小题细作：减压蒸馏、水蒸气蒸馏

小题细作：减压蒸馏、水蒸气蒸馏一、减压蒸馏1.部分高沸点的有机化合物或常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合反应的物质，对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。

蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、毛细管、冷凝管、真空接液管、接收器组成。减压部分用减压泵，常用的减压泵有水泵和油泵。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须使用冷阱及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡与活性炭或硅胶、无水氯化钙等的吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。2.实验装置：3.操作步骤：仪器安装好后，先减压。关闭毛细管和安全瓶上的铁夹，然后打开水泵，减压至压力稳定。减压后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，打开水泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。加热时，蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。在热浴中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20～30℃，使每秒钟馏出1～2滴。在整个蒸馏过程中要经常注意蒸馏情况和记录沸点。纯物质的沸点范围一般不超过1～2℃，假使刚开始蒸出馏出液时的温度比收集物质的沸点低，则可以使用多尾接液管，来收集不同的馏分。蒸馏完毕，应先除去热源，再缓慢打开毛细管橡皮管上的螺旋夹，稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，以平衡内外压力，最后关闭水泵。4.注意事项①

正式蒸馏前检查装置气密性很关键，可以保证真空度能达标。②

蒸馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（每秒钟1～2滴），可以得到比较好的蒸馏效果。③

加热过程中，避免蒸汽过热。④

仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。⑤

实验结束时要先停止加热，移走热源，再稍微抽片刻，使蒸馏瓶以及残留液冷却，慢慢打开活塞，等到压力恢复后，停泵。二、水蒸气蒸馏的原理1.原理：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出，这个操作过程称为水蒸气蒸馏（SteamDistillation）。水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。根据分压定律，当水与有机物混合共热时，其蒸气压为各组分之和。如果水的蒸气压和有机物的蒸气压之和等于大气压，混合物就会沸腾，有机物和水就会一起被蒸出。显然，混合物沸腾时的温度要低于其中任一组分的沸点。换句话说，有机物可以在低于其沸点的温度条件下被蒸出。由于有机物与水共热沸腾的温度总在100℃以下，因此，水蒸气蒸馏操作特别适用于在高温下易发生变化的有机物分离。2.水蒸气蒸馏装置3.操作规范(1)安装仪器：依次安装水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收器四个部分。先选三个大小相近的铁架台放在实验台上，在左边的铁架台上放上酒精灯，根据酒精灯外焰的高度安上铁圈，在铁圈上放一个石棉网。在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的热水，将其放在石棉网上用铁夹固定好。在瓶口插上有安全管和水蒸气导出管的双孔塞，导出管要与一个T形管相连接，并把一个短橡皮管套在T形管的支管套上，用螺旋夹将其夹住，T形管另一端的橡皮管和蒸馏部分导入管相连。取待蒸馏液体于一个三颈瓶（或长颈圆底烧瓶）中，放在中间铁架台的石棉网上，用铁夹固定好。然后安装好冷凝管和接收器，使整个装置处于同一水平面。水蒸气发生器

蒸馏部分

冷凝部分

接收器(2)操作步骤：将T形管活塞打开，加热水蒸气发生器使水沸腾。当水蒸气从T形管的支口喷出时，夹紧铁夹以关闭支管口，使水蒸气进入烧瓶。开启冷却水，馏出速度以每秒钟1~2滴为宜，可以通过调节加热火焰来控制。馏出液清亮透明、不再含有油状物时，则可以停止蒸馏。要先把T形管支管的螺旋夹打开，然后再停止加热。把收集液转入分液漏斗中，静置分层，除去水层，即得分离产物。(3)拆卸装置与连接顺序相反，依次拆除接收器、冷凝部分、蒸馏部分和水蒸气发生器。水蒸气发生器

蒸馏部分

冷凝部分

接收器4.常见考点：A中玻璃管的作用：安全管，平衡气压，防止体系压强过大。T形管的作用：是在蒸馏结束或中途停顿时打开旋塞，使系统内外压强平衡，以免蒸馏的液体倒吸进入水蒸气发生器中。蒸馏结束时的标志：接