净化车间液氮洗岗位操作规程

液氮洗岗位操作规程编制：XXX审核：XXX批准：XXX净化车间二零一二年五月目录TOC\o"1-4"\h\u第一部分生产工艺介绍 ⑩通知分析人员取样分析、确认合成气出口CO＜1ppm，H2:N2=3:1，根据18工号的要求送气；在向18工号送气过程中，要密切监视PI1713（合成气管线）压力，使其保持稳定。2.4投联锁导气和送气完毕，待系统稳定后用HS1703使进冷箱净化气低连锁旁路置“OFF”；如果有其它联锁未投，全部投用。3、注意事项①在导气过程中注意换热器同端面温差不超过60℃，冷量不上移；②充压过程中保证充压速率0.1-0.2MPa/min；③在导气前注意氮洗塔液位，如果满，将其液位排至100%以下，防止液位过高。（三）停车操作规程1、计划长期停车1.1停车步骤①系统降负荷至50%，调整中压氮气量，保证各工艺指标正常；②待18工号循环降温结束后，缓慢打开PV1713使合成气经PV1713放入火炬；③按HS1704停车按钮，确认以下阀门动作:TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716阀门关MV1801：关HV1603.1、HV1603.2：开HV1603.3：开→关HV1603.4：关④现场关闭以下阀门：净化气进17工号分子筛吸附器截止阀、中压氮气进界区截止阀、精配氮截止阀、TDV1716前截止阀、KV1716后截止阀、TV1708后截止阀；低温甲醇洗停车后，关闭FV1701，打开FV1701后开车管线；1.2冷箱排液及卸压①排液：打开氮洗塔和氢气分离器底部导淋，开始排液；直至氮洗塔和氢气分离器液位排空，关闭导淋；②冷箱卸压：手动打开FV1710、LV1701、FV1709，打开冷箱各导淋排放阀排放，抑制卸压速率<0.2MPa/min；进工号N2管线，通过SV1709旁路卸压；合成气管线通过SV1707旁路卸压；1.3冷箱置换升温①倒通冷箱加热N3盲板，引入常温N3入冷箱系统；②开各导淋排放阀及冷箱仪表排液阀，并进行调节、控制换热器端面温差<60℃，各点升温速率<15℃/h③在A1708(氮洗塔顶）、A1704（合成气）、A1703（燃料气）处取样分析，根据需要分析下列项目：CH3OH、CO2、CH4④当冷箱内最低温度达10-20℃时，关闭各排放阀。⑤升温结束后，冷箱内用N3充压至0.3MPAG封闭；1.4吸附器进一步处理停车后，吸附器程控模式停，手动操作使分子筛再生。①卸压=2\*GB3②置换a、打开KV-1705、KV-1707、KV-1715,KV-1714；b、确认PV1722（再生气体出分子筛切断阀）开；c、打开FV1701（再生气体流量调节阀）后排火炬截止阀；d、打开XCV1701及其前后截止阀，引N3入分子筛系统；e、使FICA1701控制在6000-7500m3/h,置换1h左右。=3\*GB3③加热a、使KV1714加热侧通，KV1715冷却侧通；b、加热4小时，且确认TIA1709（V-1701A底部温度）达190℃；④预冷a、使KV1714进冷侧；b、预冷3小时且确认TIA1709<50℃；c、切换至另一台吸附器，方法同上；⑤用低压氮气充压，关闭FV1701后开车管线，将吸附器封闭。2、计划短期停车2.1停车步骤①系统降负荷至50%，调整中压氮气量，保证各工艺指标正常；②待18工号循环降温结束后，缓慢打开PV1713使合成气经PV1713放入火炬；③按HS1704停车按钮，确认以下阀门动作:TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716阀门关MV1801：关HV1603.1、HV1603.2：开HV1603.3：开→关HV1603.4：关④现场关闭以下阀门：a.净化气进17工号分子筛吸附器截止阀；b.中压氮气进界区截止阀；c.精配氮截止阀；d.TDV1716前截止阀；e.KV1716后截止阀；f.TV1708后截止阀；g.低温甲醇洗停车后，关闭FV1701，打开FV1701后开车管线。⑤吸附器根据具体情况保压或再生。2.2注意事项①必须注意接出冷箱外的管线，这些管线未按低温工况进行设计，不得冷却到-15℃以下。否则，冷箱内的物料必须通过冷排液管线排至火炬；②观察氮洗塔（T-1701）的压力（PI-1716），如果需要，将氮洗塔（T-1701）中的气体排至火炬，以避免安全阀启跳；③确认调节阀TV-1739和LV-1701处于关紧状态，如果这些阀门泄漏，将氮洗塔（T-1701）和氢气分离器（V-1702）内的液体排至缓冲罐（V-1703）中。3、紧急停车净化气故障、仪表空气故障、中低压氮气故障、吸附器故障、电源供给故障等故障，将会引起液氮洗装置紧急停车。3.1净化气体故障如果低温甲醇洗工序来的原料气体发生故障，原料气体进冷箱流量低信号FIAL-1707将给下列阀门送出一个信号，使其动作，液氮洗自动停车：TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716关MV1801：关HV1603.1、HV1603.2：开HV1603.3：开→关HV1603.4：关联锁停车后的操作按照计划短期停车2.4--2.8步骤进行。如果低温甲醇洗工序的产品气体不合格，可以视情况减量或通过停车按钮HS-1704来实现液氮洗工序的停车。3.2中压氮气（N2）故障由空分装置氮气压缩机排气压力低引起的中压氮气故障，将与原料气体故障同样引起液氮洗工序的自动停车，操作同原料气体故障处理。如果中压氮气中氧气含量过高，联系空分，根据具体情况减量或通过按下紧急停车按钮HS-1704来实现。3.3低压氮气故障如果低压氮气故障，吸附器的再生将被迫中断，可减量生产。如果低压氮气不能及时恢复，吸附器不能在一个周期的时间内完成其再生，就有必要使液氮洗工序停车。停车步骤按照计划短期停车2.4--2.8步骤进行。3.4合成气压缩机故障当合成气压缩机发生故障时，全部合成气将自动通过调节阀PV-1713排至火炬。如果合成气压缩机不能立即恢复运行，建议先降低进本工序的负荷，等待合成气压缩机的恢复；如果合成气压缩机仍不能恢复，则按照正常停车程序停车。3.5电源供给故障电源故障将引起全厂停车，所有机器全部跳车，按照计划短期停车2.4--2.7步骤中所述内容进行处理。3.6中压蒸汽故障如果中压蒸汽故障，而此时吸附器的再生正处于加热过程，则被迫中断。如果中压蒸汽不能及时恢复，吸附器不能在一个周期的时间内完成其再生，就有必要使液氮洗工序停车。处理同低压氮气故障。3.7冷却水故障如果冷却水故障，TIA-1703≥50℃时，TIA-1703将输出一个信号至调节阀FV-1701，使FV-1701关闭，吸附器再生停止。查找原因，使循环冷却水尽快恢复正常，让再生继续。3.8仪表空气故障如果仪表空气系统故障，将有一段时间仪表空气的压力才会降至其最小值，所有用仪表空气操作的阀门均设计为自动进入其安全的阀位。需要采取措施是将吸附器和液氮洗冷箱进行隔离。按照正常停车中所述内容，关闭所有的切断阀。3.9吸附器故障当吸附器发生故障，如逻辑控制程序工作不正常、切换阀门动作有误、出口原料气体中的二氧化碳、甲醇等严重超标，会由此引起的液氮洗工序停车，可通过按下紧急停车按钮HS-1704来实现。四、正常生产操作规程1、吸附器再生与操作两台吸附器都设计为100%负荷，一台吸附器工作时，另一台吸附器再生，切换时间为24小时。吸附器的操作为全自动，每一步的时间均预先设定。每当进行到下一步之前，所有给定的参数，如：压降、温度等，必须满足要求。如果未满足，控制程序将自动停止，所有阀门将保持原位。1.1吸附器再生一台吸附器工作24小时后再生的主要步骤如下：步骤名称所需的时间（小时）①吸附器切换-②降压（排至火炬）0.5③预热1④加热7.6⑤冷却5.6⑥升压0.5⑦降温（并行运行）7.8⑧等待（含阀门切换时间）1合计241.1.1吸附器切换阀门动作如下：KV-1701开KV-1711关KV-1702关KV-1704关此时吸附器（V-1701A）目前处于吸附过程；而吸附器（V-1701B）则被隔离准备再生。1.1.2泄压泄压阀KV-1710打开，吸附器（V-1701B）内的气体排至冷火炬总管，直至差压表PDS-1706的读数小于50kPa。1.1.3预热将吸附器（V-1701B）用低压氮气加热至环境温度（TIA-1710读数为10℃以上）。阀门动作如下：KV-1710（降压阀）关KV-1706（再生气体进口阀）开KV-1708（再生气体出口阀）开KV-1714（E-1701进口三通阀）旁通KV-1715（E-1702进口三通阀）旁通再生气体流量（7500Nm3/h）由调节回路FICA-1701来调节。1.1.4加热将吸附器（V-1701B）用低压氮气加热至200℃（此值将由分子筛供应商最终确认）以上（TIA-1710读数）。之前低压氮气需由再生气体加热器（E-1701）加热至220℃。出吸附器（V-1701B）的低压氮气（N3）将由再生气体冷却器（E-1702）进行冷却。阀门动作如下：KV-1714（E-1701进口三通阀）旁通⇒加热KV-1715（E-1702进口三通阀）旁通⇒冷却1.1.5冷却将吸附器（V-1701B）用低压氮气冷却至环境温度（TIA-1710读数为50℃以下）。出吸附器（V-1701B）的低压氮气将由再生气体冷却器（E-1702）进行冷却。阀门动作如下：KV-1714（E-1101进口三通阀）加热⇒旁通1.1.6升压通过升压阀KV-1713，用原料气体将吸附器（V-1701B）升压至操作压力，直至差压表PDS-1704的读数小于50kPa。1.1.7降温（并行运行）通过原料气体的旁通管线将吸附器（V-1701B）冷却至操作温度。阀门动作如下：KV-1704开KV-1713关KV-1712开逐渐打开阀门KV-1712（以一定速率，应在DCS中设计为一个动作程序）来调节原料气体的旁通流量，以使混合后的吸附器（V-1701A/B）出口气体温升不超过2℃。上述提及的时间、压力、动作程序和/或温度的具体数值将在开车期间修正。1.1.8等待保持上述7的状态至切换周期满。1.2吸附器的操作①SEQUENCEMODE当某步的步序与前一步阀位一致时，将SEQUENCEMODE置“ON”位置，程控自动进行，如要切至手动，将SEQUENCEMODE置“OFF”位置。②RUN将RUN置“ON”位置，表明分子筛程控正常运行或具备自动运行条件，RUN置“OFF”位置，表明程处于延时运行或停止。③HOLD分子筛程控运行时，若需延时，按HOLD键即可。④SEQUENCESTEP当SEOUENCEMODE处于“OFF”状态时，按“SEQUENCESTEP”键，屏幕显示步骤数迭加直所需数为止。⑤附各步骤阀门的开、闭条件a切换e冷却b卸压f升压c预热g降温（并联运行）d加热h等待1#吸附器运行 2#吸附器再生步序阀abcdefghKV1701关开开开开开开开KV1702开关关关关关关关KV1703关开开开开开开开KV1704开关关关关关开开KV1705关关关关关关关关KV1706关关开开开关关关KV1707关关关关关关关关KV1708关关开开开关关关KV1709关关关关关关关关KV1710关开关关关关关关KV1711关关关关关关关关KV1712关关关关关关开关KV1713关关关关关开关关KV1714旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路KV1715旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路旁路2、开车后的调节液氮洗工序开车后的调节包括冷量的调节和负荷的调节，为了保证液氮洗工序运行的稳定性，需要控制加负荷的速度，每小时加负荷的速度要小于10%。2.1冷量的调节液氮洗工序所需的冷量由中压氮气节流膨胀产生的。冷量的调节可以通过下列方法来平衡：①合成气的分配（送至低温甲醇洗的冷气和液氮洗工序复热的热气之间的比例）；②流经调节阀FV1709的氮气量；③补液氮量；④在保证进氮洗塔净化气温度的前提下，TV1739阀的调节。2.2中压氮气流量的调节通过调节回路FIC-1710来调节进入氮洗塔（T-1701）的中压氮气流量，满足氮洗塔（T-1701）对洗涤液氮量的要求，以使合成气中CO的含量达到设计值，此流量的调节通过一个比例调节器来实现。通过调节阀FV-1709来提供正确的氢氮配比，此过程也是通过比例调节器来实现的。2.3进入氮洗塔（T-1701）的原料气体温度的调节通过将氢气分离器（V-1702）的液体节流膨胀进入2号原料气体冷却器（E-1706）和1号原料气体冷却器（E-1705），温度调节器TIC-1739可以保证进入氮洗塔（T-1701）的原料气体温度恒定。2.4各气相流体的分配出1号原料气体冷却器（E-1705）的合成气被分为两股。一股进入高压氮气冷却器（E-1704）复热，另一股去低温甲醇洗工序复热。当合成气温度达到环境温度后，两股流体汇合，然后送入氨合成工序。合成气的分配由TDIC-1716来调节。由高压氮气冷却器（E-1704）的热端测得高压氮气和送出的合成气之间的温差（TDIC-1716），降低此温差，可以给低温甲醇洗工序输送更多的冷量。2.5冷箱的氮气充压保护冷箱内的绝热空间（珠光砂充填部分）要用低压氮气充压保护，避免湿空气进入冷箱，以减少冷箱的冷损，从而保持液氮洗工序的效率。氮气的流量必须足够，以保持冷箱壳内维持“微正压”（具体的“微正压”数值参见制造厂的说明书）。2.6PICA-1713的调节在正常生产中，PICA-1713设定值控制在5.1--5.2MPaG，比出液氮洗工序的合成气压力稍高，如果有超压现象，此调节阀打开，少量气体排入火炬。3、仪表联锁及控制回路3.1仪表联锁液氮洗岗位共有14处联锁，分别是：3.1.1DCS中的冷箱停车按钮：DCS中的冷箱停车按钮HS-1704开启时（带报警），液氮洗停车。阀门动作如下：TV1708、FV1705、TDV1716、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716阀门关MV1801：关HV1603.1、HV1603.2：开HV1603.3：开→关HV1603.4：关送出液氮洗跳车信号至全厂。3.1.2中压氮气压力PIA-1711低低联锁：来自界区外中压氮气压力PIA-1711过低（带报警）时，液氮洗系统停车。低限报警值：5.6MPa低低限报警值：5.28MPa正常：5.9MPa3.1.3进冷箱的原料气体流量FIAL-1701低联锁；进冷箱的原料气体流量FIAL-1701过低（带报警）和DCS中的开车超驰按钮未开启HS-1703同时满足时，液氮洗系统停车。低限报警值：78045Nm3/h低低限报警值：58045Nm3/h正常：Nm3/h3.1.4进冷箱的原料气体温度TIAH-1708高联锁：进冷箱的原料气体温度TIAH-1708过高（带报警）和阀门TV-1708处于开启同时满足时，液氮洗系统停车。高限报警值：50℃正常：-61.35℃3.1.5进冷箱原料气体阀门TV-1708两端压差PDIAL-1709联锁：进冷箱原料气体阀门TV-1708两端压差PDIAL-1709低于50KPa（报警）和DCS复位开关HS-1705开启（报警）同时满足时，打开原料气体进冷箱的切断阀TV-1708。高限报警值：﹥50KPa低限报警值：﹤50KPa联锁正常：5KPa3.1.6合成气体出口温度TAL-1718低联锁：合成气体出口温度TAL-1718过低（带报警）时，关闭合成气体出冷箱阀门TDV-1716。低低限报警值：0℃正常:30℃3.1.7出E-1704的燃料气体出口温度TAL-1715低联锁：出E-1704的燃料气体出口温度TAL-1715过低（带报警）时，关闭氮洗塔塔底液体出口阀门LV-1701，关闭氢气分离器液体出口阀门TV-1739。低低限报警值：2℃正常：30℃3.1.8H2S浓缩塔（T-1603）液位LSHH-16030高联锁：H2S浓缩塔（T-1603）液位LSHH-16030高高（延时3s，带报警），关闭低压氮气进气阀XCV-1701。液位高高限报警：2940mm液位低限报警：800mm3.1.9低压氮气进气阀XCV-1701压差PDIS-1701低联锁：低压氮气进气阀XCV-1701压差PDIS-1701过低（带报警），关闭低压氮气进气阀XCV-1701(去再生气体加热器)。低低限报警值：-10KPa正常值：7KPa3.1.10液氮洗岗位再生气体冷却器(E1702)氮气出口温度高联锁：再生气体冷却器(E1702)氮气出口温度TAHH-1703高高（带报警），关闭再生气体冷却器(E1702)出口阀门FV-1701。高高限报警值：50℃正常:42℃3.1.11液氮洗岗位再生气体管线压力PI-1722高联锁：再生气体管线压力PI-1722高高（延时3秒），关闭再生气体管线阀门PV-1722，并报警及停止吸附器控制程序。高高限报警值：0.5MPa正常：0.35MPa3.1.12液氮洗岗位再生气体管线压力PIA-1702高联锁：再生气体管线压力PI-1702高高（延时3秒），关闭再生气体管线阀门PV-1722，并报警及停止吸附器控制程序。高高限报警值：0.5MPa正常：0.35MPa3.1.13液氮洗岗位燃料气管线温差联锁：燃料气管线温差TDIA-1734高高（带报警）,关闭液氮进燃料气管线阀门HV-1701。高高限报警值：10℃正常：0℃3.1.14液氮洗岗位火炬气体加热器冷凝液液位LSH-1703联锁火炬气体加热器（E1703）冷凝液液位高（带报警），打开冷凝液出口阀LV-1703。火炬气体加热器冷凝液液位LSH-1703高限报警值：0.7m3.2控制回路3.2.1合成气配氮控制合成气配氮分两步完成，第一步是在冷箱内通过比值调节系统来完成。当合成气量增加时，配氮量跟着增加；而当合成气量减少时，配氮量也相应减少，使氢气和氮气比值保持在3:1左右，称为粗配氮；第二部是在冷箱外通过串级调节系统完成，称为精配氮。①粗配氮粗配氮是流量比值控制，原料气为主物料，配氮氮气和氮洗液氮为从物料。从量FIC1710和FIC1709按一定比例跟随主量FIA1707变化调节控制，保持一定的流量比值关系，以满足工艺净化及配氮要求。②精配氮精配氮控制为串级控制，合成气分析仪H2含量为主控回路，氮气流量为副控回路。在生产正常稳定时，合成气总管中气体氢氮比为3:1，AIC1701的测量值与给定值（75%H2）的偏差为0。氮气阀FV1701保持在一定的阀位，氮气量稳定在一定量，系统处于平衡状态。当出现干扰或波动时，则有精配氮控制回路根据ATC1701反馈信号调整副调节器给定值进行调节。3.2.2合成气分配控制此控制由测得高压氮气冷却器热端温度和送出的合成气的温度差TDIC1716(N:10℃H:15℃)控制调节TDCV1716阀，调节去甲醇洗工段合成气的流量。此控制主要是为了维持甲醇洗工段及液氮洗冷箱冷量的平衡，特设置此温差控制回路控制合成气的分配。△T=T氮－T合，T氮恒定，故△T值大时，说明去合成气压缩机的合成气温度低，大量冷量带到合成工段而损失掉，此时需关小TDCV1716阀，减小去合成工段的合成气量，同时去甲醇洗工段的合成气量相应增加；反之，当△T小时，开打TDCV1716阀，增加去合成工段的合成气量，同时减小去甲醇洗工段合成气量，以达到调节冷量的分配要求。3.2.3液氮补入控制当冷量不平衡或开车时需缩短冷箱冷却积液时间，要通过HIC1701手动调节打开补液氮阀HV1701进行补液氮，液氮温度为-190℃左右，在补液氮的过程是有条件约束的，即TDIA1734﹤10℃（N:0℃H:5℃HH:10℃），否则HV1701无法打开或关闭。在开车预冷时，如在温度较高时就补入液氮，冷箱内换热器各端温差将超过其承受能力，损坏设备,因此当E1706冷端温度达到-160℃时，才允许补液氮。3.2.4进氮洗塔原料气温度控制进氮洗塔原料气温度由TV1739阀来控制，通过调节TV1739阀的开度，调节进E1706的燃料气的流量，调节原料气的换热程度，达到进氮洗塔原料气温度的控制。4、分析取样本工段取样分析情况如下表：取样代号分析项目取样地点温度℃压力MPaG分析介质控制指标A1701CO2甲醇PG-1703-61.355.19原料气体CO2≤1ppm,甲醇≤1ppmA1702O2、H2ON2-1701405.9高压氮气O2≤10ppm,Ar≤80ppm，露点≤-70℃A1703H2FG-1701300.1燃料气体H2≤4.1%A1704H2、COPG-1710304.97合成气体H2=74-76%,CO≤4ppmA1705H2ON3-17032200.4低压氮气露点≤-70℃A1706H2、CO2PG-1715-132.15.16原料气体H2=95-99%,CO2≤1ppmA1707H2PG-1708301.75循环氢气H2=88-92%A1708H2、COPG-1717-193.35.12氮洗气体H2=90-93%,CO≤4ppmA1709H2、COT-1701-193.35.14氮洗气体H2=90-93%,CO≤4ppmA1710H2、COPG-1723-191.41.8循环氢气H2=88-92%A1711O2、H2O冷箱上部200.02密封氮气O2≤10ppm,Ar≤80ppm，露点≤-70℃A1712冷箱中部200.02密封氮气O2≤10ppm,Ar≤80ppm，露点≤-70℃A1713冷箱下部200.02密封氮气O2≤10ppm,Ar≤80ppm，露点≤-70℃注：正常情况下取样分析频次为1次/天。五、巡回检查在正常生产中，要按时按质量完成巡检，时刻了解设备和生产运行状况。1、巡检路线现场操作室→液氮洗冷箱→分子筛吸附器→火炬加热器→操作室2、巡检时间正点前15分钟为巡检时间。3、现场巡检内容①执行车间临时下达的工艺指令。②确认分子筛程控阀的阀位情况。③检查冷箱干燥氮流量、缓冲罐结霜情况，视具体情况采取措施。④冬季检查水冷器E1702防冻措施是否到位。⑤冷箱导淋、蒸汽疏水器的工作状态。⑥采集现场工艺数据完成现场记录表。⑦白班下班前最后一次巡检落实岗位照明设施，为中夜班创造良好的工作条件。4、巡检标准①外出巡检佩带好安全劳保用品。②严格执行巡检路线、巡检内容、巡检时间。③用听、看、摸、闻的方法来判断情况，发现问题、分析问题、解决问题。④一般部位每小时检查一次，要害部位和有缺陷的部位要加强巡检频次。⑤按时挂牌或拨巡检表，并做好巡检记录。⑥发现问题要及时处理，主动向上级有关部门汇报并做好详细的记录。六、安全技术规程1、岗位内危险品种类及特征①氢气氢气是无色、无臭、无味的气体，是所有气体中最轻的，常压下，当空气中氢的体积分数为4-74.7%时，一经点燃，将以极快的速度进行链式反应而发生爆炸。即使在磨擦、金属碰击的情况，也可将其点燃发生爆炸。②氮气分子量28，沸点-196℃。正常空气中含量约为78.93%，是无色、无味、不燃烧也不助燃的惰性气体。吸入高浓度氮气即产生缺氧状态，会窒息死亡。2、日常操作安全技术规程日常操作维护应严格按照《液氮洗装置操作规程》进行操作，谨防误操作引起事故。在运行、停车、开车过程中，还需注意以下安全事项：2.1运行①操作员必须注意遵守工艺纪律，不得擅自改变工艺指标，其修正或改变要以车间或工艺科印的书面通知为准；②操作员必须严格执行原化工部颁发的“操作工的六严格”规定，不得擅自离开工作岗位；③安全联锁不得随意拆弃和解除，声、光报警信号不能随意切断。④现场检查时不准踩踏管道、阀门、电线、电缆和仪表管线等设施，去危险地方检查，必须有安全措施和有人监护；⑤严格安全纪律，严禁无关人员进入操作岗位和动用生产设备、设施和工具；⑥正确判断和处理异常情况，紧急情况下可边处理边汇报、或先处理后汇报；⑦在工艺过程或