T-GAIA 037-2025 环境空气和废气 8种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

Ambientairandwastegas-Determinatinof8acrylicestercompoundsGaschromatography-masssp2025-12-26发布I II 2 2 3 4 5 5 7 9 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件起草单位：广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、广州科元环境监测技术有限公司、广东易正检测科技有限公司、中科检测技术服务（广州）股份有限公司、中山1警告：试验中所使用的有机试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，操作过程应在通风柜中进行操作，应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和本文件适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲目标物方法检出限为0.005mg/m3～0.00mg/m3～0.1mg/m3，测定下限为0.20m本文件内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本文HJ/T55大气污染物无组织排放监环境空气、无组织排放监控点空气和废气中的丙烯酸酯类化合物经活性炭采样管富集后，用二氯选用甲基丙烯酸甲酯-D8作为内标，可直接购买市售有证标准溶5.54-溴氟苯溶液：ρ=25mg/L，可直接购买有证标准溶液，也丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸正丁酯5.7标准贮备液：可用有证丙烯酸酯类标准品配制，取一定量用二氯甲烷（5.2）稀释，配制成浓度为26.3大气采样器：采样流量范围0.11-玻璃棉；2-椰壳活性炭；A-1006.8棕色样品瓶：2mL，具实心螺旋盖和聚四氟乙烯薄膜将一支采样管与采样装置连接，调整采样装置流量，此采样管仅用作调节流量，不用作采样分析。管的两端，与大气采样器（6.3）相连（A段为气体入口检查采样系统的气密性气采样器（6.4）相连（A段为气体入口），检查采样系统的装除湿装置（6.5并伴热以除去水汽对活性炭采样管的影响。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即密3将活性炭采样管运输到采样现场，敲开两端后立即密封，并同已采集样品的活性炭采样管一同存采样结束后迅速用胶帽密封采样管两端，避光保存。样品密闭，轻轻振动，在室温下解吸30min，加入适量内标使用液（5.4）。-18℃以下避光冷将全程序空白样品（7.2）按照与实际样品试样（采用同批次的活性炭采样管，在实验室敲开两端后，立即按照与实际样品试样（7.4.1）相同的步b）载气：氦气。）：d）柱温：初始温度60℃,保持2min，以15℃/min的速度升温至210℃,在210℃保持1min。b）扫描范围：30amu～300amu。其余参数参照仪器使用说明书进行设定，特征离子选择参见附录B，丙烯酸酯类化合物的参考总1642738495---分别用微量注射器（6.7）取适量的标准贮备液（5.5）和内标使用液（5.4用二氯甲烷（5.2）按照仪器分析参考条件（8.1），从低浓度到高浓度依次进样，以目标物和相对应内标的响应值比为纵坐标，浓度比为横坐标，用最小二乘法绘制二氯甲烷（5.2）稀释后测定，稀释时应确保试样中内标浓度与校准曲线中与校准曲线目标物的辅助定性离子和定量离子峰面积比（Q标准）相对偏差控制在±3RRT·······································································(1)RRT——相对保留时间；RTX——目标物的保留时间，min；RTIS——内标物的保留时间，min。平均相对保留时间（RRT标准系列中同一Q···········································································(2)At——定量离子峰面积；Aq——辅助定性离子峰面积。5以丙烯酸酯类化合物相对应内标的响应值比为纵坐标，浓度比为横坐标，绘制校准曲线，根据内pi·······················p1i——由标准曲线计算的试样中丙烯酸V境空气和无组织排放监控点空气统一空白加标样品重复测定6次：实验室内相对标准偏差分别为0.90%～14%、0.40%～13%、0.401.2%～7.9%；重复性限分别为0.045mg/m3～0污染源有组织排放废气统一样品加标样品重复测定6次：实验室内相对标准偏差分别为0.300.90%～10%、0.90%～13%；实验室间相对标准偏差分别为4.8%～9.别为0.28mg/m3～1.0mg/m3、0.95mg/m3气和无组织排放监控点空气统一空白加标样品重复测定6次：加标回收率范围分别为81.5%～91.4%、6每批样品应带一个中间浓度校核点，其带一个校准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值固定污染源有组织排放废气串联二支吸附采样管采样，如果在后一支吸附采样管中检出丙烯酸酯类化合物的量大于总量的10%，则认为吸附采样管发生穿透，本次采集样品无效。应重新采样，并确78种丙烯酸酯类化合物全扫描方式的方法检出限和测定下限见表A.1。序号1234567881MethylmethacryLate2345n-Propylacrylate6n-ButylAcrylate7899(mg/m3)r(mg/m3)R(mg/m3) P±SP(%)190.1±15108±18291.4±103酯90.8±10102±16484.0±7.6105±10585.2±12681.5±12(mg/m3)r(mg/m3)R(mg/m3) P±SP(%)107±12101±13784.6±14109±12102±16886.5±23104±16(mg/m3)r(mg/m3)R(mg/m3) P±SP(%)1101±2280.8±1023酯107±1281.2±104102±145101±1780.0±8.1