28　第三部分　第五章　学案23　物质的分离与提纯课件2027届高三化学一轮复习

学案23物质的分离与提纯第三部分化学基础实验第五章化学基础实验目标引领1．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。2．利用典型物质的性质和反应特点，设计常见物质分离、提纯等简单问题的方案。考点一物质分离、提纯常用的物理方法1．固体与液体的分离提纯(1)图1的分离提纯方法称为____，涉及的玻璃仪器有____、______、____。适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。注意事项：①一贴：____紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于________，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠______，玻璃棒轻靠________处，漏斗下端尖口处紧靠________。②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。过滤烧杯玻璃棒漏斗滤纸漏斗边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁(2)图2的分离提纯方法称为____，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、______、______、______。注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。蒸发蒸发皿玻璃棒酒精灯

(4)重结晶——常用于分离、提纯固体中的有机化合物(如提纯苯甲酸)，使用条件为①杂质在所选溶剂中溶解度很小或溶解度很大；②被提纯的有机化合物在所选溶剂中溶解度受温度的影响____。较大2．液体与液体的分离提纯(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是________和烧杯。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的______不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：将两种________且易分层的液体分离。注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的__；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从__口放出，上层液体从__口倒出。分液漏斗溶解度互不相溶大

下

上

[注]

①常用的萃取剂：苯、CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。②萃取分为液—液萃取和固—液萃取(用溶剂从固体物质中溶解出待分离的组分)。(2)图4的分离提纯方法称为____。适用范围：分离____相差较大的互溶液体混合物。注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的______处；②蒸馏烧瓶内要加____防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“__口进，__口出”；④蒸馏时不可用球形(或蛇形)冷凝管，应用直形冷凝管。

蒸馏沸点支管口沸石下

上

3．固体与固体的分离——升华法组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。基础过关1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。 (

)(2)从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。 (

)(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。 (

)×××(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。 (

)(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。 (

)(6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。 (

)(7)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热并立即补加。 (

)××××2．物质的分离提纯方法有①过滤、②蒸发、③萃取、④分液、⑤蒸馏、⑥升华、⑦渗析，请填写下列物质的分离提纯方法(填序号)。(1)油水混合物：________。(2)从河水中提纯胶体，依次用________、________。(3)从溴水中提出Br2，依次用________、________。(4)向75%的乙醇溶液中加入过量CaO，然后通过________得到无水乙醇。(5)分离NaCl和I2：________。④①⑦③④⑤⑥1．(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(

)A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸√B

[二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；氯化钠和苯甲酸的溶解度随温度变化的差异较大，可以利用重结晶的方法将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。]真题变式(1)用分液法分离苯酚和NaHCO3溶液时，分离操作为_______________________________________________________________________。(2)蒸馏法用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、牛角管、锥形瓶，还有_______________________________________________________。(3)蒸馏过程中发现忘加沸石，如何操作？___________________________________________________________。先将下层苯酚从分液漏斗的下口放出，再将NaHCO3溶液从上口倒出冷凝管、温度计停止加热，冷却后再加沸石2．(2026·阜阳模拟)实验室模拟“侯氏制碱法”，下列操作未涉及的是(

)A

BCD√B

[“侯氏制碱法”涉及的操作：①气体通入(NH3、CO2通入饱和食盐水)对应D选项；②过滤(分离NaHCO3沉淀)对应C选项；③灼烧(NaHCO3分解得Na2CO3)对应A选项；“侯氏制碱法”不涉及蒸发溶液。]3．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、__________________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是_____________________________________。趁热过滤防止形成Na2SO4·10H2O(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，

___________________________________________________________，干燥。在不超过80℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4

的溶解度曲线。

从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_______________________________________________________________________________；然后将滤液___________，从而析出红矾钠。

有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出冷却结晶考点二物质分离、提纯的化学方法1．常用的化学提纯方法方法原理加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3方法原理洗气法当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通入溴水中而除去沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4方法原理氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3沉淀而过滤除去2．除杂“四原则”和“四注意”(1)除杂“四原则”①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。(2)除杂“四注意”①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。基础过关除去下列常见物质中的杂质，完成表格。主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理N2(O2)__________吸收法CO2(CO)____________转化法CO(CO2)________________________洗气(或吸收法)灼热的铜网灼热的氧化铜NaOH溶液(或碱石灰)主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理CO2(HCl)____________________洗气CO2(SO2)____________________________________________SO2(HCl)____________________饱和NaHCO3溶液饱和NaHCO3溶液(或酸性KMnO4溶液)饱和NaHSO3溶液主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理NaHCO3溶液(Na2CO3)______转化法FeCl3溶液(FeCl2)______MgCl2溶液(FeCl3)______________________________调pH转为沉淀，过滤CO2Cl2

或MgCO3]主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理Fe2O3(Al2O3)______________________镁粉(铝粉)______________________粗铜____________________________NaOH溶液过滤、洗涤NaOH溶液过滤、洗涤精铜、CuSO4溶液电解精炼1．下列有关除杂的实验操作不合理的是(

)A．除去酸性CaCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的CaCO3并过滤B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤C．除去石英中少量的碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶√

2．下列实验操作能达到相应实验目的的是(

)选项实验操作实验目的A向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤提纯FeCl3B向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液除去杂质Br2√选项实验操作实验目的C将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶提纯KNO3D向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸分离MgCl2、AlCl3

B

[A项，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，错误；B项，Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，正确；C项，KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，错误；D项，滤液中含有NaCl，得不到纯净的AlCl3溶液，错误。]3．(2025·陕晋青宁高三大联考)晶体磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种非线性光学材料，实验室模拟工业工序设计的流程如图所示。已知：①萃取过程中的主要反应原理：KCl＋H3PO4⥫⥬KH2PO4＋HCl；②有机萃取剂的密度比水小；③HCl易溶于该有机萃取剂。下列叙述正确的是(

)A．“反应原理”证明了H3PO4的酸性大于HClB．操作X需要的玻璃仪器仅有分液漏斗C．分液操作时，“水相”和“有机相”先后从下口放出D．“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥√D

[KCl和H3PO4反应生成KH2PO4，经过萃取和分液后得到含KH2PO4的水相，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到KH2PO4。“反应原理”：生成的HCl易溶于该有机萃取剂，平衡向正反应方向移动，从而制得KH2PO4，A项错误；操作X是分液，需要的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯，B项错误；因为有机萃取剂的密度比水小，故“有机相”在上层，分液操作时，“水相”从下口放出，“有机相”从上口倒出，C项错误；为了得到干燥纯净的KH2PO4晶体，“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D项正确。]核心再点拨1．物质分离与提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂2．分离、提纯的创新装置(1)过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，过滤速率加快。(2)蒸馏装置的创新图2由于冷凝管竖立

，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。(3)洗气装置的创新——双耳球吸收法图3由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸，故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。一题串所学已知苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下图所示。(1)操作a为________，用到的玻璃棒仪器主要有烧杯、________，该仪器使用时首先进行的操作为__________________。(2)操作b为________，该操作使用的冷凝仪器的名称为___________。(3)操作c为________。(4)流程中乙醚的作用是______________________________________，乙醚能否用乙醇代替？______(填“能”或“否”)。分液分液漏斗检查是否漏液蒸馏

直形冷凝管重结晶萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷否(5)过滤用到的玻璃仪器有____________________________________，洗涤苯甲酸粗品的操作为________________________________________________________________________________________________。漏斗、玻璃棒、烧杯用玻璃棒引流，向漏斗中加入蒸馏水至没过沉淀，待液体自然流下，重复该操作2～3次学案分层作业(十九)物质的分离与提纯1．(苏教版必修第一册习题改编)下列可以按照溶解、过滤、蒸发的顺序将它们分离的是(

)A．水和酒精 B．硝酸钾和氯化钠C．碳酸钙和食盐 D．纯碱和食盐√(考查范围：对应学案23分值：40分)C

[水和酒精是互溶的液体，不能使用过滤分离，A不符合题意；硝酸钾和氯化钠是易溶的固体，不能使用过滤分离，B不符合题意；碳酸钙不溶于水，食盐易溶于水，可以使用溶解、过滤、蒸发的顺序将它们分离，C符合题意；纯碱和食盐都是易溶于水的物质，不能使用过滤分离，D不符合题意。]2．(苏教版必修第一册习题改编)现有一瓶物质A和B的混合液体，它们的性质如下表所示。分离物质A和B的最佳方法是(

)物质分子式熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm-3)水溶性AC3H6O2－9857.50.93可溶BC4H8O2－84970.90可溶A．萃取B．升华C．分馏D．分液√C

[由题表中数据可知，物质A和B均为可溶于水的液体，且沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，不能用萃取、升华、分液的方法分离，故选C。]3．(人教版选择性必修3习题改编)下列分离混合物的实验方法中不正确的是(

)A．分离CCl4和I2的混合物可采用蒸馏的方法B．提纯苯甲酸可采用重结晶的方法，主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶C．用CCl4萃取碘水中的碘，液体分层后，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D．将溴水中的溴转移到有机溶剂中，加入乙醇萃取√D

[CCl4、I2的沸点相差较大，CCl4先蒸出，I2留在瓶中，可蒸馏分离，故A正确；苯甲酸在水中的溶解度不大，则提纯苯甲酸可采用重结晶的方法，主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，趁热过滤可减少苯甲酸结晶损失，故B正确；碘不易溶于水，易溶于四氯化碳，四氯化碳的密度大于水的密度，且四氯化碳与水不互溶，则萃取分层后，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C正确；乙醇与水互溶，不能萃取溴水中的溴，故D不正确。]4．(人教版选择性必修3习题改编)可以用分液漏斗分离的一组混合物是(

)A．溴和四氯化碳 B．苯和溴苯C．汽油和苯 D．硝基苯和水√D

[能用分液漏斗分离的物质必须是两种相互不溶的液体，一般来说，有机溶质易溶于有机溶剂，无机溶质易溶于无机溶剂。溴和四氯化碳互溶，所以不能用分液漏斗分离，故A不符合题意；苯和溴苯互溶，所以不能用分液漏斗分离，故B不符合题意；汽油和苯互溶，所以不能用分液漏斗分离，故C不符合题意；硝基苯和水不互溶，所以能用分液漏斗分离，故D符合题意。]5．(人教版必修第一册习题改编)通过海水晾晒可得粗盐，粗盐除NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质，粗盐精制的实验流程如图所示。下列说法不正确的是(

)A．在第①步中使用玻璃棒搅拌可加速粗盐溶解B．第⑤步操作是过滤C．在第②③④⑥步通过加入化学试剂除杂，加入试剂顺序为NaOH溶液→Na2CO3溶液→BaCl2溶液→稀盐酸D．除去MgCl2反应的化学方程式为MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl√C

[加入过量的氢氧化钠可以将镁离子沉淀，加入过量的氯化钡可以将硫酸根离子沉淀，加入过量的碳酸钠可以将钙离子沉淀，但是要在加入氯化钡之后加入碳酸钠，这样碳酸钠才能除去反应剩余的氯化钡，然后进行过滤，最后加入稀盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子，所以第②③④⑥步加入试剂的正确顺序为NaOH、BaCl2、Na2CO3、HCl或BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl或BaCl2、Na2CO3、NaOH、HCl，C不正确。]6．(2025·哈尔滨师大附中模拟)1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体，常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇混合加热回流后，再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如图所示装置(部分夹持和加热装置省略)：下列说法错误的是(

)A．图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出B．气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体C．浓硫酸的作用是作反应物、吸水剂等D．洗涤时，经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质√

A．制备干燥的NH3B．制备无水FeCl37．(2025·成都模拟)下列装置或操作不能达到相应实验目的的是(

)√

C．除去CO2中少量的HClD．萃取并分离溴水中的溴B

[浓氨水与生石灰能制备氨，碱石灰能用于干燥碱性气体氨，则题给装置能达到制备干燥氨的实验目的，故A不符合题意；氯化铁在溶液中会水解生成氢氧化铁和盐酸，所以六水氯化铁在氮气氛围中直接加热会因氯化氢挥发使水解平衡不断右移直至趋于完全而得到氢氧化铁，不能制得无水氯化铁，则题给装置不能达到制备无水氯化铁的实验目的，故B符合题意；氯化氢能与碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、二氧化碳和水，二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，则题给装置能达到除去二氧化碳中混有的氯化氢杂质的实验目的，故C不符合题意；四氯化碳不溶于水，密度比水大，能萃取溴水中的溴，则题给装置能达到萃取并分离溴水中的溴的实验目的，故D不符合题意。]8．(2026·太原模拟)丁二酸酐()是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL(1.28mol)乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示。下列叙述正确的是(

)A．图1中仪器A的进水口为aB．该反应的产率约为84.76%C．图2装置抽滤比普通过滤要慢D．图2装置可以分离所有固液混合物√

给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，布氏漏斗中的固液混合物由于重力作用可以快速分离，从而使过滤的速度加快，故C错误；图2装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效果，故D错误。]9．(2025·哈尔滨模拟)实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示。已知：

为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮沸点为155℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。下列说法错误的是(

)A．反应后加入少量草酸的目的是调节pHB．分批次加入重铬酸钠可防止副产物增多C．①、②、③分别是含有硫酸和Cr3+的水相、含NaCl的水相、K2CO3水合物D．操作1为蒸馏，收集150～156℃的馏分；获取③的操作为过滤√A

[向浓硫酸、环己醇的混合液中加入稍过量的Na2Cr2O7溶液，水浴加热，环己醇被氧化成

，在液相1中加入少量草酸除去过量的Na2Cr2O7，在95℃蒸馏得到环己酮与水的共沸混合物，在液相2中加入NaCl固体降低环己酮的溶解度，使环己酮分层析出，在液相3中加入无水K2CO3除去水分，经过滤得到K2CO3水合物，滤液经蒸馏得到环己酮。由于Na2Cr2O7溶液稍过量，且环己酮可被强氧化剂氧化，故反应后加入少量草酸的目的是除去过量的Na2Cr2O7，而不是调节pH，A错误；环己酮可被强氧化剂氧化，故分批次加入Na2Cr2O7溶液可防止环己酮被氧化，防止副产物增多，B正确；由分析可知，①、②、③分别是含有硫酸和Cr3+的水相、含NaCl的水相、K2CO3水合物，C正确；操作1为蒸馏，环己酮的沸点为155℃，故收集150～156℃的馏分得到环己酮，无水碳酸钾易吸收水分，故加入无水碳酸钾除去水分，实验过程中获取③的操