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文档简介
生态环境修复技术环境监测与质量管理主讲人:王丹君任务5-2-1-1总磷的测定
总磷的测定一、概述磷是生物生长必需的元素之一。但水体中磷含量过高(如超过0.02mg/L),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。因此,磷是评价水质的重要指标。总磷的测定一、概述在天然水和废水中,磷以正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、编磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂)等各种磷酸盐的形式存在,有的存在于溶液中,也有一部分存在于腐殖质粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。总磷的测定二、样品采集与保存总磷测定,于水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2~5℃冷处保存,在24h内进行分析。总磷的测定三、方法选择及原理水中磷的测定,通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如图:水样消解总磷可溶性正磷酸盐用0.45μm过滤消解可溶性总磷酸盐总磷的测定三、方法选择及原理1、方法选择
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼酸盐分光光度法2、钼酸盐分光光度法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。PO43-+钼酸盐+抗坏血酸H+蓝色络合物(磷钼蓝)四、仪器与试剂总磷的测定1、仪器与设备
高压蒸汽灭菌锅分光光度计50mL比色管移液管纱布与细绳四、仪器与试剂总磷的测定2、试剂
5%过硫酸钾溶液(1+1)硫酸10%抗坏血酸钼酸盐溶液:钼酸铵、酒石酸锑氧钾、(1+1)硫酸配制而成磷酸盐贮备液:50.0ug/ml磷酸盐标准溶液:2.00ug/ml钼酸铵过硫酸钾溶液酒石酸锑氧钾磷酸二氢钾抗坏血酸硫
酸总磷的测定作为水体受粪便污染的指标。五、测定步骤1、预处理(过硫酸钾消解法)(1)水样吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30g)于50mL具塞比色管+4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器中消解。空白样也经相同处理。总磷的测定作为水体受粪便污染的指标。五、测定步骤1、预处理(过硫酸钾消解法)
(2)标准系列取七支50mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加蒸馏水至25ml+4mLK2S2O8
,加塞捆纱布后,同样放在高压蒸汽消毒器中消解。锅内压力达1.1kg/cm2或蒸汽相对温度为120℃开始计时,30min后停止加热,待压力指针降至零后,取出放冷。总磷的测定作为水体受粪便污染的指标。五、测定步骤2.标准曲线的绘制将冷却后的校准系列+蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混匀,放置15min显色后,用10mm或30mm比色皿,于700nm处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度绘制以磷含量(µg)对吸光度的校准曲线。总磷的测定作为水体受粪便污染的指标。五、测定步骤3、水样的测定将冷却后的水样+蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸混匀+2mL钼酸盐充分混匀,放置15min显色。用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。减去空白样的吸光度后,从校准曲线上查出含磷量。AAXmXm样品预处理六、计算结果
C(PO43-,mg/L)=mx/V
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