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文档简介

ICS83.080.01

CCSG32

团体标准

T/ZZB3829—2024

生物降解聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯

(PBAT)

Biodegradablepoly(butyleneadipateterephthalate)(PBAT)

2024-11-06发布2024-11-07实施

浙江省质量协会发布

T/ZZB3829—2024

生物降解聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯

(PBAT)

1范围

本文件规定了生物降解聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯(PBAT)树脂(以下简称聚对苯二甲酸-己二酸

丁二酯树脂)的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量承诺。

本文件适用于以对苯二甲酸、己二酸、1,4-丁二醇为主要原料,以直接缩聚法或扩链法生产的聚对

苯二甲酸-己二酸丁二酯树脂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T601—2016化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T1033.1—2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法

GB/T1040.2—2022塑料拉伸性能的测定第2部分:模塑和挤塑塑料的试验条件

GB/T1633—2000热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定

GB/T2547塑料取样方法

GB/T2918—2018塑料试样状态调节和试验的标准环境

GB/T3682.1—2018塑料热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定

第1部分:标准方法

GB/T9341塑料弯曲性能的测定

GB/T9345.1—2008塑料灰分的测定第1部分:通用方法

GB/T12006.2—2009塑料聚酰胺第2部分:含水量测定

GB/T14190—2017纤维级聚酯切片(PET)试验方法

GB/T17037.1—2019塑料热塑性塑料材料注塑试样的制备第1部分:一般原理及多用途试样和

长条形试样的制备

GB/T19466.3塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定

GB/T24768—2009工业用1,4-丁二醇

GB/T32685—2016工业用精对苯二甲酸(PTA)

GB/T41010—2021生物降解塑料与制品降解性能及标识要求

SH/T1499.1—2012精己二酸第1部分:规格

3基本要求

3.1设计研发

应具备根据客户对产品熔体质量流动速率和维卡软化温度等性能要求,调整产品配方和生产工艺参

数的能力。

3.2原辅材料

3

T/ZZB3829—2024

3.2.1对苯二甲酸和己二酸应分别符合GB/T32685—2016和SH/T1499.1—2012中优等品要求。

3.2.21,4-丁二醇应符合GB/T24768—2009要求。

3.3工艺及装备

3.3.1应采用真空酯化反应、液下添加催化剂和水下模头切粒等工艺。

3.3.2应配备原辅料调配、酯化反应、聚合反应、切粒成型和包装等环节的装备和集散控制系统(DCS)。

3.3.3应配备旋风分离收集系统和四氢呋喃(THF)回收装置。

4检验检测

4.1.1应配备激光粒度仪、气相色谱仪、色差计、熔体流动速率测定仪和差示扫描量热仪等检测设备。

4.1.2应开展原料粒度、纯度和色值及树脂密度、熔点、熔体质量流动速率、羧基含量、含水率、色

值和灰分项目的检测。

5技术要求

5.1表观

产品为乳白色或浅黄色等本色颗粒。

5.2物理性能

物理性能要求见表1。

表1物理性能要求

序号项目单位技术要求

1密度,25℃g/cm31.23±0.03

2熔点,Tpm℃110~130

M1<5g/10min±0.5

5≤M1<10g/10min±1.0

3熔体质量流动速率(MFR)

10≤M1<20g/10min±2.0

M1≥20%±10

4含水率%≤0.1

5羧基含量mol/t≤30

L值标准值≥75

标准值≤3

A值

6色值偏差/±1

标准值≤9

B值

偏差±1

7断裂拉伸强度MPa≥15

8断裂拉伸应变%≥500

4

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表1(续)

序号项目单位技术要求

9弯曲强度MPa≥3

10弯曲模量MPa≥90

11维卡软化点A50℃M2±2

12灰分%≤0.1

13结晶度%≥10

注:M1、M2均为每牌号产品该项指标的标称值。

5.3降解性能要求

5.3.1生物分解率

相对生物分解率应≥90%。

5.3.2可堆肥性能要求

5.3.2.1重金属及特定元素含量限量

重金属及特定元素含量限量应符合表 2 要求。

表2重金属及特定元素含量要求

单位为毫克每千克

名称指标名称指标

Zn150Cr50

Cu50Mo1

Ni25Se0.75

Cd0.5As5

Pb50F100

Hg0.5Co38

5.3.2.2崩解率和降解产物植物毒性试验

堆肥化条件下崩解率应≥90%,堆肥后的熟化堆肥的生态毒性应满足GB/T41010的要求。

6试验方法

6.1注塑试样的制备

注塑试样按GB/T17037.1—2019规定进行,用GB/T17037.1—2019中的A型模具制备符合GB/T

1040.2—2022中1A型试样,B型模具制备80 mm×10 mm×4 mm长条试样。注塑时应使用合适的保压压力以

获得无缺陷的试样样条。

6.2试样的状态调节和试验的标准环境

试样的状态调节按GB/T2918—2018的规定,在(23±2)℃条件下进行状态调节至少48 h但不超

5

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过96 h。

试验应在GB/T2918—2018规定的标准环境下进行,环境的温度为(23±2)℃,相对湿度为

(50±10)%。

6.3表观

目测。

6.4密度

按GB/T1033.1—2008的液体比重瓶法规定进行,试样为接收状态的颗粒,恒温液浴温度(25±

0.5)℃,试样数量至少3 个。

6.5熔点

按GB/T19466.3的规定进行,升温速率10 ℃/min。

6.6熔体质量流动速率(MFR)

按GB/T3682.1—2018中方法A规定进行,试验温度为190 ℃,负荷2.16 kg。

6.7含水率

按GB/T12006.2—2009中的B法规定进行。烘干温度为(80±2)℃。

6.8羧基含量

按GB/T14190—2017中5.4.1方法A规定进行。混合溶剂选用苯酚-三氯甲烷,体积比为2:3。标

准滴定溶液为氢氧化钾-苯甲醇,浓度为0.01 mol/L,参照GB/T601—2016中4.25配制和标定。溴酚

蓝指示剂浓度为0.2%。

试样配制:称取0.5 g样品,精确至0.1 mg,溶于25.00 mL苯酚-三氯甲烷混合溶剂。

6.9色值

按GB/T14190—2017中5.5.2规定进行。采用CIE1976L*a*b*色系。

6.10断裂拉伸强度和断裂拉伸应变

按6.1制备1A型试样。

试样的状态调节按6.2规定进行。

按GB/T1040.2规定进行,试验速度为(50±5)mm/min。

6.11弯曲强度和弯曲模量

按6.1制备80 mm×10 mm×4 mm长条试样。

试样的状态调节按6.2规定进行。

按GB/T9341规定进行,试验速度为(2±0.4)mm/min。

6.12维卡软化点

按GB/T1633—2000中A50规定进行。

6.13灰分

按GB/T9345.1—2008规定进行。采用直接燃烧法(A法),灼烧温度(850±50)℃。

6

T/ZZB3829—2024

6.14结晶度

按GB/T19466.3进行熔融焓测试,按公式(1)计算结晶度:

∆H

m·················(1)

Xc=×100

∆Hf

式中:

Xc——试样的结晶度,%;

∆Hm——试样的熔融焓,kJ/kg;

∆Hf——理想状态下PBAT完全结晶时的熔融焓,取114kJ/kg。

6.15降解性能

按GB/T41010—2021相关试验方法进行。

7检验规则

7.1检验分类

检验分为出厂检验和型式检验。

7.2组批

聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯树脂以同一生产线上、相同原料、相同工艺所生产的同一牌号的产品

组批,也可按一定生产周期或储存料仓为一批对产品进行组批。

产品以批为单位进行检验和验收。

7.3抽样

聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯树脂可以在料仓的取样口抽样,也可根据生产周期等实际情况确定具

体的抽样方案。

包装后产品的取样应按GB/T2547规定进行。

7.4出厂检验

聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯树脂出厂检验为外观、熔体质量流动速率、羧基含量、熔点、灰分、

含水率和色值。

7.5型式检验

型式检验项目除降解性能外的全部技术要求,一般每两年进行一次。若有以下情况之一,应进行型

式试验:

a)初次投产时;

b)原料及生产工艺改变时;

c)停产半年以上恢复生产时;

d)出厂检验结果与上次型式试验结果有较大差异时。

7.5.1判定规则

当检验结果中,有一项检验项目不合格时,应重新从同批产品中抽取两倍量的样本复验不合格项,

以复验结果为准。复验有一项不合格,则判整批为不合格产品。

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