合成岗位操作法

PAGEPAGE10合成岗位操作法岗位生产任务活性炭——醋酸锌触媒配制清除原料乙炔杂质乙炔与醋酸反应生成醋酸乙烯循环乙炔分离循环乙炔回收提纯送乙炔清净再使用管辖范围触媒配制——乙炔清净——醋酸乙烯合成——KSK油系统——乙炔分离——乙炔回收6个生产工序3技术内容3.1单元基本操作3.1.1鼓风机与输送泵的操作3.1.1.1离心泵3.1.1.1.1开泵前检查a、检查泵是否处于备用状态。电源接线，地脚螺栓，静电接地，冷却装置，过滤器是否完好。b、检查润滑情况。油液位应在视镜1/3至1/2之间，不足则需补加润滑油。c、至少手动盘车一周，检查是否有运转障碍，确认泵内无异物。d、有封液装置或冷却装置的需打开其前后阀，确认封液和冷却水的通入。3.1.1.1.2启动、停运和切换a、打开泵的入口阀，排气阀和排气丝堵，排完后关闭排气阀和丝堵，稍开压力表根部阀。b、确认泵出口阀关闭后启动泵，待压力上升后开泵出口阀。泵安装或检修后开泵入口阀。第一次使用时，应先点动，确认无反转或其他异常现象后再启动。c、停泵时先关泵出口阀，然后停泵，关入口阀，停止封液或冷却水通入，必要时倒空泵内物料。d、当运转后发生故障时，应在尽量保证流量稳定的情况下进行切换操作。先将运转泵出口阀关小，再将备用泵入口阀打开，启动备用泵，打开出口阀，同时关闭运转台出口阀，停原运转泵。3.1.1.2柱塞泵（Pu101）3.1.1.2.1开泵前检查a、检查泵是否处于备用状况。电源接线、地脚螺栓，静电接地，入出口接管丝扣是否完好，调冲程至零。b、检查润滑油是否适当。c、手动盘车，检查是否转运灵活。3.1.1.2.2启动、停运和切换a、打开泵的入出口阀，回流阀，稍许打开压力表根部阀。b、现场启动泵后，在泵检修和安装后第一次使用时，确认无异常现象后再正式启动。c、关闭泵回流阀，调整冲程使流量表指示控制在工艺值。d、停泵时先打开泵回流阀，关闭出口阀，然后停泵。e、切换时先开备用台入口阀、回流阀，关闭出口阀，启动泵调整转速，开出口阀，关回流阀。开原运转泵回流阀，关出口阀，停原运转泵。3.1.1.3水环式压缩机（GF105和GF106）3.1.1.3.1开泵前准备工作a、检查泵是否处于备用状态。电源接线，地脚螺栓，静电接地，冷却装置是否完好。b、手动盘车5周，检查是否有运转障碍，确认泵内无异物。c、打开冷却水阀，确认冷却水通入。3.1.1.3.2启动、停运和切换操作a、关闭泵的入出口阀和泵体倒空阀，打开封液回路上各连通阀，开泵出口阀，开泵出口放空阀，依靠系统N2压力将封液送入泵体内。b、关泵出口的放空阀，开入出口阀，打开封液入出口阀,启动泵。c、停泵时，先断开电源停泵，关泵入出口阀和封液入出口阀。d、切换时，需三人同时操作。先开备用台入口阀，封液入出口阀，一人同时按两台风机开关：启动备用台和停原运转台；另两人同时关原运转台出口阀和开启动台出口阀，然后关停用台入出口阀和封液入出口阀。3.1.1.4罗茨鼓风机（GF104）3.1.1.4.1开风机前准备工作a、检查风机是否处于备用状态，电源接线、地脚螺栓、静电接地、冷却水管是否完好，皮带松紧是否适当。b、检查润滑油情况。油位应在1/2左右。c、开冷却水入出口阀，关倒空阀，确认冷却水的通入。d、手动盘车2周，检查有无运转障碍，确认风机内无异物。3.1.1.4.2启动、停运和切换a、全开风机入出口阀和回流阀，检查确认入出口管路畅通。报告调度请配电房送电。b、点动风机。确认电机无反转或其他异常现象后，正式启动风机。c、停风机时，先缓慢全开入出口回流阀，使风量降至最小，再停风机。d、风机切换前要对备用台进行N2置换，然后打开风机入口阀。e、切换时，需要六人同时进行。一人叫口令；一人同时按两台风机按钮；停原运转后，启动备用台，另四人分两组分别关闭原运转台出口阀和开启动台出口阀，要求运作同时进行且要迅速；关停用台冷却水入口阀。3.1.1.5合成Ⅲ列GF104/A台鼓风机变频的操作3.1.1.5.1合成Ⅲ列GF104/A台乙炔鼓风机变频——工频控制操作方法及注意事项：Ⅲ列GF104/A乙炔鼓风机控制状态有变频——工频种控制运行方式，为节能、节电、乙炔鼓风机置于变频运行状态，当变频出现异常时，或乙炔鼓风机本身出现问题应及时进行切换，具体操作步骤如下：a、工频控制状态，将仪表盘上两个切换开关由上至下分别置于工频位（左），此时风机流量调节系统由DCS控制系统调节FRC101表调节阀的开度，阀位开度大回流增大，风量小，阀位开度小，回流量少，风量增大，停电、停气状态下，调节阀处于全开位置回流。b、变频控制状态，将仪表盘的两个开关切换成变频位置，GF104/A处于变频状态控制运行，此时FRC101调节阀处于全关状态，DCS控制调节系统失去作用，FRC101调节信号转换成电机频率信号（40-50）Hz控制，通过改变电机转速达到调节流量大小目的，停电、停气，调节阀自动处于全开位置，确保设备安全。c、鼓风机在运行状态中，切异将下部开关置于中间〔0〕位置，此位置工频运行FRC101调节阀DCS不受控，变频运行FRC101表无频率信号。d、Ⅲ列GF104/A—B台切换时，GF104/B台无变频调节装置，必须确认GF104/B台已切换开始运行，将下部开关（FRC101调节信号）置于工频位置，FRC101调节阀受控回流阀“9#”调节流量，此状态保持原操作状态。注意事项是：（1）执行操作法中正常操作步骤；（2）GF104/A—B切换正式运行后，将仪表盘下部开关置于工频位置（切异在没正式确认GF-104/B台鼓风机已开始运行前进行此项操作）。e、Ⅲ列GF104/B——A台切换，首先启用回流阀“9#”调节系统所需的风量，将仪表盘上下两个开关置于变频位置（此项操作在GF104/B——A台切换前，确认GF104/A台没正式启动）切换时，由于GF104/A台鼓风机变频为软起动，需6人协调配合进行，准备就绪后，一人叫口令，一人看或听上部暗示或口令将A台变频风机启动，细观察GF-104/A鼓风机运行开始加速，正式口令1、2、3，同时进行，两人打开A台风机出口阀，两人关闭B台风机出口阀，按钮停B台风机电源，以上操作需动作迅速。f、控制室FRC101变频调节GF104/A未正式切换，确认没启动运行，须将FRC101调节信号放置9-10数值上，也就是将A台风机变频数调到（40-50）Hz之间（根据经验确定），当确认GF104/A台风机正式运行后，根据所需风量调FRC101变频电机的转数，数值大，风机变频转速慢，风量小，数值小，风机变频转速加快，风量增大。（注意，当变频风机使用后，回流阀“9#”须全关闭状态）。3.1.1.6QBF673TS-10PL型气控启闭阀的操作+概述：本机构是用于乙炔醋酸管路风机有紧急保护装置。在紧急状态下，如雷击或其它原因造成突然停电等，它能准确按用户要求设置的延迟时间，迅速关闭开启阀门，防止有害介质回流而损坏设备。它具有结构紧凑、启闭灵活，且时间短、耐腐蚀、抗冲刷、无泄漏、防爆，能远距离（手动）自动控制等特点。控制原理：本控制系统采用用户提供的220V交流电信号作为停电监视信号，用户提供的DC.24V电源和经安全相等的DC.12V电源（不受系统停电影响）作为控制工作电源，控制电磁气阀（防爆），从而改变气缸气流方向，继而驱动启闭阀迅速关闭（或开启），满足现场工况要求。主要性能规范产品型号公称压力PN(MPa)试验压力PS（MPa）工作压力PN(MPa)工作温度（℃）适用介质壳体密封QBF673TS-10PL1.01.51.1≤1.0≤250乙炔气、醋酸、HF酸及各种腐蚀性气、液体。说明：本启闭阀的特点：1、核心部件选用高科技复合材料制造，具有很强的抗腐蚀性、抗冲刷、耐磨损、抗老化等优良特性；2、材料自身优势不与其它介质产生粘接、结晶、结疤；3、阀门流道平整、光滑，不积卡。3.1.1.7IV列GF104乙炔鼓风机与出口管路止回阀联动操作3.1.1.7.1鼓风机启动前按规程详细检查执行操作法一切操作程序。3.1.1.7.2检查GF104鼓风机出口与ZF-101HAC蒸发器联通管路（止回阀）。3.1.1.7.3止回阀启动条件，气源0.2-0.4MPa，电源220V，控制室墙壁挂的接线盒红灯开关往上打开。3.1.1.7.4通知电仪厂具备启动条件高压电机合闸，鼓风机电机启动止回阀自动打开（30秒），停鼓风机电机，止回阀自动关阀。3.1.1.7.5开停鼓风机都必须对旁通9#阀及时调整。3.1.1.8鼓风机的切换操作3.1.1.8.1鼓风机切换前，所有应该进行的有关准备和检查与它列无异，执行操作法。3.1.1.8.2IV列风机出口为蝶阀，开、闭时间长，不便进行切换操作，为解决这个问题，增加了旁通阀，其操作步骤如下：a、先打开运行台的旁通阀，再关闭运行台的蝶阀。b、稍开备台的旁通（开度大小以风机不反转为限）。c、然后按其它列相同的方法进行切换操作。d、切换完成后，开运行台的蝶阀，关闭旁通阀。3.1.2IV列油升温操作3.1.2.1该系统只一台油调温加热器，升温过程中，无需启动大循环。3.1.2.2加热器给电前，油系统必须先循环起来。3.1.2.3加热器给电时，应先将转换开关置于最低档，进行预热，时间为两小时，再逐档上调。3.1.2.4升温过程中，除了密切关注各测温点的油温变化外，还必须对现场设备管道的温升情况用手进行触摸检查，确认循环正常，系统无死角。3.1.2.5整个升温过程都必须加强现场巡查，防止各类事故的发生。3.1.3疏水器的操作（需回收冷凝水的操作）a、接收蒸汽前先打开疏水器后阀、旁通阀、检查阀，排尽泠凝水。b、接收蒸汽后，当旁通管有蒸汽冒出时，打开疏水器前阀，关旁通阀和后阀，检查疏水器运作是否灵活。c、确认疏水器动作可靠后，打开疏水器后阀，关闭检查阀，向精馏冷凝水槽排冷凝水。3.1.4冷凝器冷却器的操作a、关闭冷剂（冷却水或冷冻盐水）上水、回水管上倒空阀。b、打开冷剂出口阀排气阀，然后开入口阀，有水或盐水冒出后立即关闭排气阀。c、控制室检查冷剂回水温度，确认冷剂已通入，并调整冷剂通入量，使物料出口温度符合规定工艺值。d、对于板式换热器，要特别注意使冷剂侧压力与物料侧压力基本平衡。e、停用时，先关冷剂，物料入口阀，后关其出口阀。3.1.5转子流量计a、玻璃转子流量计和气远传转子流量计的使用方法相同。b、先打开转子旁通阀，让物料冲去管道杂物，再打开转子出口阀，缓慢打开入口阀，全关旁通阀，并调节转子入口阀，使流量控制在工艺值。c、停止使用时，先关入口阀，再关出口阀。3.1.6酸蛋的操作a、关闭酸蛋槽下部出料阀通N2阀，打开溢流阀。b、打开酸蛋槽进料阀，依靠系统压力将物料送入酸蛋槽内，当溢流管内有物料冒出时，立即关闭进料阀和溢流阀。c、打开出料阀，缓慢开N2阀，使压力表压力指示基本稳定0.2MPa，将酸蛋压出槽内。当压力表指示急剧下降，说明酸蛋已送空。d、关闭通N2阀，出料阀，打开溢流阀卸压。3.1.7加卸触媒在正常生产中，根据反应情况，需对反应器进行触媒交换。3.1.7.1加触媒a、打开触媒加入槽CC112加入阀96#，将触媒从第一触媒加入器SB114加至触媒加入槽，关闭96#阀。b、通N2进行置换，同时打开盘管蒸汽阀，进行预热。取样分析O2≤1％合格后，关放空阀，停止通入N2。c、打开CC112槽出口阀，将触媒加至反应器SB112。确认触媒已加入反应器后，关闭出口阀，关蒸汽通入阀，开放空阀。3.1.7.2卸触媒a、关闭触媒卸出槽CC111卸出阀102#。通N2进行置换，取样分析O2＜1％后，停止通N2，关放空阀。b、打开触媒卸出槽入口阀101#，打开反应器触媒卸出阀100#，将触媒卸至槽内，根据槽壁上温升情况和木锤敲击声响，判断槽内已装满触媒后，先关闭反应器触媒卸出阀100#，再关闭触媒卸出槽入口阀101#。c、对触媒卸出槽通N2，进行置换和降温，2小时后停止通N2，开102#阀将触媒卸出装桶。3.1.8测触媒层高在触媒使用过程中，经常需要测量反应器内触媒层高。一般在停车后或开车前进行。a、启动鼓风机GF104，调节FRCA101风量为3000Nm3/h左右，运转5至10分钟后，缓慢开9#回流阀和FRC101调节阀，使风量降最小，再停鼓风机。b、停鼓风机后，开大FK165放空阀，使系统卸压，仍从108#阀少量通N2保持系统为正压。c、打开反应器顶部测触媒层高的球阀，用重锤法测出触媒层正高、侧高，取两者的平均值，计算触媒内存量（计算方法见本书所附公式）。d、测完触媒层高度后，关闭测触媒层高球阀。3.1.9测正逆阀阻力降及流态化试验在反应系统更换触媒或检修后开车时，要测正逆阀阻力降和作沸腾床流化试验，以检查正逆阀开闭动作情况和找出沸腾床触媒最小流化速度。a、调节FRC101正常操作风量为3500Nm3/h，全开正逆阀旁通，顺序将正阀开度调到0％、10％、20％……90％、100％，依次记录下鼓风机入口压力PR111，出口压力PR114反应器入口压力PR112及鼓风机电流A。再将逆阀开度由0％顺次调到100％，重作一遍，比较在不同开度时正逆阀的阻力降。b、顺序调节鼓风机风量FRC101为3500、3000、2500、2000、1900、1800、1700、1600、1500、1400、1300、1200、1100、1000Nm3/h，重复进行一次，记录各点压力，并算出各风量的触媒层阻力降，画出流化曲线，求出最低流化速度（记录压力时，应保持鼓风机入口压力PR111为500毫米水柱）。3.1.10氯气钢瓶的使用和切换a、钢瓶使用前一定要将钢瓶位置放正，使两针阀连线垂直于地面，将铜管或气焊用胶管一端装紧在上部一个针阀的螺口上，另一端接在氯气缓冲槽CC103入口管螺口上。b、关闭氯气缓冲槽放空阀、倒空阀，开出口阀及与钢瓶连通阀，稍许打开钢瓶针阀，使出口压力表指示为≤0.05MPa，并检查针阀螺口处和CC103入口管螺口处连接紧密，严防氯气泄漏。c、钢瓶在全部用完之前（约剩5％的液氯），即实行切换，切换时，先停NaOCl配制，然后关闭空钢瓶针阀和缓冲槽（CC103）入口阀，卸开空钢瓶并移至空瓶存放处，将新钢瓶移过来摆正位置后，接上铜管或气焊胶管打开针阀，最后再重开NaOCl配制系统。3.1.11公用工程接收3.1.11.1蒸汽的接收a、打开工段蒸汽总管上所有疏水器的前、后、旁通阀，排尽总管内积存的冷凝水和污物，关闭前阀后，打开进工段蒸汽总阀1/3—1/2扣，待总管疏水器旁通冒出蒸汽，并且管道无锤击现象发生时，再缓慢打开蒸汽总阀，开总管各疏水器前阀，关旁通阀，检查疏水动作是否灵活。b、在第一预热器（RJ104）、醋酸蒸发器（ZF101）等接受蒸汽时，也应先开其疏水器旁通阀和检查阀，排尽冷凝水（见疏水器的操作）。3.1.11.2冷冻盐水的接收a、报告厂部调度，请其通知冷冻站作好提负荷准备。b、检查确认所有通冷冻盐水设备的出口阀和倒空阀全关。c、先后打开进工段冷冻盐水回水总阀和上水总阀。d、根据开车过程需要打开有关设备出口阀，再打开进口阀（参见冷凝器的操作”）。3.1.11.3接收工艺水a、接收83#软水，打开各设备83#水加入阀、倒空阀，打开集管上83#总管倒空阀，打开管廊上83#进工段总阀（管廊东头），待各设备加入的83#水不再带泥沙铁锈时，关闭各加水阀和倒空阀。b、当83#水停止供应时，应及时报告车间调度，打开管廊西头83#水总管与86#水总管的连通阀。3.1.11.4接收N2a、关闭工段各设备N2加入阀，N2支管上放空阀和甩头上N2阀。b、打开进工段常用N2，事故N2总阀。c、当常用N2压力很小时，应关闭进工段常用N2总阀，打开管廊上Fk163调节阀处常用N2总管与事故N2总管连通阀，将事故N2通入常用N2管道系统。3.2触媒气力输送分路阀的操作3.2.1确认配管已全部连接完毕；3.2.2确认分路阀的位置：（1）气缸转动拨轮指向标记“S”时为分路阀直路通；（2）指向标记“D”时为分路阀分路通；3.2.3接通电源及高压气，启动电磁换向阀，确认气缸工作及拨轮能否在标记“D”、“S”处轻便切换。a、工作原理：（1）接通控制直路通电磁阀、气路通，分路阀转子拨轮拨动行程开关，断电、停气，拨轮指向标记“S”。（2）接通控制分路通电磁阀、气路通，分路阀转子拨动行程开关，断电、停气，拨轮指向标记“D”。b、该控制仪与DCF－II电磁阀配套使用，组成气控脉冲布袋除尘器的自动喷吹清灰系统，可远距离控制多台控制器和加入系统设备自动控制，是粉尘或含尘气体净化自动清灰的理想设备。(1).功能键：（按功能键，下列项目循环设定）室间隔“分”设定→室间隔“秒”设定→周期时间“时”设定－→周期时间“分”设定→脉冲宽度设定→回路数设定→设定完成→设定结束按“＋”或“－”键继续设定(2).室间隔时间第一室与下一室的脉冲间隔，此间隔分为两个参数，分别为“分”参数和“秒”参数，可以从1秒到600秒连续可调。(3).脉冲宽度脉冲阀喷吹时间，按下列表中设定可从0.01秒～1.0秒分100级可调。显示内容1234……979899喷吹时间0.010.020.030.04……0.970.980.99(4).周期时间此时间为本系统在第一轮清灰结束到下一轮清灰开始之间间隔的时间，此间隔也分为二个参数：分别为“分”参数和“时”参数，从0分到600分可调。(5).输出参数与外部除尘系统上的电磁阀相配，任意设定。3.3触媒气力输送系统操作规程3.3.1开机前准备a、检查触媒气力输送系统各组成部件是否处于正常状态，如罗茨鼓风机油位是否达到规定要求（油位处于两红线之间为合格），旋转供料器减速机油位是否到位，除尘器门是否关紧，各管路联接接口密封严密，不能有任何漏风现象。b、检查供料器、分路阀、罗茨鼓风机等主要设备运转是否灵活。c、输送管路中不能存有物料，若有必须清理干净。d、接通系统所需高压气体，各电气设备运行良好。e、其余请参照系统各组成设备进行操作。3.3.2系统操作过程规范。3.3.2.1系统启动程序a、系统手动启动程序：(1)打开配电房运转设备送电；(2)启动水阀，向RRE-150（标识GF-107）罗茨鼓风机加冷却水；(3)打开高压空气气路总开关，各脉冲除尘器气包和分路阀供气，压力0.6MPa。(4)切换分路阀，使输送系统管路与需进料的料仓接通；(5)启动高压脉冲除尘器，包括除尘器引风机和脉冲控制仪；(6)启动RRE-150（标识GF-107）罗茨鼓风机，运转平稳；(7)启动旋转供料器，运行平稳后，打开GRS300（标识Pu119）旋转供料器上方的卸料蝶阀，开始向料斗供料，系统进入正常工作状态。b、系统自动启动程序：启动控制箱自动启动控制按钮，系统将自动运行。3.3.2.2系统停机程序3.3.2.2.1系统手动停机程序：(1)关闭GRS300（标识Pu119）供料器上方的卸料蝶阀，关闭供料器。(2)1分钟后，等输送管路中物料全部进入料仓，关闭RRE-150（标识GF-107）罗茨风机，平稳停机。(3)关闭脉冲除尘器引风机及脉冲控制仪。(4)关闭高压气体进气总开关。(5)关闭水阀，停止向RRE-150（标识GF-107）罗茨风机供冷却水。(6)关闭电控柜总电源，系统停止工作。3.3.2.3系统自动停机程序：启动控制箱自动停机控制按钮，系统将自动停机。3.3.2.4注意事项a、当料仓顶端料位计断电，发出信号表示料仓已满，必须先关闭GRS300（标识Pu119）旋转供料器，延时约30秒，等到输送管路中物料输送尽，关闭罗茨鼓风机。需向另一空料仓供料时，启动另一空料仓高压脉冲除尘器，分路阀进行换向，再使已满料仓的高压脉冲除尘器停机。最后，按原启动程序向空料仓供料，分路阀严禁带料进行切换。b、开机前，打开冷却水进水阀门，保证水流通畅；停机后，天冷时，一定将罗茨鼓风机水箱内的水放干净，防止水结冰，冻裂水箱。c、不能有硬物混入物料中，以防进入旋转供料器内，使旋转供料器卡死损坏设备。d、高压脉冲除尘器布袋要定期清理，保持除尘器正常工作性能。e、其他详细注意事项及设备的维护保养请参照相应使用说明书。3.4触媒气力输送工作任务和工作过程3.4.1工作任务本装置是醋酸乙烯二期工程扩改中建成新装置和新设备，任务是将合成反应器（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ列）触媒卸出反应器清分布板，用气力输送至反应器顶部料仓（1、2、3料仓）内，然后由操作工人从料仓卸出触媒，重新装入反应器内。3.4.2工作过程将移动供料机装配至SB112反应器底部触媒卸出阀出料口，输送管路装配接通，，然后将反应器SB112顶部装触媒料仓打开高压空气气路阀，切换分路阀。使输送触媒管路与进入触媒料仓接通，触媒进料仓前启动高压脉冲除尘器，包括除尘器引风机和脉冲控制仪，启动罗茨鼓风机空载运转平稳，启动供料机运转正常后。打开SB112反应器底部触媒卸出阀，开始向供料机料斗装入触媒。经旋转机将触媒送入管路，用鼓风机中的空气将管路触媒送入反应器顶部料仓。3.5触媒配制操作3.5.1生产任务和工艺过程3.5.1.1生产任务本岗位用活性碳、醋酸锌（或氧化锌与醋酸），来配制触媒。供合成工序使用。由于活性炭具有多微孔性，对醋酸锌有很强的吸附能力，而醋酸锌又易溶于水，故可以将醋酸锌配制成一定浓度的水溶液，在沸腾床中喷洒于活性炭表面，使活性炭吸附一定量的醋酸锌，然后经热风干燥除去水份，制成活性炭——醋酸锌触媒。3.5.1.2工艺过程将活性炭称量后投入装有文丘里管的加料斗（CC105），用罗茨鼓风机（GF102）风送至触媒配制沸腾床（SB109）内。来自（GF102）的空气经空气加热器（RＪ103）加热后，从底部进入（SB109）沸腾床内，使活性炭沸腾并预热到一定的温度，（床内有盘管同时通蒸汽加热），好将溶解槽（SB106）内已配制好的醋酸锌溶液经过滤器（FN101），由加料泵（Pu106）加压后，通过床内经喷头均匀地喷洒在活性炭表面，然后将喷有醋酸锌溶液的活性炭用热风加热干燥，除水份合格后出料装桶。3.5.2醋酸锌水溶液配制根据计算公式称出配制时所需Ｚn(AC)2·2H2O量和工艺水量，按计算量加工艺水至液位计规定刻度，然后启动搅拌机，按计算量缓慢加入Zn（AC）2·2H2O，在Zn（AC）2·2H2O加完后，用蒸汽加热并继续搅拌保持溶解槽内温度为80±5℃3.5.3活性炭加料a、开罗茨风机出口放空阀和文丘里的连通阀及加料阀，开粉末取出槽加水阀，开除尘器加水阀。b、启动罗茨风机，调节风量至规定值，使风机出口压力在规定工艺值内。c、加料斗里活性炭全部加完，将管内活性炭全部送入沸腾床后，缓慢打开风机出口放空阀。3.5.4活性炭预热a、按接受蒸汽的方法，通蒸汽至空气预热器（RＪ103）和沸腾床内盘管及夹套。b、关闭风机出口阀，全开风机进（RJ103）入口阀，启动鼓风机，调节放空量使风量为300～400m3/h。c、记录各温度点温度，当沸腾床上部温度达工艺控制值时，即可进行醋酸锌喷洒。3.5.5醋酸锌溶液喷洒a、全开溶解槽（SB106）出口阀及（Pu106）泵入口阀，打开转子流量计出口阀。b、启动加料泵（Pu106），缓慢打开泵的出口阀。调节转子流量计流量在工艺控制值内。c、待溶解槽内全部打空，（Pu106）泵出口压力为零时，停泵，倒空，然后关闭转子流量计入口阀、关溶解槽（SB106）出口阀。3.5.6触媒干燥装桶3.5.6.1干燥a、控制风量在300—400m3/h，在喷洒中，随着沸腾床内温度上升，逐步降低风量，当上部温度升至100℃时，降风量至300m3/h。b、当下部温度为140℃以上，上部温度为120℃时保持10分钟。即可停止加热，关闭各处蒸汽。3.5.6.2卸料装桶a、停止加热5分钟后，即可卸料。调小风量至100m3/h，打开触媒卸出阀，将触媒装入桶中，每桶155——165L，卸料后全开风机放空阀，停鼓风机。b、待桶中触媒稍冷后，注上标识，存放备用。3.5.7触媒配制有关计算3.5.7.1醋酸锌加料量计算已知活性炭加料量G，Ｚn(AC)2吸附量n％，原料Ｚn(AC)2·2H2O纯度C1％，求Ｚn(AC)2·2H2O加料量G2。Ｚn(AC)2·2H2O加料量G2=3.5.7.2醋酸锌溶液配制加水量计算已知Ｚn(AC)2·2H2O加料量G2，溶解浓度C2％，Ｚn(AC)2·2H2O纯度C1％。计算配制时加水量Ｗ。加水量Ｗ=（

3.6乙炔清净操作3.6.1岗位任务与流程叙述3.6.1.1岗位任务本岗位采用化学方法消除原料乙炔气中所含的H3P、H2S等对合成有害的杂质体。3.6.1.2流程叙述a、NaCIO配制柱塞泵（Pu101）将碱液槽（CC101）内的NaOH溶液加压经玻璃转子流量计（FI160）送文丘里（SB101）反应器，与来自氯气钢瓶的氯气及管廊工艺水充分混合生成NaCI0后进入配制槽（CC102）内，用泵（Pu103/AB）经（FI153）转子流量计，向（TQ101）塔进行补加次氯酸钠流量。b、NaClO洗涤来自乙炔站中的粗乙炔，通过水封槽（SB119AB）进入次氯酸钠洗涤塔（TQ101）塔下部，与从塔顶喷淋下来的NaClO溶液逆流接触。经过反应后除去乙炔气体中的H3P与H2S等氢化物后，从塔顶出来乙炔气，进入TQ102塔下段，乙炔气体与碱液逆流接触。经过反应后除去乙炔气中酸性气体。c、低温水洗在综合洗涤塔中段，进行低温水洗，进一步洗去乙炔气中的杂质。并通过降低温度，达到降低气体中水含量的目的。d、液滴分离及过滤乙炔气体离开（TQ102）塔后，进入吸附槽（SB105），进一步除去其中氢氧化钠雾滴和杂质，然后提供精乙炔送往合成系统。3.6.2乙炔清净开车前准备工作3.6.2.1试漏检查a、打开系统内部所有连通阀。b、关闭PRC101、PR119采压阀。c、关闭与外界连接的所有阀门。包括粗乙炔。回收乙炔接收阀，物料接收阀，倒空阀，取样阀，放空阀，溢流阀。d、由3#阀通入N2，保持系统压力为50KPa。用肥皂水对拆修过的设备，法兰，焊缝，丝堵进行泄漏检查，至不漏为止。e、在泄漏检查合格后，进行保压试验，切断气源，停止通入气体，保压8小时，泄漏量小于0.25％，保压试验合格。f、若保压试验不合格，则进一步详细检查，找出漏处，如果需要修补，必须在系统卸压后进行。g、保压试验合格后，打开设备及管道上的排气阀，待放出加压气体后，——关闭这些阀门。3.6.2.2水空试运转水空试运转的目的在于检查系统的畅通情况，考核设备、仪表。a、关闭各设备倒空阀，取样阀。开系统内部各设备、仪表之间的连通阀。b、启动NaClO循环泵Pu103CD，开启转子流量计FI152并调节流量进行水循环。c、启动碱液循环泵，Pu102BC进行碱液循环，开启玻璃转子流量计FI154并调节流量为工艺控制值。d、起动循环水泵Pu105AB，开启并调节FI155流量进行水循环。e、全开合成新乙炔阀，FK165、FRC103放空阀及其连通阀，开TQ101、TQ102、CC104顶部放空阀，SB105放空阀，通知仪表工开PR119、PRC101、FR120、FK163、FK165、FRC103等表。f、开粗乙炔接收2#阀，开PRC101调节阀前后旁通阀，通过乙炔站向合成送N2，控制所需流量3.6.2.3系统N2置换3.6.2.3.1将TQ101塔循环运转、TQ102塔一、二段循环运转正常。3.6.2.3.2关闭粗乙炔、回收乙炔接受阀，合成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ列新乙炔阀。3.6.2.3.3开系统内部连通阀。3.6.2.3.4开3#阀向系统通入N2气，在以下5处放空。a、NaClO洗涤塔（TQ101）顶部放空阀；b、综合洗涤塔（TQ102）顶部放空阀；c、循环水中间槽（CC104）放空阀；d、吸咐槽（SB105）放空阀及排液阀；e、合成新乙炔阀前放空阀。从以上5处放空点取样分析，直至各处分析O2＜1％，为系统N2置换合格。f、乙炔外管由乙炔站通N2，在1#阀处放空，取样分析O2＜1％为合格。3.6.2.3.5接收液碱及各设备加液a、接受碱液：确认倒空阀全关，打开碱贮槽（CC101）接收阀，接受酸碱站送来的

碱液，将达预定量时，关闭接收阀，通知酸碱站停泵。b、乙炔水封（SB119AB）加水：打开加水阀加入83#水，开溢流阀，液位到达溢流

高度后，关加水阀及溢流阀。c、NaClO洗涤塔（TQ101）加水：缓慢开工艺水转子流量计加入83#水50％液位，启动NaClO补加泵（Pu103AB），将水打至TQ101塔釜，打开塔釜溢流阀23#及气相平衡阀24#，当塔釜液稳定在50％时，启动循环泵（PU103CD）进行水循环。d、综合洗涤塔（TQ102）一段加水、加碱：打开塔釜83#水加入阀向塔釜加水，启动碱液补加泵（Pu102A）向塔釜加碱液50～400L，然后启动碱液循环泵（Pu102BC）进行循环，当塔釜液位升至50％时，关闭83#水加入阀，取样分析循环液NaOH含量应在40～60g/L范围内，然后停碱液加入泵（Pu102A）。e、综合洗涤塔（TQ102）二段加水：开83#水补加转子流量计FI156旁通阀，通过RＪ102换热器向塔内加低温水，当循环水中间槽有一定液位后，启动水循环泵（Pu105AB）进行循环，打开CC104槽浮球阀的前后阀，根据液位变化情况检查浮球阀是否好用。关闭FI156表旁通阀，调节控制流量。3.6.2.3.6NaOCl溶液配制3.6.2.3.6.1打开文丘里反应器（SB101）上三个入口阀开始NaOCl配制。3.6.2.3.6.2开83#水转子流量计FI160，调节流量使流体在文丘里（SB101）中心管呈喷射状态。3.6.2.3.6.3按步骤打开碱液管路上的连通阀，启动碱液泵（Pu101ＡＢ），调节碱泵冲程使转子流量计FI159流量向文丘里反应器（SB101）加碱。3.6.2.3.6.4检查氯气系统放空阀，倒空阀全关，装好连接胶管，打开液氯钢瓶针阀，调节其出口压力为＜0.1MPa，开启并调节转子流量计FI158使氯气流量稳定工艺控制范围内，向文丘里反应器加料。3.6.2.3.6.5当NaClO配制槽玻璃液位计有液位50%时启动NaClO补加泵（Pu103AB），向TQIOI进行补加，根据生产情况调节NaClO补加量。3.6.2.3.6.6取样分析，并调节工艺水、碱液、氯气量、使配制槽中NaClO有效氯浓度PH值达到工艺控制指标。3.6.2.3.6.7当配制槽液位到达50％时，合成工序生产处于准备状态按下述步骤停止配制：a、关Cl2钢瓶针阀。b、当转子流量计FI158指示降到最小时，缓慢关闭转子流量计前阀。c、停加83#水。d、停碱液泵（Pu101AB）e、停NaClO补加泵。3.6.2.3.7乙炔置换3.6.2.3.7.1粗乙炔外管置换：开乙炔水封槽（SB119AB）入口阀，顶部放空阀，取样阀，由乙炔站送乙炔进行置换，至取样分析C2H2＞95％为合格关闭上述放空阀。3.6.2.3.7.2启动TQ101塔、TQ102塔循环并运转正常。3.6.2.3.7.3开系统内部连通阀。3.6.2.3.7.4开乙炔水封（SB119AB）出口阀，接受乙炔站送来的粗乙炔，并在以下五处放空：a、TQ101顶部放空阀；b、TQ102顶部放空阀；c、CC104槽上部放空阀；d、SB105放空阀及排液阀；e、合成新乙炔阀前放空阀。3.6.2.3.7.5取样分析，至C2H2＞95％为合格。关闭各处放空阀和SB119AB入口阀。注意：a、乙炔置换时，NaClO配制系统应无Cl2泄漏，以免发生爆炸事故。b、在NaClO停止配制的情况下进行乙炔置换时，禁止向TQ101补加NaClO，以免因CC102槽液位下降，将乙炔气吸入槽内而产生爆炸。3.6.3乙炔清净开车操作3.6.3.1各循环运转在乙炔置换完毕后，让各循环继续运转，并开TQ102二段循环水冷却器（RＪ102）冷冻盐水，用TK132控制盐水流量，调节循环水温TRC105，3～8℃。3.6.3.2开PRC101表：现场开PRC101调节阀的前后阀和旁通阀，控制室将PRC101表切为自动位置，设定值放在59KPa上。3.6.3.3NaClO配制与补加：在合成开始醋酸吸附的同时，清净开始NaClO配制，向TQ101补加NaClO溶液，从SB104溢流。3.6.3.4接受乙炔：接控制室开始导入乙炔的通知后，打开乙炔水封入口2#阀，接受乙炔站送来的粗乙炔，并注意观察PR119、PR120、FRQ120各表指示，当FR120流量指示接近规定值（单列500～900m3/h）时，现场仔细调节PRC101调节旁通阀使调节阀开度稳定在50—80％3.6.3.5向正常生产过渡a、开FI156向TQ102二段补加83#水，流量为500L/h—2500L/h右，循环水经CC104槽溢流水溢出。b、控制室手动调节TK132、控制TRC105为3—8℃。c、调整NaClO补加量，控制TQ101塔循环液PH=5～6，Cl-=0.3～0.6g/L。3.6.3.6开双列时的几项工作a、根据控制室通知，当另一列开始导入乙炔时，现场调节PRC101调节阀旁通阀,使调节阀开度为50％左右。b、增大NaClO补加量，控制TQ101塔PH、Cl-c、调整TK132，控制TRC105温度为3—8℃。3.6.3.7乙炔回收开车后的几项工作乙炔回收开车正常后，根据控制室通知打开回收乙炔管道上14#阀关闭其放空阀，接受回收乙炔至清净。3.6.4乙炔清净的正常操作3.6.4.1TQ101塔的PH和Cl-控制a、控制配制槽（CC102）内NaOC1的PH值与Cl-，每二小时分析一次，配制槽液位控制低于50％，以提高调节的灵敏度。b、TQ101塔内NaOC1循环液每小时取样分析一次，并通过调节补加量，控制塔内PH和Cl－在工艺指标范围。3.6.4.2TQ102塔一段加碱、洗塔。3.6.4.2.1TQ102一段循环液每班分析一次，当NaOH含量低于40g／L，而Na2CO3、Cl-在控制指标以内时，则需要补加碱，加碱量据分析数值确定。3.6.4.2.2开TQ102塔釜碱液补加25#阀，启动补加泵（Pu1O2A），向塔釜补加碱从碱贮槽（CC101）液位计看加碱量，达到预定值时，停碱液补加泵（Pu102A），关25#阀。3.6.4.2.3当碱循环液中Na2CO3≥100g／L，或Cl－≥1．0g／L时，其中一项超标必须洗塔。a、打开塔釜排液40#阀，并稍开41#阀通入少量80#水冲稀，将碱液排入废液池。b、当塔釜液位降至最低时，开83#水补加阀向塔釜加水，从40#阀连续排出，并保持液位稳定。c、经过一段时间后，取样分析，Na2CO3和Cl-很低，则洗塔完毕。d、40#阀及41#阀，从26#阀向塔釜加83#水，至液位为50％，然后启动碱液补加泵向塔釜加碱液300～400L。e、洗塔结束后，应仔细检查确认排液阀及加水阀全关，以保持塔釜稳定。3.6.4.3巡回检查和正常维护a、乙炔管道（包括粗乙炔总管、精乙炔总管、回收乙炔管）、SB105，ABCDE排水，（IV列ABCD排水）。b、检查并调节TQ102塔二段循环水温为3一8℃。c、检查TQ101、TQ102、CC104、SB119AB液位高度是否正常。d、检查各循环泵运转情况，各循环量是否在规定范围内。e、检查氯气系统压力是否正常，检查Cl2钢瓶液氯存量，必要时进行C12钢瓶切换。f、检查配制槽（CC102）液位是否正常，碱贮槽存碱量，必要时进行领碱操作。g、执行《巡回检查制》规定的其他内容。3.6.4.4清净岗位分析，有效氯Cl-分析3.6.4.4.1原理：碘量法NaClO+HClHClO+NaCLHCl＋〔O〕|HCl＋〔O〕2HC1＋［O］＋2KI2KC1＋I2＋H2OI2十2Na2S2O32NaI十Na2S4O63.6.4.4.2操作方法：用移液管取样50m1加至250ml磨口三角瓶中，用量筒加5％KI10m1，（也可不加淀粉，直接滴定至黄色消失），记下消耗Na2S203，量V。3.6.4.4.3计算（或查表得出Cl-含量）Cl-(g／L）＝3.6.4.4.4注意事项a、分析时必须先加KI后再加HC1，如先加HC1则生成的HC10，易分解使结果偏低。b、KI必须过量使I2完全析出来，同时析出的I2难溶于水而易溶于过量KI中，从而减少I2的挥发。c、HCI必须过量以使NaClO完全转化为HC1O。d、指示剂必须在试样滴定至浅黄色时加入，否则因淀粉吸附I2较多不易离解使结果偏低。e、KI易被空气氧化，所以滴定速度要快，以免回色造成误差。KI溶液如呈现黄色则必须

更换或作空白对照。3.6.5乙炔清净正常停车3.6.5.1停车操作乙炔清净的停车由合成的停车情况确定，若合成只停一个系列时，清净只需作降负荷处理，重新调整PRC101调节阀旁通开度，NaClO补加量和各点温度。当合成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、IV列全停时，清净也随之全部停车。a、合成全部停车前1小时停NaC1O配制按顺序关闭Cl2、关83#水，停Pu101AB碱液泵送出并注意防止C12管道返水。b、根据控制室通知，当合成关闭新乙炔阀停止乙炔接收时，关闭粗乙炔总阀2#阀，开3#阀向

系统通N2，并在新乙炔阀前放空。c、关回收乙炔接受总阀，开放空阀。d、停RJ102冷冻盐水，关TK132调节阀及其前后阀、旁通阀。f、停TQ101塔、TQ102一二段各个循环运转，停止NaCIO和83#水补加。3.6.5.2排液与洗塔停车后如需要进行设备检修，则应进行排液与洗塔操作。a、NaCIO配制槽（CC102）的清洗，从排液阀将剩余的NaCIO溶液排入地沟加水提高液位，启动NaCIO）补加泵（Pu103AB）进行循环洗涤，然后将槽内倒空，如此反复进行多次，直到槽内液溶Cl-＝0、PH＝7，为清洗完毕。b、TQ101洗塔；从气液分离器SB104，NaClO循环泵（Pu103CD）入口排液阀处排液，然后将配制槽（CC102）加水，启动NaCIO补加泵（Pu103AB）将水打至TQ101塔釜，启动NaCIO循环泵（Pu103CD）进行循环洗涤，洗涤液从SB104溢流，并开所有的倒空阀连续排出，直至分析洗涤液中Cl-＝0,PH＝7为止，然后停止向CCl02配制槽加水、停泵、排液倒空后关闭所有的排液阀倒空阀。c、TQ102一段的清洗；开塔釜阀40#阀将碱循环液排至废液池，并开41#阀加80#水进行稀释然后关闭40#、41#阀，开26#阀向塔釜连续加入83#水，启动碱循环泵（Pu102BC）进行循环洗涤，从各排液阀、倒空阀处连续排出，调节塔釜排液阀开度，使塔釜液位稳定，过一段时间后取样分析Cl-＝0、PH＝7，洗塔完毕，关闭加水阀，停泵，排液倒空后关闭所有的排液阀、倒空阀。d、TQ102二段洗塔：开83#水补加转子FIl56旁通阀，增大补加量，启动循环泵（Pu105AB）进行循环洗涤，从各排液阀、倒空阀处连续排出，过一段时间后，以试纸检查排出液PH=7为清洗合格，关83#水补加阀。停泵，排液倒空后关闭所有的排液阀、倒空阀。3.6.5.3全系统N2置换3.6.5.3.1在洗塔时即可进行N2置换，从乙炔总管3#阀处通入N2,在合成新乙炔阀前放空阀处放空。【注意】：此时禁止在清净框架附近放空，以避免在CC102槽倒空时将乙炔

吸入槽内与残存的C12反应而发生爆炸事故。3.6.5.3.2全系统排液洗塔完毕后，继续从3#阀处通N2，进行N2置换，在以下各处放空：a、SB119AB顶部放空阀、底部倒空阀；b、SB104下部倒空阀；c、TQ101顶部放空阀；d、TQ102顶部放空阀：e、cc104上部放空阀；f、SB105顶部放空阀、底部倒空阀：g、合成新乙炔阀前放空阀。3.6.5.3.3在各放空点取样分析C2H2＜1%时为N2置换合格。3.6.6乙炔清净事故处理3.6.6.1紧急停电3.6.6.1.1现象：现场运转设备全停，各泵压力表及流量表指示为零。还能引起TQ101喷塔。3.6.6.1.2如果是瞬时停电，并在几秒内恢复送电则应立即重新启动现场各运转泵，在启动时应注意区分运转台和备用台，一般可根据出口阀开闭情况或电机温度高低来判断。启动后，仔细检查各泵压力表和流量表的指示并调节正常。3.6.6.1.3对于较长时间停电：a、首先关闭粗乙炔接受2#阀，并开3#阀通氮气保压．注意不要引起喷塔。b、关各运转泵出口阀，及转子流量计进出口阀，关冷却器冷冻盐水，83#水。c、停NaClO配制，关C12钢瓶针阀。d、关TQ101塔釜溢流阀，气相平衡阀。e、关回收乙炔接受阀，开放空阀。f、根据控制室通知，决定是否要进行N2置换和排液。3.6.6.1.4原料乙炔中断立即关闭粗乙炔接受2#阀，开3#阀通N2保压,如果短时间内可恢复乙炔供应，则系统保持正常运转状态，如果长时间不能恢复乙炔供应，则按正常停车进行操作。

3.6.6.1.5其他事故：仪表停电、停蒸汽，停冷却水、冷冻盐水、仪表空气，对清净影响不显著，此时的处理方法主要根据合成的生产要求确定。

3.7合成——分离系统操作3.7.1岗位任务与流程叙述3.7.1.1岗位任务在沸腾床反应器（SB112）中，通过醋酸锌——活性炭触媒的催化作用，使乙炔与醋酸蒸汽进行气相反应，生成醋酸乙烯、然后在气体分离塔（TQ103）内将反应气体中的醋酸乙烯及未反应的醋酸冷凝、得到反应液、送往精馏工段精制，并分离出来未反应的乙炔气体循环使用。3.7.1.2流程叙述a、醋酸蒸发来自罐场的购入醋酸、回收醋酸和精馏醋酸分别经转子流量计FRQ114和FIQ142计量后进入醋酸贮槽（CC107），并用醋酸加料泵（Pu107AB）打入醋酸蒸发器（ZF101），以高压蒸汽加热使醋酸汽化。b、乙炔加压：清净送来的精乙炔与来自气体分离塔（TQ103）的未反应的循环乙炔混合后进入罗茨式乙炔鼓风机（GF104），加压后经流量计FRC101调节流量，送醋酸蒸发器（ZF101）与醋酸蒸汽混合，混合气中醋酸与乙炔的克分子比一般为2.0～3.8。c、混合气体预热：来自醋酸蒸发器（ZFl01）的乙炔——醋酸混合气体,经TRC102正逆阀调节分为两路，一路不经预热，另一路则先经第一预热器（RJ104）用高压蒸汽预热，再经第二预热器（RJ105）用高温SK油预热，冷热两路气体汇合后经液滴分离器，进入合成反应器（SB112）进行合成反应。d、合成反应：在合成反应器（SB112）内，醋酸乙炔混合气体将醋酸锌—活性炭触媒吹起形成沸腾状态，在触媒的催化作用醋酸与乙炔反应生成醋酸乙烯，并放出反应热，醋酸与乙炔转化率分别为30%和10%左右，一部分反应热由夹套SK油带走，并在第二预热器（RJ105）中用来预热混合气体，一部分反应液用来在反应器内将混合气体预热至反应温度，大部分反应热由反应气体带出，在气体分离塔（TQ103）内被冷液体吸收，反应温度是通过TRC101—TRC102串级调节来控制的。e、乙炔气体分离从反应器出来的反应气体经过粉末分离器（FN105）除去携带的大部分触媒粉未后，从底部进入气体分离塔（TQ103），分离塔分为一二三段，气体在一段与第一循环液接触进一步捕集气体中的碳粉，循环液由泵PU109强制循环，一部分经转子流量计FR117连续排出，至精馏工段进行过滤，并通过LRC102调节，由二段补加液体以保持釜液位稳定。在二段反应气与二循环液逆流接触，沸点较高的醋酸乙烯和未反应的醋酸以及少量乙醛；丁烯醛得到冷凝和冷却，进入二循环槽（CC113）二循环液泵（PU110AB）强制循环，并经过板式换热器（RJ106）用水进行冷却；除了向一段补加液体外一部分送至反应液收集槽（CC125），然后用反应液送出泵（PU118），送往罐场，CC113槽上有液位表LRC103，通过调节反应液送出量控制槽液位稳定。在第三段，气体与低温的三循环液逆流接触，使其中醋酸，醋酸乙烯完全冷凝下来进入三循环槽（CC114），用三循环泵（PU111AB）强制循环，并经过板式换热器（RJ107）用冷冻盐水进行冷却，液位表LRC106用来控制三循环槽液位稳定，并将部分循环液补加到第二段。从塔顶出来的乙炔、N2等不凝气体经气液分离器（FN106）除去液滴后送往合成鼓风机（GF104）循环使用，为了保持系统乙炔纯度，少量循环乙炔送往乙炔回收工序处理后，再送清净工序进行净化。3.7.1.3KSK油系统KSK油系统是用来为合成反应器加热或撤热的。其中又分为小循环和大循环系统。a、油小循环系统作用与流程正常生产时：KSK油用油循环泵（Pu117），加压后经过油温调节器（RJ114），进入混合气体第二预热器（RJ105），同时经油冷却器（RJ115）旁通阀进入合成反应器（SB112）夹套，最后进入油膨胀槽（CC123）。KSK油经过反应器和第二预热器夹套，将从反应器夹套撤出来的热量传给C2H2、HAC混合气体，KSK油传热出来后回到油循环泵入口，如此反复循环，以达到反应器内散热和预热混合气体的目的。开车时：KSK油在油温调节器（RJ114）中，用电加热升温，然后分两路进入第二预热器（RJ105）和反应器（SB112），使混合气体及反应器升温；停车时，KSK油经过油冷却器RJ115用空冷和水冷却，在循环过程中分别为反应器和第二预热器撤热降温。b、油大循环系统作用与流程油大循环系统与小循环系统是并联的，可将油送往第二预热器、反应器进行循环，其作用是：加油：开车前油系统必须加油。用油加入泵（Pu116）将油贮槽（CC121）的KSK油打至油加热器（RJ113）、油温调节器（RJ114），第二预热器（RJ105）油冷却器（RJ115）和反应器夹套，并向油膨胀槽加油。开车则升温：开车过程中要加速升温速度，此时KSK油经油加入泵（Pu116）加压后，在油加热器（RJ113）(RJ114)中用电加热升温，然后经11#阀进入小循环系统给第二预热器（RJ105）和反应器加油，从小循环系统出来后经过12#阀、9#阀回到油加入泵（PU116）入口。3.7.2合成开车前准备工作3.7.2.1系统检查a、检查检修过的管道、阀门、设备、仪表是否全部装好，齐全好用。b、检查并确认检修期间装的盲板已全部拆除。3.7.2.2试漏检查及保压试验a、关闭系统放空阀和倒空阀及与外界连接的所有阀门。b、打开系统内部正常运转时应开的所有阀门。c、关闭量程小干60—85KPa的压力表采压阀。d、从108#阀通N2，控制系统压力为60—85KPa，（看压力表PR112或PR114），用肥皂水对拆修过的法兰、焊缝、阀门等处，进行检查，直至不漏为止。

e、在泄漏检查合格后进行保压试验，压力为85KPa，保压3小时，泄漏率小于0．25％为合格。3.7.2.3反应器加触媒a、全开FK165放空，降低系统压力，稍许打开108#阀通入少量N2，保持系统正压以防止分配板堵塞。b、打开98#、99#阀，从两个触媒加入器（SB114）、（SB115）同时放入触媒，并记下加触媒数量。c、触媒加完后，继续进行N2置换，从FK165放空管处及反应器顶部放空阀放空，至取样分析O2＜1％为止。3.7.2.4全系统N2置换3.7.2.4.1开系统内部连通阀，开鼓风机（GF104AB）运行台入出口阀、关备用台入出口阀。3.7.2.4.2从108#通N2，调节FK165放空量使系统压力基本稳定≤85KPa。3.7.2.4.3在下列各处放空a、醋酸蒸发器（ZF101）放空阀，倒空阀及浮筒倒空阀。b、反应器（SB112）顶部放空阀。c、粉未取出槽（CC111）放空阀。d、鼓凤机（GF104）底部放空阀。e、第二、三循环槽（CC113、CC114）取样阀，一循环泵入口倒空阀f、在放出乙炔槽（CC115）乙炔入口管放空阀，反应液收集槽CC125至CC115气相平衡管放空阀；鼓风机入、出口阀。以及所有的排气、排液、取样、倒空阀间断放空。3.7.2.4.4从以上各放空点取样，分析O2＜1％为合格，关闭各放空阀，关小108#，保持系统正压。3.7.2.4.5油系统加油a、关各设备卸油阀25#、26#、28#、29#、30#、31#、32#。b、关另一列上油阀11#和回油阀12#。c、关油循环槽CC122，油加入泵PU116AB油循环（PU117AB）的倒空阀，油加热器旁通8#阀。d、记下油贮槽(CC121）液位高度，开1#、3#阀和6#、7#、10#阀，启动油加入泵（Pu116）向油加热器（RJ113）。加油，从CC121液位不再下降判断RJ113已加满油，记下加油量。e、关7#、10#阀，开9#、11#、12#阀，顺次开设备入出口阀，向各设备加油，打开排气阀，检查是否已加满油，加满油后关闭排气阀，并记下加油量，加油的顺序是：油温调节器（RJ114)油循环泵（PU117),第二预热器（RJ105），油冷却器（RJ115），反应器（SB112），(油循环泵加完后要关闭出口阀14#）。f、关9#阀，向膨胀槽（CC123）加油，当看到一定液位时，关油加入泵（Pu116）出口阀5#阀停泵，关1#、3#阀。停止加油记下总加油量。3.7.2.4.6油系统N2置换a、N2柜（CC124）加水至溢流为止。关油贮槽顶部放空阀，LSXC107调节阀的前后阀和46#阀。关油受槽底出口阀37#和倒空阀36#。b、开油膨胀槽（CC123）气相平衡阀44#和气体出口阀45#，开油循环槽N2入口阀39#。c、开LsXC107调节阀旁通，从39#阀经油循环槽向系统通N2，进行置换，在N2柜（CC124）放空阀处放空。d、取样分析O2＜1％为置换合格。关N2柜放空阀，开LSXC107前后阀，关旁通阀，将LSXC107切为自动；全系统N2保压。3.7.2.4.7乙炔分离系统加液3.7.2.4.7.1关闭系统所有倒空、取样、排液阀，关闭一循环送出表FR117、反应液送出表FRQ118的前后阀、旁通阀。3.7.2.4.7.2打开系统内部所有连通的阀门。3.7.2.4.7.3开三循环槽（CC114）粗VAC加入阀接收精馏送来的粗VAC，当槽液位升到最高时，关闭LRC106调节阀前后、旁通阀，启动第三循环泵（PU111）进行循环，用泵出口阀控制开度注意不要将槽液位抽空，当三循环液位不下降，液位重新上升到50％左右时，关闭粗VAC加入阀，调节循环量在工艺控制值内，通知精馏停送粗VAC。3.7.2.4.7.4开二循环（CC113）顶部HAC加入阀，启动醋酸加料泵PU107开入二循环管通HAC加入阀开始加料（气温较低时，应加粗VAC，以防HAC冻结），当槽液位升到最高时关闭LRC102调节阀前后、旁通阀，启动二循环泵PU110）进行循环，注意二循环槽（CC113）不要抽空，当液位不再下降控制液位高度50％左右，调节循环量（用RJ106AB物料入口阀控制)在工艺控制值内，稍许打开LRC102调节阀旁通阀，向一段加液，并注意保持二循环槽（CC113）液位基本稳定。3.7.2.4.7.5当一段塔釜液位上升至一定高度时启动一循环泵（PU109）进行循环，循环量在工艺控制值内，当塔釜液位稳定在50％时，关LC102调节阀旁通，关二循环槽（CC113）HAC接受阀，停醋酸加料泵PU107（如果另一列在正常生产时，则不停泵)。3.7.2.4.7.6加料完毕，分别停一二三段各循环泵。3.7.2.4.7.7当一个列在生产的情况下，可通过PU118泵将反应液加到待开车的列，操作如下：a、打开91#阀，将反应液送入精馏CC204来的粗VAC管。b、打开68#阀,将反应液加入三循环槽（CC114），加液完及时关闭68#阀。c、打开49#阀、将反应液加入二循环槽CC113和一循环（操作同上），加液后，及时关闭49#阀。3.7.2.4.7.8原始开车没有反应液或粗VAC时，三段加入HAC,操作方法相同,但此时要注意三循环温度不得低于20℃，开车后随循环液中VAC含量增大，再逐步降低三循环液温度。3.7.2.4.7.9加液中启动和停止第二第三循环时,要注意保持冷却器(RJ106,RJ107)板片两侧压力平衡,以防止外漏和内漏。3.7.2.4.7.10酸酸蒸发器（ZF101）加液（在N2置换之后）。a、关LRC101调节阀前后阀关闭醋酸蒸发器（ZF101）釜液排出阀。b、开FRC102表及调节阀前后阀,开醋酸蒸发器(ZF101)上下两个HAC加入阀。

c、启动醋酸加料泵(PU107)向醋酸蒸发器(ZF101)加HAC至50％液位(花板以上10—20CM)时,关闭FRC102表前阀,停PU107(当另一列正在生产时,则不停此泵)。3.7.3合成分离系统开车3.7.3.1系统N2置换在一般临时停车检修后,分离系统和醋酸蒸发器已加液情况下的N2置换，仍按前述N2置换操作方法操作，在油升温过程的同时进行，但此时各设备倒空阀，排液阀和液体取样阀处全部关闭。3.7.3.2KSK油系统升温a、开6#、9#阀11#、12#阀，开反应器（SB112）和第二预热器油入口阀各一半，油膨胀槽入口阀1／2圈。开油冷却器旁通阀，关入出口阀。关7#、8#阀。b、启动油加入泵（Pu116）进行油大循环。c、启动油小环泵（Pu117）进行油小循环。如果油循环泵（Pu117）打不上压力，或发生锤击现象，说明管路油量不够，可关闭0#阀，打开1#、3#阀向系统补加油直至正常。d、油大小循环运转正常后，控制室对油加热器（RJ113）和油温调节器（RJ114）给电加热升温检查油系统备点温度是否正常。升温速度为15～18℃／小时。如果某点温度升不上去，可打开排气阀排排气，或适当调整油的流通量。3.7.3.3分离各段循环a、在KSK油系统升温后，启动分离系统各个循环。b、启动第三循环泵（Pu111）调节循环量工艺控制值范围内，调节循环冷却器盐水阀门开度，控制三循环液温度在工艺控制值范围内。c、启动第二循环泵（Pu110），调节流量在工艺控制值范围内，关闭送出管路阀门，LRC103前后阀、旁通阀和FR118前后、旁通阀。d、启动第一循环泵（Pu109），调节流量在工艺控制值范围内。3.7.3.4启动鼓凤机及接收蒸汽升温a、开鼓风机（GF104AB）运行台入出口阀，开FRCA101调节阀前后阀及9#阀。b、关醋酸蒸发器入口蝶阀，开旁通管闸阀。c、关FK165和FRC103放空量，开大108#阀通N2憋压，分离塔（TQ103），入口压力PR116为20KPa。d、当油温达到150℃时，可正式启动鼓风机，逐渐关小9#阀，调节系FRC101风量为3000Nm3／h左右，用FK165和FK163调节统正压，使鼓风机（GF104AB）运行台入口压力PR111保持在工艺控制值内。e、分离系统一循环FR117排出1000—2000L／h，（IV列FR117排出1000——4000L／h），同时向CC113槽补加HAC，开LRC102前后阀，自动控制一段塔釜液位，调节HAC补加量，维持CC113液位稳定。f、控制室手动操作FRC102，使逆阀和旁通全开，正阀及旁通全关。g、第一预热器（RJ104），接受蒸汽，全开TK133调节阀，调整油加热器（RJ113）和油温调节器（RJ114）给电量，控制反应器升温速度为10一20℃／h。h、随反应器温度逐渐上升，不断调节分离二循环冷却器（RJ106）的冷却水量和三循环冷却器（RJ107）冷冻盐水量，使二、三段出口气温保持在规定值内。I、对于清扫分配板后新触媒开车，可在启动鼓风机（GF104AB）运行台后系统循环升温过程中，作流态化试验及测正逆阀阻力降。3.7.3.5醋酸吸咐在反应器中温TRCA101达到规定的醋酸吸咐温度（一般比控制温度低-20℃左右，具体根据触媒活性来定），并且已经稳定下来后，即可进行醋酸吸咐。（醋酸蒸发器加液应在此之前完成）。a、开醋酸蒸发器（ZF101）列管的蒸汽侧排气阀开疏水器旁通阀，将LRC101切为“自动”位置（现场开调节阀前后阀），调整设定旋钮，使阀开度为10％，开FRC102表及调节阀前后阀，将蒸汽导入醋酸蒸发器加热升温，当排气阀放出蒸气关闭排气阀，当疏水器工作正常后关闭旁通阀，开疏水器前后阀。b、打开入口管蝶阀，关闸阀，当醋酸蒸发器（ＺF101）出口气温升到85℃左右时，手动调节FRC102控制醋酸蒸发量为1．5T／h同时关FK163N2通入量。c、调整油加热器（RJ113）油温调节器（RJ114）给电量和TK133阀开度，使反应器中温TRC101上升速度不至过大。3.7.3.6乙炔导入当醋酸吸附后，中温上升曲线出现明显拐点（即不再显著上升）时，说明醋酸吸咐已经结束，应及时导入乙炔。在导入乙炔前，反应器（SB112）和液滴分离器（SB118）先进行排雾。a、通知清净接受原料乙炔。合成现场开新C2H2阀将乙炔导入反应系统。b、关FK163和108#停止通N2，调节FK165放空量，使新乙炔流量FR111为500～800m3／h，（IV列新乙炔流量FR111为500～1500m3／h），并保持PR111入口压力在工艺控制值内。3.7.3.7向正常生产过渡3.7.3.7.1乙炔导入后，严格控制新乙炔压力PRC101压力稳定，并把PRC101放在工艺控制值内，随时通知乙炔站保住乙炔压力。3.7.3.7.2调节FK165放空量，使系统乙炔纯度逐渐上升同时控制反应器（SB112）中温TRC101上升速度不至太快。3.7.3.7.3根据新乙炔流量FR111的提高和系统乙炔纯度的上升，逐渐增大醋酸蒸发量FRC102，尽可能保持乙炔——醋酸摩尔比稳定。3.7.3.7.4当反应中温TRC101升到比工艺值低1～2℃并稳定后，将TRC101，TRC102切为自动和串级调节，再用提设定值的方法，将中温TRC101缓慢地提到工艺值。3.7.3.7.5缓慢地将FRC101、TRC102调节到规定值。3.7.3.7.6醋酸蒸发器（ZF101）HAC蒸发半小时后，开33#阀进行釜液排出，控制釜液排出量FR113为350±50L／h，（IV列FR113排出300—500L／h）。3.7.3.7.7醋酸吸咐后10分钟，分离系统停止补加HAC（VAC），

开反应液送出流量表FRQ118，LRC103，LRC106，切为自动。调整各冷却器水量，使温度控制在工艺值内。3.7.3.7.8当反应液受槽（CC125），液位上升到60％时可启动反应液送出泵（Pu118）向罐场送出反应液。3.7.3.7.9当合成反应稳定后，将油大循环停运，维持油小循环正常运转。a、关11#、12#阀，关油加入泵（Pu116）出口阀，停油泵。b、开卸油阀7#、10#，将管道中部分油卸回油贮槽（CC121），防止油冷却后收缩而损坏设备。3.7.3.7.10当分析系统循环乙炔纯度＞60％，则可关闭FK165放空，开FRC103向乙炔回收工序送出乙炔流量50一70m3／h，（IV列FRC103向乙炔回收工序送出乙炔流量50一150m3／h）。3.7.4合成分离的正常运转操作3.7.4.1合成反应器中温控制合成正常运转，主要是反应器中温控制。中温要控制在工艺值的±0．5℃范围内。中温稳定对提高产量、质量和延长触媒使用寿命都有重要意义。3.7.4.1.1正常生产中，要经常检查正逆阀开度，用调节TK133开度的方法，使正逆阀开度保持在50％左右：使中温串级表TRCA101、TRC102有足够的调节余地，保证中温稳定。3.7.4.1.2中温TRC101上升时的控制方法a、控制室关小逆阀开度，现场关小逆阀旁通。b、调小TK133阀开度，减少第一预热器（RJ104）加热蒸汽。c、撤油温调节器（RJ114）电加热。d、开油冷却器（RJ115）空冷，必要时也可开水冷，但用水冷要慎重防止油温降得太低,引起中温大波动。e、反应液切为二段采出,适当减少FRC103排出乙炔量，降低混合乙炔纯度（此法只宜在高压力蒸汽下降，HAC蒸发量降低，中温上升时使用）。f、温度升得太快，上述方法难以控制时，可以以108#阀处通N2，但通N2量应严格控制，防止系统乙炔纯度下降过多，引起中温大波动，此法多用于因醋酸蒸发量降低而使中温上升情况下。3.7.4.1.3反应中温下降的控制方法a、控制室加大逆阀开度，现场开大逆阀旁通。b、开大TK133调节阀增大第一预热器（RJ104）、加热蒸汽量。c、增大油温调节器（RＪ114）给电量，关油冷却器（RJ115）。d、启动油大环循，开油加热器(RJ113）电加热。e、加大FRC103排出乙炔量，反应液切为三段采出，提高混合乙炔纯度。f、降低FRC102醋酸蒸发量，但此法只能用于系统乙炔纯度大幅度降低，而引起的中温下降情况下。3.7.4.1.4混合乙炔纯度控制a、每班分析一次混合乙炔纯度调节FRC103乙炔排出量的方法使混合乙炔纯度控制在工艺值范围内，一般情况下，增大或减少乙炔排出量的方法可使混合乙炔纯度上升或下降1％。b、反应液切为三段采出，可使混合乙炔纯度提高3～5％。但在反应状态很差，三循环液VAC含量较低时，反应液不宜切为三段采出，防止三循环冷却器（RJ107）冻结。3.7.4.1.5第一循环碳粉含量控制调节第一循环液排出量FR117使第一循环液中碳扮含量在0.2～0．8g／L100ml，一般情况下第一循环排出量为1000～2000L／h（Ⅳ列1000～4000L/h），当反应器使用新触媒使一循环碳粉含量较高时，可在报告调度同意后,适当开FR117表旁通阀增大排出量,并根据反应液送出量FRQ118下降的幅度估算出一循环排出量。3.8.5.1.6分离塔二、三段温度控制分离塔温度控制的好环，影响到乙炔分离效果,进而影响到反应器的反应状况和产品质量,调节二循环冷却水量和三循环盐水量,控制二三段温度在工艺值内。3.7.4.1.7排雾每班排雾一次,排雾点：液滴分离器(SB118)反应器(SB112)。第一预热器(RJ104),第二预热器(RJ105),乙炔吸附槽(SB105)。3.7.4.1.8粉末卸出一般情况下，每一天卸一次，卸前要对粉未卸出槽(CC110）进行N2置换,分析02＜1%后，开101#阀，将粉末卸入CCl10槽量后，加适量水湿润后，再取出，合成新触媒开车，为了防止TQ103堵塔，要坚持每班卸粉末一次保持一星期。3.7.5合成分离正常停车3.7.5.1停止反应a、逐渐减少FRC103乙炔排出量，直到流量为0。b、现场打开FK163调节阀的前后阀，开108#阀。控制室打开FK163调节阀，向系统通入N2。维持各处压力基本稳定。c、根据新乙炔表FR111乙炔量，逐渐降低HAC蒸发量FRC102。

d、当新乙炔量降到50～100m3／h时，通知乙炔站停送乙炔（或降量),现场关闭新乙炔阀。e、关闭新乙炔阀后，HAC蒸发量FRC102保持在2T／h维持10分钟,吃掉部分剩余乙炔后停止HAC蒸发，关HAC加入表FRC102调节FRC101风量系统循环降温，开疏水器旁通放掉剩余蒸汽，开鼓风机(GF104AB）出口闸阀，关蒸发器入口蝶阀。3.7.5.2系统循环降温a、开FK165、FRC103调节阀及其连通阀，开大FK163通N2量，进行系统N2置换。b、关闭TK133调节阀，停止第一顶热器加热。控制室手动调节正逆阀全开。c、开油冷却