【《中温多污染物一体化脱硫实验台整体设计分析案例》4500字】

中温多污染物一体化脱硫实验台整体设计分析案例目录TOC\o"1-3"\h\u30796中温多污染物一体化脱硫实验台整体设计分析案例 147581.1多污染物一体化脱除系统 1102951.2脱硫实验系统搭建 2221511.2.1实验材料 2266081.2.2实验台的设计 2247911.2.3实验方案 4102911.2.4参数定义及脱硫效率计算 5203791.3脱硝实验方法 6260751.1.1实验材料和仪器 6119961.1.2催化剂制备方法 6238171.1.3改性催化剂的制备 7290941.1.4催化剂活性测试 7261961.4除尘实验方法 82311.4.1实验材料和仪器 8222141.4.2陶瓷膜过滤器制备方法 8302241.4.3负载催化剂的陶瓷膜过滤器制备方法 9164961.5表征方法 919901.5.1X射线衍射光谱 984031.5.2比表面积和孔径分布 984961.5.3X射线光电子能谱 9131791.5.4漫反射傅立叶变换红外光谱 983571.5.5热重分析 1047271.5.6NH3程序升温脱附分析 10247671.5.7H2程序升温还原分析 10234491.5.8EDX及SEM 1018301.5.9傅里叶变换红外光谱 1022061.5.10粒度测试 11119171.5.11离子色谱 11229571.6小结 111.1多污染物一体化脱除系统本课题基于中温条件下的多污染物一体化脱除系统展开研究，实验系统如图3-1所示。图3-1多污染物一体化脱除系统本实验系统以流化床吸附器和陶瓷膜过滤器的串联为基础，吸附剂喷入流化床内实现脱硫，流化床出口喷氨，脱硫后的烟气混合氨气后进入陶瓷膜过滤器，过滤器内部装有负载催化剂的陶瓷膜滤件，混合氨气的烟气在陶瓷膜过滤器内部协同脱硝和除尘，从而实现SO2、NOx和粉尘等多污染物一体化脱除。1.2脱硫实验系统搭建1.2.1实验材料碳酸钠(Na2CO3)，碳酸氢钠(NaHCO3)，氧化镁(MgO)，氢氧化镁(Mg(OH)2)，氢氧化钙(Ca(OH)2)购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。实验所用化学试剂均为分析纯，无需进一步纯化。所有实验均使用去离子水(18.2MΩcm)。实验过程中的气体使用高纯度O2、高纯SO2，高纯CO2和高纯NO，购自保定华威气体科技有限公司。1.2.2实验台的设计针对中温脱硫实验要求，搭建移动床小型实验平台，实验台参数如下：温度要求：最大可加热到450℃，入口出口温差不大于80℃；反应区长度：11.4m；停留时间：1.2s-1.8s中温脱硫实验台设计图如图3-2所示：图3-2中温脱硫实验台设计图按照该设计图所制的实验台如图3-3所示：图3-3中温脱硫实验台初始实物图为保证温降足够小和停留时间足够长，在原始实验台的反应区保温棉的基础上再加装一个保温罩，并延长了反应管路的长度，最终的中温脱硫实验台如图3-4所示。图3-4中温脱硫实验台实物图给料机的设计：给料机的设计需满足加料的均匀度，进料速率需满足实验要求且可调，给料机的初始设计采用螺旋给料机，通过实验发现，在使用氢氧化钙等粘性粉末时，这种给料机很容易堵塞螺旋杆，导致加料不均匀，因此，改变加料方式，采用振动式给料机进行加料，这种方式不受物料性质的影响，不会堵塞加料管，但是需要人工控制加料速度并调节进料量。成品如图3-5所示：图3-5给料机成品图1.2.3实验方案设计中温脱硫实验台，在该实验台上进行吸附剂筛选，研究相同条件下各吸附剂的脱硫效率；利用筛选出来的吸附剂，研究不同吸附条件对脱硫效果的研究，通过控制风速调节停留时间，利用实验台调节反应区温度，并利用给料机控制加料速率，以研究反应摩尔比对脱硫效果的影响，通过加入NO、CO2、水蒸气来研究烟气成分对SO2脱除效果的影响，调节SO2进口流速来控制SO2浓度，研究对脱硫效果的影响；利用XRD，热重以及滴定实验分析脱硫产物成分及各成分含量，利用粒度分析仪测定粒度对实验结果的影响；根据实验和表征结果分析和总结中温脱硫实验效果，并开展经济性评估。1.2.4参数定义及脱硫效率计算钙硫比(Ca/S)：加入反应区的氢氧化钙的摩尔量比烟气中SO2的摩尔量；钠硫比:(Na/S)：加入反应区的碳酸钠的摩尔量比烟气中SO2的摩尔量；(Na2/S)：加入反应区的碳酸氢钠的摩尔量的一半比烟气中SO2的摩尔量；镁硫比(Mg/S)：加入反应区的氢氧化镁/氧化镁的摩尔量比烟气中SO2的摩尔量理论上氢氧化钙的Ca/S=1时，氢氧化钙可以将SO2完全脱除，氧化镁，氢氧化镁与碳酸钠同上，而当使用碳酸氢钠时，理论上1mol碳酸氢钠可以脱除0.5mol的SO2，因此，针对碳酸氢钠引入Na2/S，以更直观地表示实验结果。计算不同条件下的脱硫效率时，采用脱硫效率稳定区间的脱硫效率值，脱硫效率计算公式：η=(1−(3-1)式中，η为Ca(OH)2脱硫效率，C1和C2分别为t1的和t2秒时的烟气分析仪测得的实际浓度，mg/m3，C0为初始SO2浓度mg/m3因为SO2的浓度变化速率基本恒定，且进入烟气分析仪的烟气流量是一定的，为简化计算步骤，将(3-1)式简化为下式进行计算：η=(1−(3-2)1.3脱硝实验方法1.1.1实验材料和仪器硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)，硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)，醋酸锰(C4H6MnO4)和柠檬酸(C6H8O7·H2O)属于AR级，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。实验所用化学试剂均为分析纯，无需进一步纯化。所有实验均使用去离子水(18.2MΩcm)。高纯度N2气体用作平衡气体。使用高纯度O2、10％NH3(N2作为补充气体)和4000mgm-3NO作为选择性催化反应物。1.1.2催化剂制备方法通过溶胶-凝胶法合成了(Mn＆Fe)AlOx基催化剂。加入硝酸铁，硝酸铝和柠檬酸得到MnAlOx的混合溶液。加入乙酸锰，硝酸铝和柠檬酸得到FeAlOx混合溶液。表1列出了具有不同的M∶Al(M代表Mn，Fe)和不同的酸∶锰摩尔比的催化剂。将混合物在回流加热下连续搅拌2.5h并在120℃下干燥过夜。形成多孔粉末固体。然后将样品在200°C下煅烧1h，在500°C下煅烧2h。制备过程示意图如图3-6所示。表3-1实验过程中使用的不同催化剂的合成比例酸：金属离子(M+Al)催化剂乙酸锰(g)硝酸铁(g)硝酸铝(g)柠檬酸(g)1:1MnAlOxMn1.6Al0.4Ox1.3067~0.50001.4000Mn1.2Al0.8Ox0.9800~1.00001.4000Mn0.8Al1.2Ox0.6500~1.50001.4000Mn0.4Al1.6Ox0.3250~2.00001.4000FeAlOxFe1.6Al0.4Ox~2.1500.50001.4000Fe1.2Al0.8Ox~1.61501.00001.4000Fe0.8Al1.2Ox~1.08001.50001.4000Fe0.4Al1.6Ox~0.54002.00001.40001:2Mn1.2Al0.8Ox0.9800~1.00000.70002:1Mn1.2Al0.8Ox0.9800~1.00002.8000图3-6制备过程示意图1.1.3改性催化剂的制备按上一节中的制备方法，通过溶胶-凝胶法制备基于MnAlOx的催化剂，并且在早期工作中已经确定了Mn：Al的最佳比例。加入硝酸锰，硝酸铝和柠檬酸得到Mn1.2Al0.8Ox的混合溶液。加入乙酸锰，硝酸铝，硝酸铈和柠檬酸得到Mn1.2Al0.8CemOx(m＝0.025、0.050、0.100、0.170)混合溶液。具有不同比例的(Mn+Al)/Ce的催化剂用符号m表示。将该混合物在回流加热下连续搅拌2.5h，并在120℃下干燥过夜。形成多孔粉末固体。在进行NH3-SCR活性测试之前，将样品分别在200°C下煅烧1h和500°C下煅烧2h。1.1.4催化剂活性测试常压下在装有0.5g催化剂的固定床石英管反应器中进行SCR催化剂活性测试。典型的反应气体为800mgm-3NO，800mgm-3NH3、6％O2，并与N2保持平衡。烟气的总流速为300mlmin-1，由质量流量计控制。使用红外气体检测器(ThermoFisherNicoletiS50)检测NO，NO2，NH3和N2O的入口和出口气体浓度，并将处理过的出口气体排放到大气中。SCR反应达到稳定状态后，在150至400℃的选定温度下记录所有数据。通过下式计算NO转化率：NOconversion(%)=(3-3)N2式中，CNOin(mgm-3)和CNH3in(mgm-3)是稳态时入口中气态NO和NH3的浓度；CNOout(mgm-3)，CNH3out(mgm-3)和CN2Oout(mgm-3)分别是稳态时出口中气态NO，NH3和N2O的浓度。Q是模拟烟气流量(m3h-1)。脱硝实验台如图3-7所示。图3-7脱硝实验台示意图1.4除尘实验方法1.4.1实验材料和仪器实验所用粉尘为德国进口PuralNF高纯氧化铝粉尘。1.4.2陶瓷膜过滤器制备方法陶瓷滤管的基本材料为陶瓷硅酸铝材料和无机粘结剂，陶瓷纤维滤管采用陶瓷纤维材料(极细的无机纤维至直径为2~3μm)通过非烧结真空粘合成形工艺制得，具有多孔特性。将剪切均匀的陶瓷纤维材料加入无机粘结剂(硅溶胶、水玻璃或铝溶胶)、水和少量淀粉的混合溶液中，经高速电动搅拌机充分分散一定时间后倒入装有多孔模具的浆料槽中。在真空泵的吸力作用下，陶瓷纤维会覆盖模具的表面逐渐形成滤管形状，具有一定形状和强度后进行脱模，然后置于滤管架上推入烘箱，在200℃左右的温度下进行干燥。最后，通过研磨整形，即获得陶瓷纤维滤管产品。1.4.3负载催化剂的陶瓷膜过滤器制备方法整个工艺采用非烧结工艺，以二氧化钛溶胶或纳米二氧化钛粉末、偏钒酸铵、氨水等为原料，经溶解、混合、涂覆、干燥、包装等工序将催化剂结合到陶瓷纤维滤管的空隙中，从而形成有高脱除效率的超净过滤式纤维滤管。1.5表征方法1.5.1X射线衍射光谱用X射线衍射仪(D/max-2200/PC，Rigaku)以10°/min的恒定旋转速率在10至80°之间记录X射线粉末衍射测量。1.5.2比表面积和孔径分布分别取相同质量的各待测样品研磨成粉，置于AmericanQuantatechCo.制造的全自动分析以上，采用BET法进行氮吸附测试，利用这种方法对样品比表面积以及孔尺寸数据进行计算分析，测试前首先对样品进行预处理，温度为120℃，在77.4K下，利用容量法进行研究，选择气态N2当作实验的吸附质，对样品完成相关的静态等温吸附，同时对各个相对压力点下对应的N2吸附量进行测量。由此获得样品的氮吸附等温线，比表面积利用BET方程计算获取。1.5.3X射线光电子能谱采用X射线衍射仪对样品进行晶体结构性能测试，以获得样品成分和纤维内部晶体结构等相关信息。X射线光电子能谱(XPS)数据从ThermoESCALAB250的仪器中获得，X射线来源为AlKα辐射。所有结合能的数据以284.8eVC1s为基准。1.5.4漫反射傅立叶变换红外光谱DRIFTS实验采用美国ThermoFisherScientific公司NicoletiS50傅立叶变换红外光谱仪，该仪器带有漫反射原位池(Harrick公司产，KBr窗体)和高灵敏度的MCT检测器，MCT检测器需用液氮冷却至液氮温度(-196℃)，以降低噪声，扫描次数定为64次(或100次)，分辨率为4

cm-1。催化剂样品选用研磨后的粉末，实验中气体总流量固定为100mL/min。在每个实验之前，将催化剂在300℃的氮气流(100mlmin-1)中预处理1h，以除去物理吸附的水，然后在氮气流下冷却至目标温度，以获得背景光谱，应将其扣除从样品的光谱。1.5.5热重分析采用Netzsch热重分析仪在氮气流下进行热重测试，加热速率为10℃min-1。加热范围为室温到1000℃。TGA分辨率：0.1μg。1.5.6NH3程序升温脱附分析NH3-TPD分析在AutoChemII2920全自动化学吸附仪上进行，将0.15g催化剂置于反应管中，于300℃通氦气吹扫1h，冷却至室温后脉冲进氨至吸附平衡。随后在He气氛下以10℃/min的升温速率进行升温脱附。1.5.7H2程序升温还原分析H2-TPR分析在AutoChemII2920全自动化学吸附仪上进行，将0.1g催化剂置于反应管中，于300℃通He吹扫1h，冷却后切换为5%H2/Ar混合气，随后以10℃/min的升温速率进行升温还原。1.5.8EDX及SEM在配备有OXFORD能量色散X射线光谱仪(EDX)的JEOLJSM-7900F仪器上以加速电压拍摄扫描电子显微镜(SEM)图像。1.5.9傅里叶变换红外光谱使用美国PerkinElmer的FrontierFTIR光谱仪进行原位FTIR实验。该仪器配备了一个10cm可拆卸的气室和一个高灵敏度的MCT检测器。所得到的红外图谱分辨率为8cm-1，扫描次数为32次。利用红外光谱检测各反应物在吸附剂表面的吸附物质转化情况，进而推导出表面的微观脱硫反应机理。进行原位红外测试之前，所有的样品都在350℃的100mLmin-1N2氛围中热处理0.5h以除去