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DB13河北省市场监督管理局发布I本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验院、张家口翼华环境检测技术有限责任本标准主要起草人：吕晓飞、蔡立鹏、耿晓红、陈静、刘肖肖、何淑娟、张玉、刘娜、1土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定高效液相色谱-串联质谱法本标准适用于土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素按称样量5g，50mL提取液中移取10mL净化，净化液浓缩、定容至1.0mL，下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注GB/T6682分析实验室用水规格和HJ613土壤干物质和水分的测定重量法子化，通过保留时间和特征离子对丰度比定性，峰面积外标5试剂和材料2）：），）：）：）：5.15HLB固相萃取柱：二乙烯相）：57-62-5）、四环素（tetracycline，CAS：美他霉素（methacycline，CAS：914-0容量瓶中，用乙腈+甲酸水溶液（5.17）定容，此标准系列中各抗生素的浓度分别为：103运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。运至实验室后，若不能及时分析，应于4℃以下冷将样品混匀，除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166的要求，将采集的乙腈（7+35.12涡旋混匀1min使其分散，然后超声提取30min、往复振荡（100次/min）提取30min。取出离心管，5000r/准确移取10.0mL滤液，以0.5mL/min速度通过HLB固相），甲醇+水（5.13）淋洗，弃去淋洗液。2.0kPa以下减压抽a)色谱柱：联苯色谱柱（3.0m），4时间/min乙腈/%甲酸水溶液/%0允许的相对偏差按照与试样测定(8.1)相同的仪器条件进行空白试样(7.5)的测定。5m——试样质量，单位为克（g行了6次重复测定：实验室间相对标准偏差范围分别为7.7%～19.6%、1.9%～20%和1.8%室间加标回收率范围分别为82.5%～94.6%、88.7%～103.8%和98.3%行了6次重复测定：实验室间相对标准偏差范围分别为6.1%～17.3%、4.1%～14.验室间加标回收率范围分别为80.7%～101.0%、94.2%～108.8%和94.2%～1室间加标回收率范围分别为83.8%～100.7%%、93.9%～112.3%和99.8进行了6次重复测定：实验室间相对标准偏差范围分别为7.5%～18.1%、5.2%～23.5%和2.6%～13.2实验室间加标回收率范围差分别为83.5%～93.2%、84.4%～104.8和97.4%～10验室间加标回收率范围分别为86.1%～94.7%、91.2%～103.3%和90.2%～104613.2试验所用的有机试剂有一定的毒性和挥7A.1参考质谱条件：）：）：）：）：母离子(m/z)子离子(m/z

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