2026年环保气象安全技能考试-污水化验监测工考试历年参考题库含答案解析

2026年环保气象安全技能考试-污水化验监测工考试历年参考题库含答案解析一、选择题从给出的选项中选择正确答案（共100题）1、污水处理过程中，COD表示的含义是什么？A.生化需氧量B.化学需氧量C.悬浮物含量D.溶解氧浓度2、下列哪种方法常用于测定污水中的悬浮物浓度？A.pH计测定法B.重量法C.滴定法D.分光光度法3、污水化验中，测定pH值时常用的电极是？A.甘汞电极B.pH复合电极C.银电极D.铂电极4、下列哪项是判断污水能否排入城市污水处理厂的的重要依据？A.水温B.pH值和悬浮物浓度C.色度D.气味5、溶解氧仪测定溶解氧时，常用的电极类型是？A.极谱式电极B.原电池式电极C.两者均可D.离子选择电极6、COD测定中，常用的氧化剂是？A.高锰酸钾B.重铬酸钾C.高锰酸钠D.过硫酸钾7、污水化验室进行水质分析时，所需用的纯水一般为几级水？A.一级水B.二级水C.三级水D.四级水8、测定污水中氨氮时，常用的方法是？A.纳氏试剂分光光度法B.原子吸收法C.气相色谱法D.离子色谱法9、下列哪种物质不属于有毒有害物质，可作为还原剂用于COD测定？A.硫酸B.硫酸银C.硫酸汞D.硫酸亚铁铵10、污水总磷测定中，消解的目的是什么？A.去除浊度干扰B.将各种形态的磷转化为正磷酸盐C.调节pH值D.灭菌消毒11、下列哪项操作是正确的移液管使用方法？A.用嘴直接吸取液体B.将移液管插入液面以下吸取C.放出液体时移液管垂直，尖嘴紧贴容器壁D.用烘箱烘干移液管12、污水中石油类物质的测定，常用的萃取剂是？A.乙醇B.石油醚C.丙酮D.甲醇13、测定污水中六价铬时，应采用什么pH条件的显色反应？A.酸性条件B.中性条件C.碱性条件D.任意条件14、下列哪种情况会导致COD测定结果偏高？A.水样中含有易挥发有机物B.回流时间不足C.氯离子浓度过高D.催化剂用量不足15、测定污水中SS时，滤纸或滤膜在使用前应如何处理？A.用水清洗B.在103-105℃下烘干至恒重C.在烘箱中高温灼烧D.直接用酒精浸泡16、下列哪种仪器用于测定污水的电导率？A.pH计B.电导率仪C.分光光度计D.原子吸收分光光度计17、测定污水中COD时，加热回流的时间应为？A.30分钟B.1小时C.2小时D.4小时18、污水样品采集后，如不能立即分析，应如何保存？A.室温放置B.冷藏保存C.高温加热D.阳光下暴晒19、下列哪项不是污水中重金属测定的前处理方法？A.酸消解B.碱熔融C.微波消解D.超声提取20、测定污水中总氮时，过硫酸钾消解法的原理是什么？A.将有机氮和氨氮氧化为硝酸盐B.将硝酸盐还原为氮气C.将氨氮氧化为氮气D.将硝酸盐还原为氨氮21、污水化验分析中，标准溶液的配制应采用什么水？A.自来水B.纯水C.蒸馏水D.地下水22、下列哪种情况会造成污水COD测定结果偏低？A.回流冷凝效果不好B.氧化剂用量不足C.滴定终点判断过早D.以上均会23、测定污水中氟化物时，使用的离子选择电极的敏感膜材料是？A.氟化镧单晶B.玻璃C.聚氯乙烯D.橡胶24、水质分析中，空白试验的主要作用是什么？A.校正仪器零点B.扣除试剂和纯水带来的本底值C.验证分析方法D.检查水样是否污染25、污水中油类物质测定时，为什么要酸化水样？A.杀菌消毒B.防止油类被微生物降解C.消除碳酸盐干扰D.提高萃取效率26、测定污水中砷时，常用的检测方法是？A.原子吸收分光光度法B.二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法C.银盐法D.离子色谱法27、下列哪项是污水化验室安全操作的正确做法？A.在实验区饮食B.直接使用鼻孔闻药品气味C.戴防护眼镜操作腐蚀性试剂D.将废液直接倒入下水道28、测定污水中挥发酚时，蒸馏的目的是什么？A.提高酚的浓度B.分离挥发酚与非挥发酚及干扰物质C.改变酚的结构D.灭菌消毒29、污水化验分析中，下列哪种情况不需要进行方法验证？A.采用新的分析方法B.分析人员变动C.标准方法修改D.日常例行分析未变更30、测定污水中总铬时，消解液的作用是什么？A.调节pH值B.保持铬处于六价状态C.促进铬的溶解和氧化D.去除干扰物质31、污水COD测定中，硫酸银的作用是什么？A.氧化剂B.催化剂C.掩蔽剂D.指示剂32、下列哪项是评价污水化验分析结果准确度的主要方法？A.平行样测定B.加标回收试验C.空白试验D.仪器校准33、测定污水中阴离子表面活性剂时，亚甲蓝分光光度法的原理是什么？A.阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成蓝色络合物，用四氯化碳萃取测定B.阴离子表面活性剂使亚甲蓝褪色C.阴离子表面活性剂与亚甲蓝生成白色沉淀D.阴离子表面活性剂氧化亚甲蓝34、污水中总氮测定，为什么要用紫外分光光度计？A.因为硝酸盐在紫外区有特征吸收B.因为硝酸盐在可见光区有颜色C.因为仪器更精确D.因为紫外光能氧化氮35、测定污水中硫化物时，为什么要立即固定样品？A.硫化物浓度高B.硫化物易被氧化损失C.硫化物具有颜色D.硫化物易挥发36、水质分析中，标准曲线绘制时相关系数r应达到什么要求？A.≥0.95B.≥0.98C.≥0.99D.≥0.99937、测定污水中汞时，最常用的前处理方法是？A.酸消解法B.碱熔融法C.冷原子吸收法D.离子交换法38、下列哪项操作会影响污水浊度测定的准确性？A.使用标准浊度溶液校准仪器B.测定前摇匀水样C.用手指直接接触比色皿透光面D.在光线稳定的环境下测定39、测定污水中铅时，原子吸收分光光度法的定量依据是什么？A.铅对特定波长光的吸收B.铅的颜色深度C.铅的电导率D.铅的密度40、污水化验室进行质量控制时，平行样测定的相对偏差一般应控制在什么范围内？A.≤5%B.≤10%C.≤15%D.无要求41、测定污水中氰化物时，为什么要进行预蒸馏？A.提高氰化物浓度B.分离游离氰化物和络合氰化物C.去除浊度干扰D.调节pH值42、下列哪项不是污水化验分析中的系统误差来源？A.仪器未经校准B.试剂纯度不够C.操作人员读数误差D.分析方法本身缺陷43、测定污水中挥发酚时，显色反应的温度要求是？A.室温即可B.加热至40℃C.水浴加热至60℃D.煮沸44、污水中COD测定后，剩余的重铬酸钾溶液应如何处理？A.直接倒入下水道B.中和后排放C.收集后专门处理D.稀释后排入雨水系统45、测定污水中六价铬时，显色时间对结果有何影响？A.显色时间越长结果越高B.显色时间过短结果偏低C.显色时间不影响结果D.显色时间与温度无关46、下列哪项是保证污水化验数据准确性的根本措施？A.使用高档仪器B.增加分析频次C.严格执行标准分析方法D.减少分析项目47、测定污水中粪大肠菌群时，培养温度应控制在多少？A.35-37℃B.44.5±0.2℃C.25-28℃D.60℃以上48、污水化验分析中，空白值过高可能的原因是什么？A.纯水质量好B.试剂纯度不足C.仪器性能好D.操作规范49、下列哪种方法不适用于污水中总磷的测定？A.钼酸铵分光光度法B.原子吸收法C.孔雀绿磷钼蓝分光光度法D.磷钼蓝分光光度法50、测定污水中挥发酚时，为什么要加入磷酸和硫酸铜？A.磷酸提供酸性条件，硫酸铜抑制干扰B.磷酸调节pH，硫酸铜作催化剂C.磷酸作氧化剂，硫酸铜作还原剂D.两者都是显色剂51、污水化验室使用剧毒试剂时，应执行什么管理制度？A.随意取用B.双人双锁管理C.单人保管D.不需登记52、测定污水中硒时，常用的前处理方法是什么？A.碱熔融法B.酸消解法C.灰化法D.溶剂萃取法53、下列哪项是评价分析方法精密度的指标？A.准确度B.检出限C.相对标准偏差RSDD.回收率54、污水中COD测定，使用的高锰酸钾法的适用条件是什么？A.适用于所有水样B.适用于较清洁的地表水C.适用于高浓度有机废水D.适用于含油废水55、测定污水中总大肠菌群时，培养时间为？A.12小时B.24小时C.48小时D.72小时56、下列哪项是水质分析质量保证的首要环节？A.仪器校准B.样品采集C.数据处理D.报告编制57、测定污水中镉时，原子吸收分光光度法使用的火焰类型是？A.空气-乙炔火焰B.氧化亚氮-乙炔火焰C.氢气-氧气火焰D.空气-氢气火焰58、污水中砷测定，用硼氢化钾还原的目的是什么？A.将砷还原为单质砷B.将五价砷还原为三价砷并生成砷化氢C.将砷氧化为五价D.使砷沉淀59、污水BOD5测定中，培养温度应控制在多少度？A.18±1℃B.20±1℃C.25±1℃D.30±1℃60、化学需氧量COD测定中，使用的氧化剂是？A.高锰酸钾B.重铬酸钾C.碘酸钾D.溴酸钾61、测定水中悬浮物SS时，烘干温度应为多少？A.100-105℃B.103-105℃C.105-110℃D.110-115℃62、pH计校准通常使用几种标准缓冲溶液？A.1种B.2种C.3种D.4种63、污水总磷测定中，消解过程使用的酸是？A.盐酸B.硝酸C.硫酸D.磷酸64、测定氨氮的水样保存应加入什么？A.硫酸B.氢氧化钠C.氯化汞D.硝酸65、化学需氧量测定时，硫酸汞的作用是？A.氧化剂B.催化剂C.掩蔽剂D.指示剂66、测定溶解氧的水样固定时，应加入？A.高锰酸钾和草酸钠B.硫酸锰和碱性碘化钾C.氯化钡和碳酸钠D.硫酸和硫代硫酸钠67、污水流量测定常用方法不包括？A.堰槽法B.流速面积法C.重量法D.电磁法68、水质浊度测定的基准物质是？A.硅标准溶液B.福尔马肼标准C.硫酸铜标准D.氯化钴标准69、测定COD时，回流时间为？A.30分钟B.1小时C.2小时D.3小时70、污水中总氮测定，消解后氮的存在形式是？A.氮气B.硝酸盐氮C.氨氮D.凯氏氮71、测定六价铬时，水样应如何保存？A.加酸保存B.加碱调节pH至8左右C.加氯化汞D.自然放置72、污水处理中BOD与COD比值常用于判断？A.水温变化B.可生化性C.酸碱度D.含盐量73、测定石油类物质时，采样瓶材质应为？A.塑料瓶B.玻璃瓶C.金属罐D.陶瓷罐74、水质检验中空白试验的主要作用是？A.校正仪器B.消除试剂和蒸馏水带来的误差C.检查水样浓度D.验证标准曲线75、测定阴离子合成洗涤剂的原理是？A.蒸馏法B.亚甲蓝分光光度法C.滴定法D.重量法76、污水pH测定时，电极使用前应？A.烘干保存B.在蒸馏水中浸泡活化C.直接用待测液冲洗D.在酒精中浸泡77、高锰酸盐指数测定中，滴定终点的颜色变化是？A.无色变红色B.红色褪去C.蓝色变无色D.黄色变绿色78、测定总有机碳TOC的方法原理是？A.燃烧氧化-非分散红外检测法B.重量法C.滴定法D.比色法79、污水采样时，水样应充分混匀后再？A.静置分层B.分装保存C.直接排放D.过滤丢弃80、污水化验监测中，测定水中悬浮物含量最常用的方法是。A.重量法B.滴定法C.比色法D.分光光度法81、测定化学需氧量COD时，常用的氧化剂是。A.高锰酸钾B.重铬酸钾C.碘酸钾D.过硫酸钾82、pH值的测定常用进行校准。A.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液B.氯化钠标准溶液C.乙醇标准溶液D.丙酮标准溶液83、下列哪种方法是测定水中溶解氧的常用方法。A.碘量法B.重量法C.蒸发法D.离心法84、污水化验中，测定氨氮常用的方法是。A.纳氏试剂比色法B.原子吸收法C.气相色谱法D.电位滴定法85、测定总磷时，水样经消解后将各种形态的磷转化为。A.正磷酸盐B.偏磷酸盐C.焦磷酸盐D.聚磷酸盐86、测定化学需氧量时，回流加热的温度一般控制在。A.120-130℃B.140-150℃C.160-170℃D.180-190℃87、COD测定中，加入硫酸汞的作用是。A.消除氯离子干扰B.促进氧化反应C.调节酸度D.作为催化剂88、测定生化需氧量时，水样培养的温度为。A.15±1℃B.20±1℃C.25±1℃D.30±1℃89、水质分析中，测定浊度常用的仪器是。A.浊度计B.pH计C.电导率仪D.分光光度计90、测定水中六价铬时，常用的显色剂是。A.二苯碳酰二肼B.邻菲罗啉C.铬黑TD.亚甲蓝91、测定水中挥发酚时，通常采用的方法是。A.4-氨基安替比林比色法B.纳氏试剂比色法C.二苯碳酰二肼比色法D.钼酸铵比色法92、污水监测中，测定石油类物质常用的溶剂是。A.四氯化碳或正己烷B.乙醇C.丙酮D.乙酸乙酯93、测定水中总氮时，消解常用的氧化剂是。A.过硫酸钾B.高锰酸钾C.重铬酸钾D.高氯酸94、测定水中氟化物时，常用的检测方法是。A.离子色谱法或氟试剂比色法B.原子吸收法C.气相色谱法D.重量法95、测定水中硫化物时，样品采集后应立即加入进行固定。A.乙酸锌和氢氧化钠B.硫酸和乙醇C.盐酸和甲醛D.硝酸和高氯酸96、测定水中阴离子表面活性剂常用的方法是。A.亚甲蓝分光光度法B.纳氏试剂比色法C.二氮杂菲分光光度法D.EDTA滴定法97、测定水中氰化物时，水样应加入固定。A.氢氧化钠和EDTAB.硫酸和乙醇C.盐酸和甲醛D.硝酸和高氯酸98、水质监测中，测定总大肠菌群最常用的方法是。A.多管发酵法或滤膜法B.重量法C.滴定法D.比色法99、测定水中油类物质时，样品应保存在中。A.玻璃瓶B.塑料瓶C.棕色瓶D.任意容器100、用户申请减容期限最短不得少于，最长不得超过。A.半年；一年B.三个月；两年C.一个月；半年D.两年；五年

参考答案及解析1.【参考答案】B【解析】COD是ChemicalOxygenDemand的缩写，中文名为化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量，折算成氧的毫克数表示。它是衡量水中有机物相对含量的重要指标，反映了水体受还原性物质污染的程度。COD测定方法简便快速，在污水处理中应用广泛。BOD则是指生化需氧量。2.【参考答案】B【解析】悬浮物的测定通常采用重量法。具体操作是将一定体积的水样通过已恒重的滤纸或滤膜过滤，将截留物在103-105℃下烘干至恒重，称量后计算单位体积水样中悬浮物的质量。该方法原理简单、结果准确，是国家标准规定的方法。pH计用于测定酸碱度，滴定法主要用于测定某些离子浓度，分光光度法用于测定特定物质的含量。3.【参考答案】B【解析】pH复合电极是将指示电极和参比电极组合在一起的一种电极，内装有玻璃膜电极和Ag/AgCl参比电极。使用时只需将复合电极插入待测溶液即可直接测量pH值，操作简便，响应速度快，测量准确。甘汞电极是常见的参比电极，但不能单独用于pH测定；银电极主要用于测定卤素离子；铂电极常用作惰性电极进行电位滴定。4.【参考答案】B【解析】工业废水排入城市污水处理厂前，必须满足接管标准，其中pH值和悬浮物浓度是重要的控制指标。pH值一般要求在6-9之间，过酸或过碱都会影响生化处理系统的正常运行；悬浮物浓度过高会堵塞管道和影响后续处理工艺。水温、色度、气味虽然也是水质指标，但不是决定是否允许排入的主要依据。5.【参考答案】C【解析】溶解氧测定仪常用的电极有极谱式和原电池式两种。极谱式电极需要外加电压，响应较快，但需要定期更换电解液和膜；原电池式电极不需要外加电压，结构简单的同时稳定性好。两种电极都能准确测定水中的溶解氧含量，可根据实际使用需求选择。离子选择电极用于测定特定离子浓度，不适用于溶解氧测定。6.【参考答案】B【解析】重铬酸钾法是测定COD的标准方法，在强酸性条件下，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，加热回流消解水样，用试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定。该方法氧化率高，测定结果稳定可靠。高锰酸钾法也有应用，主要适用于较清洁的水样，称为高锰酸盐指数。7.【参考答案】B【解析】根据《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682-2008)，分析实验室用水分为一级、二级和三级。污水化验室进行水质分析时，一般使用二级水，其电导率不大于1.0μS/cm(25℃)，可作为常规分析实验用水。一级水用于有严格要求的分析实验，三级水适用于一般化学分析实验。8.【参考答案】A【解析】纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮的标准方法。原理是氨与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在波长420nm处测定吸光度。该方法灵敏度高、操作简便、适用范围广。原子吸收法主要用于金属元素测定；气相色谱法适用于挥发性有机物测定；离子色谱法适用于多种离子的simultaneous测定。9.【参考答案】D【解析】COD测定中，重铬酸钾氧化水样中的有机物后，用硫酸亚铁铵进行回滴。硫酸亚铁铵是还原剂，本身无毒害，是测定过程中的滴定剂。硫酸提供强酸性介质；硫酸银作为催化剂促进氧化反应；硫酸汞用于消除氯离子的干扰，三者均为试剂，但硫酸亚铁铵才是起还原作用的物质。10.【参考答案】B【解析】总磷包括正磷酸盐、缩聚磷酸盐和有机磷酸盐等多种形态。消解的目的是通过强酸和加热煮沸，使水样中各种形态的磷都转化为正磷酸盐，然后用钼酸铵分光光度法测定。这一过程确保了所有含磷化合物都被检测出来，从而得到总磷含量。去除浊度、调节pH和灭菌消毒都不是消解的目的。11.【参考答案】C【解析】移液管的正确使用方法包括：放出液体时应保持移液管垂直，尖嘴紧贴接受容器内壁，使液体自然流出。不能用嘴直接吸取液体，应使用洗耳球或移液器；不应将移液管插入液面以下吸取以免污染；移液管不能烘干，高温会改变其容积精度。这些操作规范对保证分析结果的准确性至关重要。12.【参考答案】B【解析】石油醚是一种低沸点的石油馏分，对油脂类物质有良好的溶解能力，是萃取水中石油类物质的理想溶剂。测定时先酸化水样，再用石油醚萃取，萃取液经脱水后在红外分光光度计上测定。乙醇、丙酮、甲醇都是极性溶剂，对非极性的石油类物质溶解能力较差，不适合用于萃取。13.【参考答案】A【解析】六价铬的测定采用二苯碳酰二肼分光光度法，需在酸性条件下进行显色反应。酸性环境有利于六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，该反应灵敏度很高。中性或碱性条件下反应不完全，显色不稳定。因此，测定时必须用硫酸酸化至一定酸度后进行显色和测定。14.【参考答案】C【解析】当水样中氯离子浓度过高时，氯离子会被重铬酸钾氧化，消耗氧化剂，导致测定结果偏高。因此，测定前通常需要加入硫酸汞掩蔽氯离子干扰。易挥发有机物可能导致结果偏低；回流时间不足会使氧化不完全导致偏低；催化剂用量不足同样使氧化不完全导致偏低。控制氯离子干扰是保证COD测定准确的关键。15.【参考答案】B【解析】测定悬浮物时，滤纸或滤膜必须预先在103-105℃下烘干至恒重，即两次称量之差小于0.5mg。这样可以确保滤材本身的质量稳定，避免吸湿等因素影响测定结果。用水清洗会改变其含水率；高温灼烧会烧毁滤材；酒精浸泡不能达到恒重的目的。恒重操作是保证SS测定准确度的关键步骤。16.【参考答案】B【解析】电导率仪是专门用于测定溶液电导率的仪器，其电极由两个铂片组成，通过测量溶液电阻来计算电导率。电导率可以间接反映水中溶解性固体总量的含量，是评价污水水质的重要指标之一。pH计测定酸碱度；分光光度计测定物质吸光度；原子吸收分光光度计测定金属元素含量。17.【参考答案】C【解析】根据国家标准方法，COD测定采用重铬酸钾法时，需将水样与试剂混合后在加热回流装置中回流2小时。这一时间足以使氧化反应充分进行，确保有机物被完全氧化。回流时间过短会导致氧化不完全，结果偏低；过长则浪费能源且可能引起试剂分解。因此2小时是经过验证的最佳反应时间。18.【参考答案】B【解析】污水样品采集后应尽快分析。若不能立即分析，一般需在低温（0-4℃）条件下冷藏保存，以减缓生物活性和化学反应，防止样品组分发生变化。冷藏时间也不宜过长，不同项目有不同的最长保存期限。室温放置会使微生物继续活动改变水样性质；高温加热会加速化学反应；阳光暴晒会使某些物质分解。19.【参考答案】D【解析】污水中重金属测定常用的前处理方法包括酸消解、碱熔融和微波消解等，目的是将样品中的金属化合物完全分解转化为可测定的离子状态。酸消解是最常用的方法，用硝酸、盐酸等溶解样品；碱熔融适用于某些难溶样品；微波消解是利用微波加热加速消解过程。超声提取主要用于有机物的提取，不适用于重金属测定。20.【参考答案】A【解析】过硫酸钾消解法是测定总氮的标准方法。在120-124℃下，过硫酸钾将水样中的含氮化合物（包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮等）全部氧化为硝酸盐氮，然后在紫外分光光度计于220nm和275nm波长处测定吸光度，计算出总氮含量。这一方法能将各种形态的氮全部转化为可测定的硝酸盐形式。21.【参考答案】B【解析】污水化验分析中配制标准溶液应使用纯水（去离子水或蒸馏水），不得使用自来水或地下水。自来水含有多种杂质和离子，会影响标准溶液的准确性；地下水成分复杂且不稳定。纯水能有效减少背景干扰，确保标准溶液浓度的准确性和分析结果的可靠性。这是分析化学实验的基本要求和规范。22.【参考答案】D【解析】回流冷凝效果不好会导致部分易挥发有机物损失，使结果偏低；氧化剂用量不足不能将有机物完全氧化，导致结果偏低；滴定终点判断过早会使滴定体积偏小，计算出的COD值偏低。这三个因素都会不同程度地影响测定结果的准确性。因此，在进行COD测定时必须严格按照操作规程执行，确保各环节无误。23.【参考答案】A【解析】氟离子选择电极的敏感膜材料是氟化镧(LaF3)单晶，膜内充有含一定浓度氟离子和氯化钾的内参比溶液。当电极插入含氟离子的试液时，氟离子在膜表面发生离子交换产生膜电位，其电位与氟离子活度的对数呈线性关系。玻璃电极主要用于测定pH；聚氯乙烯和橡胶不是离子选择电极的敏感膜材料。24.【参考答案】B【解析】空白试验是指用纯水代替水样，按照与测定水样相同的分析步骤和条件进行的试验。其主要作用是扣除试剂、纯水和器皿等引入的杂质对本底值的影响，提高分析结果的准确度。通过空白试验可以了解实验用水和试剂的纯度，必要时可对水样测定结果进行空白校正。校正仪器零点用标准溶液进行。25.【参考答案】B【解析】酸化水样的目的是抑制微生物活性，防止油类物质被微生物降解而损失。此外，酸化还能破坏乳化状态，使油类更好地从水相转移到有机溶剂中。若不酸化，细菌会消耗油类作为碳源，导致测定结果偏低。杀菌消毒、消除碳酸盐干扰和提高萃取效率虽然也与酸化有关，但不是主要目的。26.【参考答案】C【解析】砷的测定常用银盐法，即二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。该方法先将水样中的砷还原为砷化氢气体，用银盐溶液吸收，生成红色胶态银，在波长510nm处测定吸光度。该方法灵敏度高、选择性好，适用于微量砷的测定。原子吸收法主要用于金属元素；DDTC钠法主要用于铜、镍等金属；离子色谱法不适用于砷的直接测定。27.【参考答案】C【解析】污水化验室操作腐蚀性试剂时必须戴防护眼镜，防止试剂溅入眼睛造成伤害。在实验区饮食可能摄入有毒物质；直接用鼻孔闻药品气味可能吸入有毒气体，应使用扇闻法；废液直接倒入下水道会污染环境，必须经过专门处理后才能排放。这些安全操作规范是保护分析人员健康和环境安全的必要措施。28.【参考答案】B【解析】挥发酚测定的蒸馏步骤是为了将挥发酚从水样中分离出来，使其与不挥发的酚类化合物及其他干扰物质分开。蒸馏时加入磷酸和硫酸铜，磷酸提供酸性条件，硫酸铜可抑制硫化物和芳香胺的干扰。只有挥发性酚类才会随水蒸气蒸出，从而确保测定结果的代表性和准确性。这不是为了提高浓度或灭菌。29.【参考答案】D【解析】日常例行分析方法未发生变更时，通常不需要重新进行方法验证。而采用新的分析方法、分析人员变动、标准方法修改、设备重大维修等情况都需要进行方法验证，以确保分析结果的准确性和可比性。方法验证包括准确度、精密度、检出限、线性范围等指标的确认，是保证数据质量的重要环节。30.【参考答案】C【解析】总铬测定时，消解液（通常为硝酸-硫酸混合液）的作用是促进水样中各种形态的铬化合物溶解并氧化为三价或六价铬离子，使其完全进入溶液状态。这一步骤确保所有含铬物质都被测定，包括颗粒态和溶解态铬。调节pH值是后续显色步骤的要求；保持六价状态需要在显色时控制条件；去除干扰物质不是消解的主要目的。31.【参考答案】B【解析】在COD测定中，硫酸银作为催化剂使用，它能显著提高重铬酸钾对有机物的氧化能力，特别是对直链脂肪族化合物的氧化。没有硫酸银的催化作用，许多有机物的氧化率会很低，导致测定结果偏低。硫酸银不参与氧化还原反应，也不起掩蔽或指示作用。它是重铬酸钾法测定COD的关键试剂之一。32.【参考答案】B【解析】加标回收试验是评价分析结果准确度的常用方法。通过向已知浓度的样品中加入一定量的待测物质，然后测定回收率，可以判断分析方法的准确度。回收率在95-105%之间通常认为准确度良好。平行样测定用于评价精密度；空白试验用于扣除本底；仪器校准用于保证仪器性能。这些都是质量控制的重要手段。33.【参考答案】A【解析】亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理是：阴离子表面活性剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色离子缔合物，该缔合物能被四氯化碳萃取进入有机相，而余下的亚甲蓝留在水相。在波长652nm处测定萃取液的吸光度，通过标准曲线定量。阴离子表面活性剂浓度越高，萃取液蓝色越深。34.【参考答案】A【解析】总氮测定采用过硫酸钾消解后，在紫外分光光度计上测定。这是因为消解后所有形态的氮都转化为硝酸盐氮，硝酸盐在220nm波长处有强烈的特征吸收，而在275nm处主要吸收来自溶解性有机物的干扰。通过A220-2A275的差值可以准确计算硝酸盐氮含量。硝酸盐本身无色，不能用可见光分光光度法测定。35.【参考答案】B【解析】硫化物极易被空气氧化为单质硫或硫酸盐，导致测定结果偏低。因此采样后必须立即加入固定剂（如乙酸锌和氢氧化钠）使硫化物生成稳定的硫化锌沉淀。如果不及时固定，硫化物会迅速损失，分析结果将严重偏离真实值。硫化物确实易挥发，但主要问题是氧化损失。立即固定是保证硫化物测定准确的关键。36.【参考答案】C【解析】水质分析中绘制标准曲线时，要求相关系数r一般应≥0.99。相关系数越接近1，说明标准曲线的线性关系越好，测定结果越可靠。当r<0.99时，应检查标准溶液配制、仪器状态或操作过程是否存在问题。对于高精度分析，某些项目要求r≥0.999。相关系数是评价标准曲线质量的重要指标。37.【参考答案】A【解析】汞的测定前处理通常采用酸消解法，用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸混合酸消解水样，使各种形态的汞转化为二价汞离子。消解后的溶液再用还原剂将汞还原为原子态汞，用冷原子吸收法或原子荧光法测定。碱熔融法主要用于固体样品；冷原子吸收法是测定方法而非前处理方法；离子交换法不适用于汞的测定。38.【参考答案】C【解析】测定浊度时，用手指直接接触比色皿透光面会留下指纹和油污，影响光线透过，导致测定结果不准确。正确的操作是手持比色皿磨砂面。使用标准浊度溶液校准仪器、测定前充分摇匀水样、在光线稳定环境下测定都是正确操作，能保证测定结果的准确性。这些操作规范对获得可靠数据非常重要。39.【参考答案】A【解析】原子吸收分光光度法测定铅的原理是：铅空心阴极灯发射出铅的特征波长光线（283.3nm），该光线通过原子化器中的铅原子蒸气时，被基态铅原子选择性吸收，吸收程度与铅的浓度成正比。通过测定吸光度并与标准曲线比较，即可计算出水样中铅的浓度。这种方法选择性好、灵敏度高的特点使其成为测定重金属的常用方法。40.【参考答案】A【解析】平行样测定是水质分析质量控制的常用手段。一般情况下，双样测定的相对偏差应控制在5%以内。当浓度较低时，允许偏差可适当放宽。平行样偏差过大说明分析过程中存在随机误差，需要查找原因并重新测定。这一质量控制指标有助于发现和纠正分析误差，保证数据的可靠性和可比性。41.【参考答案】B【解析】氰化物测定前的预蒸馏是为了分离游离氰化物和部分络合氰化物。在弱酸性条件下蒸馏，能使游离氰化物和易解离的简单络合氰化物以氰化氢形式蒸出，而稳定的络合氰化物留在残液中。这样可以区分可吹出氰化物和总氰化物，分别进行测定。预蒸馏不是为了提高浓度或去除浊度。42.【参考答案】C【解析】系统误差是由某种固定原因造成的误差，具有单向性和重复性。仪器未校准、试剂纯度不够、分析方法本身缺陷都属于系统误差来源，可以通过校准仪器、提纯试剂、改进方法等手段消除或减小。操作人员读数误差属于偶然误差（随机误差），具有随机性，不能通过校准消除，只能通过多次测定取平均值来减小。43.【参考答案】A【解析】挥发酚测定采用4-氨基安替比林分光光度法，显色反应在室温下进行即可。在pH10±0.1的缓冲介质中，酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成红色吲酚安替比林染料，在510nm处测定。温度过高会使显色不稳定，因此通常在室温下显色10分钟后测定。该方法条件温和，操作简便。44.【参考答案】C【解析】COD测定后剩余的溶液含有重铬酸钾、硫酸银等有毒有害物质，不能直接排放。应收集在专用废液容器中，交由有资质的单位进行专门处理。重铬酸钾是致癌物质，银离子对水生生物有毒，直接排放会严重污染环境。实验室应建立完善的废液管理制度，确保化学废液得到安全处置。45.【参考答案】B【解析】六价铬与二苯碳酰二肼的显色反应需要一定时间才能完成，一般在显色后5-15分钟内测定。若显色时间过短，反应不完全，会导致测定结果偏低。显色完成后颜色在一定时间内保持稳定，但放置过久颜色会逐渐褪去。因此应严格控制显色时间和测定时机，确保分析结果的准确性。46.【参考答案】C【解析】保证污水化验数据准确性的根本措施是严格执行标准分析方法。标准方法经过了验证，规定了详细的操作步骤、试剂要求和计算方法，是确保分析结果准确可靠的依据。使用高档仪器可以提高精度但不能替代规范操作；增加分析频次只能减少随机误差；减少分析项目会降低数据价值。规范操作是质量保证的核心。47.【参考答案】B【解析】粪大肠菌群测定的培养温度为44.5±0.2℃。这一温度条件能够选择性促进粪大肠菌群生长，抑制其他杂菌。在EC培养基中，于该温度下培养24小时后，能发酵乳糖产酸产气的革兰氏阴性杆菌即为粪大肠菌群。35-37℃用于测定总大肠菌群；25-28℃用于测定嗜热菌；60℃以上会杀死大部分细菌。48.【参考答案】B【解析】空白值过高说明试剂、纯水和器皿引入了较多杂质。常见原因是试剂纯度不够，其中含有微量待测物质；纯水质量不合格，电导率不达标；器皿清洗不干净，残留待测物质。这些因素都会使空白试验的吸光度升高，影响测定结果的准确性。因此应选用优级纯试剂，使用合格纯水，并确保器皿洁净。49.【参考答案】B【解析】原子吸收法主要用于测定金属元素，不能用于总磷的测定。总磷测定通常采用钼酸铵分光光度法，包括磷钼蓝分光光度法和孔雀绿磷钼蓝分光光度法等。这些方法基于磷与钼酸铵在酸性条件下生成磷钼杂多酸，再被还原为蓝色络合物进行测定。原子吸收法的测定对象是金属元素而非磷元素。50.【参考答案】A【解析】蒸馏挥发酚时加入磷酸和硫酸铜是为了创造合适的条件并消除干扰。磷酸提供酸性介质，使酚类化合物在酸性条件下更易挥发；硫酸铜能与硫化物、芳香胺等干扰物质反应，消除它们的干扰。这一配伍是挥发酚测定的标准操作，确保蒸馏效率和测定准确性。磷酸不是氧化剂，硫酸铜也不是催化剂或显色剂。51.【参考答案】B【解析】剧毒试剂必须严格执行双人双锁管理制度，即由两人分别保管钥匙，使用时需两人同时在场。这是为了防止剧毒试剂被盗或误用，确保实验室安全。同时要做好详细的领用登记，记录使用人、使用量、用途等信息。随意取用、单人保管或不登记都会带来严重的安全隐患，是严格禁止的。52.【参考答案】B【解析】污水中硒的测定通常采用酸消解法预处理。用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸混合酸消解水样，使硒化合物转化为硒酸。消解后的溶液经处理后用原子荧光法或分光光度法测定。碱熔融法主要用于固体样品；灰化法适用于有机物含量高的样品，但硒在高温下易挥发损失；溶剂萃取法不是标准前处理方法。53.【参考答案】C【解析】相对标准偏差（RSD）是评价分析方法精密度的重要指标，它表示多次平行测定结果的离散程度。RSD越小，说明方法的精密度越好。准确度是指测定值与真值的接近程度；检出限是方法能检出的最低浓度；回收率是评价准确度的指标。这四个指标分别反映了分析方法的不同性能特征。54.【参考答案】B【解析】高锰酸钾法测定COD适用于较清洁的地表水、饮用水等有机物含量较低的水样。该方法氧化率较低（约50%），主要用于测定较清洁水体。对于有机物浓度较高的工业废水和城市污水，应使用重铬酸钾法，其氧化率高（可达90%以上）且结果更稳定可靠。选择合适的方法对获得准确结果是重要的。55.【参考答案】B【解析】总大肠菌群测定的培养时间一般为24小时。在LF肉汤培养基中，于35-37℃培养24小时后，观察是否有产酸产气的阳性反应。若24小时后结果为阴性，可继续培养至48小时确认；若培养时间过长，杂菌可能过度生长影响结果判断。24小时是经过验证的标准培养时间，能保证结果的准确性。56.【参考答案】B【解析】样品采集是水质分析质量保证的首要环节。只有采集到具有代表性的样品，后续分析才有意义。若样品采集不当，如采样点选择错误、采样容器不洁、保存不当等，会导致整个分析结果失去代表性。仪器校准、数据处理和报告编制都是后续重要环节，但都建立在样品采集质量的基础上。因此必须重视采样质量控制。57.【参考答案】A【解析】测定镉通常使用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法。镉的原子化温度不高，空气-乙炔火焰（约2300℃）足以使其原子化。测定更难原子化的元素（如铝、硅等）时才需要使用氧化亚氮-乙炔火焰（约2900℃）。氢气-氧气火焰和空气-氢气火焰在原子吸收分析中不常用。选择合适的火焰类型是保证测定准确的关键。58.【参考答案】B【解析】在砷的测定中，硼氢化59.【参考答案】B【解析】BOD5测定是将水样在20±1℃条件下培养5天，测定溶解氧的减少量。该温度是国际通用标准培养温度，微生物在此温度下活性稳定，测定结果具有可比性。温度过高会降低溶解氧饱和度，温度过低则微生物代谢缓慢，均会影响测定准确性。60.【参考答案】B【解析】COD测定采用重铬酸钾法，在强酸性介质中以硫酸银为催化剂，用重铬酸钾氧化水样中的有机物，回流加热2小时，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾。该方法氧化率高，测定结果稳定可靠。61.【参考答案】B【解析】悬浮物测定将水样通过滤纸过滤，截留物质在103-105℃烘干至恒重，称量计算。该温度范围可有效去除水分而又不使有机物分解，保证测定结果的准确性。温度过高会导致有机物损失，温度过低则水分去除不彻底。62.【参考答案】B【解析】pH计校准通常采用两点校准法，选用pH4.00和pH6.86或pH9.18的标准缓冲溶液。根据待测水样的酸碱性选择合适的缓冲液组合，确保测量范围在两个校准点之间，以提高测量准确度。三点校准精度更高但操作复杂。63.【参考答案】C【解析】总磷测定采用过硫酸钾消解，在酸性条件下（加硫酸）将各种形态的磷氧化为正磷酸盐。消解后加入钼酸铵分光光度法测定。硫酸提供酸性环境，促进过硫酸钾的氧化分解，使有机磷和无机磷全部转化为正磷酸盐。64.【参考答案】A【解析】测定氨氮的水样应加硫酸酸化至pH<2保存，可抑制微生物活动，防止氨氮转化。水样采集后应尽快分析，若不能及时测定，需在4℃冷藏并加酸保存，保存期一般不超过7天。碱性条件会促使氨挥发，故不能加碱保存。65.【参考答案】C【解析】硫酸汞用于掩蔽水样中的氯离子干扰。氯离子会被重铬酸钾氧化，消耗氧化剂导致结果偏高。加入硫酸汞后，氯离子与汞离子形成难离解的氯化汞络合物，从而消除氯离子的干扰。一般加入量为硫酸:硫酸汞=10:1。66.【参考答案】B【解析】溶解氧测定采用碘量法，取水样后立即加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，使水中溶解氧与锰离子反应生成棕色的氢氧化锰沉淀，固定溶解氧。酸化后氢氧化锰将碘化钾氧化析出碘，再用硫代硫酸钠滴定。67.【参考答案】C【解析】污水流量测定常用堰槽法、流速面积法、电磁法等。重量法是测定悬浮物等方法，不用于流量测定。堰槽法通过测量液位换算流量，流速面积法通过断面平均流速乘以过水断面面积计算，电磁法基于法拉第电磁感应原理。68.【参考答案】B【解析】浊度测定以福尔马肼（Formazin）为基准物质配制标准浊度溶液。福尔马肼是由尿素与硫酸肼聚合生成的白色悬浮颗粒，其浊度值稳定，可作为浊度测定的标准。1升含1mg硅的标准溶液浊度为1度，实际以福尔马肼为标准。69.【参考答案】C【解析】COD测定采用回流法时，需加热回流2小时。在强酸性条件下，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，沸腾回流2小时可使大部分有机物被氧化。回流时间不足会导致氧化不完全，时间过长则浪费能源且可能引起氯离子挥发。70.【参考答案】B【解析】总氮测定采用碱性过硫酸钾消解法，在高温高压下，水样中的含氮化合物被氧化为硝酸盐氮。消解后在中性或弱酸性条件下，用紫外分光光度法测定硝酸盐氮含量，或经催化还原为亚硝酸盐后测定。总氮等于硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮之和。71.【参考答案】B【解析】测定六价铬的水样应加氢氧化钠调节pH至8左右，并尽快测定。酸性条件下六价铬易被还原为三价铬，碱性条件下可保持六价铬的稳定。若水样中含有悬浮物，需经0.45微米滤膜过滤后再测定，避免吸附损失。72.【参考答案】B【解析】BOD/COD比值可评价污水的可生化性。当比值大于0.3时，认为污水适宜采用生物处理；比值小于0.2时，生物处理效果较差，需考虑物化处理或其他强化措施。该比值反映了有机物中被微生物可降解部分所占的比例。73.【参考答案】B【解析】测定石油类物质的水样应使用玻璃瓶采集和保存。石油类物质易被塑料瓶吸附，导致测定结果偏低。玻璃材质表面光滑，对油性物质吸附少，能保证样品的代表性。采样时应将瓶口浸没在水面以下，避免混入空气和漂浮物。74.【参考答案】B【解析】空白试验是在不加水样的情况下，按照与样品测定相同的步骤和条件进行操作，用于校正试剂、蒸馏水和器皿等引入的杂质对测定的影响。空白值过大说明试剂或实验用水不纯，需更换或提纯，确保测定结果的准确性。75.【参考答案】B【解析】阴离子合成洗涤剂测定采用亚甲蓝分光光度法。在酸性条件下，亚甲蓝与阴离子合成洗涤剂生成蓝色络合物，用三氯甲烷萃取后，在650纳米波长处测定吸光度。该络合物稳定性好，萃取效率高，灵敏度满足污水测定要求。76.【参考答案】B【解析】pH电极使用前应在蒸馏水或3mol/L氯化钾溶液中浸泡活化24小时以上，使玻璃球泡充分水合，确保响应灵敏。新电极或长期干燥保存的电极必须活化后方可使用。测量时用待测液冲洗电极2-3次，避免交叉污染。77.【参考答案】A【解析】高锰酸盐指数测定在酸性条件下，以高锰酸钾氧化水样中的有机物，剩余的高锰酸钾用草酸钠还原，过量的草酸钠再用高锰酸钾回滴。滴定终点时，溶液由无色变为微红色且30秒不褪色。高锰酸钾自身可作为指示剂。78.【参考答案】A【解析】TOC测定采用燃烧氧化-非分散红外吸收法。将水样在高温催化氧化炉中燃烧，使有机碳转化为二氧化碳，用非分散红外检测器测定生成的二氧化碳量，从而计算出总有机碳含量。该方法快速准确，是国际标准推荐方法。79.【参考答案】B【解析】污水采样前应将水样充分摇匀，确保样品的代表性。对于不均匀的污水样品，混合均匀后立即分装到相应的保存瓶中，加入合适的保存剂，密封标记后送实验室分析。混匀不充分会导致悬浮物分布不均，影响测定结