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文档简介

生态环境修复技术环境监测与质量管理主讲人:王丹君任务3-5-1制定采样方案制定采样方案采样方案内容包括:任务名称、任务编号、项目负责人、采样地点、采样频次、采集样品的种类及数量、样品编号要求、采样人员、采样时间、采样设备、采样环境、运输条件、监测项目、监测方法以及对特殊样品提出的要求。采样方案还必须明确采样依据的方法标准,明确质控措施,确保样品采集的规范性和有效性。采样方案需要审批。制定采样方案2017年10月起,对2050个考核断面全面推行“采测分离”模式,监测指标为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的23项基本项目(粪大肠菌群除外),频次为每月一次。第一季度地方站同步开展监测。2050个考核断面包括1940个地表水评价、考核、排名断面和195个入海河流考核断面(其中85个同时为地表水评价、考核、排名断面)。全面实行“采测分离”模式2018年7月底,2050个考核断面基本建成水质自动站,实现水质自动监测全覆盖,同时每季度开展一次“采测分离”手工监测,全面推行“自动监测为主、手工监测为辅”模式。监测指标为:五参数、高锰酸盐指数、氨氮、总氮总磷和特征污染物。自动监测为主阶段案例:国家地表水环境质量监测网的采测分离任务需要说明的情况:结合专家研讨会意见,目前粪大肠菌群现行的标准方法均要求样品必须在6小时内送达实验室分析,在采测分离实际操作过程中无法保障该指标的样品时效性,且该指标不参与考核、排名,建议不将该指标纳入采测分离监测项目。制定采样方案采测分离监测项目

河流的评价、考核、排名断面现场监测项目为水温、pH、溶解氧和电导率。湖库的评价、考核、排名点位现场监测项目为水温、pH、溶解氧、电导率和透明度。入海河流考核断面现场监测项目为水温、pH、溶解氧、电导率和盐度。现场监测项目河流的评价、考核、排名断面实验室分析项目(20项)为《地表水环境质量标准》表1中20项指标:高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、总磷、总氮、铜、锌、氟化物、硒、砷、汞、镉、铬(六价)、铅、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂和硫化物。湖库的评价、考核、排名点位实验室分析项目(21项)为《地表水环境质量标准》表1中20项指标,另增加叶绿素a。入海河流考核断面实验室分析项目(22项)为《地表水环境质量标准》表1中20项指标,另增加硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。

实验室分析项目制定采样方案国家地表水环境质量监测网采测分离业务运行流程图制定采样方案案例:某监测机构国家地表水质量监测网采测分离任务采样物资准备1、采样工具准备

根据采样任务配发采样工具,每套采样工具的内容详见下表。制定采样方案2、仪器设备配备(1)仪器分析方法现场监测的项目包括水温、pH值、溶解氧、电导率、浊度、透明度(湖库点位)、盐度(入海断面),采用的分析方法如下表。(2)监测设备配置制定采样方案3、监测设备检定与校准(1)设备检定现场监测设备须是经过检定,结果合格的设备。各区域定期按照计划,送地方计量机构检定计量。确保便携式设备在检定有效期内使用。(2)仪器月度校准pH计测试前用标准缓冲液进行校准,溶解氧测试前对溶氧仪零点和满度校准,确认浊度仪、电导率/盐度测量仪已按照校准程序经过校准,透明度盘使用时间长或其他原因导致盘面白色变黄时,应重新涂白再使用。制定采样方案4、样品瓶准备地表水任务:每个点位12个瓶子+质控样瓶子若干(依据质控计划配备)制定采样方案5、采样瓶、固定剂和纯水检查(1)采样瓶空白抽检每种材料不同规格的采样瓶每月至少抽测5%的比例,保证空采样瓶干燥清洁、空白本底测试结果符合质控要求,采样瓶空白抽检记录须及时上传系统并归档备查。(2)固定剂空白抽检对分装后的固定剂进行试剂空白检验,每种固定剂的抽检比例不得小于30%。不得检出本项目需要采集的各项指标。固定剂空白抽检报告见公司出具的内部质控报告。(3)纯水检测对纯水机制造的纯水进行检测,根据《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682-2008)要求,优于二级水标准,电导率≤0.10,吸光度≤0.001。纯水检测报告见公司出具的内部质控报告。制定采样方案(1)容器的材质不会与水样发生反应。如:玻璃与氟化物发生反应。(2)容器的材质不会带入待测成分。如:玻璃的材质中还有钠、钙、镁、硅、硼、钾等元素。(3)容器的材质不会吸附待测成分。如:玻璃容器吸附重金属,塑料吸附有机物、磷酸盐、油类。(4)容器的大小符合样品分析用量的要求。如:查分析方法标准,可知单次测定所需取样量,同时为了满足实验室内部质控要求,需对样品进行多次分析测定,如实验室内部平行或加标回收试验、异常值的复测等,在《国家地表水环境质量监测网采测分离技术导则》中,挥发酚项目采样体积为500mL。采样瓶的选择原则制定采样方案采样瓶包括硬质玻璃瓶和聚乙烯瓶。一般硬质玻璃材质的容器主要用来作为测定有机物和生物等的水样容器。聚乙烯材质的容器常作为测定金属、放射性元素和其他无机物的水样容器。采样瓶数量按照采样点进行统计(采样点根据断面需采集的垂线数和垂线数上的采样点数统计),同时还需按照全程序空白样和平行样的要求准备相应数量的样品瓶。采样瓶的选择原则制定采样方案《国家地表水环境质量监测网采测分离技术导则》各监测项目的采样瓶配置表序号指标样品瓶种类是否避光容积1高锰酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮G是1000毫升2总磷G否500毫升3铜、锌、铅、镉P否250毫升4五日生化需氧量棕G是1000毫升5砷、硒、汞P否250毫升6六价铬G否250毫升7氟化物P是250毫升8氰化物P否500毫升9挥发酚G否500毫升10石油类G否1000毫升11阴离子表面活性剂G否250毫升12硫化物棕G是250毫升13叶绿素a棕G是500毫升14硝酸盐氮、亚硝酸盐氮G是500毫升备注表中G表示硬质玻璃瓶,P表示聚乙烯瓶制定采样方案玻璃、塑料、金属、陶瓷等。这些材质有何性质和特点?采样瓶材质1)玻璃①软质玻璃:分钠钙玻璃和钾玻璃,软化温度低,适于灯焰加工,软质玻璃含有可溶性硅酸盐,化学抗腐力差,有较强的吸附力,热膨胀系数大,温度突变易破裂,即不能承受过大的温差,常用于制造不直接受热的仪器,如滴定管、移液管、量筒等。②硬质玻璃:又名高硼硅玻璃,SiO2含量为80%左右,硼酸钠12%,耐高温、高压、耐腐蚀,机械强度高,导热性好,耐温差变化,具有良好的火焰加工性能,多用于制造烧杯、烧瓶、压力管及成套实验装置。常用于测定有机物和生物等的水样容器;制定采样方案采样瓶材质1)玻璃③高硅氧玻璃:一种SiO2含量为96%左右的玻璃。将钠硼硅玻璃经过分相、酸处理、干燥、烧结几步处理即可制得。烧结温度一般在1000℃。高硅氧玻璃具有类似石英玻璃的性质,耐高温、热膨胀系数低、化学稳定性好、透紫外线,在很多方面可代替石英玻璃。制定采样方案采样瓶材质1)玻璃④石英玻璃:是一种只含二氧化硅单一成分的特种玻璃,具有优良的红外与紫外透过性,具有高度的化学稳定性,除氢氟酸和热磷酸外,不仅在常温下,而且在高温下也耐各种酸、王水、中性盐、硫和碳的侵蚀,化学稳定性比镍铬合金和陶瓷大150倍,是最好的耐酸材料。制定采样方案玻璃容器现代化制作工艺视频制定采样方案采样瓶材质2)塑料以单体(如乙烯、丙烯、酚醛等)为原料,通过加聚或缩聚反应聚合而成的高分子化合物,由于其可塑性很强,所以统称塑料。

塑料有热塑性塑料和热固性塑料两大类。热塑性塑料中树脂分子链都是线型或带支链的结构,分子链之间无化学键产生,加热时软化流动.冷却变硬的过程是物理变化。如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)等。热固性塑料第一次加热时可以软化流动,加热到一定温度,产生化学反应一交联反应而固化变硬,这种变化是不可逆的,热固性塑料的树脂固化前是线型或带支链的,固化后分子链之间形成化学键,成为三度的网状结构,不仅不能再熔触,在溶剂中也不能溶解。酚醛、服醛、三聚氰胺甲醛、环氧、不饱和聚酯以及有机硅等塑料,都是热固性塑料。第一部分标题优

点制定采样方案缺

点大部分塑料优点是:

质轻,化学性稳定,不会锈蚀;耐冲击性好;具有较好的透明性(聚苯乙烯和丙烯酸酯类塑料像玻璃一样透明)和耐磨耗性;绝缘性好,导热性低;一般成型性、着色性好,加工成本低。大部分塑料缺点是:

耐热性差,热膨胀率大,易燃烧;尺寸稳定性差,容易变形;耐低温性差,低温下变脆;容易老化(如开裂、变色,);某些塑料易溶于有机溶剂,容易受到微生物侵袭。制定采样方案采样瓶材质2)塑料聚乙烯分高压低密度聚乙烯(LDPE)、低压高密度聚乙烯(HDPE)两种。前者杂质少,后者某些金属含量较高,硬度较大。聚乙烯对大多数金属离子很少吸附,但对铬酸根、硫化物、氨、碘等有吸附作用,并对磷酸根离子和有机物有吸附倾向。聚乙烯材质的容器常常作为测定金属、放射性元素和等其他无机物的水样容器。①聚乙烯(PE):化学稳定性和机械性能好,不易破碎。在室温下,不受浓盐酸、氢氟酸、磷酸或强碱溶液的影响,只被浓硫酸(>60%)、浓硝酸、溴水及其他强氧化剂慢慢侵蚀,但有机溶剂会侵蚀聚乙烯塑料。总的来说其电绝缘性能好,耐化学腐蚀.耐热;可制食品袋、药物包装材料、日常用品、管道、绝缘材料等。制定采样方案采样瓶材质2)塑料②聚丙烯(PP):机械强度好,电绝缘性好,耐化学腐蚀,质轻,无毒,耐油性差,低温发脆,容易老化。可制薄膜、日常用品、管道、包装材料。可用于食品包装,可微波炉加热。③聚四氟乙烯(PTFE,特氟龙):耐化学腐蚀性能比黄金还要好,甚至能耐“王水”。等强腐蚀性电解质的腐蚀,被称为“塑料王”,实验室中微波消解罐的材料就是聚四氟乙烯。制定采样方案采样瓶材质2)塑料④聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET):矿泉水瓶、碳酸饮料瓶,不耐热水浸泡,这类瓶子不能放在汽车内晒太阳,不能装酒、油等物质,否则溶出对人体有害的物质。PET有酯键,在强酸、强碱和水蒸汽作用下会发生分解,耐弱酸和有机溶剂,不耐碱。⑤有机玻璃(俗称压克力或有机玻璃,缩写为PMMA):此高分子透明材料的化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯,具有高透明度,低价格,易于机械加工有突出的耐老化性等优点,是迄今为止合成透明材料中质地最优异,价格又比较适宜的品种。有机玻璃能溶于自身单体、氯仿、乙酸、乙酸乙酯、丙酮、苯酚、苯甲醚等有机溶剂中。采样瓶的清洗制定采样方案1、洗涤液的配制清洗常用自来水、蒸馏水、去离子水、洗涤剂、铬酸、稀硝酸、乙醇的碱溶液、丙酮等我们应了解其成分和性质,根据水样的测定项目的要求确定清洗容器的方法。铬酸洗液的配制方法:将25克重铬酸钾固体在加热条件下溶于50毫升水中,然后向溶液中加入450毫升浓硫酸(注意试剂加入顺序),边加边搅拌,即配成铬酸洗液。配好的洗液应为深褐色。待溶液冷却后,储于磨口塞小口瓶中密塞备用。器皿用铬酸洗液洗涤时应特别小心,因铬酸洗液为强氧化剂,腐蚀性强,易烫伤皮肤,烧坏衣服;铬酸洗液有毒,使用时应注意安全,绝对不能用口吸,只能用洗耳球。

一般洗涤液的配制方法:将适量表面活性剂(洗洁精、洗衣粉、肥皂水)等溶解于清水中,配成溶液。“1+3”硝酸溶液的配制方法:1体积的硝酸加上3体积的水配成的溶液。“1+1”硝酸溶液的配制方法:1体积的硝酸加上1体积的水配成的溶液。铬酸洗液采样瓶的清洗制定采样方案2、洗涤方法(适用项目)I洗涤方式(高锰酸盐指数、氨氮、化学需氧量、总氮、挥发酚、氰化物、硫化物、氟化物、叶绿素a、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮):洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馏水一次II洗涤方式(石油类):洗涤剂洗一次,自来水洗二次,“1+3”硝酸荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水一次

III洗涤方式(六价铬、硒、砷、汞):洗涤剂洗一次,自来水洗二次,“1+3”硝酸荡洗一次,自来水洗三次,去离子水一次

IV洗涤方式(铜、锌、镉、铅):洗涤剂洗一次,自来水洗二次,“1+1”硝酸溶液中浸泡24小时以上,自来水洗三次,去离子水一次V洗涤方式(总磷):铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次VI洗涤方式(阴离子表面活性剂):铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,甲醇荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次采样瓶的清洗制定采样方案3、采样容器洗净的判断标准和要求1)玻璃采样容器的内外器壁不应附着油污和不溶物,可以被水完全润湿,器壁上留有一层薄而均匀的水膜,而不挂水珠。2)采样容器清洗完后,填写采样容器清洗检查记录表。3)采样瓶空白本底测试

采样瓶空白本底测试指用纯水(经检验合格纯水)注入样品瓶后作为一个样品,按照实际样品分析程序测定空白试验结果,检验采样瓶是否合格。每种材料不同规格的样品瓶每批至少抽取1%(不够100个样品瓶,最少抽测1个)经清洗后的样品瓶,按项目进行空白试验。空白试验结果低于检出限,抽检结果合格。当检测结果高于检出限时,应查找原因,重复清洗本批次至合格为止。I洗涤方式需要采用Ⅱ洗涤方式采样瓶包括:1000毫升(石油类)玻璃瓶。清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘,再用毛刷蘸蘸洗涤液(肥皂液等)仔细刷净内外表面。尤其应注意采样瓶磨砂部分和瓶口边缘处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液,再用自来水冲洗2~3次,“1+3”硝酸荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次,晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。制定采样方案II

洗涤方式需要采用I洗涤方式采样瓶包括:1000毫升(高锰酸盐指数、氨氮、化学需氧量、总氮)棕色玻璃瓶、500毫升(挥发酚)棕色玻璃瓶、500毫升(氰化物)聚乙烯瓶、250毫升(化物)棕色玻璃瓶、1000毫升生化需氧量专用棕色玻璃瓶、500毫升(氟化物)聚乙烯瓶、500毫升(叶绿素a)棕色玻璃瓶、500毫升(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮)玻璃瓶。清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘,再用毛刷蘸洗涤液(肥皂液等)仔细刷净内外表面。尤其应注意玻璃采样瓶磨砂部分和瓶口边缘处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液,再用自来水冲洗3~5次蒸馏水充分荡洗一次,晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。制定采样方案III

洗涤方式需要采用Ш洗涤方式采样瓶包括:250毫升(六价铬)玻璃、500毫升(硒、砷、汞)聚乙烯瓶。清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘,再用毛刷蘸蘸洗涤液(肥皂液等)仔细刷净内外表面。尤其应注意采样瓶磨砂部分和瓶口边缘处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液,再用自来水冲洗2~3次,“1+3’硝酸荡洗一次(建议采样瓶在“1+3”硝酸溶液中浸泡24小时以上),自来水洗三次,去离子水洗一次,晾干备用已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。制定采样方案IV

洗涤方式需要采用IV洗涤方式采样瓶包括:500毫升(铜、锌、镉、铅)聚乙烯瓶。清洗采样瓶前先用肥皂将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。采样瓶和盖子先用自来水冲刷去灰尘,再用毛刷蘸蘸洗涤液(肥皂液等)仔细刷净内外表面。尤其应注意瓶口边缘处,之后边刷边用自来水冲至无洗涤液,再用自来水冲洗2~3次,在“1+1”硝酸溶液中浸泡24小时以上,自来水洗三次,去离子水洗一次,晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。制定采样方案V

洗涤方式需要采用V洗涤方式采样瓶包括:500毫升(总磷)棕色玻璃瓶。清洗采样瓶前先用肥皂(不得用有磷洗涤剂)将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。先将采样瓶和盖子用自来水和毛刷洗刷,倾尽采样瓶内水,以免冼液被水稀释后降低洗液的效率。再在采样瓶中加入少量的铬酸洗液,将瓶倾斜慢慢转动,使瓶内管壁全部被洗液润湿,转动一会儿后(如果用洗液浸泡仪器一段时间,或者使用热的洗液,洗涤效果会更好)将洗液倒回原洗液瓶中,再用自来水洗三次把残留的洗液洗去,最后再用蒸馏水洗一次,晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。制定采样方案VI

洗涤方式需要采用V洗涤方式采样瓶包括:250毫升(阴离子表面活性剂)玻璃瓶。清洗采样瓶前先用肥皂(不得用有磷洗涤剂)将手洗干净,以防手上油污附在采样瓶上。先将采样瓶和盖子用自来水和毛刷洗刷,倾尽采样瓶内水,以免冼液被水稀释后降低洗液的效率。再在采样瓶中加入少量的铬酸洗液将瓶倾斜慢慢转动,使瓶内管壁全部被洗液润湿,转动一会儿后(如果用洗液浸泡采样瓶一段时间,或者使用热的洗液,洗涤效果会更好)将洗液倒回原洗液瓶中,用把残留的洗液洗去,用甲醇荡洗(振摇1分钟),然后依次用自来水自来水洗三次、最后再用蒸馏水洗一次,晾干备用。已洗净的采样容器不能再用布或纸擦干,因为布或纸的纤维会留在瓶壁上。制定采样方案点击输入简要文字制定采样方案采样瓶需要灭菌处理的监测项目微生物、生物采样容器,应经160℃干热灭菌2h,2周内使用。经121℃高压蒸汽灭菌15分钟的采样容器,不立即使用的话应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。制定采样方案清洗采样瓶用水自来水中含有氯、钙、镁、铁(如,铁锈)、有机物等。

蒸馏水,就是将水蒸馏、冷凝的水,以去除电解质及与水沸点相差较大的非电解质为主,无法去除与水沸点相当的非电解质,纯度也用电导率衡量。蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水。有时候为了特殊目的,在蒸前会加入适当试剂,如为了无氨水,会在水中加酸;低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸等。经过重蒸馏的水,水质中杂质含量会减少,但制取成本也很高。去离子水顾名思义就是去掉了水中的除氢离子、氢氧根离子外的其他由电解质溶于水中电离所产生的全部离子。即去掉溶于水中的电解质物质,去离子水基本用离子交换法制得,制作原理是将水通过阳离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂),则水中的阳离子被树脂所吸收,树脂上的阳离子H+被置换到水中,并和水中的阴离子组成相应的无机酸;含此种无机酸的水再通过阴离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强碱性阴离子)OH-被置换到水中,并和水中的H+结合成水,此即去离子水。去离子水中可以含有不能电离的非电解质,如一些有机物等。制定采样方案洗涤剂洗涤剂大多是人工合成的有机化合物,洗涤剂的主要成分是表面活性剂。表面活性剂是分子结构中含有亲水基和亲油基两部分的有机化合物。阴离子型直链烷基苯磺酸盐(简称LAS)应用非常广泛。洗涤剂中还含有磷(三聚磷酸钠,具有较强的分散、乳化、增溶污垢能力,pH缓冲作用,与LAS复配有显著的增效效应。)。磷污染环境,主要是导致水体的富营养化,目前,我国已出台措施禁止含磷洗涤剂上市销售,表面活性剂同样对环境造成污染,在环境监测指标中包括阴离子表面活性剂。测定LAS指标时,不能用洗涤剂清洗水样容器。案

例张三到现场采集地表水水样,发现没有带采集总磷项目的水样容器,于是在附近小卖部购买了一瓶品牌的纯净水,将纯净水倒掉,用于纯净水瓶子盛装总磷项目的水样。这种做法合适吗?材料2:实验室洗瓶用什么材质?

常用高压低密度聚乙烯(LDPE)和氟化乙烯丙烯共聚物(FEP,特氟龙系列产品中一种)。

FEP是四氟乙烯和六氟丙烯共聚而成的。FEP是一种软性塑料,其拉伸强度、耐磨性、抗蠕变性低于许多工程塑料,耐化学稳定性与聚四氟化乙烯相似,具有优异的耐化学稳定性。除与高温下的氟元素、熔融的碱金属和三氟化氯等发生反应外,与其他化学药品接触时均不被腐蚀。主要用于痕量分析和同位素分离高端实验。制定采样方案纯水的准备总体要求:纯水是分析工作必要条件之一,实验室用水的质量应符合《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682-2008)要求。实验室室必须配备纯水机,所有实验室分析用水使用纯水机出水,不允许使用市售蒸馏水、市售纯水等。纯水间环境要求:实验室用水应在独立的制水间制备。纯水机房间应无污染、无干扰,不得有酸、碱、试剂等储存;不得将纯水机安装在化学分析实验室内。纯水机出水要求:出水至少为二级水,建议配备一级水出水的纯水机。二级水适用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水;一级水适用于严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱分析用水。

纯水储存容器要求:容器、空气和管路都会对纯水质量带来一定的影响,所以,应避免传送、保存、使用中器皿和环境对纯水的污染。必须重视纯水的贮存条件,防止暴露在空气中,溶入二氧化碳和其他杂质;盛装纯水的容器应根据纯水用途选择适当,尽量减少变质机会,并应注意贮存时间不宜过长。在进行分析测试前,应先进行空白试验,以检验纯水是否符合要求。储存容器:使用密闭、专用聚乙烯容器,外观做好“纯水”标识。新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2~3天,再用纯水反复冲洗,并注满浸泡6小时以上。纯水的准备纯水日常检验要求:1)检验频率:每次采样前,准备纯水时,必须检验一次。2)检验项目:电导率、吸光度

检验标准:依据GB/T6682-2008,电导率和吸光度要求如下:制定采样方案名称一级二级三级电导率(25℃)/(mS/m)≤0.01≤0.10≤0.50吸光度(254nm,1cm光程)≤0.001≤0.01—

*电导率检验方法:电导率使用电导率仪,电导率仪电极常数为0.01厘米-1~0.1厘米-1,同时需具备温度自动补偿功能。*吸光度检验方法:选择1厘米和2厘米的石英比色皿各一个,注入待测纯水,在紫外分光光度计上,于254纳米处,以1厘米比色皿中水样为参比,测定2厘米吸收池中水样的吸光度。3)填写纯水检验情况记录,原始记录须定期归档备查。序号检验日期纯水机编号检验结果是否合格检验人员电导率(25℃)/(mS/m)吸光度(254nm,1cm)12固定剂及配套设备的准备固定剂主要包括浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氧化钠、磷酸、硫酸铜、乙酸锌乙酸钠溶液、1%碳酸镁悬浊液。各项目所需固定剂种类、储存容器及配制浓度如下:制定采样方案序号指标固定剂样品瓶种类固定剂配置浓度1高锰酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总氮浓硫酸G浓硫酸2总磷///3铜、锌、铅、镉浓硝酸G浓硝酸4五日生化需氧量///5砷、硒、汞浓盐酸G浓盐酸6六价铬氢氧化钠P0.2克/升7氟化物///8氰化物氢氧化钠P0.5克/份或饱和氢氧化钠溶液固定剂及配套设备的准备固定剂需选用优级纯及以上纯度。准备好的固定剂,包括刚开封分装的浓酸,均应做好试剂标识、贴好标签,标明“固定剂名称、浓度、配制日期、配制人、固定剂有效日期”等信息。浓酸的分装日期即为配制日期。特别注意事项:叶绿素a使用的碳酸镁可以使用分析纯。制定采样方案序号指标固定剂样品瓶种类固定剂配置浓度11阴离子表面活性剂///12硫化物氢氧化钠;乙酸锌乙酸钠溶液G氢氧化钠:40克/升,乙酸锌乙酸钠溶液:(50克乙酸锌和12.5克乙酸钠溶于1升水中)13叶绿素a碳酸镁G1%碳酸镁悬浊液14硝酸盐氮、亚硝酸盐氮///备注表中G表示硬质玻璃瓶,P表示聚乙烯瓶固定剂及配套设备的准备每次准备固定剂时,需填写固定剂准备记录表(如下),原始记录须定期归档备查。制定采样方案固定剂及配套设备的准备固定剂箱:采样单位需配备专用的具备防震功能的固定剂箱,可自行设计或购买成品,不允许将固定剂随意放置在纸板箱或水桶内,以防沾污和意外。制定采样方案固定剂及配套设备的准备固定剂添加用具及其他辅助工具:

《国家地表水环境质量监测网采测分离技术导则》要求固定剂添加用具统一使用一次性滴管或一次性刻度吸管。

固定剂辅助工具还包括玻璃棒、广泛pH试纸或pH计或pH笔、一次性手套等。采样机构根据断面数量提前准备足量的添加用具。添加时,采用一剂一管、一用一弃的原则,不得重复使用。

使用完的一次性滴管或一次性移液管应统一放置,送回实验室后按危废处理流程统一处理。制定采样方案固定剂及配套设备的准备固定剂使用前抽检:

1、抽检时间:每月的采样任务开始前。

2、抽检要求:抽测必须覆盖该固定剂添加的所有分析项目。以分装的数量计,所有固定剂至少抽测10%的比例。固定剂本底测试结果应符合要求,抽测记录须定期归档备查。

3、固定剂本底检测方法:取两份或两份以上纯水样,加入固定剂,然后不经蒸馏、消解等实验室预处理,直接分析后测定水样浓度。如检测结果小于检出限(查阅标准分析方法的检出限),则该批次固定剂合格;否则,应查找原因,或更换固定剂后重新检验。制定采样方案各项目方法检出限(查阅标准方法的有效版本)序号分析项目分析方法方法检出限1高锰酸盐指数酸性法/碱性法0.5毫克/升2化学需氧量重铬酸盐法5毫克/升3氨氮纳氏试剂分光光度法0.03毫克/升4总氮湖、库,以N计)碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法0.05毫克/升采样器材除了采样瓶,还包括采样器和其他所需辅助设备。采样器包括表层采样器、深水采样器、石油类采样器、静置容器、虹吸装置、可溶态重金属抽滤装置、过滤筛、离心设备、绞车、破冰工具及冰雪清理工具等。其他所需辅助设备包括计算机、二维码打印机、GPS、手机、执法记录仪、测距仪、水深计、绳索、冷藏箱、温度记录仪、救生衣。同时,不要遗漏了现场监测项目所需的仪器设备,如流速流量仪、溶解氧仪、电导率仪等采样器材、现场监测仪器和安全防护设施的准备制定采样方案每个断面至少应安排2位采样人员,并指定一名采样小组长。对于断面采样垂线数超过3条的,断面水深超过5米需采集中下层水样,断面为冰上作业,建议增加1~2名采样员。采样人员的确定制定采样方案采样人员分组安排表按照国家

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