法

C*V*0.028*100%

N=_________________________

m

式中N----样品中氮的百分含量，%;

V——样品测定时耗用硫酸标准溶液的体积，ml；

C一一硫酸标准溶液的浓度，mol/L;

m----绝干样品的质量，g;

0.028一一1mlImol/L硫酸标准溶液相当于氮的质量，go

A.6.6结果的表示

结果保留三位小数。

A.7铅的测定

A.7.I原理

样品经处理后，铅离子在一定PH条件下与DDTC形成络合物，经4一甲基戊酮一2萃取分离，

导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收最与铅含最成正比，与标准

系列比较定量。

A.7.2试剂

A.7.2.1硝酸一高氯酸（1+4）。

A.7.2.2硫酸镀溶液(300g/L)：称取30g(NH4)2S04用水溶解并加水至100ml。

A.7.2.3柠檬酸筱溶液(250g/L)：称取25g柠檬酸铳用水溶解并加水至100mL

A.7.2.4汶百里酚蓝水溶液(lg/L),,

A.7.2.5二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50h/L)：称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠用水

溶解并加水至100mlo

A.7.2.6氨水(1+1)。

A.7.2.74一甲基戊酮一2(MIBK)o

A.7.2.8铅标准溶液:操作同3.10和3.11。配制标准使用液为10Ng/mlPb.

A.7.3仪器

原子吸收分光光度计附火焰原子化器，其余同4.2,4.3,4.4,4.6»

A.7.4分析步骤

A.7.4.1样品处理

湿式消解法：称取样品LD0—5.00g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸(或

再加1〜2ml硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白

烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐份

而定)10〜25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻

度，混匀备用；同时作试剂空白。

A.7.4.2测定

仪器参考条件

空心阴极灯电流8mA:共振线283.3nm;狭缝0.4皿；空气流量8L/min;燃烧器高度6;BCD

方式V

A.7.5计算

(A3-A4)X1000

X2=..........................................................(2)

m2XV5/V4X1000

式中:X2一样品中铅的含最，mg/kg或mg/L；

A3—测定用样品液中铅的质量，Pg：

A4—试剂空白液中铅的质量，Ug；

m2—样品质量(体积)，g(ml)；

V4一样品处理液的总体积，ml；

V5—测定用样品处理液的总体积，mlo

结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。

A.7.6允许差：

相对相差W20%。

A.8碑含量的测定

A.8.1原理

试样经消解后，加入疏服使五价神预还原为三价碑，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成碑

化氢，由负气载入石英原子化器中分解为原子态神，在特制珅空心阴极的发射光激发下产生原子荧

光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的碎浓度成正比，与标准系列比较定量。

A.8.2试剂和材料

A.8.2.1.试剂

A.8.2.1.1.氢氧化钠或氢氧化钾（NaOH或KOH）。

A.8.2.1.2硼氢化钠或硼氧化钾（NaBE或KBH，。

A.8.2.1.3硫胭（CH4N2S）

A.8.2.1.4硝酸（HNO3）。

A.8.2.1.5硫酸（H2so4）。

A.8.2.1.6高氯酸（HC1O4）O

A.8.2.1.7盐酸（H。）。

A.8.2.1.8硝酸镁（Mg（N03）2-6H2O）o

A8.2.1.9氧化镁（MgO）

A.8.2.2试剂配制

1氢氧化钠（钾）溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠（锌），溶于1000mL水中，混匀。

2硼氢化钠（钾）溶液（IOg/L）：称取10.0g硼氢化钠（钾），溶于1000mL氢氧化钠（钾）溶液

中，混匀。临用现配。

3硫服溶液（50g/L）：称取50g硫腺，溶于1000mL水亡，混匀。

4硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，小心倒入水900mL中，混匀。

5氢氧化钠溶液（100g/L）（供配制神标液用，少量即够c）

6盐酸（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中,混匀,冷却后使用。

7硝酸镁溶液（150g/L）：称取150g硝酸镁，溶于1000mL水中，混匀。

A.8.3标准品

础元素标准液

A.8.4标准溶液配制

A.8.4.1.硅储备标准液:含神（As）O.lmg/mL。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二种0.1320

g,加100g/L氢氧化钠10mL溶解，用水定量转入1000mL容量瓶中，力11（1+9）硫酸25mL定容

至刻度。

A.8.4.2.碑使用标准液，含研।（As）1由/mL。吸取1.00mL硅储备标准液于100mL容量瓶中，

用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。

A.8.5仪器

A.8.5.1原子荧光光度计。

A.8.5.2马弗炉。

A.8.5.3电热板。

A.8.5.4可调式电炉。

A.8.5.5电子天平（感量不低于：0.001g）«

A.8.6分析步骤

A.8.6.1试样消解

A.8.6.1.1.湿消解：固体试样称样1〜2.5g,液体试样林样5.00070.000g（或mL）,置入50~100

mL三角烧瓶中,加硝酸20〜40mL,硫酸1.25mL,放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液

处理至10mL左右时仍未分解物质或色泽变深，稍冷，补加硝酸5-10mL,可消解至10mL左右观

察，如此反好两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1~2mL,继续加热至消解

完全后，再持续蒸发至高氨酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL,再蒸发至冒

硫酸白烟。冷却，用水将消化液定量转入25mL容最瓶或比色管中，其间加入5（）g/L阮胭2.5mL,

补水至刻度并混匀，备测。同时做试剂空白。

A.8.6.1.2.干灰化：一般应用于不适合进行湿法消解的试样。称取1.000〜2.500g（于50~100mL

用期中。加150g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭

化至无黑烟，移入550c高温炉灰化4h。取出放冷，小心加入（1+1）盐酸10mL以中和氧化镁并

溶解灰分，转入25mL容量瓶或比色管，向容量瓶或比色管中加入50g/L硫麻2.5mL,另用（1+9）

硫酸分次涮洗地烟后转出合并，直至25mL刻度，混匀备测。同时做两份试剂空白.

A.8.6.2标准系列制备

取25mL容量瓶，依次准确加入1圈/mL硅使用标准液0、0.05、0.2>0.5、1.0、2.0mL（各相

当于神浓度0、2、8、20、40、80ng/mL）各加（1+9）硫酸12.5mL,50g/L硫版2.5mL,补加水

至刻度，混匀备测。

A.8.6.3测定

A.8.6.3.1.仪器参考条件：负高压：400V；碎空心阴极灯电流:60mA；原子化器:温度800~850℃；

高度8mm；氧气流速：我气400mL/min；厉蔽气流速：IOOOmL/min；测量方式：标HI曲线法；读

数方式：峰面积；读数延迟时间：Is；读数时间：15s；力口液时间：5s；标液或样液加入体积：2mL。

A.8.6.3.2.设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10〜20min后开始测量。连

续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，

分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按13计算。

A.8.7分析结果的表述

v（C-Co）xVxlOOO

zL—......................................

wx1000x1000

式中：

X—试样中碑的含量，单位为亳克每千克（或亳克每升）［mg/kg（或mg/L）］；

C—试样消化液测定浓度，单位为纳克每亳升（ng/mL）；

Co—试样空白消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

V—试样消化液总体积，单位为亳升（mL）；

tn---试样质量（体积），单位为克或（亳升）［g（mL）］<,

计算结果表示到小数点后两位。

A.8.8精密度

湿消解法在重:复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

A.9二氧化硫含量的测定

A.9.1原理

将样品酸化加热，使其释放出二氧化硫并随氮流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸，用

氢氧化钠溶液滴定。

A.9.2试剂

A.9.2.1氮气：无氧。

A.9.2.2过氧化氢溶液：将30mL质晟分数为30%的过氧化氢，倒入1000mL容最瓶内，加水至刻度。

浓度大约为9g/L~10g/L.现配现用。

A.9.2.3盐酸溶液：置150mL浓盐酸于1000mL容量瓶，加水至定容的刻度。

A.9.2.4浪酚蓝指示剂溶液：将100mg的浪酚蓝溶于lOOnL浓度为20%（体积分数）的乙醇溶液中。

A.9.2.5田代指示剂：将30mg的甲基红和50mg的亚甲蓝溶解在120mL的90%（体积分数）乙醇

中,用水稀释至200mL,混匀。

A.9.2.6氢氧化钠标注溶液Uc=0.1mol/L.

A.9.2.7氢氧化钠标准溶液：c=0.01mol/L.

A.9.2.8碘标注溶液:c=0.01mol/L.

A.9.2.9淀粉指示剂：c=5g/L将0.5g可溶性淀粉与100mL的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20g氯

化钠，搅拌直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温。

A.9.2.10焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二钠混合溶液：将0.87g焦亚硫酸钾（K2s2。5）和0.20g乙二胺

四乙酸二钠（Na2H2EDTA）溶于水中，并定量的转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，充分混合。

A.9.3仪器

A.9.3.1玻璃仪器的磨II连接处要吻合。

A93.2锥形瓶：100mL

A.9.3.3容量瓶：1000mL

A.9.3.4吸管：0.1MI,1mL,2M1,3mL,5mL和20mL

A93.5微量半滴定管：10mL

A.9.3.6滴定管:25mL和50mL

A.9.3.7分析天平

A93.8磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧杯。

A.9.3.9雾状仪：如图1所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。

注：避免将冷凝管和喷水口相连，这可能导致二氧化硫的吸收。

Ae

A——眼底烧瓶；

B竖式冷凝器；

C-一分液漏斗；

D—连有苯三酚碱性溶液吸收器的氟流入口处；

E、E’——串连的两个起泡器，与冷凝器B相接,

F—温度计.

图1雾状仪

A.9.3.9.1雾状仪的组成

A:圆底烧瓶：250mL或更大些，并有一些磨口短状开口，以便插入一温度计；

B:竖式；冷凝器：固定于烧瓶A上；

C:分液漏斗：固定于烧瓶A上；

D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处；

E和F：串联的两个起泡器，与冷凝管B相接；

F:温度计。

注意测定时，若雾状发生速度较慢，较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A.

A.9.4.检查测定

A.9.4.1在烧瓶中放入100mL水，按333所述进行操作。两个起泡器内溶液应维持中性。

进行下列操作：

A.9.4.2在烧瓶A内加入水，用吸管加入20mL溶液进行二氧化硫的成雾和测定。按3.3.3和3.3.4规

定进行。

A.9.4.3用吸管将20mL的碘溶液，5mL盐酸和淀粉溶液移入锥形瓶。用滴定管以焦亚硫酸钾-乙二胺

四乙酸二钠混合溶液进行滴定直至变色。

A.9.4.4用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的质量分数的1%。

A.9.4.5a法和b法操作的间歇应不超过15min,以免焦亚硫酸钾-乙二胺四乙酸二钠混合溶液中可能

发生的二氧化硫含量的变化。

A.9.5操作过程

A.9.5.1样品预处理

样品充分混匀。

A.9.5.2称样

按表•称取样品，精确至0.01g.

二氧化硫估计含量/(mg/Kg)样品量/g

<50100

50~20050

当样品的二氧化硫含量估计值大于200mg/kg时，应减少样品量，使之所含二氧化硫不超过

10mg.样品直接称重困难时，可通过减量法称取。样品定量地移入烧瓶A中，加入100mL水，并摇

晃使之混合均匀。

A.9.6成雾

A.9.6.1在漏斗C中放入50mL盐酸。

A.9.6.2用吸管在起泡器E和E1中分别注入3mL过氧化氢溶液，0.1mL浪酚蓝指示剂溶液并用氢氧

化钠标准溶液中和过氧化氢溶液。

A.9.6.3将冷凝器B和起泡器E和E1连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并

打开冷凝水。

A.9.6.4将漏斗C内的盐酸放入烧杯A中，必要时可暂停通入氮气。

A96.5混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min,同时通入氮气，不停地搅拦。

A.9.7滴定

定最的将第二个起泡器内溶液倒入第一个起泡器内，根据二氧化硫含最估计值，用氢氧化钠标

准溶液滴定已形成的硫酸。

如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2min,冷却至室温后滴定。

A.9.8检验

当用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定所消耗的体积小于5mol/U，或使用0.1mol/L氢氧化钠标

准溶液滴定所消耗的体积小于0.5mol/L时，应增加样品量或采用浊度法。

A.9.9测定次数

应进行平行试验。

A910结果计算

A9.10.1计算方法

如果用酸度法测定时有效的，淀粉及其衍生物的二氧化硫含量一1000g样品中二氧化硫的室克

数表示，见式（1）

0.320XVX1000

(1)

式中：

X------样品的二氧化硫含量,单位为克每百克：

V-----所消耗的0.01rn5/L或者O.lmul/L的氢氧化钠10倍的体积，单位为毫升（rnl）；

Mo一一-样品的质量，单位为克（g）；

取平行试验的算术平均值为结果。得到其结果之差应符合重复性的要求。

A.9.11重复性

平行试验的绝对差值应不超过算术平均值的质量分数的5%。

A.9.12再现性

在不同的实验室由不同的实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的

结果的绝对差值不应超过两次测定结果的算术平均值的分数的10%。

A.10脂肪

A.10.1原理

通过煮沸的盐酸水解样品，冷制凝聚不溶性物质后，进行过滤并干燥，再通过溶剂抽提出总脂

肪。

A.10.2试剂

A.10.2.1溶剂：n-己烷或石油酸或四氯化碳。

A.10.2.2盐酸：

A.10.2.3碘液:C=0.05mol/L

A.10.2.4甲基橙水溶液:c=2g/L

A.10.3仪器

A.10.3.1抽提器：索氏抽提器

A.10..3.2抽提烧瓶：可密封连接抽提器的下端。

A.10..3.3圆盘过滤纸：孔径10um,不含溶剂的可溶性物质。

A.10.3.4套管：适用于抽提器，不含溶剂的可溶性物质

A.10.3.5脱脂棉：不含溶剂的可溶性物质

A.10.3.6高效水冷式蛇形冷凝管：能密封连接抽提器的上端。

A.10.3.7电加热装置：带有温度控制器

A.10.3.8水浴锅:温度可控制在15度〜25度。

A.10.3.9电热恒温干燥箱：温度可控制在50±1℃

A.10.3.10真空干燥箱：温度可控制在100±1℃

A.10.3.11干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。

A.10.3.12分析天平

A.10.4操作过程

A.10.4.1样品预处理

样品应充分混合。

A.10.4.2称样

根据总脂肪含量的估计值，称取样品25g〜50g,精确至0.1g,倒入烧杯并加入100mL水。

A.10.4.3水解

用200ml水混合100ml盐酸，将该溶液煮沸后加入样品液中，加热此混合液至沸腾并维持5min,

取几滴混合液于试管中，得冷却后加入一滴碘液，若无蓝色出现，按A.10.4.4操作，若出现蓝色，

应继续煮沸混合液，并用上述方法不断进行检查，直至确定混合液中不含淀粉为止，在进行操作。

A.10.4.4分离凝聚物

将盛有混合液的烧杯置于水浴锅中30min,不停地搅拌，以确保温度均匀，使脂肪析出，用滤

纸过滤冷却后的混合液，并用干滤纸片取出粘附丁烧杯内曳的脂肪，为确保定量的准确性，应将冲

洗烧杯的水进行过滤。在室温下用水冲洗凝聚物和干滤纸片，直至滤液对甲基橙水溶液指示剂呈中

性，将含有凝聚物的滤纸和干燥滤纸片折叠后，放置于表面皿上，在50度的电热恒温干燥箱内干

燥3ho

A.10.4.5脂肪的抽提

将已烘干的内含凝聚物的滤纸放入套管(6.4),套管上部用脱脂棉(6.5)密封，籽其放入抽提器

(6.1)中.将约50mL溶剂(5.1)倒入预先干燥并称重精确至0.001g的抽提烧瓶(6.2)内,烧瓶与抽提

器(6.D密封相连，再将冷凝器(6.6)密封相连于抽提器上端，把整套设备放于电加热装置上，打开开关，

使冷凝水进入冷凝器。

注：确保抽提器与或他各部紧密相连,以防止在抽提过程中溶剂的损失.

控制好温度，使每分钟能产生150滴〜200滴的被冷凝溶剂，或每小时虹吸循环7次〜10次，连续

抽提3h.拆下装有脂肪抽提物的烧瓶，将其浸入沸水浴(6.9)中，蒸出烧瓶内全部溶剂，然后将烧瓶移

入温度为10。C士1七的真空干燥箱(6.11)内干燥1h.干燥结束后•将烧瓶移入干燥器(6.13)内，冷

却至室温，称重，精确至0.001g.

注：延氏干燥抽提物的时间，会因脂肪的氧化而导致结果偏高.

A.10.5测定次数

应进行平行实验。

A.10.6结果计算

计算公式见式(1).

式中：

X—样品总脂肪含量，单位为克每百克(g/100g);

g——抽提并干燥后抽提烧瓶和脂肪的总质量，单位为克(g);

m.―空抽提烧瓶的质量，单位为克(g);

m。—样品的质量，单位为克(g)・

取平行实验的算术平均值为结果，得到其结果之差值应符合8.2对重复性的要求.

A.10.7重复性

平行实验结果的绝对差值应不超过算术平均值的5%o

A.11灰分

A.11.1原理

将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。

A.11.2仪器

A.11.2.1坨烟：平底,容量50ml,最小可用表面积为15cnf。

A.11.2.2干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。

A.11.2.3灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供900c的灰化温度。

A.11.2.4分析天平：感量0.0001g。

A.11.2.5电热板。

A.11.3操作过程

A.11.3.1处堪预处理

不管是新的或使用过的珀期，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸储

水洗涤。

将洗净后的生烟置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温，称

重，精确至0.0001g。

A.11.3.2称样

根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在堵烟内，

不要压紧。

A.11.3.3炭化

将坨烟置于灰化炉口，电热板上，半盖坨蜗盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至

无烟产生。

燃烧会产生挥发性物质，要避免自燃，自燃会使样品从甜烟中溅出而导致损失。

A.11.3.4灰化

炭化结束后，即刻将林烟放入卅堪放入灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃,保持此温度直

至剩余的碳全部消失为止，一般lh可灰化完毕，打开炉口，将生烟移至炉口冷却至200℃左右，然

后将珀烟放入干燥器内，使之冷却至室温，准确称重，精确至0.0001g。

每次放入干燥器的圮塌不得超过四个。

A.11.4测定次数

应进行平行试验。

A.11.5结果计算

A.11.5.1计算方法

I=mx—100xtoo

x100T

式中：

X-----样品的灰分含量，%

M,——灰化后残留物的质量，单位为克（g）

Mo----样品质量，单位为克（g）

H------样品的水分含量

取平行试验的算术平均值为结果。得到的结果之差应符合重复性要求。

A.11.6重复性

在灰分含量不大于战时，平行实验结果的绝对差值不应超过（）.02%,在灰分含量大于1%时，绝

对差值则不应超过算术平均值的2虬

若重复性超出上述两种限值，应再重新做两次测定。

附录B

（规范性附录）

各原料（Q试剂、Do）含量的测定

B.1Q试剂含量的测定

B.1.2试剂及仪器

a0.Img电子天平

b250nli定碘烧瓶

c0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液

d设酚配指示剂

e0.Imol/L的盐酸标准溶液

B.1.2检验步骤

称取Q试剂1.5g左右至定碘烧瓶中，称准至0.0001g,加入（c（NaOH）=0.5mol/L）的氢氧化

钠标准溶液20.00mL震荡lOmin,用10ml左右的蒸储水冲洗定碘烧瓶，加「2滴现酚配指示剂,

用（c（HCL）=0.lmo】/L）的盐酸标准溶液滴定至无色，30S不褪色，记下读数。

B.1.3计算公式：

（Ci*V,-C2*V2）*188.1

C%=__________________________

m*1000

式中：C%——Q试剂的活性物含量；

3一—氢氧化钠标准溶液之物质的最浓度，mol/L；

V.——氢氧化钠标准溶液之用量，ml；

G一—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

V2----盐酸标准溶液之用量，ml：

m----Q试剂之质量，g;

188.1---Q试剂之分子量。

附录c

（规范性附录）