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2026年化学检验工(高级)职业技能鉴定试题及答案详解一、选择题(共30题,每题1分,共30分)(一)单项选择题(共20题,每题1分,共20分)1.在原子吸收光谱法中,为了消除化学干扰,常加入释放剂。下列哪种物质常用作测定钙时的释放剂?A.氯化钠B.氯化锶C.硝酸铝D.EDTA答案:B详解:在火焰原子吸收光谱法中,磷酸根等阴离子会与钙形成难挥发化合物,产生化学干扰。加入氯化锶或氯化镧作为释放剂,它们能与磷酸根等阴离子结合,将钙释放出来,从而消除干扰。2.用气相色谱法分析沸程较宽的样品时,最宜采用的进样技术是()。A.分流进样B.不分流进样C.冷柱头进样D.程序升温进样答案:D详解:对于沸程较宽的混合物,采用恒温分析时,低沸点组分出峰过快,峰形重叠,而高沸点组分出峰过慢,峰形展宽。程序升温进样(或更准确地说,是色谱柱程序升温)能有效改善宽沸程样品的分离效果,使各组分在适宜温度下流出色谱柱,获得尖锐的峰形和良好的分离度。3.紫外-可见分光光度计中,用于紫外光区的光源是()。A.钨灯B.氘灯C.能斯特灯D.空心阴极灯答案:B详解:紫外-可见分光光度计的光源需要覆盖紫外和可见光区。氘灯发射波长范围通常在190~400nm的紫外光,是常用的紫外光源。钨灯或卤钨灯发射波长范围在350~2500nm的连续光谱,主要用于可见光区。4.下列哪种方法不属于电化学分析法?A.电位分析法B.库仑分析法C.原子发射光谱法D.极谱分析法答案:C详解:电化学分析法是基于电化学原理和物质在溶液中的电化学性质进行分析的方法。原子发射光谱法是基于物质受热或电激发后,测量其发射的特征光谱进行定性和定量分析的方法,属于光学分析法。5.高效液相色谱中,化学键合固定相C18常用于分离()。A.强极性化合物B.离子型化合物C.非极性和弱极性化合物D.高分子化合物答案:C详解:C18(十八烷基硅烷)是反相色谱中最常用的非极性固定相,利用“相似相溶”原理,对非极性和弱极性化合物有较强的保留,通常用极性流动相(如甲醇-水、乙腈-水)进行洗脱。6.在配位滴定中,金属指示剂铬黑T(EBT)使用的适宜pH范围是()。A.1~3B.4~6C.7~10D.12~14答案:C详解:铬黑T是一种常用的金属指示剂,其本身在不同pH下颜色不同,且与金属离子形成的络合物颜色也不同。它在pH7~10的溶液中呈蓝色,与Mg²⁺、Zn²⁺、Ca²⁺等离子形成的络合物呈酒红色,因此适用于在此pH范围内滴定这些离子。7.用莫尔法测定水中氯离子含量时,滴定应在()介质中进行。A.强酸性B.强碱性C.中性或弱碱性D.氨性答案:C详解:莫尔法是以铬酸钾为指示剂的银量法。在酸性介质中,铬酸根会转化为重铬酸根,指示剂浓度降低,终点滞后甚至不出现;在强碱性介质中,银离子会形成氧化银沉淀。因此,滴定需在中性或弱碱性(pH6.5~10.5)溶液中进行。8.衡量色谱柱选择性的参数是()。A.调整保留时间B.理论塔板数C.分离度D.相对保留值答案:D详解:相对保留值=,其中为调整保留时间。它表示两组分在相同色谱条件下的调整保留时间之比,反映了固定相对两组分的选择性,是色谱系统选择性的量度,与柱效无关。分离度是综合了选择性和柱效的总分离效能指标。9.卡尔·费休法测定水分时,所用的滴定剂是()。A.碘的甲醇溶液B.碘、二氧化硫、吡啶和甲醇的混合溶液C.高锰酸钾溶液D.硫代硫酸钠溶液答案:B详解:经典的卡尔·费休试剂是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例组成的混合溶液。其基本原理是碘氧化二氧化硫时需要定量的水参与反应,从而使滴定剂消耗量与水分含量成定量关系。吡啶用于中和反应生成的酸,甲醇用于溶解试剂和样品。10.在火焰原子化器中,影响原子化效率的最主要因素是()。A.燃烧器高度B.雾化器效率C.火焰类型与温度D.助燃比答案:C详解:原子化效率是指待测元素由化合物状态转变为基态自由原子的百分比。火焰的类型(如空气-乙炔、笑气-乙炔)及其温度直接决定了能否提供足够的能量使待测元素化合物解离并原子化,是影响原子化效率的最关键因素。11.用EDTA滴定法测定水的总硬度时,用于掩蔽Fe³⁺、Al³⁺等干扰离子的掩蔽剂通常是()。A.三乙醇胺B.氰化钾C.硫化钠D.抗坏血酸答案:A详解:在pH≈10的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定钙镁总量时,Fe³⁺、Al³⁺等会封闭指示剂并干扰滴定。三乙醇胺能与这些离子形成稳定的络合物,从而起到掩蔽作用。氰化钾主要用于掩蔽Cu²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺等,但毒性大。12.下列哪种检测器是高效液相色谱的通用型检测器?A.紫外检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.电化学检测器答案:C详解:示差折光检测器通过连续测量样品池和参比池中溶液折射率的差异来检测组分浓度。只要组分的折射率与流动相有差异就能被检测,因此是一种通用型检测器。紫外检测器属于选择性检测器,要求组分有紫外吸收。13.朗伯-比尔定律的数学表达式为()。A.AB.TC.AD.A答案:A详解:朗伯-比尔定律是吸光光度法的基本定律,表明在一定条件下,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c和液层厚度b的乘积成正比,比例常数ε为摩尔吸光系数。A=14.电位滴定法确定滴定终点的常用方法是()。A.直接观察指示剂变色B.绘制E-V曲线,寻找拐点C.计算化学计量点电位D.测量电流突变答案:B详解:电位滴定法是通过测量滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点。以加入滴定剂的体积V为横坐标,相应的电极电位E为纵坐标绘制E-V曲线,曲线上的拐点(一阶导数最大值点)所对应的体积即为滴定终点体积。15.在气相色谱分析中,使用热导检测器(TCD)时,为获得高灵敏度,应选择()作载气。A.氢气B.氮气C.氩气D.二氧化碳答案:A详解:热导检测器的灵敏度与载气和被测组分的导热系数之差有关,差值越大,灵敏度越高。氢气和氦气的导热系数远大于其他气体,因此通常选用氢气或氦气作载气,可获得较高的灵敏度。16.用佛尔哈德法测定Ag⁺时,滴定应在()条件下进行。A.中性B.弱碱性C.强碱性D.酸性答案:D详解:佛尔哈德法是以铁铵矾作指示剂的银量法,分为直接法和返滴定法。在酸性(通常为硝酸介质)条件下,可防止指示剂铁离子水解,也避免了某些阴离子(如PO₄³⁻、AsO₄³⁻等)的干扰。17.下列玻璃仪器中,在使用前需要用待装溶液润洗的是()。A.容量瓶B.锥形瓶C.滴定管D.移液管答案:C、D详解:本题为多选题考点。为确保装入溶液的浓度不被稀释,滴定管和移液管在装入操作液前,必须用少量待装溶液润洗2~3次。容量瓶用于准确配制溶液,定容时内壁挂水不影响浓度,故不能润洗。锥形瓶通常不润洗,其内壁残留的水会稀释待测液,但已在计算中考虑(通过空白或标定)。18.国际单位制中,物质的量的单位是()。A.克B.摩尔C.千克D.升答案:B详解:物质的量是国际单位制(SI)的七个基本物理量之一,其单位是摩尔(mol),符号为n。19.用ICP-AES法进行多元素同时测定时,其光源是()。A.电感耦合等离子体B.电弧C.火花D.辉光放电答案:A详解:ICP-AES即电感耦合等离子体原子发射光谱法。其光源是电感耦合等离子体炬(ICP),温度高(可达6000-10000K),能有效激发元素产生特征发射光谱,适合多元素同时测定。20.在分光光度分析中,工作曲线偏离朗伯-比尔定律的原因不包括()。A.溶液浓度过高B.单色光不纯C.使用了匹配的参比溶液D.待测物质发生解离或缔合答案:C详解:使用匹配的参比溶液(即试剂空白)正是为了抵消吸收池、溶剂、试剂等对光的吸收,使测得的吸光度真实反映待测物质的浓度,这是遵循朗伯-比尔定律的正确操作,不会导致偏离。浓度过高、非单色光、化学变化(解离、缔合)是导致偏离的主要原因。(二)多项选择题(共10题,每题1分,共10分)21.下列操作中,能够减少系统误差的是()。A.进行仪器校正B.增加平行测定次数C.做空白试验D.使用标准物质对照分析答案:A、C、D详解:系统误差是由某种固定的原因造成的,具有重复性、单向性。减少系统误差的方法包括:校准仪器(A)、空白试验(C)以扣除试剂干扰、对照试验(D)以检验方法准确度、改进分析方法等。增加平行测定次数(B)只能减少随机误差,不能减少系统误差。22.下列属于仪器分析法的有()。A.酸碱滴定法B.原子吸收光谱法C.气相色谱法D.电位分析法答案:B、C、D详解:仪器分析法是使用较复杂或特殊的仪器,通过测量物质的物理或物理化学性质进行分析的方法。原子吸收光谱法(B)、气相色谱法(C)、电位分析法(D)均属于仪器分析法。酸碱滴定法(A)主要依赖化学指示剂和滴定操作,属于化学分析法。23.在气相色谱中,影响色谱峰展宽(即降低柱效)的动力学因素有()。A.涡流扩散B.分子扩散C.传质阻力D.进样量过大答案:A、B、C详解:根据速率理论(范第姆特方程),色谱峰展宽受三个动力学因素控制:涡流扩散项(A)、分子纵向扩散项(B)和传质阻力项(C)。进样量过大(D)会导致过载,引起峰形拖尾或前伸,属于操作因素,但非速率理论中的基本动力学因素。24.可用于标定氢氧化钠标准溶液浓度的基准物质有()。A.邻苯二甲酸氢钾B.无水碳酸钠C.草酸D.重铬酸钾答案:A、C详解:标定碱(NaOH)标准溶液,需用酸性基准物质。邻苯二甲酸氢钾(KHP,弱酸)和草酸(二元酸)是常用的基准物质。无水碳酸钠(B)是碱性物质,用于标定酸。重铬酸钾(D)是氧化剂,用于氧化还原滴定。25.原子吸收光谱法中的干扰主要有()。A.光谱干扰B.物理干扰C.化学干扰D.电离干扰答案:A、B、C、D详解:原子吸收光谱法的干扰较为复杂,主要包括:(A)光谱干扰(如谱线重叠、背景吸收);(B)物理干扰(由于样品物理性质如粘度、表面张力不同影响雾化效率);(C)化学干扰(待测元素与共存组分形成难挥发化合物);(D)电离干扰(高温下原子发生电离,使基态原子数减少)。26.在高效液相色谱中,提高色谱柱柱效的可行方法有()。A.使用粒径更小的固定相填料B.使用更长的色谱柱C.优化流动相的流速D.严格控制柱温答案:A、C、D详解:根据液相色谱的速率方程,减小填料粒径(A)是提高柱效最有效的方法之一。优化流速(C)可使理论塔板高度最小。控制柱温(D)可改善传质,减少峰展宽。增加柱长(B)能增加理论塔板数,但也会延长分析时间、增加柱压,并不改变单位长度的柱效。27.下列试剂中,需用棕色瓶保存的是()。A.硝酸银溶液B.碘标准溶液C.硫代硫酸钠标准溶液D.高锰酸钾溶液答案:A、B、D详解:硝酸银(A)见光易分解为金属银;碘(B)见光或受热易升华,其溶液中的碘离子也易被空气氧化;高锰酸钾(D)见光易分解。这些溶液均需避光保存,通常使用棕色试剂瓶。硫代硫酸钠(C)溶液对光相对稳定,但易被微生物分解和空气中二氧化碳氧化,应定期标定,但避光不是其首要保存条件。28.关于pH计的使用与维护,正确的是()。A.复合电极长期不用时,应浸泡在3mol/LKCl溶液中B.校准用的标准缓冲溶液温度应与待测液温度相近C.电极球泡不能用硬物擦拭,可用滤纸吸干水分D.测量不同pH范围的溶液后,都应重新校准答案:A、B详解:(A)正确,浸泡在KCl溶液中可保持电极敏感膜的水化层,防止干涸。(B)正确,pH值与温度有关,校准和测量应在相同温度下进行。(C)错误,滤纸纤维可能损伤敏感的玻璃膜,应使用柔软的吸水纸轻轻吸干。(D)不一定,若测量精度要求不高或溶液pH值接近,可不必每次校准,但定期校准是良好操作习惯。29.下列方法中,可用于测定食品中蛋白质含量的有()。A.凯氏定氮法B.杜马斯燃烧法C.双缩脲法D.福林-酚法答案:A、B、C详解:(A)凯氏定氮法是经典的测定总氮进而换算蛋白质的方法。(B)杜马斯燃烧法是快速定氮法,也用于蛋白质换算。(C)双缩脲法是利用蛋白质肽键在碱性条件下与Cu²⁺显色的比色法。(D)福林-酚法(Lowry法)主要用于测定蛋白质浓度,但干扰物质较多,在食品标准方法中不如前三种常用,尤其不作为仲裁法。30.实验室安全知识中,处理浓酸、浓碱时应注意()。A.稀释浓硫酸时,应将水慢慢倒入酸中B.皮肤沾上强碱,应立即用大量水冲洗,再用硼酸溶液冲洗C.开启氨水等易挥发试剂瓶时,瓶口应朝向无人处D.废酸废碱液应倒入指定的回收容器中答案:B、C、D详解:(B)、(C)、(D)均为正确的安全操作规范。(A)错误,稀释浓硫酸时必须将浓硫酸沿容器壁缓慢注入水中,并不断搅拌。将水倒入浓硫酸中会因剧烈放热导致酸液飞溅,非常危险。二、填空题(共20空,每空1分,共20分)31.根据有效数字运算规则,计算:0.1026×(25.00-21.36)÷1.2010=______。答案:0.310详解:先算括号内:25.00-21.36=3.64(两位小数)。乘除运算中,以有效数字位数最少的数为准。3.64为三位有效数字,故结果应保留三位有效数字。0.1026×3.64÷1.2010≈0.3103,修约为0.310。32.在气相色谱分析中,定性参数是______,定量参数是______。答案:保留值(或保留时间、调整保留时间、相对保留值);峰面积(或峰高)详解:在色谱分析中,保留值(保留时间等)是定性分析的主要依据。峰面积或峰高与组分的含量成正比,是定量分析的依据。33.用EDTA标准溶液滴定水中钙硬度时,以______为指示剂,在______性介质中,用NaOH调节pH≈______。答案:钙指示剂(NN或铬蓝黑R等);碱;12(或12.5)详解:钙硬度测定需在pH>12的强碱性介质中进行,此时Mg²⁺形成Mg(OH)₂沉淀,不干扰Ca²⁺的滴定。常用钙指示剂(NN),其在pH≈12时自身为蓝色,与Ca²⁺络合呈酒红色。34.原子吸收光谱仪主要由______、______、______和检测显示系统四大部分组成。答案:光源;原子化器;分光系统(单色器)详解:这是原子吸收光谱仪的基本结构。光源(空心阴极灯)发射待测元素的特征谱线;原子化器(火焰或石墨炉)将样品中的待测元素转化为基态原子;分光系统(单色器)将分析线与其他谱线分开;检测系统进行光电转换和信号处理。35.在分光光度法中,参比溶液的作用是______。答案:消除吸收池壁及溶剂、试剂等对入射光的反射和吸收带来的误差。详解:使用参比溶液调节仪器透射比100%(吸光度0),可以扣除非待测组分对光的吸收,使测得的吸光度真正反映待测物质的浓度。36.国家标准《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》的代号是______。答案:GB/T601详解:GB/T601是实验室最常用的标准之一,规定了滴定分析用标准溶液的配制、标定、贮存等要求。37.气相色谱的固定液按极性大小分类,SE-30属于______固定液,PEG-20M属于______固定液。答案:非极性;极性详解:SE-30(甲基硅氧烷)是典型的非极性固定液。PEG-20M(聚乙二醇)是常用的极性固定液,含有醚键和羟基。38.用碘量法测定铜合金中铜含量时,终点前加入KSCN的目的是______。答案:使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀,释放出吸附的I₂,提高测定的准确度。详解:Cu²⁺与I⁻反应生成CuI沉淀和I₂,但CuI沉淀会强烈吸附I₂,导致终点提前、结果偏低。加入KSCN后,CuI转化为更难溶的CuSCN,吸附性减弱,释放出被吸附的I₂,使反应更完全。39.实验室中常用的干燥剂硅胶,当其颜色由______色变为______色时,表明已失效,需重新烘干。答案:蓝;粉红(或红)详解:变色硅胶中含有无水氯化钴,干燥时为蓝色(CoCl₂),吸水后变为粉红色(CoCl₂·6H₂O)。40.红外光谱中,波数在4000~1300cm⁻¹的区域称为______区,主要用于鉴定______;波数在1300~400cm⁻¹的区域称为______区,其光谱对分子结构的变化十分敏感。答案:官能团;官能团;指纹详解:这是红外光谱的两个重要区域。官能团区吸收峰稀疏易辨,用于推断官能团类型。指纹区吸收峰密集复杂,如同分子“指纹”,用于确认具体化合物或区分结构相似物。三、简答题(共5题,每题6分,共30分)41.简述在分析天平上使用递减称量法(差减法)称取试样的步骤及注意事项。答案:步骤:(1)将适量试样装入洁净干燥的称量瓶中,在分析天平上准确称量其总质量,记为m₁。(2)将称量瓶从天平中取出,在接收容器上方,倾斜瓶身,用瓶盖轻敲瓶口上部,使试样缓慢落入容器中。(3)当倒出估计所需量的试样后,慢慢竖起称量瓶,同时用瓶盖轻敲瓶口,使瓶口试样回落,盖好瓶盖。(4)将称量瓶放回天平,准确称量其质量,记为m₂。倒出试样质量即为m₁-m₂。(5)如需连续称取多份,可重复(2)~(4)步骤。注意事项:(1)敲击时勿使试样洒落容器外。(2)每次倒出量不宜过多,避免超出需要范围。(3)称量瓶不能直接用手拿取,应戴手套或用纸条套取。(4)所有称量数据应及时记录在实验记录本上。42.什么是色谱的内标法?简述其优点和选择内标物的要求。答案:定义:内标法是在一定量的样品(或标准溶液)中,加入已知量的、样品中不存在的纯物质(内标物),根据待测组分和内标物的峰面积(或峰高)之比与浓度的关系进行定量的方法。优点:(1)能够有效抵消实验条件(如进样量、流速等)波动对定量结果的影响,准确度较高。(2)对样品前处理要求相对较低。内标物要求:(1)必须是样品中不存在的纯物质。(2)其理化性质应与待测组分相近。(3)在色谱图上,内标物的峰应与待测组分峰及其他峰完全分离。(4)内标物的浓度应与待测组分浓度相当。43.简述原子吸收光谱法中,标准加入法的原理、操作步骤及适用情况。答案:原理:在数份等体积的待测试样溶液中,除一份外,其余分别加入不同量的待测元素标准溶液,最后稀释至相同体积。测定各溶液的吸光度,以吸光度对加入标准溶液的浓度作图,将直线反向延长与横坐标相交,交点对应的浓度绝对值即为试样中待测元素的浓度。操作步骤:(1)取若干份(通常4~5份)等体积Vₓ的试样溶液于容量瓶中。(2)从第二份开始,依次加入浓度分别为0、cₛ、2cₛ、3cₛ...的标准溶液,体积均为Vₛ。(3)将所有容量瓶定容至相同体积V。(4)在相同条件下测定各溶液的吸光度A。(5)绘制A~cₛ(加入标准溶液的浓度)曲线,外推求得cₓ。适用情况:主要用于消除基体干扰,特别是当试样基体组成复杂、难以配制与试样组成相匹配的标准溶液时。44.在配位滴定中,什么叫指示剂的封闭现象?如何消除?答案:封闭现象:在配位滴定中,当金属离子与指示剂形成的络合物(MIn)比其与EDTA形成的络合物(MY)更稳定时,即使滴定到达化学计量点,过量的EDTA也无法从MIn中夺取金属离子,导致指示剂颜色不发生变化,这种现象称为指示剂的封闭。消除方法:(1)如果封闭现象是由待测离子本身引起的,通常无法用该指示剂直接滴定,需更换指示剂。(2)如果封闭现象是由共存干扰离子引起的,可加入适当的掩蔽剂,使干扰离子与掩蔽剂形成更稳定的络合物,从而不再与指示剂作用。例如,用铬黑T滴定Ca²⁺、Mg²⁺时,Fe³⁺、Al³⁺会封闭指示剂,可加入三乙醇胺进行掩蔽。45.实验室用纯水分为几个等级?简述各级纯水的制备方法、技术指标和主要用途。答案:实验室纯水通常分为三个等级:(1)一级水:制备方法:二级水经石英蒸馏器蒸馏或离子交换后,再经0.2μm微孔滤膜过滤。技术指标:电导率≤0.01mS/m(25℃),无微生物和颗粒物。主要用途:有严格要求的分析实验,如高效液相色谱、原子光谱分析用水。(2)二级水:制备方法:将纯水(如去离子水或蒸馏水)经多次蒸馏或离子交换等方法制备。技术指标:电导率≤0.10mS/m(25℃)。主要用途:无机痕量分析、原子吸收光谱分析等。(3)三级水:制备方法:采用蒸馏、离子交换或电渗析等方法制备。技术指标:电导率≤0.50mS/m(25℃)。主要用途:一般化学分析实验、玻璃器皿洗涤等。四、计算题(共2题,每题10分,共20分)46.为测定某铁矿中铁的含量,称取试样0.2500g,经处理后,用重铬酸钾法滴定。若滴定消耗c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1000mol/L的重铬酸钾标准溶液24.85mL,计算铁矿中Fe₂O₃的质量分数。已知M(Fe₂O₃)=159.69g/mol。答案:解:重铬酸钾法测定铁的基本反应为:C由反应可知,n而n(所以,n即:m代入数据:mm铁矿中Fe₂O₃的质量分数为:w答:该铁矿中Fe₂O₃的质量分数为79.36%。47.用气相色谱法测定乙醇中微量水分。称取无水甲醇0.0100g(内标物)和试样0.1000g于样品瓶中,混匀后进样。测得水峰面积为1250,甲醇峰面积为1350。已知水和甲醇的相对质量校正因子分别为0.70和0.75。计算该乙醇试样中水分的质量分数。答案:解:内标法定量计算公式为:=式中:—待测组分i(水)的质量分数;—加入内标物(甲醇)的质量;m—试样的质量;—待测组分i的峰面积;—内标物的峰面积;—待测组分i相对于内标物s的相对质量校正因子。已知:=0.0100g,m=0.1000相对质量校正因子=代入公式:==即水分质量分数为0.08642答:该乙醇试样中水分的质量分数为8.64%。五、综合应用题(共1题,20分)48.某化学检验工接到任务,需测定某化工厂排放口废水中化学需氧量(COD)的含量。请根据GB/T11914-1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》及相关知识,回答以下问题:(1)简述重铬酸盐法测定COD的原理(用反应方程式表示)。(2)列出实验所需的主要仪器和试剂。(3)详细写出实验操作步骤(从取样到滴定完成)。(4)说明如何计算COD值(以O₂计,mg/L),并写出计算公式。(5)实验中,加入硫酸银和硫酸汞的作用分别是什么?若水样中氯离子浓度过高(>1000mg/L)应如何处理?(6)为保证测定结果的准确度,实验中应注意哪些关键控制点?答案:(1)原理:在强酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,加热回流,将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化。过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量,计算出水样中消耗氧的质量浓度。主要反应方程式:2(C代表有机物)C(2)主要仪器和试剂:仪器:COD回流装置(带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置)、加热装置(电热板或COD消解仪)、酸式滴定管(25或50mL)、移液管、容量瓶等。试剂:重铬酸钾标准溶液(c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.2500mol/L)、硫酸亚铁铵标准滴定溶液(约0.1mol/L,需临用前标定)、试亚铁灵指示剂、硫酸-硫酸银溶液(每1L浓硫酸中加入10g硫酸银)、硫酸汞(结晶或粉末)。(3)实验

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