JJF 2405-2026 同步热分析仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范JJF2405—2026同步热分析仪校准规范CalibrationSpecificationforSimultaneousThermalAnalyzers2026‑06‑25发布2026‑12‑25实施国家市场监督管理总局发布JJF2405—2026同步热分析仪校准规范CalibrationSpecificationforSimultaneousThermalAnalyzers归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJF2405—2026

本规范起草人：李佳（中国计量科学研究院）王海峰（中国计量科学研究院）JJF2405—2026Ⅰ引言 (Ⅱ)1范围 2引用文件 3术语和定义 4概述 5计量特性 6校准条件 6.1环境条件 6.2测量标准及其他设备 7校准项目和校准方法 7.1质量零点漂移 7.2质量重复性和示值误差 7.3质量基线漂移和热流基线漂移 7.4程序升温速率偏差 7.5温度重复性和示值误差 7.6热量重复性和示值误差 8校准结果表达 9复校时间间隔 附录A标准物质的取样量和升温范围（参考） 附录B校准原始记录格式 附录C校准证书内页格式 附录D温度示值误差测量不确定度评定示例 附录E热量示值误差测量不确定度评定示例 JJF2405—2026ⅡJJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范参考了JJG936—2012《示差扫描热量计检定规程》、JJG1135—2017《热重分析仪检定规程》文件中的相关术语、技术指标、试验方法等内容。本规范为首次发布。JJF2405—20261同步热分析仪校准规范本规范适用于同步热分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG936—2012示差扫描热量计检定规程JJG1135—2017热重分析仪检定规程凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语和定义JJG936—2012界定的及以下术语适用于本规范。3.1外推起始温度extrapolatedonsettemperature基线与测量曲线峰的起始边最大斜率处所做切线交点所对应的温度，单位为摄氏度(℃)。4概述同步热分析仪是在程序控制温度下，通过测量样品与参比物之间的温度差以及样品的质量，得到样品的热流和质量随温度或时间变化的仪器，以此来表征材料的组分含量、熔融结晶、挥发分解、氧化诱导等物理化学特性。同步热分析仪主要由温度控制系统、质量称量系统、气路系统、数据采集和处理系统等组成。5计量特性同步热分析仪的计量特性见表1。表1计量特性计量特性技术指标质量零点漂移≤0.05mg质量重复性≤（0.001·m0+0.008mg）质量示值误差不超过±（0.001·m0+0.080mg）质量基线漂移≤0.20mg热流基线漂移≤10.0mW程序升温速率偏差不超过±4.0%温度重复性≤1.0℃JJF2405—20262表1（续）计量特性技术指标温度示值误差不超过±3.0℃热量重复性≤3%热量示值误差不超过±6%注：m0为砝码的实际值，单位为毫克（mg以上指标，仅供参考不做符合性判定。6校准条件6.1环境条件6.1.1温度15~30）℃。6.1.2相对湿度：不大于85%。6.1.3供电电源：电压（220±22）V，频率（50±1）Hz。6.1.4仪器周围应无影响仪器正常工作的震动源，无易燃易爆物品和腐蚀性气体，仪器应置于平稳的工作台上，保证仪器处于水平状态，且避免阳光直射。6.2测量标准及其他设备6.2.1有证标准物质：有证热分析标准物质，温度扩展不确定度不大于1℃（k=2热量相对扩展不确定度不大于2%（k=2）。6.2.2砝码：标称值为1mg、10mg和20mg的不低于F1等级不锈钢砝码。6.2.3天平：实际分度值不大于0.01mg的Ⅰ级电子天平。6.2.4秒表：分辨力不大于0.01s，最大允许误差为±0.10s/h。6.2.5氮气或氩气：纯度不低于99.99%。7校准项目和校准方法7.1质量零点漂移取两个空坩埚，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置气体流量为50mL/min，在室温下待质量读数稳定后清零。保持30min，记录时间-质量曲线谱图，取曲线上质量值极大值和质量值极小值，按照公式（1）计算质量零点漂移值(Δmz）。Δmz=mmax-mmin（1）式中：Δmz——30min内质量零点漂移值，mg；mmax——质量值极大值，mg；mmin——质量值极小值，mg。7.2质量重复性和示值误差取两个空坩埚，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置气体流量为50mL/min，在室温下待质量读数稳定后清零。将1mg的砝码放入样品坩埚内，关闭炉体，待质量读数稳定后，记录质量测量值。打开炉体，将砝码取出，按上述方法重复测量1次。按照公式（2）计算质量重复性，按照公式（3）、公式（4）计算质量示值误差。JJF2405—20263m=|m1-m2|（2）-Δm=m-m0（4）式中：m——质量重复性，mg；1——质量的第1次测量结果，mg；m2——质量的第2次测量结果，mg；-m——质量测量的平均值，mg；m0——砝码质量的实际值，mg；Δm——质量示值误差，mg。按照相同方法依次测量10mg和20mg砝码，分别计算质量的重复性和示值误差。7.3质量基线漂移和热流基线漂移取两个空坩埚，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置气体流量为50mL/min，待质量读数稳定后清零，以10℃/min的速率从30℃升温至500℃。记录温度-质量曲线谱图，取（100~500）℃范围内曲线上质量值极大值和质量值极小值，按照公式（5）计算质量基线漂移值；记录温度-热流曲线谱图，取（100~500）℃范围内曲线上热流值极大值和热流值极小值，按照公式（6）计算热流基线漂移值。Δmb=mmax-mmin（5）Δhb=hmax-hmin（6）式中：Δmb——质量基线漂移值，mg；mmax——质量值极大值，mg；mmin——质量值极小值，mg；Δhb——热流基线漂移值，mW；hmax——热流值极大值，mW；hmin——热流值极小值，mW。7.4程序升温速率偏差根据7.3的测量方法，以样品温度为100℃的时刻为计时起点，记录35min时的样品温度。按照公式（7）计算程序升温速率偏差。式中：Δυ——程序升温速率偏差；T35——35min时样品温度，℃;T0——开始计时样品温度，℃;JJF2405—20264t——计时时间间隔，35min；v——升温速率，10℃/min。7.5温度重复性和示值误差设置气体流量为50mL/min，待质量读数稳定后清零。参考附录A中的取样量和升温范围，样品坩埚内加入适量的热分析标准物质，设定升温速率为10℃/min，加热直至熔化完成。如图1所示计算样品的外推起始温度，即熔化/相变温度。更换样品，重复测量1次。按照公式（8）计算温度重复性；按照公式（9）、公式（10）计算温度示值误差。sT=|T1-T2|（8）m-Ts（10）式中：sT——温度的重复性，℃;T1——温度第1次测量结果，℃; T2——温度第2次测量结果，℃; Tm——温度的平均值，℃;Ts——标准物质的标准值，℃;ΔT——温度示值误差，℃。选取另一种热分析标准物质，依照上述测量方法，重复测量2次，计算温度重复性和示值误差。吸热5外推起始温度0图1熔化/相变温度测量示意图7.6热量重复性和示值误差根据7.5的测量结果，如图2所示对熔化峰积分，通过曲线的面积与输入的样品质量可以得到热量值，按照公式（11）、公式（12）、公式（13）计算热量重复性；按照公式（12）和公式（14）计算热量示值误差。JJF2405—20265（11）式中：ΔH——熔化热，J/g；Q——样品熔化时吸收的热量，J；m——样品质量，g；--ΔH——热量的平均值，J/g；ΔH1——热量第1次测量结果，J/g；ΔH2——热量第2次测量结果，J/g；ΔHs——标准物质的标准值，J/g；sH——热量重复性；δ——热量示值误差。50图2熔化热测量示意图8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同d）证书的唯一性标识（如编号每页及总页数的标识；e）客户名称和地址；JJF2405—20266f）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性或应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j）校准环境的描述；k）校准结果及其测量不确定度的说明；l）对校准规范的偏离的说明（如有m）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；n）校准结果仅对被校对象有效的声明；o）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔仪器复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF2405—20267附录A标准物质的取样量和升温范围（参考）标准物质名称取样量/mg程序升温范围/℃热分析标准物质（镓）10~20-20~60热分析标准物质（铟）10~20120~180热分析标准物质（锡）10~20200~260热分析标准物质（铅）10~20290~350热分析标准物质（锌）10~20380~450热分析标准物质（水杨酸苯酯）10~20-20~70热分析标准物质（硝酸钾）10~20100~160热分析标准物质（二氧化硅）10~20540~600JJF2405—20268附录B校准原始记录格式委托单位校准地址校准日期仪器型号仪器编号制造厂家证书编号原始记录编号环境温度环境湿度校准依据校准所用标准器一、质量零点漂移质量极大值（mmax）/mg质量极小值（mmin）/mg质量零点漂移(Δmz）/mg二、质量重复性和示值误差砝码实际值mg测量值mg重复性mg平均值mg示值误差mg示值误差不确定度（k=2）mg校准日期有效期至校准员核验员三、质量基线漂移质量极大值（mmax）/mg质量极小值（mmin）/mg质量基线漂移(Δmb）/mg四、热流基线漂移热流极大值（hmax）/mW热流极小值（hmin）/mW热流基线漂移(Δhb）/mWJJF2405—20269五、程序升温速率偏差T0/℃T35/℃程序升温速率偏差/%六、温度重复性和示值误差标准物质取样量mg温度校准结果标准值℃实测值℃平均实测值℃重复性℃示值误差℃示值误差不确定度（k=2）℃校准日期有效期至校准员核验员七、热量重复性和示值误差标准物质取样量mg热量校准结果标准值J/g实测值J/g平均实测值J/g重复性%示值误差%示值误差不确定度（k=2）%校准日期有效期至校准员核验员JJF2405—2026附录C校准证书内页格式证书编号：2405——2026校准项目校准结果示值误差不确定度（k=2）质量零点漂移/mg——质量重复性/mg——质量示值误差/mg质量基线漂移/mg——热流基线漂移/mW——程序升温速率偏差/%——温度重复性/℃——温度示值误差/℃热量重复性/%——热量示值误差/%（以下空白）JJF2405—2026附录D温度示值误差测量不确定度评定示例D.1校准条件D.1.1环境条件：温度15~30）℃；相对湿度：不大于85%。D.1.2校准用标准物质及设备：采用符合6.2.1要求的有证热分析标准物质和其他设备。D.2测量模型及不确定度计算公式D.2.1测量模型 依据7.5测量方法，选用适用的热分析标准物质，分别重复测量2次，计算熔化温度，按照公式（D.1）计算温度示值误差。 ΔT=Tm-Ts（D.1）式中：ΔT——温度示值误差，℃;-Tm——温度平均值，℃;Ts——标准物质的标准值，℃。D.2.2不确定度计算公式由公式（D.1）根据不确定度传播律，温度示值误差的合成不确定度为：灵敏系数为：式中：(ΔT)——温度示值误差合成不确定度，℃;m——温度测量引入的标准不确定度，℃;(Ts)——标准物质引入的标准不确定度，℃。D.3标准不确定度计算由公式（D.2）可以看出，温度示值误差的不确定度来源于温度测量引入的标准不确定度um)和标准物质引入的标准不确定度u(Ts)。D.3.1温度测量引入的标准不确定度u(m)温度测量不确定度来源，分别为测量重复性引入不确定度以及仪器分辨力引入不确定度。JJF2405—2026121）测量重复性引入不确定度u1(m)选用一台同步热分析仪，采用热分析标准物质（铟）进行重复性测量，测量结果见表D.1。表D.1重复性测量数据次数123456测量值/℃156.57156.90156.84156.59156.45156.21单次测量的标准偏差为：式中：n=6。在实际校准中，重复测量2次，所以2）仪器分辨力引入不确定度u仪器温度测量的分辨力为0.01℃,由分辨力导致的示值误差区间半宽为d/2，按照均匀分布，包含因子k=3，则：m)，故可忽略，则u=0.18℃。D.3.2标准物质引入的标准不确定度u(Ts)热分析标准物质（铟）温度扩展不确定度为0.26℃（k=2则标准物质引入的标准不确定度为：D.4合成标准不确定度D.4.1标准不确定度汇总以热分析标准物质（铟）为例，温度示值误差的标准不确定度分量汇总见表D.2。表D.2标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值灵敏系数不确定度分量温度测量0.18℃10.18℃(Ts)标准物质0.13℃-10.13℃D.4.2合成标准不确定度计算以热分析标准物质（铟）的温度示值误差为例，将不确定度分量合成，由于各分量不相关，则合成标准不确定度为：JJF2405—2026D.5扩展不确定度取k=2，则热分析标准物质（铟）的温度示值误差的扩展不确定度为：U(ΔT)=k×uc(ΔT)=0.44℃JJF2405—2026附录E热量示值误差测量不确定度评定示例E.1校准条件E.1.1温度15~30）℃；相对湿度：不大于85%。E.1.2校准用标准物质：采用符合6.2.1要求的有证热分析标准物质和其他设备。E.2测量模型及不确定度计算公式E.2.1测量模型依据7.6的测量方法，选用适用的热分析标准物质，分别重复测量2次，计算熔化热，按照公式（E.1）计算热量示值误差。式中：δ——热量的示值误差；--ΔH——热量的平均值，J/g；ΔHs——标准物质的标准值，J/g。E.2.2不确定度计算公式由公式（E.1）根据不确定度传播律，热量示值误差的合成不确定度为：灵敏系数为：式中：)——热量示值误差合成不确定度；u——热量测量引入的标准不确定度；(ΔHs)——标准物质引入的标准不确定度。E.3标准不确定度计算由公式（E.2）可以看出，热量示值误差的标准不确定度来