Agilent 5973N GCMSD的基本操作概要

CreatedCreatedbyPagePAGE10ofﮫﮫoìletts9*³NG’W3D打开载气(He)钢瓶的总阀开关调整输出气压为约0.5M启动电脑进入Windows系统后系统会自动运行CAGBootpServer,不能关闭Bootp拿开质谱仪的上盖检查正前方的VentValue是否已经Close关闭紧向右按住侧板注意只能按住侧板上的RF发生器部位即在中间方型的铝合金部位其他部位有带高压电打开质谱仪前左下方的电源开关听到地板上的机械泵会有很响的声音过了约1分钟机械泵响声变小松开手盖上上盖此时5973MSD已经启动开始抽真空4打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后,启动完成提示Poweron双击电脑桌面的Instrument#1图标进入MSD化学工作站调用或者编辑相应的操作方法MSDViewDiagnosticsandvacuumControl...VacuumVentventvent(1).GCOVEN30GCAUX2MSD(4).把离子源及四极杆的温度降下来约等45分钟后Vent完成退出MSD化学工作站关掉GC和MSD的电源记得要先关闭Bootp程序,才能退出电脑Windows系统关掉电脑电源He注意只有Vent完成后质谱系统冷却后才能打开正前方的VentValue阀放空气进入真空腔否则就可能损坏仪器一般换柱子或清洗离子源时才放空气进入真空腔GCMSD开机通电后系统自动抽真空如果真空腔内有放进空气或者是关机好多天没有用要抽真空6小时以上最好是先抽真空过夜,若以前只是关机一两天并且没有放进空气也要抽真空热平衡2小时后再操作若仪器Vent完但没有断电源可从View菜单中转到DiagnosticsandvacuumControl...VacuumPumpdown抽完真空后MSD的离子源ionsource的温度为230和四极杆Quad的温度为150稳定后才能做调谐(Tune)可每周做一次从化学工作站的Method中EditEntireMethod(编辑完整的方法)或者Load(调用原来已经编好的方法),一般是方法存在如D:\MSDCHEM\1\METHODS\ .M,即运行此方法待仪器条件根据method中的参数到达稳定后从Method中 键开始运Run6.待工作站提示Ready(变绿色)仪器平衡稳定后Run自动进样把样品放在1位置从Method中Run

Run键开始做样采集数据Run手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的 键开始做样采集数据30-50设定离子源部件的参数(调离子化条件传输效率)设定四极杆部件的参数(调质量轴及峰宽)EMAutotuneInstrumentViewInstrumentStandardSpectraStandardSpectra

进入仪器控制界面PerformMSPerformMS

键后,仪器开始自动做调谐,需要几分钟,并打出调谐报告 键后,仪器开始做标准调谐 键后,仪器开始做快速调谐只调谐四极杆的参数及EM的电压一般选Autotune(自动调谐)可调出最佳灵敏度(调谐文件的后缀为 InstrumentEditMSTuneInstrumentEditMSTuneInstrument选择调谐文件如弹出手动调谐界面扫描真空系统调整质谱的参

中 选择相应的质量数及扫描范围可做背景的扫描手动调谐平常一般用于检查原来调谐的文件参数是否合适要不要重新调谐诊断时调整质谱的参方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件MethodEditEntireMethod...EditMethod Method Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件 DataAnalysis Method InletandInjectionParameters(1)InjectorValvesInlets OvenDetectors Aux OKGCRealTimePlotMSTuneFileMSSIM/ScanParameters采样方式SIMSelectReportsPercentReportOptionsLibrarySearchLibrarySearchReport

SaveMethodAs:

数据分析数据分析DataAnalysisFile-LoadDataFile...filenameChromatogram-MS(GC)SignalIntergrationParameters-InitialAreaReject面积InitialPeakWidth峰宽ShoulderDetection肩峰InitialThreshold(阈值)-Integrate积分-PercentReport百分比报告File-File-Print打印图谱--SelectedWindoworTIC&DataAnalysis-LoadData filename-Selectlibrar