71　第七部分　第十一章　学案60　综合实验试题突破课件2027届高三化学一轮复习

第七部分化学综合实验第十一章化学综合实验学案60综合实验试题突破目标引领

1．掌握物质制备型综合实验试题的分析和方案设计、评价与改进。

2．掌握物质性质的定性、定量探究方案的设计、评价与改进。

3．培养学生的创新意识、科学探究精神和社会责任。考点一物质制备综合实验一、无机物制备(气体制备)1．“仪器连接顺序”正确思维流程2．接口连接三个细节(1)净化装置应“长”进“短”出，如图1。(2)量气装置应“短”进“长”出，如图2。(3)干燥管应“粗”进“细”出，如图3。3．防堵塞安全装置微点拨①制备的物质易潮解或水解时，制备装置前后必须有干燥装置。②制备的物质易被氧化时，要注意用“惰气”排空并充满装置，同时防止空气从后面进入装置。二、有机物制备1．有机物制备实验的仪器装置(1)常用仪器(2)常用装置①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。2．常见注意的问题温度计水银球的位置若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处冷凝管的选择球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分冷凝管的进出水方向下口进上口出加热方法的选择酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热水浴加热的温度不超过100℃防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石或碎瓷片，需冷却后补加3．提高产率的常用方法(1)有机化合物易挥发，通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时控制反应条件，以减少副反应的发生。1．(2025·湖南卷)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：相关信息如下：物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm-3)溶解性硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm-3)溶解性苯胺93－6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醚乙酸6016.6117.91.05与水互溶乙醚74－116.334.50.71微溶于水反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185℃馏分，得到5.58g苯胺。回答下列问题：(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是________(填字母)。(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为______(填“a”或“b”)。(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是_________________________________________________________。(4)步骤④中第二次分液，醚层位于____层(填“上”或“下”)。A

a利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率上(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是__________________________；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是__________________________________________________________________________________。防止其挥发并提高冷凝效率

避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大破裂)(6)下列说法正确的是________(填字母)。A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理(7)苯胺的产率为________。B75%[解析]

由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用水蒸气蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺。(1)硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A。(2)为了确保较好的冷凝效果，冷凝管中的水流方向应下进上出，即进水口是a。(3)由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率。(4)乙醚密度小于水，故醚层位于上层。(5)乙醚沸点低(34.5

℃)，冰水浴可防止其挥发并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺的沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏(180～185

℃收集苯胺)时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大破裂)。

2．(2026·阜阳模拟)铁的化合物种类繁多，用途各异，其中碳酸亚铁晶体可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。查阅资料可知：FeCO3·2H2O为白色固体，不溶于水，在干燥的空气中稳定，在潮湿空气中被缓慢氧化为Fe(OH)3。实验室通常利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液制备FeCO3·2H2O，实验装置(夹持仪器已省略)如图所示：(1)盛装Na2CO3溶液的仪器名称为__________。(2)方框内为实验室制取CO2的装置，试剂a是_______________________溶液。(3)FeCO3的制备步骤如下：通入一段时间CO2后，向FeSO4溶液中加入过量Na2CO3溶液，搅拌，反应后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到FeCO3·2H2O。①通入一段时间CO2的目的是_______________________________。分液漏斗饱和碳酸氢钠(NaHCO3)排尽装置中的空气，防止Fe2+被氧化②生成FeCO3·2H2O的化学方程式为_________________________________________________。③装置丙的作用是______________________________________________。④洗涤时先用冷水洗涤，再用无水乙醇洗涤，无水乙醇的作用为__________________________。FeSO4＋Na2CO3＋2H2O===FeCO3·2H2O↓＋Na2SO4

液封，防止空气中的氧气进入装置乙中，氧化产品减少产品的损失，便于干燥(4)某同学设计了测定FeCO3·2H2O纯度的实验方案：称取1.800g样品，加入足量的稀硫酸充分反应，待样品全部溶解后，转移至250mL容量瓶中并定容。取25.00mL溶液于锥形瓶中，立即用0.0100mol·L-1的高锰酸钾标准溶液滴定。重复上述操作3次，每次分别消耗标准液19.90mL、18.90mL、20.10mL。①用高锰酸钾溶液滴定时应选用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管，达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，______________________________________。②测得产品的纯度为________(结果保留三位有效数字)。酸式溶液变成浅紫红色，且半分钟内不变色84.4%[解析]

装置甲左侧方框内装置制备二氧化碳，通过装置甲除去二氧化碳中的氯化氢后，在装置乙中利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液制备FeCO3·2H2O，由于Fe2+具有还原性，容易被空气中氧气氧化，所以增加了装置丙，利用液封防止O2(或空气)进入装置乙中氧化产品。(3)①由于装置中含有空气，因此先通入一段时间CO2的目的是排尽装置中空气，防止Fe(Ⅱ)被氧化。②根据题意，硫酸亚铁和碳酸钠反应得到产物，化学方程式为FeSO4＋Na2CO3＋2H2O===FeCO3·2H2O↓＋Na2SO4。③由于二价铁具有还原性，要防止空气中氧气氧化二价铁，故装置丙的作用是液封，防止空气中的氧气进入装置乙中，氧化产品。④乙醇易挥发，使用无水乙醇洗涤便于干燥产品，减少产品损失。

3．(2026·山东省实验中学模拟)三氟甲基亚磺酸锂(Mr＝140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：实验步骤如下：Ⅰ．向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。所得固体进行纯化处理。Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品，经纯化处理后得产品1.1g。已知：①THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。②三氟甲磺酰氯易水解回答下列问题：(1)仪器A的名称为_______________，b处玻璃导管的作用是___________________________。(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，则该反应的化学方程式为_______________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ和Ⅳ中将固体进行纯化处理的操作是________。恒压滴液漏斗平衡气压，使液体顺利流下

重结晶(4)步骤Ⅲ中发生反应的产物是M和________，M的电离程度________甲基亚磺酸(填“大于”“等于”或“小于”)。(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是________________________________。(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为_______________(写出原始计算式，无需化简)。NaCl

大于作溶剂，溶解后加快反应速率

[解析]

向A中加入3.5

g

NaHCO3、5.2

g

Na2SO3和20.0

mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1

mL

(3.3

g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠、氯化钠、二氧化碳和水，80

℃下反应3

h后，减压蒸馏除溶剂得到浅黄色固体。向上述所得固体加入10.0

mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可使吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0

mL

THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0

mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1

h后，减压蒸除溶剂，得粗产品，加入适量乙醇进行重结晶，得产品。

(4)由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0

mL

THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为

考点二物质性质综合实验一、猜想(或假设)型综合实验猜想型实验试题的一般思路二、探究型综合实验探究型实验试题的一般思路(2025·湖北新八校联考)学习小组为探究溶液中亚硫酸钠和六价铬盐的反应，在常温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。实验Ⅰ实验Ⅱ

溶液橙色变成绿色溶液黄色变浅溶液颜色：K2Cr2O7为橙色，K2CrO4为黄色，Cr3+为绿色，饱和Na2SO3为无色。回答下列问题：(1)整个实验需要使用煮沸的蒸馏水进行实验，这是考虑了__________对实验的影响。实验Ⅲ实验Ⅳ

无色溶液变成浅黄色黄色变橙色再变绿色溶解O2

(2)实验Ⅰ中发生反应的离子方程式为_____________________________________________。(3)甲同学说，实验Ⅱ说明碱性条件下，Na2SO3与K2CrO4不发生反应。乙同学说，单凭实验Ⅱ还不足以说明，还要补做实验。补做实验的步骤和现象为_________________________________________________________________________________。

向2mLpH＝8的0.1mol·L-1K2CrO4溶液中滴加5滴蒸馏水，溶液颜色变化和实验Ⅱ相同(4)若已排除实验Ⅲ中溶液体积变化导致溶液颜色变化的可能，则实验Ⅱ颜色变化是因为饱和的Na2SO3溶液发生_________反应产生的_____(填离子符号)，使得________________________________(填离子方程式)逆向移动所致。(5)由实验Ⅰ～Ⅳ知，酸性条件下，亚硫酸钠和六价铬发生了氧化还原反应。丙同学提出猜想：猜想①：溶液酸性增强，六价铬的氧化性增强猜想②：溶液酸性增强，__________________________水解OH-

亚硫酸钠的还原性增强(6)为了确认丙同学的猜想，学习小组在老师的指导下利用电化学装置和传感器进行如图所示的探究。图中U形管左右两臂装图示试剂，中间用盐桥隔离。这样的装置有两个，记作①和②，同时分别向①的左臂和②的右臂中滴加3mol·L-1的硫酸5滴，采集“时间－电压”数据，得到对比图示(①采集的曲线为AB，②采集的曲线为AC)。已知：对相同反应，氧化剂的氧化性或者还原剂的还原性变化越大，电压变化幅度越大。已知：对相同反应，氧化剂的氧化性或者还原剂的还原性变化越大，电压变化幅度越大。据此，从电压变化幅度看，(5)中猜想________(填“①”或“②”)成立的可能性更大。①

(5)氧化还原反应有氧化剂和还原剂，反应速率与氧化剂的氧化性强弱和还原剂还原性的强弱有关，则由实验Ⅰ～Ⅳ知，酸性条件下，亚硫酸钠和六价铬发生了氧化还原反应。丙同学提出猜想，猜想①：溶液酸性增强，六价铬的氧化性增强；猜想②：溶液酸性增强，亚硫酸钠的还原性增强。(6)已知对相同反应，氧化剂的氧化性或者还原剂的还原性变化越大，电压变化幅度越大。观察“电压－时间”对比曲线，曲线AB

的电压变化幅度为0.900

V－0.740

V＝0.160

V，曲线AC

的电压变化幅度为0.770

V－0.740

V＝0.030

V，显然曲线AB

的电压变化幅度更大，装置①是向左臂(K2CrO4溶液)中滴加稀硫酸，装置②是向右臂(Na2SO3溶液)中滴加稀硫酸。因为装置①中滴加稀硫酸后电压变化幅度大，说明装置①中发生的反应使氧化剂的氧化性或者还原剂的还原性变化更大，所以从电压变化幅度看，(5)中猜想①成立的可能性更大。考点三定量综合实验1．四种定量测定的方法与原理(1)测量沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量，再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1g，要求精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.0001g。(2)测量气体体积法①量气装置的设计下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。②读数时先要将其恢复至室温，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。(3)测量气体质量法一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置在反应前后的质量增大值。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据再进行相关计算。命题点涉及指示剂选择、滴定终点现象描述、有关数据处理、计算和误差分析等。

1．(2026·吉林名校模拟)[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在CuSO4溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。实验步骤如下：步骤1．制备氨水：向水中通入氨。步骤2．制备铜氨溶液：向CuSO4溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。

请回答下列问题：(1)设NA是阿伏加德罗常数的值，则1mol[Cu(NH3)4]2+σ键的数目为__________个。(2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式：_________________________________________________________。(3)步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为____________。16NA

Cu(OH)2＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2+＋2OH-＋4H2O

加快结晶(4)步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是_____________________________________________。(5)步骤5中需要用到的仪器有________(填字母)。A

B

C

D提供碱性环境，减少硫酸四氨合铜晶体溶解损失D

(6)晶体中铜元素的质量分数为______________(用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是________(填字母)。A．稀硫酸未加热煮沸B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面D．在配制Na2S2O3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出

C

2．(2025·陕晋青宁卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。已知：Sac-表示糖精根离子，其摩尔质量为182g·mol-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl(一)制备Ⅰ．称取1.0gCoCl2·6H2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。回答下列问题：(1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有________、________(写出两种)(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于________中，以使大量晶体析出。(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为______。A．①③②

B．③②①

C．②①③玻璃棒量筒冰水B

(4)Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，______________________________________________________________________(将实验操作、现象和结论补充完整)。(5)与本实验安全注意事项有关的图标有________(填字母)。

加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净ABC

(二)结晶水含量测定EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60℃下，用cmol·L-1的EDTA标准溶液滴定。(6)下列操作的正确顺序为____________(用字母排序)。a．用标准溶液润洗滴定管b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3mL处c．检查滴定管是否漏水并清洗d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数c→a→b→d

(7)滴定终点时消耗标准溶液VmL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为______________________(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

偏高[解析]

(1)Ⅰ和Ⅱ步骤中，在烧杯中搅拌溶解固体需要用到玻璃棒，量取10

mL或18

mL蒸馏水需要用到量筒、胶头滴管，加热时需要用到酒精灯。(2)根据已知信息“糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小”，故Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于冰水中，以使大量晶体析出。(3)Ⅳ中洗涤时先用③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体以除去晶体表面的可溶性杂质并减少其溶解损失，再用②冷水洗涤以除去晶体表面的NaSac，最后用①丙酮洗涤晶体以除去晶体表面的水，丙酮沸点较低，便于晾干，故B正确。(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，可取水洗时的最后一次滤液于试管中，加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明氯离子已经洗净。(5)实验步骤Ⅲ中“将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中”，为防止液体飞溅造成伤害，需要佩戴护目镜(A)、防止热烫(C)，钴离子是重金属离子，实验完毕应注意洗手(B)。故与本实验安全注意事项有关的图标有ABC。(6)将c

mol·L-1的EDTA标准溶液装入滴定管进行滴定操作时，需先检查滴定管是否漏水，滴定管确定可用后用水清洗，然后用标准溶液润洗滴定管，防止标准溶液被稀释，之后加入标准溶液至“0”刻度以上2～3

mL处，最后赶出气泡，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，准确记录初始读数。故顺序

学案分层作业(五十四)综合实验试题突破(考查范围：对应学案60

分值：60分)1．(11分)(2025·岳阳模拟)某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)，以甘氨酸与硫酸亚铁为原料制备补铁剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]。已知：Ⅰ．有关物质性质如下表所示：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸

回答下列问题：(1)步骤②中将b中溶液加入c中的操作是_____________________。(2分)(2)仪器c的名称是____________，其中加入柠檬酸的作用是_________________________________________________________，装置c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是____________________________________________________________________________。(4分)打开K2，关闭K3三颈烧瓶防止亚铁离子被氧化且能抑制亚铁离子水解FeSO4＋2H2NCH2COOH＋2NaOH===(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O(5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2g，先加入________(填写下列物质的标号：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于锥形瓶，用0.1000mol·L-1的KMnO4溶液滴定至终点，三次平均消耗KMnO4溶液体积为26.00mL，则该样品的纯度为______%。(结果保留一位小数)(3分)(3)步骤④中加入乙醇的作用是___________________________________。(1分)(4)装置d的作用是_________________________________。(1分)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出液封(或水封)，防止空气进入c中c

92.7[解析]

实验中，用铁屑和稀硫酸反应：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑，生成的H2可以排除装置内的空气，防止亚铁盐被氧化，同时，产生的H2可使装置b中的压强增大，将溶液压入三颈烧瓶中，FeSO4与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，据此解答。(1)打开K2，关闭K3，产生的H2可使装置b中的压强增大，将FeSO4溶液压入三颈烧瓶中，FeSO4与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁。(2)仪器c的名称是三颈烧瓶；柠檬酸酸性较强，有强还原性，所以加入少量的柠檬酸，可以防止甘氨酸亚铁被氧化，也可以调节溶液的pH抑制亚铁离子水解；FeSO4与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，化学方程式为FeSO4＋2H2NCH2COOH＋2NaOH===(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2O。(3)由有关物质性质可知，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸，故步骤④中加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出。(4)由于柠檬酸有强还原性，故装置d的作用为液封(或水封)，防止空气进入c中，将柠檬酸氧化。

2．(10分)(2026·益阳模拟)烟酸又称维生素B3，实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。实验步骤：ⅰ．原料氧化：在如图所示的装置中加入2.40g3-甲基吡啶、70mL水，分次加入10.0gKMnO4(过量)，加热控制温度在85～90℃，搅拌反应60min，反应过程中有难溶物MnO2和强碱生成。ⅱ．粗品生成：将反应液转移至蒸馏烧瓶中，常压下144℃蒸馏，再趁热过滤，用热水洗涤滤渣，合并洗涤液与滤液，用浓盐酸酸化至pH为3.8～4.0，冷却结晶、过滤、冷水洗涤，最后干燥得粗产品。ⅲ．粗品提纯：将粗产品用热水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得纯品。ⅳ．纯度测定：取提纯后产品0.500g溶于水，配成100mL的溶液，每次取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加几滴酚酞溶液，用0.0500mol·L-1NaOH溶液滴定，平均消耗NaOH溶液20.00mL。回答下列问题：(1)原料氧化过程中3-甲基吡啶被KMnO4氧化生成烟酸钾的化学方程式为_______________________________________________________。(2分)(2)粗品生成过程中蒸馏的目的是__________________________。(2分)(3)粗品提纯用的方法为_________。(2分)除去未反应的3-甲基吡啶重结晶(4)粗品提纯过程中，趁热过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、________(填字母)。(1分)A

B

C

D(5)纯度测定中，产品的纯度为________。若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测定的结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3分)BD

98.4%

偏小

3．(13分)(2026·鞍山模拟)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)。Ⅰ．将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解；Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却；Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取；Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物；Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。资料显示：制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀。回答下列问题：(1)仪器a中的试剂是________(填名称)。(1分)(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_____________________________________________。(2分)碱石灰滴速过快可能导致反应体系局部pH过低产生沉淀(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有___________________(填名称)。(1分)从下列选项选择合适操作(操作不重复使用)并排序：c→________(填字母，后同)→________→e→d→f→________。(3分)a．检查旋塞、玻璃塞是否漏水b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸c．涂凡士林d．旋开旋塞放气e．倒转分液漏斗，小心振荡f．经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g．打开旋塞，向蒸发皿放出下层液体烧杯、分液漏斗a

b

g

(4)步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火，原因是_______________________________。(2分)(5)结晶水测定：称取mg十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝____________(用含w、M的代数式表示)。若样品未充分干燥，会导致n的值______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(4分)乙醚沸点低易挥发，明火加热易燃

偏大[解析]

制取十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)时，先将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解；然后在持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却；将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取；静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物；将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。

4．(10分)(2025·黑吉辽蒙卷)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。反应：步骤：Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH＝1后，再用乙酸乙酯萃取。Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。回答下列问题：(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为______________、_________________(答出2条即可)。(2分)绿色环保副产物少(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d＝1∶2∶2∶3，a∶a'＝2∶1。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为________%。(2分)50

(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是______________________________。(1分)(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为___________________________、___________________________________________________。(2分)H+＋OH-===H2O(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→_______→_______→_______(填标号)，重复后四步操作数次。③①

④

同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和________。(3分)反应条件质谱检测目标产物相对分子质量太阳光，18O2，室温，CH3COCH3，5h138太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3，5h136

18O2

物纯度。(4)步骤Ⅲ中加入稀盐酸除去步骤Ⅱ中过量的NaOH，离子方程式为H+＋OH-===H2O；同时稀盐酸可使步骤Ⅱ中产生的空气，故循环冷冻脱气时，须先关闭阀门(①)，然后使用液氮冷冻反应液(②)，待具支试管中的反应液冷冻后，打开阀门抽出其中的空气(③)，然后关闭阀门(①)，最后反应液恢复至室温(④)，重复后四步操作数次，使装置中的16O2全部排出。若对甲基苯甲酸中羧基O均为16O，则其相对分子质量为136，而表中第一组信息显示其相对分子质量为138，故羧基中1个O为18O，比较反应条件可知，第一组产物中的18O来自18O2，故目标产物中羧基O来源于醛基和18O2。5．(16分)(2025·广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色__________________。(1分)(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶解、___________(填下列操作编号)。(2分)a．冷却结晶b．常温过滤c．蒸馏d．趁热过滤逐渐变浅直至消失d、a、b(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0mol·L-1和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得：①c0＝________mol·L-1。(2分)②苯甲酸的Ka＝________________(列出算式，水的电离可忽略)。(3分)0.0280

(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。①知识回顾羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH。随着卤原子电负性________，羧基中的羟基________增大，酸性增强。(2分)②提出假设甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：增强极性③验证假设甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序，因为_________________________。(2分)乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。④实验小结假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。三种酸的饱和溶液浓度不同(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为_____________________________。

(2分)

②小组讨论后，选用0.100mol·L-1NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案：__________________________________________________________(包括所用仪器及数据处理思路)。(2分)③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。

由题图知，

(考查范围：对应学案59～60

分值：70分)说明：选择题每小题5分，均为单选题1．(2025·云南卷)下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是(

)阶段精准补漏(十八)

A．制备NH3B．配制100mL1.00mol·L-1KCl溶液√

C．探究Na与H2O反应D．探究温度对化学平衡的影响D

[NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物加热制取氨，试管口要略向下倾斜，A错误；配制100

mL

1.00

mol·L-1

KCl溶液，应在烧杯中溶解KCl固体，B错误；金属钠与水反应剧烈，不能在试管中进行，应在烧杯中进行，且烧杯不能盛满水，同时用镊子取用金属钠，C错误；两个烧杯中分别盛有热水和冷水，可以通过观察气体的颜色深浅来探究温度对2NO2(红棕色)⥫⥬N2O4(无色)平衡的影响，D正确。]2．(2025·黑吉辽蒙卷)巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是(

)A．除去Cl2中的HClB．制备少量NO避免其被氧化

C．用乙醇萃取CS2溶液中的SD．制作简易氢氧燃料电池

√B

[HCl、Cl2均能与碱石灰(主要成分为CaO、NaOH、KOH)发生反应，故不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，A错误；U形管左侧铜丝与稀硝酸反应生成NO，由于U形管左侧不与空气接触，故可避免生成的NO被氧化，B正确；乙醇与CS2互溶，故不能用乙醇萃取CS2中的S，C错误；闭合K1断开K2时，该装置为电解池，阴极发生反应2H2O＋2e-===2OH-＋H2↑，阳极发生反应Zn－2e-＋2OH-===Zn(OH)2↓，无O2生成，故断开K1闭合K2时不能形成氢氧燃料电池，D错误。]3．(2025·广东卷)对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(

)√

A．除油污B．除铁锈

C．制铜氨溶液D．铁钉镀铜D

[Na2CO3溶液显碱性，油污可在碱性溶液中加热的条件下发生水解反应，故该操作可除去油污，能达到实验目的，A不符合题意；铁锈的主要成分为氧化铁，氧化铁可与稀盐酸反应达到除铁锈的目的，B不符合题意；向CuSO4溶液中滴加足量氨水的过程中，先生成氢氧化铜沉淀，当氨水过量时，氢氧化铜继续与一水合氨反应生成[Cu(NH3)4]2+，能达到实验目的，C不符合题意；题给装置中铁钉作原电池的负极，Fe失电子发生氧化反应，铜氨溶液中的Cu2+在正极(铜片)发生还原反应生成Cu，达不到实验目的，D符合题意。]4．(2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是(

)√选项实验操作及现象结论A还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声H2O具有还原性B待测液中滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀CMg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸，Mg(OH)2只溶于盐酸，Al(OH)3都能溶Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强DK2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液，溶液由橙色变为黄色增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动

5．(12分)(2024·湖北卷)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。实验Ⅰ实验Ⅱ实验Ⅲ

无明显变化溶液变为红色，伴有气泡产生溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体已知：[Co(H2O)6]2+为粉红色、[Co(H2O)6]3+为蓝色、[Co(CO3)2]2-为红色、[Co(CO3)3]3-为墨绿色。回答下列问题：(1)配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的________(填标号)。(1分)a

b

c

dbc

不能吸收转化过程中产生的H+，促进反应正向进行

＋4CO2↑

(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为_________、_________。(2分)CO2

O2

幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生反应[Co(CO3)3]3-＋6H+＋3H2O===[Co(H2O)6]3+＋3CO2↑；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生反应4[Co(H2O)6]3+＋2H2O===4[Co(H2O)6]2+＋O2↑＋4H+，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为CO2和O2。6．(14分)(2025·甘肃卷)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。(1)步骤①中，加热的目的为__________________________。(1分)(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为________________________________________；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为_________________________________________。(3分)加快溶解速率，提高浸出率防止局部pH过大生成Eu(OH)3沉淀逐滴加入NaOH溶液，并同时检测溶液的pH(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为______________。(2分)容量瓶、烧杯(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1～2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为__________________________________________________________________________________________________________________。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为_____________________________________。(4分)滴入最后半滴HCl标准溶液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复甲基橙的变色范围为3.1～4.4，误差较大

Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水分蒸发

1.7

7．(10分)(2023·福建卷)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。步骤一：TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80℃，保温3小时。离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2。(1)装置A中冷凝水的入口为________(填“a”或“b”)。(1分)(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为________(填化学式)。(1分)(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有_____________________________________________________________________________________________________________。(1分)b

Ti(OH)4

AgNO3溶液(或AgNO3＋HNO3、硝酸银溶液、硝酸酸化的硝酸银溶液)步骤二：由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。(4)装置C中试剂X为____________________________________________________________。(1分)(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为_______________________________________。(2分)(6)装置E的作用是______________。(1分)碱石灰[或生石灰(CaO)、NaOH、KOH以及这些物质的组合均可]

吸收氨与水(7)实验中部分操作如下：a．反应前，称取0.800gTiO2样品；b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；d．打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；e．关闭管式炉加热开关，待装置冷