（正式版）DB13∕T 5155-2019 《食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定》

DB13河北省市场监督管理局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北养元智汇饮品股份有限公司、清华大学李岩；第二法主要起草人为龙峰、施汉昌、范素芳、张岩、1食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定本标准规定了食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测本标准适用于食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移实验预处理方法GB/T6682分析实验室用水规格和GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则物浸泡液经提取、净化、衍生后进气相色谱-质谱仪测定，溶液中三聚氰胺和双酚A通过毛细管4试剂和材料4.1.4衍生化试剂：N,O-三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS99+1，V/V4.2试剂配制24.3标准品），），4.4标准溶液配制4.4.1三聚氰胺标准储备液（1mg/mL准确称50mL容量瓶，加入40mL水，在水浴（温度为70℃)中超声15min～30min，使三聚氰胺能够充分溶解，冷却至室温后用水定容，将溶液转移至棕色试剂瓶中，4℃~20℃条件下保存，6个月内容量瓶，用甲醇溶解、定容至刻度，摇匀，静置，将溶液转移至棕色试剂瓶中，0℃~4℃条件下保）：至棕色玻璃瓶中，0℃~4℃保存，有效期1个月。4.5材料5.3涡旋振荡器。5.4氮吹仪:可控温。可以得到食品模拟物浸泡液。如果食品模拟物浸泡液不能马上进行下一步试验，应将食品液于0℃~4℃冰箱中避光保存。36.1.2.1水性、酸性、酒精类食品模拟5mL甲醇-水混合溶液（1+1，V/V），涡旋振荡2mi拟物按照6.1.2.2操作，过滤后所得取食品模拟物标准工作溶液、食品模拟物试液、空白试液2mL于15mL离心管中，准确加入4mL乙腈，剧烈振荡提取10min，4000r/min离心10min，a)色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.25µm)，或相当者；d)进样量：1.0μL，不分流进样，溶剂延迟4min；46.6.1.1水性、酸性、酒精类食品模拟物标准工分别吸取三聚氰胺和双酚A混合标准工作溶液（4.4.3）0mL、0.01mL、0mL、0.2mL、0.25mL于50mL容量瓶中，分别用水性食品模拟物定容，其中三聚氰胺和双酚A分别用酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的三聚氰胺和双酚A标准工作溶液。），在每个试管中再加入5mL正己烷，混匀，加入5mL甲醇-水混合溶液（），量色谱峰保留时间与标准溶液在±2.5%范围内；定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表2的规定，则可判断样品中存在相应的待56将待测物（三聚氰胺和双酚A）和牛血清白蛋白合成的包被抗原（SM-BSA、BPA-BSA）共光纤探头表面。激发光在光纤谈都内中以全内反射方式传播并在其表面上形成倏逝波场，以激发与包被抗原特异性结合抗体上标记的荧光分子。基于间接竞争免疫分析原理，利用），），）：充分溶解，冷却至室温后用水定容，将溶液转移至棕色试剂瓶中，4℃~20℃条件下保存，6个月）：mL容量瓶，用甲醇溶解、定容至刻度，摇匀，静置，将溶液转移至棕色试剂瓶中，0℃~4℃条件下）：100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，静置。将溶液转移至棕色玻璃瓶中，0℃~4℃保存，容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，静置。将溶液转移至棕色玻璃瓶中，0℃~4℃保存，有效期7可以得到食品模拟物浸泡液。如果食品模拟物浸泡液不能马上进行下一步试验，应将食品液于0℃~4℃冰箱中避光保存。分别称取5g（精确至0.01g）油基食品模拟物至具塞玻璃试管中，加入5mL正己烷，混入5mL甲醇-水混合溶液（1+1，V/V涡旋振荡2min，静置分未与食品金属包装内壁涂层接触的水性、酸性、酒精类食品模拟物按照13.1.2.1模拟物按照13.1.2.2操作，过滤后所得为空白1.0mL于50mL容量瓶中，用水性食品模拟物定容，其中三聚氰胺和双酚A的浓度分别为0μg/L、10分别吸取双酚A标准工作溶液（11.4.4）0mL、0.89K--稀释倍数；重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不