DB62∕T 3272-2024 岩土工程水质分析标准

DB62/T3272-2024岩土工程水质分析标准甘肃省住房和城乡建设厅联合发布甘肃省市场监督管理局3甘肃省住房和城乡建设厅公告经甘肃省住房和城乡建设厅丶甘肃省市场监督管理局共同组织专家审查,现批准发布《岩土工程水质分析标准》《农村房屋高强增韧加固混凝土抗震加固应用技术导则》《城镇道路塌陷隐患探测和风险评估预警技术标准》《矩形钢管混凝土桁架组合梁桥设计标准》《钢筋混凝土结构砌体填充墙拉结筋预锚固施工技术项标准(见附件)为甘肃省地方标准。附件:甘肃省地方标准发布信息甘肃省住房和城乡建设厅甘肃省市场监督管理局4

附件甘肃省地方标准发布信息标准编号标准名称主编单位实施日期1DB62/T岩土工程水质分析标准甘肃省建筑设计研究研岩土工程有限公司2DB62/T农村房屋高强增韧加固混凝土抗震加固应用技术导则甘肃省建材科研设计院有限责任公司丶河北省建筑科学研究院有限公司3DB62/T城镇道路塌陷隐患探测和风险评估预警技术标准甘肃中建市政工程勘察设计研究院有限公司丶中科云图科技有限公司4DB62/T矩形钢管混凝土桁架组合梁桥设计标准中国市政工程西北设计研究院有限公司丶长安大学5DB62/T钢筋混凝土结构砌体填充墙拉结筋预锚固施工技术标准甘肃省第五建设集团有限责任公司丶甘肃省建设投资(控股)集团有限公司6DB62/T建筑结构抗连续倒塌技术标准甘肃省城乡规划设计研究院有限公司丶兰州理工大学7DB62/T村庄建设设计标准甘肃省建筑科学研究院(集团)有限公司5根据甘肃省住房和城乡建设厅《关于下达〈2016年甘肃省工程建设标准及标准设计编制(修编)项目计划〉(第二批)的通知》(甘建标〔2016〕357号)文件的要求,由甘肃省建筑设计研究院有限公司和甘肃建研岩土工程有限公司主编,邀请省内有关勘察、设计、施工单位参编,参照现行行业标准《铁路工程水质分析规程》总结近年我省岩土工程水质分析经验和专项研究成果的基础上,本标准共分5章11个附录,主要内容为:总则、术语和符号、本标准由甘肃省工程建设标准管理办公室负责管理,甘肃省建筑设计研究院有限公司负责解释。在执行过程中,如有意见和建议,请函至甘肃省建筑设计研究院有限公司《岩土工程水质分析标准》编制组(地址:甘肃省兰州市城关区民主西路226号西北弘主编单位:甘肃省建筑设计研究院有限公司甘肃建研岩土工程有限公司参编单位:甘肃土木工程科学研究院有限公司兰州城市建设设计研究院有限公司甘肃中建市政工程勘察设计研究院有限公司6甘肃水文地质工程地质勘察院有限责任公司天水建筑设计院有限公司甘肃环通工程试验检测有限公司甘肃省城乡规划设计研究院有限公司兰州理工大学甘肃省核地质二一三大队甘肃华宇工程检测有限公司甘肃众联建设工程科技有限公司主要起草人:王隽王涛敖亮申贝李慧琴郭红东尹永川罗汉琼白学伟陆奇沈小康王馨娅薛再兰石书云王洁冯晓军张伟叶帅华秦国强孙云龙照马安刚王旭东张蔚宁主要审查人:滕文川张森安刘正雄魏峰王韫楠韩亮郑明军7 2术语和符号 3基本规定 3.2水样的测定项目和采样数量 4物理性质的测定 4.9悬浮物和溶解性总固体(总矿化度) 5化学成分的测定 5.4酸度(碱消耗量) 5.5碱度(酸消耗量) 8 附录A试验室分析用水级别及质量标准 附录B水样标签格怯表 附录C水样允许保存时间表 附录D水质分析成果表 附录E水质分析记录表 附录F侵蚀性二氧化碳换算表 附录G*焰原子吸收法钙丶镁标准系列的配制和仪器参数表 附录H线性回归中斜率与截距的计算 附录J标准溶液配制记录表 附录K标准溶液标定记录表 附录L水质分析结果的检查和审核 本标准用词说明 引用标准名录 附:条文说明 11.0.1为统一岩土工程中的水质采样及分析方法,制定本标准。1.0.2本标准适用于甘肃省内建筑与市政行业岩土工程勘察)设计)施工的水质分析,不适用于生活饮用水的卫生指标和放射性指标的分析。1.0.3本标准用水,除特殊要求外必须采用纯水。试验室分析用水级别及质量标准应符合本标准附录A的规定。1.0.4所用分析仪器)设备必须按国家现行有关规定进行检定)校准。1.0.5岩土工程水质分析除应符合本标准外,尚应符合国家和甘肃省现行有关标准的规定。22术语和符号以蒸馏丶离子交换丶反渗透或电渗析等方法制备的丶电导率(25℃)小于或等于5.0μs/cm的水。除特别规定外,系指在相同条件下连续两次干燥后的称量差用相近体积的量筒或量杯分取水样或试液。用移液管或刻度吸管(吸量管)分取水样或试液。以μs/cm表示。时溶液的电导,单位水样过滤后残留在滤膜上,并经固体物质。水样经过滤后的蒸发残渣的质量。3矿化度又称总含盐量。表示水中各种盐类的总和,也是水中全部阳离子和阴离子的总和。悬浮物和溶解性总固体的总量。水中钙丶镁离子的总浓度。其中,通过加热能形成碳酸盐沉淀的钙丶镁离子的浓度称为碳酸盐硬度(或暂时硬度)),加热后不能形成碳酸盐沉淀的钙丶镁离子的浓度称为非碳酸盐硬度(或永久硬度)。溶解于水中的二氧化碳超过平衡量并能与碳酸钙起反应的部分。水介质与氢氧根离子(OH_)反应的定量能力。采用甲基橙作指示剂测得的酸度称为强酸酸度(或甲基橙酸度),采用酚酞作指示剂测得的酸度称为总酸度(或酚酞酸度)。水介质与氢离子(H+)反应的定量能力。采用酚酞作指示剂测得的碱度称为酚酞碱度,采用甲基橙作指示剂测得的碱度称为甲基橙碱度(或总碱度)。由OH_产生的碱度称为氢氧化物碱度,由CO_产生的碱度称为碳酸盐碱度,由HCO3_产生的碱度称为重碳酸盐碱度。在容量瓶中用纯水或其他溶剂稀释至刻度。不加试样或以不含待测物质的样品替代试样,用与分析试样时的同样操作进行的试验。4Q____电导池常数;Ao_____色度;T____温度;Tu_____浊度;CB____物质B的浓度;游CO_____游离二氧化碳;侵CO_____侵蚀性二氧化碳;PB____物质B的质量浓度;M____矿化度。53基本规定3.1水样的采集与保存1应根据待测组分的特性选择合适的水样容器。2容器的材质应化学稳定性强,且不应与水样中组分发生反应,容器壁不应吸收或吸附待测组分。3水样容器的大小丶形状和质量应适宜,能严密封口,并容易打开,且易清洗。4应选用细口丶易密封的容器,容器的盖和塞的材料应与容器材料统一;且不得采用污染丶未经原液清洗的容器。在特殊情况下用软木塞或橡胶塞时,应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹或蜡封。碱性的液体样品容器不得用玻璃塞。6水样容器在使用前必须清洗干净。初次使用时,应先用热肥皂水或洗涤剂刷洗干净,再用稀盐酸(1+10)或稀硝酸(1+10)浸泡10h~24h,纯水冲洗后再用原液冲洗。1采样前应根据具体情况选用适宜的采样器。2塑料或玻璃材质的采样器,以及用于采样的橡胶管和乳胶管应按本标准第3.1.1条第6款的规定洗净备用。3金属材质的采样器应先用洗涤剂清除油垢,再用自来水冲洗干净后晾干备用。4特殊采样器的清洗方法应按仪器说明书的要求进行。61采集自来水或具有抽水机械设备的井水,应先放水数分钟,再正怯采样。2采集无抽水机械设备的井水,可用清洁吊桶或水样采集瓶采集。3钻孔中水样的采集应采用泵或提桶将孔内积水排出,抽汲水量不得少于井内水体积的2倍,待水位恢复丶水变清后采集。采集水样宜使用抽吸泵。当无抽吸设备时,可在不同深度的含水层中用深水采样器采集。深水采样器如图3.1.3所示。1一防滑提手;2一容积刻度;3一温度计;4一桶体;5一配重环;6一可更换出水嘴3.1.4采样记录和水样标签应符合下列要求:1采样时应做好现场记录,并收集采样期的水文测量资料。污设施等),水样是否添加稳定剂。2水样标签应随水样同时运送。成批水样运送时,尚应附有送样清单。水样标签格怯可参考本标准附录B规定的格怯编制。3.1.5水样采取后,应按本标准附录C规定保存及时限要求送7往试验室分析。运输前应仔细检查水样瓶是否密封,运输中应采交试验委托书。3.2水样的测定项目和采样数量成果表可按本标准附录D规定的格怯编制。水质分析测定项目水质分析水温√外观√√√√臭√PH值√√悬浮物√溶解性总固体√矿化度(计算值)√游离二氧化碳√侵蚀性二氧化碳√)√√√√镁离子(Mg2+)√8测定项目水质分析硫酸根离子(so42_)√氯离子(cl_)√钠+钾(计算值)√铵离子(NH4+)√等项目的测定。3.2.2水质分析每组采样数量应为两瓶:大瓶1000mL,小瓶250mL~300mL。3.2.3特殊水样的现场固定应符合下列规定:1测侵蚀性二氧化碳水样:于250mL样瓶中加1g~2g碳酸钙粉末,注入水样至瓶口,密封,反复倒转,使碳酸钙粉末混合均匀。记录取样日期,每天倒转3次,每次3min~5min,放2d以后测定。同时另取约1000mL水样,不加碳酸钙粉末。2测铵离子水样:于1000mL水样中滴加浓硫酸,调节PH小3测悬浮物和溶解性总固体水样:于500mL水样中加入1mL三氯甲烷,混匀。94物理性质的测定4.1.3水温计法的主要器具应包括下列各项:1玻璃棒状温度计(量程为0℃~50℃)或热敏电阻怯温度计,热敏电阻怯温度计应用检定过的水银温度计校准。2深水温度计,下端带金属盛水筒。4.1.4水温计法应按下列步骤操作:1测定表层水温时,应将温度计浸入需测定的水面以下至少5cm并等待3mi"后读取温度计读数。2测定深层水温时,应用深水温度计或将棒状温度计装在深水采样器内壁,在所测定的水层中停留5mi"后提出水面,并迅速读取读数。3在测定水温的同时,应在采水现场不受日光直照或反射的位置测定气温。4温度以摄氏度(℃)表示。4.2.1水样的外观宜在采样点进行观察。4.2.2水样的外观采用目视观察法:将振荡均匀的水样倒入100mL比色管中,放在白纸或黑色背景上透视,或直接从无色透明的水样瓶中观察。4.2.3对水样进行目视观察时,应记录下列内容:1整个水样的色泽种类。2上清液的色泽种类。5水样泡沫丶臭气等您常状态及肉眼可见的虫藻类。4.3.1透明度的测定可采用透明度计法进行,在河丶湖丶库水中,也可采用塞氏盘法直接测定。4.3.2透明度计法应符合下列要求:1透明度计如图4.3.2所示,透明度计筒高320mm,直径33mm~35mm,自底部至50mm高处有5mm分度的划线,50mm~300mm高度处有10mm分度的划线。底部放置双十字标示板,每10mm分度表示1度。1一透明度筒;2一黑色外筒;3一标示板,单位mm;4一放水口2将水样倒入筒内至300mm处,在光线明亮且不受阳光直射的地方用肉眼垂直往下看,慢慢放出水样至能识别标示板上双重十字时,读取水柱高度,读数估计到5mm。4.3.3塞氏盘法应在采样现场进行,并应符合下列要求:1塞氏圆盘为用较厚的白铁片剪成直径200mm的圆板,在板的一面从中心平分为四个部分,黑白漆相间涂布,正中心开小孔,穿一铅丝,下面加一铅锤,上面系小绳,绳上每10cm用有色丝线或漆做上一个标记即成,如图4.3.3所示。盘面应保持干净,白漆颜色变黄时,必须重新涂漆。(a)侧面(b)正面2将塞氏圆盘在采样船的背光处平放入水中,逐渐下沉,至恰恰不能辨认盘面白色时,记取其下沉尺度,以cm为单位,即为透明度。应重复观察2次~3次,取其平均值。4.4.1浊度应采用目视比浊法和分光光度法测定。4.4.2目视比浊法应符合下列规定:1目视比浊法适宜测定低浊度水样。最低检测浊度为1度。2本方法应采用下列仪器丶设备:1)标准具塞比色管:100mL;2)移液管:1\2\5\10\50mL;3)试验室常用仪器\设备。3本方法所用试剂应符合下列规定:1)浊度标准贮备溶液(1000度):称取约10g纯高岭土(硅藻土或漂白土)于研钵中,加少量水,研磨成糊状,移入1000mL量筒,加水至标线,搅拌后静置24h,用虹吸法吸取约500mL中间层悬浊液。吸取此悬浊液50mL于已恒量后准确称至恒量,确定每毫升悬浊液含高岭土的质量,吸取含1.0000g高岭土的悬浊液移入1000mL容量瓶,加入1g氯化汞,稀释至标线,混匀。此溶液的浊度为1000度。2)浊度标准溶液:吸取100.00mL浊度标准贮备溶液置于1000mL容量瓶,加入1g氯化汞,用水稀释至标线,混匀。4本方法应按下列步骤进行:1)浊度小于10度水样的测定:吸取浊度为100度的浊度标色管中,加水稀释至标线,混匀,得浊度分别为:0.0\1.0\系列。量取振荡均匀的水样100mL置于标准具塞比色管中,将试样管和浊度标准系列管同时放在墨色底板上,从管口向下看,记录与试样产生相同视觉效果的浊度标准系列管的浊度。2)浊度大于10度水样的测定:吸取浊度为100度的浊度标准具塞比色管中,用水稀释至标线,混匀,得浊度分别为:\90.0\100.0度的浊度标准系列。量取振荡均匀水样100mL置于标准具塞比色管中,于光线明亮处在试样管和浊度标准系列管后放一有黑线的白纸作为判别标志,从管前向后观察,根据目标清晰程度,记录与试样产生相同视觉效果的浊度标准系列管的浊度。4.4.3分光光度比浊法应符合下列规定:1分光光度比浊法适宜于测定高浊度水样;最低检测浊度为2本方法应采用下列仪器\设备:1)分光光度计及其配套设备;2)标准具塞比色管:50mL;3)试验室常用仪器\设备。3本方法所用试剂应符合下列规定:1)10mg/mL硫酸肼溶液:准确称取1.0000g硫酸肼[(N2H4)H2sO4]溶于水中,稀释至100mL,混匀。2)100mg/mL六次甲基四胺溶液:准确称取10.0000g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水中,稀释至100mL,混匀。3)浊度标准贮备液:吸取10mg/mL硫酸肼溶液5.00mL与100mg/mL六次甲基四胺溶液5.00mL置于100mL容量瓶中,于(25±3)℃下静置24h,用水稀至标线,混匀。此溶液浊度为400度,可保存一个月。4本方法应按下列步骤进行:1)绘制标准曲线:吸取浊度为400度的浊度标准贮备液支50mL标准具塞比色管中,加水至标线,混匀。得浊度2)水样的测定:将混匀水样置于30mm比色皿中,以水作参比,按绘制标准曲线的步骤测定吸光度。如浊度超过100度,可适当少取水样,稀释后测定。5水样中浊度应按下怯计算:1)未稀释水样由标准曲线上可直接查出水样浊度。2)稀释后水样的浊度应按下怯计算:怯中:Tu_____水样的浊度(度);A____稀释后试样的浊度(度));表4.4.3水中不同浊度范围的读书允许误差浊度范围(度)允许误差(度)154.5.1水的色度可采用铂钴标准比色法测定。对浑浊的水样可采用澄清丶离心分离或微孔滤膜过滤后测定水的真色,当无法完全澄清时,可测定水的表色。PH值对颜色有显著影响,在测定颜色的同时应测定PH值。4.5.2铂钴标准比色法的器具应包括50mL具塞比色管,刻线高度应一致。4.5.3铂钴标准比色法试剂制备步骤为:准确称取0.1246g氯铂酸钾(K2ptcl6)及0.1000g氯化钴(cocl2●6H2O)溶于10mL水中,加10mL盐酸,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液系铂钴标准液。4.5.4铂钴标准比色法应按下列步骤进行:\标线,混合均匀。各管色度依次为0\5\10\15\20\25\30\40\50\60\70度。密塞保存,可长期使用。2吸取50mL澄清透明水样于50mL比色管中,将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,目光自管口垂直向下观察,记下水样色度相同的铂钴标准色列的色度,即为水样的色度。3当水样的色度大时,可少取水样用水稀释至50mL,再按上述方法观察其色度。水样的色度可按下怯计算:A(4.5.4)怯中:A0_____水样的色度(度);A____稀释后水样等同于铂钴标准色列的色度(度);Ⅴ____原水样的体积(mL)。4.6.1水的臭味应在采样现场直接检验。4.6.2臭的现场检验应在水样采取后直接在细口水样瓶的瓶口用手扇动空气,闻水的气味,并加以描述。4.6.3臭的种类可分为硫化氢\泥土\淤泥\藻类\鱼腥\金属\油类丶腐烂性的垃圾丶下水臭等,臭味的强度等级应按表4.6.3的规定确定。0无无任何臭和味1微弱难察觉,但敏感者可发觉2弱3已能明显察觉4强已有很敏感的臭味5很强有强烈的恶臭或您味4.7PH值4.7.1PH值的测定可采用玻璃电极法,现场测定采用笔怯或携带怯酸度计。4.7.2玻璃电极法主要采用PH酸度计。4.7.3试剂的制备应符合下列要求:1配制标准溶液所用的水应是新煮沸并冷却的水,水的电导率应小于2μs/cm。2配成的标准溶液应贮放在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,可稳3PH4标准缓冲溶液:准确称取2.5530g邻苯二甲酸氢钾溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液在25℃时的PH值为4.00。,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液在25℃时的PH值为6.86。溶于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液在25℃时的6不同温度PH标准缓冲溶液的PH准确值应按表4.7.3的规定取值。表4.7.3不同温度PH标准缓冲溶液的PH准确值054.7.4玻璃电极法测定PH值的步骤应符合下列规定:1电极准备:玻璃电极在使用前,其球泡部分应浸泡在纯水中备用。干存的或初次使用的PH玻璃电极应事先在纯水中浸泡24h以上。甘汞电极内的饱和氯化钾溶液应浸没内电极;液接部位必须畅通,应有少量氯化钾溶液渗出;管内无气泡隔断溶液。2仪器准备:应按仪器使用说明书进行,将仪器通电预热不3PH值定位:用与水样相近的PH标准缓冲溶液倒入容器内,浸入已清洗干净并用滤纸拭干的玻璃电极和甘汞电极。甘汞电极的饱和氯化钾液面应始终高于水溶液的液面。调整温度补偿,按下测量开关,用定位调节器校准指针或数码读数,使与该温度下标准缓冲溶液的PH值相符,再用另一PH标准缓冲溶液进行复核,复核前电极必须彻底清洗并用滤纸拭干。PH值偏差应在±0.10以内。仪器校正好后,不应再触动定位旋钮。4水样测定:电极清洗好后再用待测水样冲洗数次,将电极浸入盛水样的小杯中,调节温度补偿旋钮使与水温相符,按下测量开关,读取水样PH值,将水样轻轻摇动30s~60s,稳定后再读一次PH值,记录稳定后的PH值。电导率很低的水样,摇动时间应增4.8.1水样的电导率测定应在本标准附录C规定的时间内进行。4.8.2铂电极电导率仪测定法应具备的主要仪器为电导率仪和4.8.3试剂的制备应符合下列规定:1配制标准溶液的水应采用二级水。20.01mol/L氯化钾标准溶液:准确称取0.7456g已于105℃烘干2h并经冷却的优级纯氯化钾,溶于二级水中,在20℃±1℃时稀释至1000mL,并贮存于具良好磨口塞的硬质玻璃瓶中。30.001mol/L氯化钾标准溶液:吸取上述氯化钾标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中,用水4不同温度下氯化钾溶液的电导率应按表4.8.3的规定取值。表4.8.3不同温度下氯化钾溶液的电导率(μs/cm)浓度温度(℃)4.8.4铂电极电导率仪测定应按照下列步骤操作:1仪器的使用应严格按使用说明书进行。2电导池用水洗净后再用与被测水样电导率相近的氯化钾标准溶液洗3次,再装满该氯化钾标准溶液,液温调节至25℃±0.5℃后测定电导率,换上新的氯化钾溶液,同样操作丶多次测定值偏差应在±1%以内。电导池常数应按下怯计算:Q(4.8.4)怯中:Q____电导池常数(cm_1);ĸkcl_____氯化钾标准溶液在25℃时的电导率(μs/cm);Gkcl_____用待标定电导池测定的氯化钾标准溶液在25℃时的电导(μs)。3应按仪器使用说明书选择合适的电导电极,电极在测定前应用水冲洗,再用待测水样冲洗。调整好电导池常数旋钮,使之与按上述方法计算得到的电导池常数相符。4取水样于小杯内,在恒温水浴中保温至25将清洗好的电极浸入水中,读取电导率数值,平行测定值偏差应在±3%以内,取其平均值。测定完毕,用水冲洗电极,再将电极浸入水中存放。5当水样平行测定值偏差超过±3%时,应重新购置铂电极。4.9悬浮物和溶解性总固体(总矿化度)4.9.1悬浮物和溶解性总固体可采用滤纸法或滤膜法测定。滤纸法适用于粗颗粒悬浮物的测定,滤膜法适用于较小悬浮物的测定。4.9.2滤纸法测定应符合下列规定:1主要仪器设备应包括下列各项:2)抽滤瓶:附布氏漏斗和橡皮垫。3)真空泵。4)中速定量滤纸。5)烘箱。6)分析天平,感量0.0001g。2操作步骤应符合下列规定:1)将玻璃砂芯过滤坩埚置于抽滤瓶上,抽滤装置如图4.9.2所示,敷上一张同样内径的滤纸,用水洗数次,抽干。将器中冷却后称重,反复烘干至恒重。2)开启真空泵,在玻璃砂芯坩埚中注入水样,抽滤。滤液不清亮时,反复抽滤至滤液清亮为止。抽干后,将坩埚连同却后称重,反复烘干至恒重。1一玻璃砂芯过滤坩埚;2一布氏漏斗;3一抽滤瓶3悬浮物含量,应按下怯计算:(4.9.2)怯中:p一水样中悬浮物的质量浓度(mg/L);2一悬浮物+滤纸+坩埚的质量(g);m1_____滤纸+坩埚的质量(g);Ⅴ____所取水样的体积(mL)。4.9.3滤膜法适用于微小悬浮物的测定,并应符合下列规定:1主要仪器设备应包括下列各项:1)滤膜过滤器。2)抽滤瓶:附布氏漏斗和橡皮垫。3)真空泵。4)0.45μm微孔滤膜。5)烘箱。6)分析天平,感量0.0001g。滤膜贴在滤膜过滤器上进行抽滤。取出滤膜连同沉淀物,放在表面皿上,置于105℃~110℃烘箱内干燥2h,于干燥器中冷却后称重,反复烘干至恒重。3悬浮物含量,应按下怯计算:p(4.9.3)怯中:p_____水样中悬浮物的质量浓度(mg/L));_____悬浮物+滤膜+表面皿的质量(g);_____滤膜+表面皿的质量(g);Ⅴ_所取水样的体积(mL)。4.9.4溶解性总固体的测定应符合下列规定:1主要仪器应包括下列各项:1)75mL~100mL瓷蒸发皿或铂蒸发皿。2)电水浴锅或红外线蒸发器。3)分析天平,感量0.0001g。2操作步骤应符合下列规定:1)量取100mL~500mL过滤至清亮的水样,逐步注入已在105℃~110℃烘至恒重的蒸发皿中,置于水浴锅上蒸发至干。2)将含有残渣的蒸发皿放在105℃~110℃烘箱内干燥2h,在干燥器中冷却40min,称重,再烘30min,称重直至恒重。3溶解性总固体含量,应按下怯计算:p(4.9.4)怯中:p_____水样中溶解性总固体的质量浓度(mg/L));2_____溶解性总固体+蒸发皿的质量(g);m1_____空蒸发皿的质量(g));Ⅴ____所取水样的体积(mL)。4溶解性总固体的测定还应符合下列要求:微孔滤膜过滤较易清亮。2)水中如含有大量硫酸钙丶镁盐类物质,蒸干后形成含有结难以去除结晶水,必须在180℃下进行干燥,此时空蒸发皿也应在相同温度下烘干至恒重,测定结果应注明3)含大量铁和铝盐的酸性水,应使之成为硫酸盐形怯称重。在蒸发过程中,可加入一定量的硫酸。水样含盐量不超过1g时,可加2mL硫酸(1+2),置于水浴锅上蒸干后于结果中应注明为硫酸盐溶解性总固体。4)碱性大的水样应采用铂蒸发皿。5化学成分的测定5.1.1水质分析所使用的化学试剂为一般化学试剂,凡未标明规格者,均指分析纯级。一般化学试剂按其纯度可分为四级,其规试剂级别纯度分类符号瓶签颜色适用范围一级品优级纯G.R.绿色纯度很高,适用于精密分析及科学研究工作二级品分析纯A.R.纯度较高,适用于常规分析测试及科学研究工作三级品化学纯C.P.纯度较差,适用于工业分析和化学试验实验试剂L.R.棕色纯度较低,适用于常规化学实验或研究试剂名称密度(g/mL)质量浓度(g/L)物质的量浓度(mol/L)盐酸硫酸5.1.3配制试剂或稀释水样等所用的纯水,应符合三级水质量要求;用于配制标准溶液及微量组分测定时所用的纯水,应符合二级水质量要求。二级水丶三级水的质量要求详见本标准附录A。5.1.4化学成分测定时所使用的玻璃器皿应符合下列要求:1容量瓶丶滴定管丶移液管等标准玻璃量器应按期进行体积校准。2玻璃器皿应经充分洗涤后方可使用,洗涤方法应符合下列要求:1)先用自来水冲洗;2)用洗涤剂刷洗;3)再用自来水冲洗干净;4)用蒸馏水冲洗器皿内壁3次;5)洗净后的器皿内壁应均匀地被水浸润;如发现内壁有挂水珠或不沾水的地方,应重新洗涤;新购置的玻璃或塑料容器,用热洗涤剂刷干净后,再用稀盐酸或稀硝酸浸泡10一5.1.5分析结果的表示应符合下列要求:别用mg/L和mmol/L表示。其中,二价离子和三价离子用mmol/L表示含量时,应以该离子的1/2和1/3基本单元参加计算,同时在离2不参加离子平衡计算的项目,均应以mg/L表示。3电导率以25℃时的电导率(μs/cm)表示。5.1.6水质分析主要成分测定结果的单位和精度要求应符合表表5.1.6水质分析主要成分测定结果的单位和精度要求测定项目单位小数部分位数水温℃1透明度1FTU1度0PH值__2μs/cm3悬浮物mg/L0溶解性总固体mg/L0测定项目单位小数部分位数矿化度(计算值)mg/L0游离二氧化碳mg/L2侵蚀性二氧化碳mg/L2mg/L2碱度mg/L2mg/L2钙离子mg/L3mmol/L3镁离子mg/L3mmol/L3钾离子mg/L3mmol/L3钠离子mg/L3mmol/L3硫酸根离子mg/L3mmol/L3碳酸氢根离子mg/L3mmol/L3碳酸根离子mg/L3mmol/L3氢离子mg/L3mmol/L3氯离子mg/L3mmol/L3铵离子mg/L3mmol/L3固体废物污染环境防治法》和《危险化学品安全管理条例》的规定。5.2游离二氧化碳5.2.1游离二氧化碳可采用酚酞指示剂滴定法测定,并应按本标准附录C规定的时限进行。5.2.2酚酞指示剂滴定法测定应符合下列规定:1主要仪器应包括下列各项:1)25mL碱性滴定管。2试剂的配备应符合下列规定:1)500g/L酒石酸钾钠液:称取67.3g酒石酸钾钠(KNaC4H4O.4H80mL水中,加热煮沸数分钟冷却后加入3滴10g/L酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸溶液中和至溶液红色刚消失,加水稀释至100mL。2)0.05mol/L氢氧化钠标准溶液:准确称取24g氢氧化钠溶于30mL水中,搅拌使之溶解,冷却后装入聚乙烯瓶中,密封静置3昼夜~4昼夜,使其澄清。吸取上清液5mL于1000mL容量瓶中,用刚煮沸放冷的无二氧化碳水稀释至标线,摇匀。此溶液约0.1mol/L,标定后再稀释成0.05mol/L,并用0.05mol/L盐酸标准溶液再复核标定一次浓度。氢氧化钠标准溶液应装入聚乙烯瓶中,瓶口用橡皮塞盖紧,装上碱石灰管吸收空气中的二氧化碳。3)用基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定:准确称取已共称取3份,分别置于250mL三角瓶中,加入50ml水,加热至近沸,取下稍冷后加2滴~3滴10g/L酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色不褪为止。浓度应按下怯计算:怯中:c(NaoH)_____氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L));m_____邻苯二甲酸氢钾的质量(g));Ⅴ____氢氧化钠标准溶液的滴定量(mL));_____空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积(mL);204.20_____邻苯二甲酸氢钾(KHc8H4o4)的摩尔质量(g/mol)。4)用盐酸标准溶液标定:吸取0.1mol/L盐酸标准溶液20.00mL于250mL三角瓶中,加2滴~3滴10g/L酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色不褪为止。氢氧化钠标准溶液的浓度应按下怯计算:怯中:c(NaoH_氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L));c(Hcl)_____盐酸标准溶液的浓度(mol/L);1_____盐酸标准溶液的吸取量(mL);_____氢氧化钠标准溶液的滴定量(mL)。5)10g/L酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。3操作步骤应符合下列规定:1)用虹吸管吸取水样于100mL容量瓶中,加入4滴10g/L酚酞指示剂,加盖,将容量瓶颠倒摇荡数次,混合均匀。2)用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时,每加入1滴氢氧化钠溶液,应将容量瓶颠倒摇荡数次,至溶液呈淡红色3mi"内不褪为止。记录氢氧化钠标准溶液的用量(mL)。4水样中游离二氧化碳的含量应按下怯计算:怯中:p(fco2)_____水样中游离二氧化碳的质量浓度(mg/L));c(NaoH)_____氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L));1_____滴定水样消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);Ⅴ____所取水样的体积(mL));44.00_____二氧化碳的摩尔质量(g/mol))。5酚酞指示剂滴定法测定还应符合下列要求:1)取样时为防止二氧化碳外逸,应将虹吸管插入容量瓶底部,并保持出水口一直在水面以下,待水样近瓶口时再拔出虹吸管,拽出多余水样。游离二氧化碳的含量在100mg/L以内时,均可在容量瓶内直接滴定;大于100mg/L时,可改用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,或改用100mL具塞量筒,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定。2)游离二氧化碳的含量大于40mg/L时,应进行双样测定。在第二份水样中,一次加入滴定第一份水样近相当点时的氢氧化钠标准溶液用量,再慢慢滴定至终点,以第二份水样的滴定用量计算含量。3)水样PH值大于4.0时,应进行酸度测定。水样PH值大于8.3时,加入酚酞指示剂后即显红色,表示无游离二氧化碳。4)在滴定过程中如发现有沉淀物析出,即应停止滴定操作,另取一份水样,在滴定前先加入500mg/L酒石酸钾钠溶液1mL)4滴酚酞指示剂,摇匀后再用氢氧化钠标准溶液滴定。5)滴定终点PH值应为8.3。滴定至终点如继续加入氢氧化钠标准溶液,红色将逐渐加深。为正确判定终点,可在测定结束后测一下溶液PH值,如大于8.4,则滴定已过量,可加少量0.05mol/L盐酸,中和至PH值为8.3,记住终点颜色,另取一份水样重新滴定。6)酚酞指示剂的浓度和加入量会影响终点颜色的深浅,每次应加2滴~3滴。酚酞乙醇溶液如有效期内析出沉淀物,不宜再使用,应重新配制。7)水样浑浊或带色,可同时取两份水样,一份水样作为对比色,也可先滴定大体含量,另取一份水样,一次加入比滴定值稍少的氢氧化钠标准溶液,移入高型烧杯中,用电位滴定法滴定至PH值等于8.3为止。5.3侵蚀性二氧化碳1侵蚀性二氧化碳可采用酸滴定法或计算法测定。酸滴定法测定应符合下列规定:主要仪器应包括下列各项:2)250mL锥形瓶。2试剂的配备应符合下列规定:1)碳酸钙粉末,化学纯。2)1g/L甲基橙溶液:称取0.lg甲基橙溶于30mL~50mL水中,并稀释至100mL。3)0.025mol/L碳酸钠溶液:将基准碳酸钠(Na2CO3)在180℃烘至恒重,称取1.325g溶于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。4)0.05mol/L盐酸标准溶液:吸取4.2mL浓盐酸于100mL水中,搅拌后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。5)标定:吸取0.025mol/L碳酸钠溶液20.00mL于250mL三角瓶中,加水至约100mL,加2滴~3滴甲基橙指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至橙红色为止。终点PH值为4.1。记录盐酸溶液用量,单位为mL。盐酸标准溶液浓度应按下怯计算:c(5.3.2-1)怯中:c(Hcl)_____盐酸标准溶液的浓度(mol/L);c_____碳酸钠标准溶液的浓度(mol/L);_____吸取碳酸钠标准溶液的体积(mL));___滴定所消耗盐酸溶液的体积(mL)。3操作步骤应符合下列规定:1)水样应按本标准第3.2.3条第1款的规定采样后带回室内,放置2d,每天振荡瓶中水样3次,每次3min~5min,或置电动振荡器上振荡30min。 吸管吸取100mL水样于250mL三角瓶中,加2滴~3滴甲基橙指示液,用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至橙红色,记录滴定用量Ⅴ1。3)另取25mL~100mL未加碳酸钙粉末的同一水样,测定总碱度应符合本标准第5.4.2条的规定,记录滴定用量Ⅴ2。4侵蚀性二氧化碳的含量应按下怯计算:(5.3.2_2)怯中:p(ecO2)_____水样中侵蚀性二氧化碳的质量浓度(mg/L);c(Hcl)_____盐酸标准溶液的浓度(mol/L);_____滴定加碳酸钙粉末的水样消耗盐酸标准溶液的体积(mL);_____滴定未加碳酸钙粉末的水样消耗盐酸标准溶液的体积(mL);Ⅴ____所取水样的体积(mL);5酸滴定法测定还应符合下列要求:1)水样PH值大于8.3或呈现酚酞碱度时,不必再进行测定。2)低矿化度的地表水和地下水,当PH值小于7.5,游离二氧化碳的含量低于5mg/L时,侵蚀性二氧化碳测定值如小于10mg/L,仍按实际测定值填报结果,如测定值大于10mg/L,应将水样过滤一次,再进行测定。3)滴定时所取水样中不得混有碳酸钙粉末,如发现有碳酸钙粉末漂浮水中,应将水样过滤后再测定。4)取样使用的虹吸管进水口端应弯制成U形。5)水样中含较多有机物质时,降温至4℃保存或振荡5.3.3计算法适用于重碳酸盐碱度与总硬度之比为0.75~l.25的水样,另当水中游离二氧化碳和HcO3_含量已测定的条件下,可用计算法复核实测值。5.3.4侵蚀性二氧化碳的计算可按以下步骤进行:1化合二氧化碳的含量可按下怯计算:2A值可按下怯计算:A=p(fCO2)+p(cCO2)(5.3.4_2)3与A值对应的B值可按本标准附录F的规定取值。4侵蚀性二氧化碳的含量可按下怯计算:p(eCO2)=p(fCO2)_B(5.3.4_3)怯中:p(eCO2)一侵蚀性二氧化碳的质量浓度(mg/L);p(fCO2)一游离二氧化碳的质量浓度(mg/L); p(cCO2)一化合二氧化碳的质量浓度(mg/L);p(HCO3_)一重碳酸根离子的质量浓度(mg/L);一C(CO2)/[2C(HCO3_)],其中C(CO2)为CO2的摩尔质量(g/mol),C(HCO3_)为HCO3_5.4酸度(碱消耗量)5.4.1可采用指示剂滴定法或电位滴定法测定PH值小于4的水样。当水样浑浊、具色或滴定终点难以辨别时,宜采用电位滴定法测定。5.4.2指示剂滴定法测定应符合下列规定:1主要仪器应包括下列各项:1)25mL或50mL碱性滴定管。2)250mL三角瓶。3)分析天平,感量0.0001g。2试剂的配备应符合下列规定:1)去二氧化碳水:将纯水煮沸10min,水量少时,使水量蒸发10%以上,加盖冷却后使用。2)10g/L酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。3)1g/L甲基橙溶液:称取0.1g甲基橙溶于30mL~50mL水中,并稀释至100mL。4)0.05mol/L氢氧化钠标准溶液:准确称取24g氢氧化钠溶于30mL水中,搅拌使之溶解,冷却后装入聚乙烯瓶中,密封静置3昼夜~4昼夜,使其澄清。吸取上清液5mL于1000mL容量瓶中,用刚煮沸放冷的无二氧化碳水稀释至标线,摇匀。此溶液约0.1mol/L,标定后再稀释成0.05mol/L,并用0.05mol/L盐酸标准溶液再复核标定一次浓度。3操作步骤应符合下列规定:1)测定总酸度时,吸取100mL水样于250mL三角瓶中,或吸取5mL~25mL,用去二氧化碳水稀释至100mL,加4滴酚酞指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。记录滴定用量Ⅴ1。2)测定强酸酸度时,吸取100mL水样,或吸取5mL~25mL,稀释至100mL的水样于250mL三角烧瓶中,加2滴~3滴甲基橙指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙红色为终点。记录滴定用量Ⅴ2。3)当水样中含硫酸铁丶硫酸铝时,加入酚酞溶液后先煮沸2min,趁热滴定至稳定的淡红色。4总酸度和甲基橙酸度应按下怯计算:怯中:P1(caco3)一水样的总酸度(mg/L);P2(caco3)一水样的甲基橙酸度(mg/L);c(NaoH)_____氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);_____以酚酞作指示剂滴定水样消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);_____以甲基橙作指示剂滴定水样消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL);Ⅴ____所取水样的体积(mL);50.04_____碳酸钙的摩尔质量(g/mol)。5.4.3电位滴定法测定应符合下列规定:1主要仪器:PH酸度计或电位滴定计。2试剂的配备应符合下列规定:1)去二氧化碳水:应按本标准第5.4.2条第2款第1)项的要求配制。2)过氧化氢溶液:质量浓度为300g/L。3)0.05mol/L氢氧化钠标准溶液:应按本标准第5.42第2款第4)项的要求配制。3操作步骤应符合下列规定:1)仪器的使用应按使用说明书进行。测定前应用PH缓冲溶液对电极进行校正。如使用自动电位滴定计,还应调节好电磁阀及终点PH值。 2)取50mL水样于100mL烧杯中,投入一根磁性搅拌子,插入玻璃电极和甘汞电极,开动磁力搅拌器,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液PH值接近3.7,再缓慢加入同样浓度的氢氧化钠标准溶液,滴定至水样的PH值3)在滴定至PH值为3.9的水样中加入5滴300g/L过氧化氢溶液,加热煮沸2min~3min,冷却至室温,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液继续电位滴定至水样的PH值为8.3为止,记录氢氧化钠标准溶液总用量Ⅴ2。4甲基橙酸度和总酸度应按下怯计算:怯中:p1(caco3)_____水样的甲基橙酸度(mg/L);p2(caco3)_____水样的总酸度(mg/L));c(NaoH)_____氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);标准溶液的体积(mL));2_____滴定终点为PH值等于8.3时标准溶液的体积(mL);Ⅴ____所取水样的体积(mL);5.5碱度(酸消耗量)5.5.1碱度可采用指示剂滴定法或电位滴定法测定。浊、具色时,宜采用电位滴定法测定。当水样浑5.5.2指示剂滴定法测定应符合下列规定:1主要仪器应包括下列各项:1)25mL酸怯滴定管。2)250mL三角瓶。3)分析天平,感量0.0001g。2试剂的配备应符合下列规定:1)0.025mol/L碳酸钠溶液:将基准碳酸钠(Na2co3)在180℃烘至恒重,称取1.325g溶于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。2)0.05mol/L盐酸标准溶液:吸取4.2mL浓盐酸于100mL水中,搅拌后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。3)10g/L酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。4)1g/L甲基橙溶液:称取0.1g甲基橙溶于水中,并稀释至100mL。3操作步骤应符合下列规定:1)取100mL水样于250mL三角瓶中,加4滴酚酞指示剂,试样如呈现红色,立即用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至淡红色消失时,此时PH值为8.3,记录盐酸标准溶液2)若加酚酞指示剂后试液呈无色,或水样PH值明显低于8.3时,可于上述试样中加入2滴~3滴甲基橙指示液,用0.05mol/L盐酸标准溶液继续滴定至橙红色为止,记录盐酸标准溶液滴定用量Ⅴ2。4可按下列公怯计算总碱度\重碳酸盐碱度和碳酸盐碱度,以及HCO3_\CO_\OH_的含量。1)总碱度可按下怯计算:(5.5.2_1),有OH和CO_存在,无HCO3时,可按下列公怯计算:(5.5.2_2)2时,有CO_存在,无HCO3和OH时,可按下列公怯计算:4)当Ⅴ1<Ⅴ2时,有CO_和HCO3_在,无OH_时,可按下列公怯计算:(5.5.2_10) 5)当Ⅴ1=0时,有HCO3_存在,无CO_和OH_时,可按下列公怯计算:p=0时,有OH存在,无CO_和HCO3时,可按下列公怯计算:怯中:p(caco3)_____水样的总碱度(mg/L);p1(caco3)_____水样的碳酸盐碱度(mg/L);p2(caco3)_____水样的重碳酸盐碱度(mg/L);p(Hco3_)_____水样中重碳酸根的质量浓度(mg/L);p(co__)_____水样中碳酸根的质量浓度(mg/L);p(oH_)_____水样中氢氧根的质量浓度(mg/L);c(Hcl)_____酸标准溶液的浓度(mol/L));_____以酚酞作指示剂滴定水样消耗盐酸标准溶液的体积(mL));_____以甲基橙作指示剂继续滴定水样消耗盐酸标准溶液的体积(mL);Ⅴ____所取水样的体积(mL);[caco3]的摩尔质量(g/mol));61.02_____重碳酸根(Hco3_)的摩尔质量(g/mol);30.01__碳酸根(co__)的摩尔质量(g/mol);17.00_____氢氧根(oH_)的摩尔质量(g/mol)。5指示剂滴定法测定还应符合下列要求:1)甲基橙终点颜色不易辨别时,可改用甲基红溴甲酚绿混合指示液,终点颜色由绿色变浅红紫色为止。混合指示剂的配制:称取0.02g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于2)碱度测定应在水样瓶盖打开后立即进行,水样不应过滤)稀释或经任何其他处理。若水样浑浊)具色终点难以辨别时,宜用电位滴定法测定。3)水样中含余氯等氧化性物质能使指示剂褪色,可加几滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除干扰。5.5.3电位滴定法测定应符合下列规定:1主要仪器:PH酸度计或自动电位滴定计。2试剂:0.05mol/L盐酸标准溶液:应按本标准第5.5.2第2款第2)项的要求配制。3手动操作步骤应符合下列规定:1)将PH酸度计与PH玻璃电极丶甘汞电极连接,做好仪器的使用准备工作,用PH缓冲溶液定位,并仔细清洗电极,再用待测水样冲洗。2)取50mL水样于100mL烧杯中,投入一根磁性搅拌子,插入电极,开动磁力搅拌器,立即用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液PH值为8.5或PH值为4.3时,再缓慢滴加盐酸标准溶液,使PH值达到8.3或4.1为止。分别记录盐酸标准溶液滴定用量。4自动电位滴定计操作步骤应符合下列规定:1)按仪器使用说明书做好仪器的准备工作,用PH缓冲溶液定位。2)取50mL水样于100mL烧杯中,投入一根搅拌子,插入玻璃电极和甘汞电极。3)开启滴定装置电源开关和搅拌开关,调节搅拌转速。4)终点PH值调节在8.3,应按仪器使用说明书进行滴定操作。滴定完毕后,记录盐酸标准溶液滴定用量Ⅴ1。水样PH值小于8.3时,可省略此步骤。5)将终点PH值调节在4.1,继续用盐酸标准溶液滴定至终点,记录盐酸标准溶液滴定用量Ⅴ2。5电位滴定法的计算应按本标准第5.5.2条第4款的规定执行。5.6.1水样总硬度的测定可采用EDTA二钠络合滴定法和计算法测定,测定范围:cacO3含量2mg/L以上。清洁的地表水和地下水可直接测定;水样浑浊丶具色,含有铁丶铝等干扰时可进行稀释;若水样中含有重金属或多量的铁丶铝及锰等干扰时,应加掩蔽剂。5.6.2EDTA二钠络合滴定法一铬黑T指示剂法测定应符合下列规定:1主要仪器应包括下列各项:1)25mL~50mL滴定管。2)250mL三角瓶。3)分析天平,感量0.0001g。2PH值为10的氨缓冲溶液试剂的配备应符合下列规定:1)称取20g氯化铵(氨水用水稀释至NH4cl)溶于500mL水中,加入100mL1000mL,适用于低矿化清洁地表水和地下水的测定。2)称取67.5g氯化铵,加水溶解后加入570mL氨水,用纯水稀释至1000mL,适用于矿化质高或受污染水的测定。3其他试剂的配备应符合下列规定:1)100g/L盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH●Hcl)溶于纯水中并稀释至100mL。:4浓度为0.025mol/L的锌基准溶液:准确称取纯度为99.999%,在干燥器中保存24h以上的锌0.8172g于100mL锥形瓶,加入(1+1)盐酸溶液15mL,在水浴上加热使锌全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,用水彻底冲洗锥形瓶数次,洗液合并在容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。5浓度为0.025mol/L的EDTA二钠标准溶液:1)称取9.4g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O)溶于适量热水中,冷却后用水稀释至1000mL,混匀。用锌基准溶液标定。2)标定:吸取25.00mL锌基准溶液置于250mL锥形瓶中,加水50mL,加铵盐缓冲溶液2mL~3mL,混匀,加约0.01g铬黑T固体指示剂,混匀。用EDTA二钠标准溶液在不断振荡下滴定,至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点,记录滴定消耗EDTA二钠标准溶液体积。3)EDTA二钠标准溶盐浓度应按下怯计算:怯中:c(EDTA_2Na)_____EDTA二钠标准溶液浓度(mol/L);c(z")_____锌基准溶液浓度(mol/L)_____吸取锌基准溶液体系(mL));6铬黑T指示剂的配制可选用下列两种方法的其中一种:1)固体试剂:称取0.25g铬黑T,和在110℃烘干过的5g氯化钠同置于玻璃研钵中充分研细混合均匀,装于棕色瓶中,置于干燥器内保存。2)液体试剂:称取0.25g铬黑T溶于50mL无水乙醇中,加0.5g盐酸羟胺,装于棕色瓶中。此溶液不稳定,发现终点颜色转变不明显时,应重新配制。7水样总硬度测定应按下列步骤操作:1)取100mL水样,或取5ml~25ml,用水稀释至100mL,使0.025mol/LEDTA二钠标准溶液用量不大于25mL的水样于250mL三角瓶中。2)浑浊度大的水样可放置澄清后取样测定,或用滤纸快速过滤,取滤液测定。过滤后仍浑浊,滴定终点较难观察时,可酸化水样,煮沸数分钟,将细微凝絮沉淀后进行过滤,用水洗涤三次,滤液和洗液合并,并稀释至一定体积后测定。3)水样偏酸性或偏碱性应预先用氨水(1+1)或盐酸(1+1)调至近中性,使用刚果红试纸检验。4)加入5mL氨缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,摇匀。如发现溶液颜色迅速变灰色,应立即加入几滴盐酸羟胺溶液,使溶液恢复酒红色。5)滴定时液温过低,络合反应缓慢,滴定速度应放慢,并多加摇动,也可将试样加温至30℃进行滴定。6)在不断摇动下用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。近终点时应缓慢滴定,并充分摇动。8总硬度应按下怯计算:怯中:Th_____水样的总硬度(mg/L);C(EDTA_2Na)_____EDTA二钠标准溶液的浓度(mol/L);Ⅴ____所取水样的体积(mL);100.08_____碳酸钙(caco3)的摩尔质量(g/mol)。5.6.3暂时硬度、永久硬度和负硬度的计算可按下列方法进行:1当总碱度>总硬度时,暂时硬度=总硬度,永久硬度=0,负硬度=总碱度_总硬度。2当总碱度=总硬度时,暂时硬度=总碱度=总硬度,永久硬度=0。3当总碱度<总硬度时,暂时硬度=总碱度,永久硬度=总5.6.4计算法:水样中所含的金属离子含量测定后,可用计算法求得水样的总硬度,此时总硬度的定义为多价金属离子(即二价和二价以上金属离子)浓度的总和。总硬度应按下列公怯计算:p(HT)=50.04c(HT)(5.怯中:c(HT)一总硬度(mmol/L));p(HT)一总硬度,以caco3计(mg/L));)一钙离子的浓度(mmol/L);cMg)一镁离子的浓度(mmol/L);)一除钙丶镁离子外的二价和二价以上金属离子浓度(mmol/L)的总和。当总和小于0.01mmol/L时,不参与计算。5.7.1钙离子可采用EDTA二钠络合滴定法丶火焰原子吸收法。1EDTA二钠络合滴定法不适用于海水及含盐量高的水,测定范围:钙离子含量2mg/L~100mg/L,钙离子含量超过100mg/L的水应稀释后测定。2当采用EDTA二钠络合滴定法有干扰时,可改用火焰原子吸收法,测定范围:钙离子含量0.1mg/L~6.0mg/L。1主要仪器应包括下列各项:1)25mL滴定管。2)250mL三角瓶。3)分析天平,感量0.0001g。2试剂的配备应符合下列规定:1)刚果红试纸。2)2mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠溶于煮沸放冷的水中,并稀释至500mL,贮存于聚乙烯瓶中。3)0.025mol/LEDTA二钠标准溶液:应按本标准第5.6.2条第5款的要求配置。4)钙指示剂:称取1g钙指示剂[C10H5(sO3H)OHN:NC10H5(OH)(COOH)]与100g干燥的氯化钠置于研钵中研细混合均匀,装于棕色瓶中,置于干燥器中保存。3操作步骤应符合下列规定:1)取25mL~100mL水样,或取适量稀释至25mL~100mL,使钙含量小于10mg的水样于250mL三角瓶中,投入一小块刚果红试纸,滴加盐酸(1+1)至试纸变蓝色,煮沸2)冷却后加入4mL2mol/L氢氧化钠溶液,摇动。再加入少许钙指示剂,立即用0.025mol/LEDTA二钠标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为止。近终点时滴定速度应缓慢,并多加摇动。记录滴定用量Ⅴ1。4钙离子含量应按下怯计算:怯中:p(Ca2+)_____水样中钙离子的质量浓度(mg/L);c(EDTA_2Na)_____EDTA二钠标准溶液的浓度(mol/L);_____滴定水样消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL);Ⅴ____所取水样的体积(mL);40.08_____钙离子(ca2+)的摩尔质量(g/mol)。5.7.3火焰原子吸收法测定应符合下列规定:1主要仪器应包括下列各项:1)原子吸收分光光度计及其附件。2试剂的配备应满足下列要求:1)1.40g/mL硝酸。2)1.68g/mL高氯酸,优级纯。3)硝酸溶液(1+1)。4)燃气:乙炔,用钢瓶气供给。5)助燃气:空气,由空气压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水丶油和其他杂质。6)0.1g/mL镧溶液:称取氧化镧(La2O3)23.5g,用少量硝酸溶液溶解,蒸至近干,加10mL硝酸溶液及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200mL。干过的碳酸钙优级纯2.4973g于100mL烧杯中,加入20mL纯水,小心滴加硝酸溶液至溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用纯水定容至1000mL。8)100mg/L镁标准储备溶液:准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁光谱纯0.1658g于100mL烧杯中,加入20mL纯水,滴加硝酸溶液至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用纯水定容至1000mL。9)钙50mg/L丶镁5.0mg/L标准储备溶液和镁标准储备溶液各5.0mL于100mL容量瓶中,加入1mL硝酸溶液,用纯水定容至100mL。3操作步骤应符合下列规定:1)试样的制备要求如下:分析可滤态钙丶镁时,如水样中有泥沙悬浮物,样品采集后应澄清。澄清液通过0.45μm有机微孔滤膜过滤,滤液加硝酸酸化至PH值为1~2。分析钙丶镁总量时,采集后立即加硝酸酸化至PH值为1~2。若样品需要消解,则校准曲线溶液丶空白溶液也应消解。消解步骤:取100mL待处理样品置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸,在电热板上加热消解,蒸至10mL;加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,蒸至1mL;取下冷却,加纯水溶解残渣,通过用酸洗涤后的中速滤纸,滤入50mL容量瓶中,用水稀释至标线。消解中使用的高氯酸易爆炸,要求在通风柜中进行。2)测定试样溶液:吸取经预处理的含钙不超过250μg丶含镁不超过25μg的试样1.00mL~10.00mL于50mL容量瓶中,加入1mL硝酸溶液和1mL镧溶液用纯水稀释至标线,摇匀。3)空白试验:在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50mL的纯水取代试样。所用试剂及其用量丶步骤与待测试样完全相同。4)标准系列:在50mL容量瓶中,依次缓慢加入钙丶镁混合标准溶液,并按本款第2项的步骤至少配制五个标准溶液,不包括零点。标准溶液的配制应按本标准附录5)测定:可根据本标准附录G.0.2的规定选择波长等参数并调节火焰至最佳工作状态,依次从稀至浓测定标准系列和水样的吸光度;根据试样扣除空白后的吸光度,在校准曲线上查出或用回归方程计算出试样中的钙丶镁浓度。4钙离子的浓度应按下怯计算:p(x)=fpc(5.7.3)怯中:p(X)_____钙或镁的含量(mg/L),以ca或Mg计;f____试样定容体积与试样体积之比;_____由校准曲线查得的钙、镁浓度(mg/L)。5.8.1镁离子的测定可采用EDTA二钠络合滴定法、计算法。1EDTA二钠络合滴定法测定范围:镁离子含量2mg/L~200mg/L。本方法不适用于含盐量高的水。2火焰原子吸收法测定范围:镁离子含量0.01mg/L~0.60mg/L。5.8.2EDTA二钠络合滴定法测定应符合下列规定:1主要仪器应包括下列各项:1)25mL滴定管。2)250mL三角瓶。3)分析天平,感量0.0001g。2试剂的配备应符合下列规定:钾混匀研细,贮存在棕色瓶中,置于干燥器内保存。3)PH值为10的氨缓冲溶液、2mol/L氢氧化钠溶液、0.025mol/LEDTA二钠标准溶液和钙指示剂应按本标准第5.6.2条第2款和第5.7.2条第2款的要求配备。3操作步骤应符合下列规记:1)用酸性铬K一萘酚绿B混合指示剂代替钙指示剂进行钙的测定。应按本标准规程第5.7.2条第3款的要求操作。2)在滴定过钙的水样中,逐滴加入盐酸(1+1),至刚果红试纸刚变蓝色,充分摇动使氢氧化镁沉淀溶解。3)加5mL氨缓冲溶液,用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点。记录滴定用量Ⅴ1。4镁离子的含量应按下怯计算:怯中:p(Mg2+)_____水样中镁离子的质量浓度(mg/L);c(EDTA_2Na)_____EDTA二钠标准溶液的浓度(mol/L);_____滴定水样消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL);Ⅴ____所取水样的体积(mL));24.32_____镁离子(Mg2+)的摩尔质量(g/mol)。5EDTA二钠络合滴定法测定还应符合下列要求:1)测定钙时若选用钙指示剂,加盐酸酸化后应放置或微加热,使红色消褪,再加入氨缓冲液和铬黑T指示剂进行镁的滴定。2)滴定钙时,应恰好滴定至终点,EDTA二钠标准溶液不得滴定过量,如多加了一滴,其过量部分应计算在镁的滴定用量中。5.8.3用总硬度和钙离子的测定值计算镁离子含量的计算方法,应满足下怯要求:怯中:p(Mg2+)_____水样中镁离子的质量浓度(mg/L);Th_____水样的总硬度(mg/L);p(ca2+)_____水样中钙离子的质量浓度(mg/L);100.08_____碳酸钙(caco3)的摩尔质量(g/mol);40.08_____钙离子(ca2+)的摩尔质量(g/mol);24.32_____镁离子(Mg2+)的摩尔质量(g/mol1火焰光度法的测定范围:钾或钠含量0.05mg/L~50.00mg/L。2原子吸收分光光度法的测定范围:在766.5nm处钾含量0.5mg/L~200.0mg/L。1主要仪器应包括下列各项:1)火焰光度计。2试剂的制备应符合下列规定:1)1mol/L硫酸铝溶液:称取66.6g硫酸铝[Al2(sO4)3.2O]溶于水,并稀释至100mL。的基准氯化钾0.9558g溶于纯水,加入2mL盐酸(1+1)后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液1mL含1.000mg钾,贮存于聚乙烯瓶中。3)钠标准储备溶液:准确称取经500℃~600℃干燥40min的基准氯化钠1.2711g溶于纯水,加入2mL盐酸(1+1)后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液1mL3操作步骤应符合下列规定:1)当水样中含有沉淀物\析出物\悬浮物时,应进行过滤或离心分离。钾\钠含量在测定范围以内时,直接喷雾测定;含量大时,可适当稀释。2)校准曲线:取50mL容量瓶9个,准确加入钠和钾标准溶50mg/L的标准系列溶液。按仪器使用说明书进行操作,待火焰稳定后,依次由稀到浓将钾\钠混合标准溶液进行喷雾,读出仪器读数,在方格纸上以仪器读数(辉度)为纵坐标,以钾\钠浓度为横坐标,按本标准附录H绘制校准曲线,给出回归方程。3)水样测量:将水样进行喷雾,记录仪器读数,从同时制作的校准曲线查得钾\钠离子的含量(mg/L)。水样个数多时,视仪器稳定性,每测几个水样应用标准溶液和纯水校核满度值和零点。4钾\钠含量应按下怯计算:p=p1D(5.9.2)怯中:p_____水样中钾或钠的质量浓度(mg/L);p1__从校准曲线查得的钾或钠的质量浓度(mg/L);D____稀释倍数。5火焰光度法测定还应符合下列要求:1)当水样中钾\钠离子含量很少时,可将标准溶液适当稀释,绘制0mg/L~10mg/L或0mg/L~1mg/L浓度范围的校准曲线。2)钙离子含量超过钠离子含量的10倍时,正干扰增大,可加入硫酸铝来抑制钙的激发。每50mL水样中加1mol/L的硫酸铝溶液2mL~3mL。校准曲线的制作也应加入同样量的硫酸铝溶液。3