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基于反卷积的纳米压痕测试实验原理概述目录TOC\o"1-3"\h\u4632基于反卷积的纳米压痕测试实验原理概述 165661.1页岩纳米压痕的实验原理 1133081.2力学参数的计算 3136681.3基于高斯分布的反卷积计算的原理 6219191.4指定聚类中心的聚类分析的原理 81.1页岩纳米压痕的实验原理纳米压痕测试技术是一种适用于微观情况下的新型测量技术,用于研究材料的力学性质。一般使用纳牛和纳米尺度的分辨率来连续控制和测量荷载以及位移,将按实验所需设计外形的压头用一个垂直的压力压入试件,通过持续加载、保持荷载、持续卸载三个阶段的测试,在样品表面留下压痕,根据压痕照片计算压痕半径等相关几何参数,通过测试的全过程中荷载和压痕的关系,进而经过计算得到材料表面的硬度、弹性模量和断裂韧性等力学性质。技术原理如图2.1所示。图2.1纳米压痕示意图与常规的机械测试方法相比,纳米压痕技术具有优势,一块小型样品即可进行测试,考虑到页岩样品存在薄弱平面和粘土矿物质丰富,制备样品更加困难,实验时也更容易被破坏,纳米压痕不易破坏样品完整性,对于页岩的力学试验相比于传统的机械测试方法更具有优越性。由于页岩组分复杂,具有非均质性,需采用对样品表面进行双维度、多点、均匀排列的测试方法,如图2.2所示。图2.2页岩纳米压痕测试点的排列示意图由于压痕深度较小,因此该技术也存在一定的缺点,压痕深度通常在纳米范围内,页岩样品的一些内部结构,例如天然裂缝等,探针可能无法检测到较大的孔,这些特征会影响页岩样品的整体力学性能,这些特征信息的缺失可能会导致页岩的力学性能的过高或过低。纳米压痕测试时,所用荷载的变化经历三个阶段:持续加载阶段,保持荷载阶段,持续卸载阶段。页岩样品的变形包括三个阶段:最初发生的是弹性变形,接下来发生的是弹塑性变形,最后发生的是塑性变形。纳米压痕测试的初期,压头压入页岩样品深度较小,此时的变形可以恢复,属于弹性变形阶段;由于持续的加载,压头压入深度的增大,此时产生的变形部分不可恢复,属于弹塑性变形阶段;随着压头的继续压入,荷载达到最大,此时的变形均不可恢复,页岩样品表明留下与压头外形一致的压痕,属于塑性变形阶段。保持一定时间的荷载后,开始持续卸载过程,页岩样品的弹性变化的变形开始恢复,塑性变化的变形无法恢复,样品表面会留下压痕,利用测试过程中荷载和深度的关系,即可得到荷载-位移曲线图,如图2.3所示,通过计算,即可得到所需的力学参数。图2.3荷载-位移曲线示意图1.2力学参数的计算绘制荷载-位移曲线图,如图2.3所示。页岩的硬度H可以根据压痕和荷载的关系,即试验采用的最大荷载Fmax与实验样品的接触面积Ac的比例关系,得到:H=Fmax式中,Fmax为荷载的最大值,N;Ac为投影接触面积,m2。投影接触面积Ac为接触深度hc的函数,该函数的表达式与压头的几何形状有关,本次实验采用的是Berkovichindenter压头,如图2.4所示。图2.4Berkovichindenter压头Berkovichindenter压头是正三棱锥形状:Ac式中,θ为侧面与压头中心轴线的夹角,为65.35°。由此可得,本试验的投影接触面积Ac为:AC式中,hc为接触深度,m。接触深度c可由荷载-位移图获得:hc带入深度最大值hmax和荷载最大值Fmax,可得:hc式中,F为荷载,N;h为位移,m;S为接触刚度,N/m;ε是关于压头几何形状的参数,无量纲;对于本实验采用的Berkovichindenter压头,ε=0.75。页岩的接触刚度S可由卸载段的初试斜率得到:S=ⅆP式中,S为页岩的刚度,N/m。页岩的折合后弹性模量可由下式计算:1−v式中,E为页岩的弹性模量,GPa;Er为页岩折合后的弹性接触理面表观模量,GPa;Ei为Berkovichindenter压头的弹性模量,GPa;υ为页岩的泊松比,无量纲;υi为Berkovichindenter压头的泊松比,无量纲。Berkovichindenter是金刚石材质,其弹性模量Ei=1141GPa,其泊松比υi=0.07。折合后的弹性接触理面表观模量Er,可以通过使用已知弹性模量的材料,对其进行纳米压痕操作,进而标定其数值,具体如下式:Er式中,β为关于压头几何形状的参数,无量纲;对于Berkovichindenter压头,β=1.034。断裂韧性可以采用能量分析法。在纳米压痕操作过程中,总能量U由弹性能Ue和塑性能Up两部分组成,塑性能Up为不可逆能量,可进一步分解成纯塑性能Upp和断裂能Ufrac两部分,可得:U=UUPU=U式中,U为总能量,J;Ue为弹性能,J;Up为塑性能,J;Upp为纯塑性能,J;Ufrac为断裂能,J。其中弹性能Ue和塑性能Up可由载荷-位移图得到,如图2.5所示。图2.5荷载-位移图中的Ue和Up的示意图通过纳米压痕的荷载-位移曲线图,可得总能量U:U=0通过纳米压痕的荷载-位移曲线图,可得弹性能Ue:Ue式中,hmax为最大位移,m;hcreep为蠕变位移,m;hr为残余位移,m;hth为漂移温度位移,m;FL为弹性荷载,N;FUL为塑性荷载,N。塑性能Up由纯塑性Upp和断裂能Ufrac组成,纯塑性能Upp可以有下式计算而得:Upp式中,hf为纳米压痕的残余深度。残余深度hf可以由下式计算获得:hf裂缝扩展产生断裂能Ufrac,此时的临界能量释放率Gc可通过下式获得:GC式中,Gc为临界能量释放率,N/m;Am为最大断裂面积,m2。最大断裂面积Am可以通过压头深度和面积的关系计算而得。断裂韧性Kic可由下式计算而得:Kic1.3基于高斯分布的反卷积计算的原理卷积是一种函数的分析方法,其计算复杂,常用于信号处理中,计算过程是将两个已知函数(输入信号)f和g用某种特殊的算法,进而产生第三个函数(输出信号),从信号的角度来说,输出信号的函数形式取决于两个已知的输入信号的函数形式,其数学意义是先计算已知函数(输入信号)f和g的翻转和平移的交叉部分的乘积结果,用所得结果再对共同长度部分的进行的积分(变化后的函数即为输出信号):−∞+∞反卷积是卷积的逆运算,通过已知的输出信号和部分输入信号推测出最有可能的其他输入信号。高斯分布即正态分布,任何一种概率分布都有其约束条件,即概率密度函数(ProbabilityDensityFunction)(本文简称pdf),对于使用一维数据的高斯分布遵循如下pdf:px图2.6高斯模型示意图单一的高斯分布并不用适用于所有的数据模型,对如图2.6所示的数据模型,一般来说,越靠近椭圆的中心的位置,样本出现的概率越大,这是由pdf决定的,但此数据模型如果采用单一的高斯模型,越靠近椭圆中心样本的出现概率并非越大,这显然和高斯分布的假设不符,所以采用两个高斯模型按照一定的权重进行拟合得到混合高斯模型,如图2.6。假设单个相i的某力学参数x呈现高斯分布:pi式中,μi为单个相i的数学期望;σi为单个相i的标准差;Ni为位于每个独立阶段的缩进数量;xk为每个独立缩进事件的值。可得:uiσi因此,力学性能x的理论概率密度函数:Px需要注意的是,反卷积计算不能得到准确的原始数据,通过假设各个力学参数符合高斯分布,可以计算得到最符合概率的原始数据。如图2.7所示。图2.7基于高斯分布的反卷积示意图1.4指定聚类中心的聚类分析的原理聚类分析是一种分类数据的方法,在没有前提条件的情况下,将相似的数据归为一类,相差较远的数据分开,即按照数据的亲疏程度进行分类,可以根据需求指定分类数目。影响聚类分析的分离效果的参数主要是类间距离和类内距离,体现各分类各自属性的参数主要是聚类中心和聚类范围,如图2.8所示。类间距离越大,说明各类区分度越大,聚类分析的分类效果越好;类内距离越小,说明同类数据相似性强,聚类分析的分类效果越好。图2.8聚类分析示意图本文采用了反卷积计算和聚类分析结合的数据处理方法,反卷积计算模型是基于高斯分布的混合高斯模型,该模型符合概率学的规律,得出的平均值更符合原始情况,可以作为聚类分析的聚类中心,而一般来说,常规使用的聚类分析法不事先指定聚类中心,聚类中心有可能因为个别异常数据而造成较大的偏离。由于本文所采用的研究方法是反卷积与聚类分析相结合的数据分类方法,所以采用指定聚类中心的聚类分析进行分类,根据反卷积计算的结果确定聚类中心和聚类数目。由于指定了聚类中心与聚类数目,聚类时的分类标准不必太过复杂,主要根据是,首先计算各个数据点到各个聚类中心的距离,并加以比较,再将其归类到距离最近的聚类中心所属于的类别中,即可完成大致分类,由于一般情况下的聚类分析较为复杂,只能实现二维的聚类分析,即两个变量控制下的聚类分析,但本文的聚类分析的过程较为简单,主要是根据各个数据点与各个聚类中心的距离大小决定的,可以采用三维的聚类分析,即三个变量控制的聚类分析。聚类依据如下式所示。Lij式中,Lij为第i个数据点到第j个聚类

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