2026年食品质量检测方法考试试题及答案解析

2026年食品质量检测方法考试试题及答案解析一、单项选择题（每题2分，共20分）1.在食品中重金属检测时，最常用于测定总砷含量的方法是（）。A.原子吸收光谱法B.原子荧光光谱法C.电感耦合等离子体质谱法D.紫外-可见分光光度法答案：B解析：原子荧光光谱法（AFS）是测定食品中总砷的常用国家标准方法（如GB5009.11），其原理是样品经酸消解后，在酸性介质中，砷化合物被还原生成砷化氢，由载气带入原子化器，受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光谱激发下产生原子荧光，其荧光强度与砷含量成正比。该方法灵敏度高，干扰少，专用于砷、汞等元素的测定。原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）虽也可测砷，但AFS是测定总砷的经典方法。紫外-可见分光光度法通常用于有机物的测定，不直接用于总砷测定。2.依据GB5009.5-2016，采用凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量时，消化过程中加入硫酸钾的主要作用是（）。A.氧化剂B.催化剂C.提高消化液沸点D.指示终点答案：C解析：在凯氏定氮法中，浓硫酸是消化剂，将有机氮转化为硫酸铵。硫酸钾的加入可以显著提高消化液的沸点（可达400℃以上），从而加快有机物的分解，缩短消化时间，这是其核心作用。催化剂通常使用硫酸铜或硒粉。氧化剂和指示终点并非硫酸钾的功能。3.下列哪种色谱技术最常用于食品中农药残留的多组分快速筛查与确证分析？（）A.气相色谱-质谱联用B.高效液相色谱-紫外检测器C.离子色谱D.薄层色谱答案：A解析：气相色谱-质谱联用（GC-MS）结合了气相色谱的高分离能力和质谱的高鉴别能力，能够对复杂的食品基质中多种农药残留进行有效的分离、定性和定量分析，是国际国内进行农药多残留筛查和确证的主流技术。高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）适用于热不稳定或难挥发的化合物，但在复杂基质中特异性不如质谱。离子色谱主要用于无机阴离子和有机酸分析。薄层色谱分离能力有限，多用于快速初筛或半定量。4.食品中菌落总数测定时，若一个稀释度（10⁻²）的两个平板菌落数分别为232和248，则报告结果为（）CFU/g（mL）。A.2.4×10²B.2.4×10⁴C.240D.24000答案：B解析：依据GB4789.2-2016，菌落总数的计算规则：首先，若两个连续稀释度的平板菌落数均在30-300CFU之间，则需计算加权平均值。本题仅给出一个稀释度（10⁻²）的数据，且两个平板菌落数均在30-300之间，故先计算该稀释度的平均菌落数：(232+248)/2=240。然后乘以稀释倍数：240×10²=24000=2.4×10⁴CFU/g（mL）。报告时应采用两位有效数字的科学计数法。5.采用酶联免疫吸附法（ELISA）检测食品中黄曲霉毒素B₁，其基本原理属于（）。A.直接竞争法B.间接非竞争法C.双抗体夹心法D.免疫层析法答案：A解析：对于小分子抗原（如毒素、农药），由于缺乏两个以上的抗原表位，无法同时被两个抗体结合，因此通常采用竞争法。在ELISA检测黄曲霉毒素B₁时，常用直接竞争法：将特异性抗体包被在微孔板上，样品中的毒素（抗原）和酶标记的毒素（酶标抗原）竞争结合有限的抗体位点，洗涤后，结合的酶标抗原量与样品中毒素含量成反比，通过底物显色进行定量。6.测定食用油过氧化值时，滴定反应所用的标准溶液是（）。A.硫代硫酸钠溶液B.氢氧化钾溶液C.乙二胺四乙酸二钠溶液D.高锰酸钾溶液答案：A解析：依据GB5009.227-2016，过氧化值的测定原理是：试样溶解在乙酸-异辛烷溶液中，与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而计算过氧化值。因此，滴定剂是硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）。氢氧化钾用于酸价测定，EDTA用于金属离子络合滴定，高锰酸钾用于氧化还原滴定，但不用于本标准方法。7.实时荧光定量PCR技术用于食品中致病菌（如沙门氏菌）检测时，监测的是（）。A.扩增产物的总量B.每个循环结束时荧光信号的变化C.引物二聚体的形成D.DNA的初始浓度答案：B解析：实时荧光定量PCR（qPCR）通过在PCR反应体系中加入荧光染料或探针，在每一个扩增循环结束后实时监测荧光信号强度。荧光信号的增加与PCR产物的积累量成正比。通过监测荧光信号达到设定的阈值（Ct值）所需的循环数，可以对模板的初始浓度进行定量分析。它监测的是过程（每个循环的信号），而非仅仅最终总量。8.下列样品前处理技术中，基于“相似相溶”原理，主要用于萃取非极性或弱极性有机污染物的是（）。A.固相萃取B.加速溶剂萃取C.微波辅助萃取D.超临界流体萃取答案：B解析：加速溶剂萃取（ASE）是在较高温度（50-200℃）和压力（10-15MPa）下，使用常规有机溶剂（如正己烷、丙酮、二氯甲烷等）进行萃取的自动化技术。其核心原理仍然是“相似相溶”，高温高压提高了溶剂溶解能力和扩散速率，从而快速高效地从固体或半固体样品中萃取目标物，尤其适用于环境、食品中非极性或弱极性的持久性有机污染物、农药残留等。固相萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取的原理各有侧重，不完全等同于经典的“相似相溶”液体萃取。9.在食品营养成分分析中，测定还原糖含量的经典方法是（）。A.凯氏定氮法B.索氏提取法C.直接滴定法（斐林氏法）D.高效液相色谱法答案：C解析：直接滴定法，即斐林氏试剂滴定法（GB5009.7-2016中的第一法），是测定还原糖的经典化学方法。其原理是利用还原糖将斐林试剂中的二价铜离子还原为一价氧化亚铜沉淀，以亚甲基蓝为指示剂，用样品溶液滴定煮沸的斐林试剂，根据消耗体积计算还原糖含量。凯氏定氮法测蛋白质，索氏提取法测脂肪，高效液相色谱法（如示差折光检测）是更现代的糖类测定方法，但直接滴定法因其设备简单、成本低，仍是经典和常用的基准方法。10.采用分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量时，其显色反应产物是（）。A.紫色络合物B.红色偶氮染料C.蓝色络合物D.黄色硝基化合物答案：B解析：依据GB5009.33-2016，亚硝酸盐测定的经典方法是盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂法）。原理是：在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料，在538nm波长下测定吸光度。因此产物是红色偶氮染料。二、多项选择题（每题3分，共15分，全部选对得满分，少选得1分，错选不得分）1.下列属于食品微生物检测中“指示菌”范畴的有（）。A.大肠菌群B.金黄色葡萄球菌C.菌落总数D.沙门氏菌E.霉菌和酵母计数答案：A、C、E解析：指示菌是指用以指示食品卫生状况及加工过程卫生控制水平的微生物。大肠菌群常用作食品受粪便污染的指示菌；菌落总数反映食品的清洁状态和细菌污染总量；霉菌和酵母计数指示食品的霉变和腐败趋势。金黄色葡萄球菌和沙门氏菌是特定的致病菌，属于“致病菌”检测范畴，不属于一般卫生指示菌。2.气相色谱仪常用的检测器中，适用于食品中农药残留分析的有（）。A.火焰离子化检测器B.电子捕获检测器C.火焰光度检测器D.氮磷检测器E.热导检测器答案：B、C、D解析：电子捕获检测器（ECD）对含电负性强的元素（如卤素）的化合物（如有机氯农药）灵敏度极高；火焰光度检测器（FPD）对含硫、磷的化合物（如有机磷农药）有高选择性和灵敏度；氮磷检测器（NPD）对含氮、磷的化合物（如有机磷、氨基甲酸酯类农药）灵敏度高。这三种检测器在农药残留分析中应用广泛。火焰离子化检测器（FID）是通用型检测器，但对农药残留的灵敏度和选择性不如上述三种。热导检测器（TCD）通用但灵敏度较低，一般不用于痕量农药分析。3.关于食品中水分测定的说法，正确的有（）。A.直接干燥法不适用于含易挥发性物质较多的食品B.减压干燥法适用于含糖量高、易分解的食品C.蒸馏法测定水分时，甲苯可用作共沸溶剂D.卡尔·费休法仅适用于液体样品的水分测定E.红外水分测定仪属于快速测定方法，结果需要与国标法比对确认答案：A、B、C、E解析：A正确，直接干燥法（105℃）会使易挥发成分（如酒精、醋酸）损失，导致水分测定值偏高。B正确，减压干燥法（真空烘箱）通过降低压力来降低水的沸点，适用于高温易分解、糖分高的样品（如果酱、蜂蜜）。C正确，蒸馏法（如GB5009.3第三法）使用与水不互溶且共沸点低于水的有机溶剂（如甲苯、二甲苯）共沸蒸馏，分离水分进行测定。D错误，卡尔·费休法是基于电化学反应的滴定法，适用范围广，固体、液体、气体样品均可，只要样品中的水分能被甲醇等溶剂有效提取。E正确，红外水分测定仪等快速方法便捷，但作为非标准方法，其准确性和适用性需用国家标准方法（如直接干燥法）进行验证和比对。4.样品前处理中，可用于净化作用的操作或技术包括（）。A.液液萃取B.固相萃取C.凝胶渗透色谱D.硫酸磺化法E.低温冷冻答案：A、B、C、D解析：净化的目的是去除提取液中与目标物共存的干扰杂质。A，液液萃取可利用目标物与杂质在不同溶剂中分配系数的差异进行分离净化。B，固相萃取（SPE）利用吸附剂选择性吸附或洗脱进行净化浓缩。C，凝胶渗透色谱（GPC）基于分子大小差异进行分离，常用于去除油脂、色素等大分子干扰。D，硫酸磺化法是利用浓硫酸与脂肪、色素等发生磺化、氧化反应，使其溶于酸层而被去除，是动物性食品中有机氯农药分析中经典的净化方法。E，低温冷冻主要用于样品保存或相分离（如脂肪冷冻析出），不是典型的主动净化技术。5.在食品添加剂检测中，高效液相色谱法常配合使用的检测器有（）。A.紫外检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.蒸发光散射检测器E.电化学检测器答案：A、B、C、D、E解析：高效液相色谱（HPLC）是食品添加剂分析的主力技术，不同检测器适用于不同性质的添加剂。A，紫外检测器（UVD）是最常用的，适用于具有紫外吸收的添加剂（如防腐剂苯甲酸、着色剂）。B，荧光检测器（FLD）灵敏度高，适用于本身具有荧光或可衍生化产生荧光的物质（如某些抗氧化剂）。C，示差折光检测器（RID）是通用型检测器，适用于无紫外吸收的糖类、甜味剂等。D，蒸发光散射检测器（ELSD）适用于无紫外吸收、不挥发或半挥发性物质（如糖、脂、某些乳化剂）。E，电化学检测器（ECD）适用于具有电化学活性的物质（如酚类抗氧化剂）。因此，所有选项均正确。三、填空题（每空1分，共15分）1.原子吸收光谱法中，背景校正的常用方法有氘灯背景校正法和______背景校正法。答案：塞曼解析：塞曼背景校正法是利用光谱线的磁致分裂效应进行背景校正，尤其在石墨炉原子吸收中应用广泛，校正能力强于氘灯法。2.食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂常采用GB5009.28规定的方法测定，样品经提取后，通常使用______色谱柱进行分离，以乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。答案：C18（或ODS，反相）解析：苯甲酸、山梨酸是弱酸性有机化合物，在反相高效液相色谱中常用C18（十八烷基硅烷键合硅胶）色谱柱进行分离，以缓冲盐（如乙酸铵）和甲醇/乙腈作为流动相。3.测定食品中酸价时，其定义是指中和______克油脂中所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。答案：1解析：酸价是油脂酸败的指标，其标准定义即为中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）。4.食品微生物检测无菌操作的核心区域是______。答案：酒精灯火焰周围（或超净工作台操作面）解析：传统无菌操作在酒精灯火焰附近进行，因为火焰上方热空气上升形成无菌区。现代实验室主要在垂直送风的超净工作台的操作面区域进行。5.采用气相色谱法测定食品中有机氯农药残留，样品净化后，通常使用______检测器进行检测。答案：电子捕获（ECD）解析：有机氯农药分子中含有多个氯原子，电负性强，电子捕获检测器（ECD）对其具有极高的灵敏度和选择性。6.食品中总酸的测定通常采用______法，以______为指示剂。答案：酸碱滴定（或滴定），酚酞解析：总酸测定（GB12456）的原理是用标准碱溶液滴定样品中的总酸，以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现淡红色且30秒不褪色为终点。7.食品中合成着色剂（如胭脂红、柠檬黄）的检测，国家标准方法（GB5009.35）中，常采用聚酰胺吸附法或______法进行前处理富集净化。答案：液液分配解析：GB5009.35-2016中，合成着色剂的样品前处理方法包括聚酰胺吸附法和液-液分配法（在酸性条件下用羊毛脂吸附也属旧法，但标准中主要提及前两种）。8.食品中钙的测定（GB5009.92）中，第一法为______法。答案：滴定法（或EDTA滴定法）解析：GB5009.92-2016第一法为“滴定法”，即EDTA络合滴定法，原理是将样品中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，在pH12-14条件下与钙红指示剂形成酒红色络合物，用EDTA标准溶液滴定至蓝色终点。9.实时荧光定量PCR结果中，______值是指每个反应管内的荧光信号达到设定的阈值时所经历的循环数。答案：Ct（或循环阈值）解析：Ct值是qPCR定量分析的关键参数，模板DNA起始拷贝数越多，Ct值越小。10.食品中二氧化硫残留量的测定，常用______法，样品在酸性条件下加热蒸馏，释放出的二氧化硫用乙酸铅溶液吸收。答案：蒸馏（或盐酸副玫瑰苯胺法中的蒸馏步骤）解析：GB5009.34-2022中第一法为“蒸馏法”，原理即样品在酸性条件下加热，二氧化硫被释放并随氮气流带入吸收液中被吸收，后续再用滴定法或分光光度法测定。四、简答题（每题6分，共30分）1.简述食品中赭曲霉毒素A常用的检测方法及其原理。答案：食品中赭曲霉毒素A（OTA）的常用检测方法主要有两种：（1）高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）：样品经提取、净化后，采用反相C18色谱柱分离，以甲醇、乙腈和水（通常含乙酸）的混合溶液为流动相进行洗脱。OTA在紫外光激发下能产生较强荧光，使用荧光检测器（激发波长约333nm，发射波长约460nm）进行高灵敏度检测。此方法为GB5009.96-2016中的第一法，准确度高，是确证方法。（2）酶联免疫吸附法（ELISA）：基于抗原-抗体特异性反应。将抗OTA的特异性抗体包被于微孔板，加入样品提取液和酶标记的OTA（竞争法），或采用间接竞争法。样品中的OTA与酶标OTA竞争结合抗体，洗涤后加入底物显色，颜色深度与样品中OTA含量成反比。该方法快速、适合大批量样品筛查，但可能存在交叉反应，阳性结果需用色谱法确证。解析：本题考察对特定真菌毒素检测技术的掌握。需指出主流方法并阐明其核心原理，注意区分色谱法的物理分离检测原理和免疫学的生物识别原理。2.在食品理化检测中，为什么要进行样品前处理？请列举三种常见的样品前处理技术并简述其应用。答案：进行样品前处理的主要原因有：①将目标分析物从复杂的食品基质中分离提取出来；②富集痕量目标物，达到检测方法的灵敏度要求；③去除干扰物质（如蛋白质、脂肪、色素、糖类等），提高分析方法的选择性和准确性；④将目标物转化为适合仪器分析的形式（如衍生化）；⑤保护分析仪器和色谱柱，延长其使用寿命。三种常见技术及应用：（1）固相萃取（SPE）：利用固体吸附剂选择性吸附与洗脱。常用于食品中农药残留、兽药残留、添加剂、毒素等的净化和富集。如C18柱用于富集水样中有机物。（2）QuEChERS方法：一种快速、简单、廉价、高效、可靠、安全的样品前处理技术。其基本步骤是乙腈提取，盐析分层，再用分散固相萃取净化（如PSA去除脂肪酸和糖，C18去除脂质）。广泛应用于水果、蔬菜、谷物等中农药多残留分析。（3）微波辅助萃取（MAE）：利用微波能加热溶剂，快速高效地从固体样品中萃取目标物。适用于食品中油脂、农药、天然活性成分等的提取。具有加热均匀、速度快、溶剂用量少等优点。解析：本题考察对前处理目的和技术的系统性理解。需先阐述前处理的必要性，然后选择三种代表性技术，并简要说明其核心特点或典型应用场景。3.什么是方法验证？在食品检测实验室，对一个新建立或新引进的定量检测方法进行验证，通常需要评价哪些主要性能指标？答案：方法验证是指通过实验室内的研究和测试，提供客观证据，证明某个检测方法能够持续满足其预定用途（即满足特定的检测要求）的过程。需要评价的主要性能指标包括：（1）准确度：通常用加标回收率表示，反映测定值与真值（或参考值）的接近程度。（2）精密度：包括重复性（同一操作者、同一设备、短时间间隔内）和再现性（不同实验室、操作者、设备），用相对标准偏差（RSD）表示，反映测量结果的随机波动。（3）灵敏度：包括检出限和定量限。检出限（LOD）指方法能检测出的目标物的最低浓度（通常信噪比S/N=3）；定量限（LOQ）指能准确定量的最低浓度（通常S/N=10或按预定精密度要求确定）。（4）线性范围：在给定范围内，检测信号与被测物浓度成线性比例关系的范围，通常用线性相关系数（r）评价。（5）选择性/特异性：指方法区分目标分析物与其他共存干扰物质的能力。（6）稳健性/耐用性：指实验条件发生微小变动时，方法保持其性能不受影响的能力。解析：本题考察对质量控制核心概念“方法验证”及其关键参数的理解。需准确给出定义，并列出国际通行的主要验证参数。4.简述采用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的基本步骤及注意事项。答案：基本步骤：（1）样品前处理：通常采用湿式消解法或微波消解法。称取样品于消解罐中，加入硝酸，必要时加入过氧化氢，进行加热或微波消解，直至溶液澄清透明，将铅转化为离子状态。冷却后定容，待测。同时制备试剂空白。（2）仪器条件优化：设置石墨炉原子吸收光谱仪参数，包括铅的特征谱线（283.3nm），灯电流，石墨炉升温程序（干燥、灰化、原子化、净化各阶段的温度和时间）。灰化阶段需优化以去除基体干扰，原子化阶段需确保铅完全原子化。（3）标准曲线绘制：用铅标准溶液配制系列浓度的工作液，与样品同样基体（如加入基体改进剂磷酸二氢铵）。测定吸光度，绘制标准曲线。（4）样品测定：将处理好的样品溶液注入石墨管，按设定程序原子化，测定吸光度。根据标准曲线计算样品中铅含量。注意事项：①防止污染：铅是痕量元素，实验全程需使用高纯试剂和器皿，注意环境洁净。②使用基体改进剂：常用磷酸二氢铵，可提高铅的灰化温度，减少基体干扰和背景吸收。③背景校正：必须使用氘灯或塞曼效应进行背景校正，以消除分子吸收和光散射干扰。④质量控制：每批样品需带试剂空白、质控样或加标回收样，监控分析过程的准确性。解析：本题考察对具体元素检测实验流程的熟悉程度。步骤需从样品处理到结果计算完整连贯，注意事项要针对该方法的关键点和易错点。5.比较酶联免疫吸附法（ELISA）和高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS/MS）在食品中兽药残留检测中的优缺点。答案：ELISA法的优点：①特异性强，基于抗原-抗体反应；②灵敏度高，可达ppb甚至ppt级；③操作相对简便，无需复杂前处理；④分析速度快，适合大批量样品筛查；⑤设备成本相对较低。ELISA法的缺点：①可能存在交叉反应，导致假阳性或假阴性；②通常只能测定单一或一类结构相似的化合物（多残留试剂盒有限）；③定量精度一般不如色谱法；④阳性样品需要色谱法进行确证；⑤试剂盒保存期有限，易受环境影响。HPLC-MS/MS法的优点：①高选择性，结合色谱分离和质谱多反应监测，能有效排除基质干扰；②高灵敏度；③能同时进行多组分（几十甚至上百种）残留的定性和定量分析；④结果准确可靠，是国际公认的确证方法；⑤可分析不同类型的兽药（抗生素、激素、β-受体激动剂等）。HPLC-MS/MS法的缺点：①仪器设备昂贵，运行和维护成本高；②对操作人员技术要求高；③样品前处理通常较复杂，需要净化和富集；④分析速度相对较慢，单针运行时间较长；⑤可能存在基质抑制或增强效应，需要采用内标法补偿。解析：本题考察对两类不同原理检测技术的综合比较能力。需从特异性、灵敏度、通量、成本、确证能力、多残留分析能力等多个维度进行对比分析，条理清晰。五、综合应用题（共20分）题目：某检测机构接到一批婴幼儿配方奶粉的检测任务，需按照国家标准对以下项目进行检测：蛋白质含量、三聚氰胺残留、铅含量、菌落总数及阪崎肠杆菌。请回答以下问题：1.（4分）请列出上述各检测项目对应的国家标准主要检测方法（写出方法名称即可）。2.（8分）针对“三聚氰胺残留”检测，现实验室拟采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定。请详细设计从样品前处理到仪器分析的主要实验流程。3.（8分）在“菌落总数及阪崎肠杆菌”检测中：（1）简述菌落总数测定时，样品稀释和倾注平板的关键操作要点。（2）阪崎肠杆菌的检测需经过哪几个主要步骤？其选择性分离培养基是什么？答案与解析：1.各项目对应国家标准主要检测方法：蛋白质含量：GB5009.5《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》——凯氏定氮法（第一法）或分光光度法（第二法）。三聚氰胺残留：GB22388《食品安全国家标准原料乳与乳制品中三聚氰胺的测定》——高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。铅含量：GB5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》——石墨炉原子吸收光谱法（第一法）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS，第二法）等。菌落总数：GB4789.2《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》。阪崎肠杆菌：GB4789.40《食品安全国家标准食品微生物学检验阪崎肠杆菌检验》。2.三聚氰胺残留HPLC测定实验流程设计：（1）样品前处理：①提取：准确称取均质后的奶粉样品约1g（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中。加入一定体积（如8mL）的1%三氯乙酸溶液和2mL乙腈，涡旋振荡混匀，超声提取10-20分钟。②沉淀蛋白与净化：将提取液以不低于4000r/min离心5-10分钟，取上清液。部分方法可能需将上清液通过0.22μm微孔滤膜过滤，或经混合型阳离子交换固相萃取柱（如PCX柱）进一步净化，以去除干扰物质。净化后收集洗脱液。③定容与衍生化（若使用紫外检测器）：若采用HPLC-UV检测，由于三聚氰胺紫外吸收弱，通常需进行衍生化。将净化后的溶液氮吹至近干，加入衍生化试剂（如吡啶和苯磺酰氯的混合溶液），在一定温度下反应一定时间，使三聚氰胺生成衍生物以增强紫外吸收。反应后定容至适当体积，混匀。若采用HPLC-DAD（二极管阵列检测器）或质谱检测，可不衍生。④过滤：过0.22μm微孔滤膜，装入进样瓶，待测。同时制备空白和加标样品。（2）仪器分析：①色谱条件：色谱柱：C18反相色谱柱（25