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文档简介
SyngistixSyngistix软件操作手册,仅用于用户间交流使用,PerkinELmer公司对可能存在的错误及其后果不承PerkinELmer售后服务联系。目录锥的安装和维护Work
第一 主机:NexION5000ICP-Instrument和射频发生器电源RFG主机电源开关主机电源开关①10秒后打开射频发生器打开电脑,在桌面找到操作软件图标。双击打开。等待软件与主机完成链接2×1.0e-6ControlPlamsa3分钟,使锥和矩管箱ControlVacuum2RFGInstrument10分钟后,关闭氩气瓶或液氩罐出口阀。(关闭液氩罐增压阀
PE公司矩管采用先进的气路集成系统,免除了手动连接气路的繁琐操作。1.5mmNMP、PGMEABSiHF的样品。HFHF的腐蚀,可搭配蓝宝石中心管使用。PFA为惰性塑双通道PFA雾室旋流雾室Peek5%HFHFPeek雾化器PFA1.14、1.3mm为排废管。
PE公司锥主体共份三个部分:采样锥、截取锥、超截取锥。TDS和样品量决定,当锥体有大量盐沉积或调谐不 软件分为两个模块。SyngistixApplication。SyngistixICP-MS的基础软件。Application是基于ICP-MS拓展而来的分析软件。包含单细胞和单颗粒分析应用软件(非SyngistixOptimize优化模块:SmartTune、AdvancedOptimize、MassCalibration、Conditions、WorkFlow工作流程模块:Scheduler、Plasma等立子体:点炬和熄炬Vacuum真空:抽真空和卸真空ConeAccess矩管箱:矩管箱的打开(Cone关闭Optimize智能调谐。智能调整仪器参数用以改善仪器性能表现。高级优化。可自动优化方法参数,包含碰撞反应气流量、AFTRpa电子稀释、Rpq ScanMode:四极杆扫描模式。Q1/Q3为单四极杆筛选模式。(NexION5000有此选项MS/MSMassshift:质量转移模式。Q1/Q3Mass:Q1/Q3DwellTime:单次扫描的停留时间SamplingDevicesCalibrationsSampleSampleManual手动进样、BatchCharting中实时分析界ResultsReporter界面合在同一窗口中,方便观测。如下图ManualBatchDatasetReporterExcel方法导出(打印)报告。下拉菜单中可对报告模板进行修改、分析中的QC信息清除。ChartingCalibViewSchedulerReview ICPMS作为一款痕量金属分析的利器,具有线性范围宽、低检出限等特点。金属离子分析不同于其他分析项目,由于大部分金属离子无处不在,所以特别容易受到外部的污染。污染源可能是环境、器皿、试剂、甚至是我们的身体。所以我们在前处理、分析测试中需额外注意。说到前处理,我们建议如果样品可以直接稀释进样,就不会采用消解的方法。器皿可以采用高材质:PFA最佳,HDPE其次或其他。使用手感为上。专用。50ml15ml酸:UP级(<10ppb)或其他相同金属杂质的等级。ICPMS常用酸,常备。其他按需。雾化器:雾化器没有堵即可。1000/2000/5000用户,雾化器插入位置:插到底。15-0.8Mpa1.0MPa。当使用液氩作为气体源时,需将罐体增压阀开在线冲洗1-5%硝酸溶液(与样品酸度一致)5-10开文件“SmartTuneDaily器,点击Optimization。在右手窗口中勾选“noautosampler击“Optimize”一键优化。双电荷超标。解决办法:Ce++70Zn70Zn污染引起的。InUDualDetectorCalibration100CPS,检测器从脉在调谐界面中,点击EditList。添加“DualDetectorCalibration在随后的列表中选中“DualDetectorCalibration”,鼠标右击,左击“QuickOptimize”需注意,此时调谐溶液为“DualDetectorCalibrationSolution”如下图一 图一双检测器调谐溶 图二日常调谐溶 图三KED模式调谐溶MassCalibration质量轴:仪器质量轴会随使用时间增加,偏离元素质量数的现象。EditList。添加“MassCalibrationandResolution在随后的列表中选中“MassCalibrationandResolution”,鼠标右击,左击“Quick5.4.2KED模式调谐:为了保证KEDKED左上角快捷按钮“Openafile(Ctrl+O),打开文件“KEDVoltages”。调谐Optimization。在右手窗口中勾选“noautosampler将进样管(三通进样时,两根进样管)KED模式调谐溶液(图三),等待液体进入雾化室。点击“Optimize”一键优化。保存调谐结果Conditions界面。左上角快捷按钮“Savetheactivefile”保存。Conditions信息保存时,需覆盖原先文件MethodCreateanewFile(Ctrl+N)MethodAnalyze栏中输入元素符号,软件自动给出推荐元素对应质量数。当需指定元素质量数AnalyzeCa44,Ca40。如下图ProfileStandardScanMode=Q3only为最佳。例:Li、U。如上图HellumKED模式,Hellumgasflow推荐=3.5当元素质谱干扰较高,KED模式无法去除,可选择DRC反应模式。反应模式分为两种,原位反应和质量迁移。例:Ca40Ar40干扰,用氨气反应模式,此时为原位反应。AsArClAsO,Q1质量数为75,Q391,此时为质量迁移。当使用反应模式时,Corrections校准方程中默认IntSTD中选择元素对应内标。此时内标元素根据待测元素分SamplingDevicesTime(seconds)Speed(+/-rpm),分别对应当前蠕SampleFlush为样品导入阶段,时间和泵速的参数由雾化器前端进样管线长度和管径决定。ReadDelay为仪器读数前的稳定阶段,由雾化室类型决定,雾化室大则时间久。时间和泵AnalysisReadDelayWash0。自动进样时,time=15s,Calibration,切换界面至校准曲线。定量方法分为:ExternalStandardStandardAdditionA/SLocation。标准曲线浓度WashOverride45s的额外清洗时间。手动进样则此处皆无需输入。CurveType线性拟合方式:LinearThroughZero线性过原点、SimpleLinearWeightedLinearLinearThroughZeroSimpleLinear线性过截距(需额外填充一个零点浓度单位设置。SampleUnits样品浓度,StandardUnits标准曲线浓度。方法设置完成。点击左上角快捷按钮“Savetheactivefile”(新建DatasetDataset,点击左上角快捷按键“CreateaNewFile”(Ctrl+N)在随后出现的小窗中输入文件名。DatasetPath为数据库路径。DatesetNameSamplesampleNumberSample栏,Details1-5%AnalyzeSample。ReportView界面中RawIntensitiesRawIntensitiessample界面,左上角快捷按钮“Createanewfile”,创建新的序列表。BatchBatch界面。如下图SampleTemplateDataBatch序列进样过程中,进样系统的污染同样存在。Batch1-51-3为标准曲线前清洗仪器进样系统,4-5为标准曲线GeneratebatchSampleID中,Prefix为样品名称中的前缀、Suffix为样品名称中的后缀、Number为初始数字、Increment为梯度数字。RangeStartRow=1BatchIndex1。EndRow=6BatchIndex6。所6个样品。AutosamplerPositionNumber=1111号位,梯度=1200mg50ml,1ml5ml。AnalyzeMethod中鼠标右击直接打开方法。之后的样品按照此方Type栏修改成“QCReagentblank”Batch4wash样品后,MeasurementAction中鼠标右击修改为“RunBlank,Stds,andSample”。最终得到样品序列如下图BuildRunList“AnalyzeBatch”。(如手动进样,需勾选“Pauseaftereverysample”。如下图。完成当其中,“Close”关闭序列列表、“AnalyzeBatch”分析序列、“Pause”暂停样品分析、序列最后插入样品、“PrintableView”序列打印预览。 Dataset数据库功能非常强大,每个数据条目中都保存了当时测样的条件、方法、校准信datasetReprocess键实现数据再处理功能。在“ReporterView”界面中,右下角“ClearData”,清除当前界面中报告信息。在Dataset界面,左上角快捷按键“Openafile在弹出窗口中,如需对方法修改,点击“GotoWindowMethod界面。MethodAnalysis子界面可以删除测试元素、修改内标元素和校准方程。Calibration子界面中“线性拟合方式”、“浓度单位”、“浓度”。修改方法后,Dataset界面中,可以修改“BatchID”、“SampleID”、“ReadType处理结果显示在Reporter“Reprocess”按钮下方,有两个勾选项。“UseOriginalConditions”使用原始条件,意为不修改任何参数情况下,还原测试分析时所有数据。“SaveReprocessedData”保不可同时选择。另存的数据,必须用“UseOriginalConditions”再处理,不可进一步修 预设模板,以打印或PDFExcel格式,在ExcelSummary”和“QuantitativeCalibration”等。ExcelExcelSheetNetIntensitiesCPS。当使用内标时,显示待测溶液响应UnfactoredConce
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