【《静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的实验方法与表征技术实验探究》3400字】

[23]当纺丝液浓度为28%(质量分数)，推进速度为1mL/h，纺丝温度为45℃时，纺丝效果最佳。分别采用电子万能试验机和泡压法滤膜孔径分析仪对优化条件下制得的PES纳米纤维膜的力学性能、通孔孔径及孔径分布进行测试，发现该条件下所得PES纳米纤维膜的弹性模量为33.4MPa，断裂伸长率为38.63%，拉伸屈服应力为3.47MPa;纤维平均直径为0.723μm，平均孔径为3.5689μm，最可几孔径为3.5655μm。本次实验研究采用PES浓度为28%。称取PVDF固体粉末分别为9g、9.6g、10.2g，将称好的PVDF溶于质量为51g、50.4g、49.8gDMAc分别配制质量分数为15%、16%、17%的PVDF溶液，将配好的混合溶液置于恒温为60℃的水浴锅中搅拌4h让PVDF完全溶解，静置一个小时脱泡后得到PVDF铸膜液。将硅油纸平整贴附于滚筒上，把铸膜液装到注射器中，插上型号为17#针头，设置纺丝温度为25℃，纺丝湿度为45%，纺丝电压为16kv，推进速度为5μml/h，滚筒转速为60r/min，滚筒接受距离为15cm，测试室内温度与湿度，打开空调和加湿器，保证纺丝温湿度与室内温湿度一致，避免由环境引起实验出现误差，准备完毕好启动静电纺丝机纺丝。纺丝过程发现，PVDF浓度为15%时，纳米纤维出现卷边现象，这是由于浓度低导致。PVDF浓度为16%时，纳米纤维膜平整均匀。PVDF浓度为17%时，纺丝过程针头容易堵塞，致使纤维膜不平整有颗粒物。综上实验本次实验采用PVDF浓度为16%。为了得到PVDF/PES纳米纤维滤膜，选用双喷头复合纺丝方式，喷头针头型号都为17#将PVDF纳米纤维与PES纳米纤维以1∶1比例复合在一起（如图2-1所示）。开始先将配置好的28%的PES和16%的PVDF分别装到20mL的注射器中保证两支注射器的体积保持一致，将注射器安装到注射泵上，注射器通过聚四氟乙烯导管与喷头相连，在喷头前方的接收滚筒上贴上硅油纸作为接收基材，要紧密平整的贴附于接收滚筒上没有褶皱出现，保证纳米纤维均匀收集到硅油纸上使制备出来的纳米纤维膜的均匀性。PVDFPESPVDF/PES复合纳米纤维滤膜PVDFPESPVDF/PES复合纳米纤维滤膜图2-1双喷头纺丝装置和滚筒考虑到纺丝过程能否顺利，要把环境参数把控在一定范围内，防止纺丝过程溶液中的溶剂挥过快，导致纺丝溶液粘度增加堵住或者堆积在针头上影响纺丝实验进程先把纺丝温度与纺丝湿度调节好实验组号为1、2、3、4、5、6。启动静电纺丝机观察纺丝进程是否顺利。滚筒转速为60r/min，纺丝电压为20kv，接收距离15cm，溶液流速为5μL/min为固定值，而纺丝温度与纺丝湿度为变量时，通过观察纺丝进程可清楚观察到，当纺丝温度为25℃，纺丝湿度为40%时，装有PES纺丝液的针头堵住；当纺丝温度为25℃，纺丝湿度为60%时，装有PVDF纺丝液的针头出现液体堆积；当纺丝温度为30℃，纺丝湿度为40%时，装有PES纺丝液的针头出现液体堆积；当纺丝温度为30℃，纺丝湿度为60%时，装有PES纺丝液的针头和PES纺丝液的针头出料顺畅，纺丝5h无异常。调控好温度与湿度确定纺丝实验能够顺利进行后。将实验组号编为7、8、9设置电压分别为16kv、18kv、20kv，滚筒转速为60r/min，接收距离15cm，推进速度为5μml/h，准备完毕好启动静电纺丝机纺丝。表2-4制备PVDF/PES纳米纤维膜的具体方案编号PVDF(wt%)PES(wt%)纺丝温度(℃)纺丝湿度(%)纺丝电压(kv)滚筒转速(r/min)接收距离(cm)推进速度(μL/min)116282540206015521628256020601553162830402060155416283060206015551628354020601556162835602060155716283060166015581628306018601559162830602060155表征技术厚度测试用平头测厚规测量PVDF/PES纳米纤维膜的厚度，采用随机抽样法，选取五个不同位置测试，取这五个点的平均厚度并计算厚度标准差。形貌观察用电子扫描电镜观察纳米纤维的形貌，测试过程：对样品进行喷金，增加其表面导电性，控制加速电压为5kv，借助该设备的极大景深获得清晰的形貌图片，分析丝间间隙、成丝性是否优良。拉伸性能测试空气过滤材料在实际使用中，需要一定的机械强度，用于抵抗风速和颗粒物对纳米纤维膜的冲击作用，提高纳米纤维膜的使用寿命。用微机控制电子万能试验机测试纳米纤维膜，测试原理：对夹持在实验机的纳米纤维膜施加应力，纳米纤维膜拉伸变形，变形迅速集中并形成细颈，随后细颈部分受应力作用逐渐变小，直至发生断裂，计算机通过位移量和变形力自动生成应力-应变曲线图。测试过程：选取PVDF/PES纳米纤维膜均匀部分，剪取规格为15mm×50mm的样品三份，将样品夹持到试验机上，设置拉伸速度为10mm/min，完成校零标定后开始运行进行测试。孔径分析测试静电纺丝特有的孔道结构和孔连通性，使其在过滤过程中有效拦截空气中的颗粒物，有较大的应用前景。孔径分析仪是利用气液和液液排出法测量过滤材料的孔径分布，其过滤材料包括滤布、滤芯、滤膜。测试结果有最大孔径、平均孔径、最可几孔径及孔径分布图。由于气液排出法测量范围是80nm~300μm孔，而液液排出法测量范围是5nm~200μm，本次测量方式采用气液排出法测量PVDF/PES纳米纤维膜的孔径。测试原理：在一定压力下，通过计算气体通过干态试样和湿式试样中的气流变化，根据计算公式计算机会自动整合出样品的孔径分布曲线。测试过程：打开液气阀，BSD-PB泡压膜孔径分析仪与计算机联机并校准，选取PVDF/PES纳米纤维膜均匀部分，剪取规格为30mmR的圆形样品三份，将样品用BSD-PB浸润液完全浸湿后放入测试仓中，点击开始，一分钟后可测出样品的孔径分布。接触角测试接触角是静态测量疏水性的方法。测试原理：θ<90°，则固体表面是亲水性的，即液体较易润湿固体，其角越小，表示润湿性越好；θ>90°，则固体表面是疏水性的，即液体不容易润湿固体，容易在表面上移动。测试过程：选取PVDF/PES复合纳米纤维膜均匀部分，剪取规格为15mm×30mm样品三份，将样品放置于样品台上，当移液器将液体注到纳米纤维膜表面10s后拍一次保存图片，20s后拍一次保存图片，40s后拍一次保存图片，打开接触角角测量仪选取照片，画出基准线和左