JJF津3044-2026氧化性固体试验仪校准规范

JJF(津)3044-2026JJF(津)3044—2026氧化性固体试验仪JJF(JJF(津)3044-2026主要起草单位：天津市计量监督检测科学研究院JJF(津)3044—2026王晶(天津市计量监督检测科学研究院)陈雪(北京市计量检测科学研究院)常建奎(河北省计量监督检测研究院)国萱(天津市计量监督检测科学研究院)郭跃(天津市计量监督检测科学研究院)贾启珅(天津市计量监督检测科学研究院)王达(天津市计量监督检测科学研究院)JJF(津)3044—2026 2引用文件 3术语和计量单位 3.1术语 3.2计量单位 4概述 5计量特性 5.1计时误差 5.2质量示值误差 5.3燃烧速率示值误差 6校准条件 6.1环境条件 6.2测量标准及其他设备 7校准项目和校准方法 7.1校准项目 7.2校准方法 8校准结果 9复校时间间隔 附录A校准记录格式(推荐性) 附录B校准证书内页(推荐性) 附录C测量结果不确定度评定方法及实例 JJF(津)3044—2026ⅡJJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性本校准规范给出了氧化性固体试验仪的校准条件、校JJF(津)3044—202612引用文件衡器计量名称术语及定义电子天平校准规范数字式时钟校准规范GB/T21617-2023危险品固体氧化性试验方法其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。氧化性固体试验仪(以下简称氧固仪)是将被测固体物质在与规定的可燃物质按比样品试验前称量的质量值与试验结束时称量的质量值之差。单位为克(g)3.1.4燃烧速率(质量损失速率)burningrateJJF(津)3044—20262氧固仪设定比例模式下，规定质量值的60%与质量损失从20%到80%的时间之商，氧固仪的计时示值与标准装置同步计时示值的差值。单位为秒(s)3.2计量单位氧固仪的工作原理是基于样品燃烧时间与样品氧固仪主要由电子天平、时间计时装置及点火线、氧固仪用于确定固体材料的氧化性能力，区分危险货物5.2计时误差：氧固仪的计时示值与标准装置同5.3燃烧速率(质量损失速率)示值误差：氧固仪所测得的质量损失速率与通过氧固仪标准装置所测得质量变化的速率之差，单位为克每秒(g/s)。JJF(津)3044—202636校准条件6.1环境条件6.1.2相对湿度：≤85%。6.1.4氧固仪应安装在具有一定程度的通风，但气流速度为0.5m/s或更小的通风橱或其6.2.1标准砝码校准使用的标准砝码应符合JJG99的要求，并具有有效的溯源证书。建议使用准确度等级不低于F₁等级，或具有相应不确定度的砝码进行校准。6.2.2电子秒表：显示分辨力优于被校氧固仪时间显示一个数量级。最大允许误差不超6.2.3控制衡器：实际分度值d不大于0.001g;准确度等级不低于⑪级，采用电磁JJF(津)3044—20264径不小于2mm;6.2.5.4高速摄像设备：拍摄帧率不低于120帧/秒。7.1.2质量示值误差7.1.3燃烧速率示值误差7.2校准方法7.2.1.1检查氧固仪装置是否有铭牌或产品标识，是否标明型号、编号、制造厂等信息。电预热。若无规定，则称量装置预热时间不少于0.5小时。器的示值I。每次卸载后检查零点，如果零点示值不为零，应将其设置为零。7.2.2.2氧固仪应在需校准的称量范围内均匀选择测量点，至少需有6个不同的试验载录.JJF(津)3044—202657.2.2.3对于每个试验载荷，按公式(1)计算示值误差：E=I-mref通常试验载荷为可显示的最大质量值的80%～100%,试验载荷应尽可能选择单个砝待衡量仪器示值稳定后记录示值。根据试验载荷的重复性示值，用公式(2)计算实验标n——加载次数。7.2.3.1将电子秒表与氧固仪的计时显示屏置于高速摄像设备的同一视表标准时间的清晰视频，通过回放软件查找被校数字时刻末位跳变时的1帧图像，该图JJF(津)3044—202667.2.3.4氧固仪计时误差按公式(3)计算：to₂i—氧固仪计时显示屏第1分钟、3分钟、5分钟时显示值，s(i=1、2、3);To₂——电子秒表第1分钟、3分钟、5分钟时显示值，s(i=1、2、3)。入纯水。将齿轮泵两端吸管分别悬浮于盛水容器中不小于5cm;启动齿轮泵工作至其管上称量出30g±0.10g的纯水加入氧固仪盛水容器中。7.2.4.4录制的视频通过回放软件查找质量值对应于质量损失20%和80%时刻的计时时7.2.4.5燃烧速率(质量损失速率)示值误差△BR——氧固仪燃烧速率(质量损失速率)示值误差，g/s;JJF(津)3044—20267t20-8——氧固仪盛水容器中水的质量损失从20%到80%的时间，s。操作，此时公式(4)中，mc=6g。经校准的氧固仪测量装置发给校准证书(内页格式见附录D)。c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；1)校准结果仅对被校对象有效的声明。JJF(津)3044—202689复校时间间隔JJF(津)3044—20269附录A校准记录格式(推荐性)校准依据型号规格实际分度值制造厂商出厂编号温度相对湿度证书编号校准日期校准员核验员校准地点具名称编号不确定度/准确度等级一、计时误差单位：s电子秒表示值电子秒表示值示值误差扩展不确定度二、质量示值误差单位：g示值IJJF(津)3044—2026三、燃烧速率(质量损失速率)示值误差值扩展不确123tn:控制衡器质量损失20%对应时间tso:控制衡器质量损失80%对应时间四、质量示值重复性误差单位：g序号12345序号6789JJF(津)3044—2026附录B校准报告内页(参考格式)时间测量间隔电子秒表示值扩展不确定度二、质量示值误差质量示值误差扩展不确定度三、燃烧速率(质量损失速率)示值误差示值误差扩展不确定度(以下空白)C.1概述C.1.3环境条件：温度：(20±5)℃,变化不大于2℃;相对湿度：≤85%,变化不大于15%。C.1.4测量对象：氧化性固体试验仪C.2.1数学模型C.2.2不确定度来源分析a)标准砝码引入的标准不确定度u(mref);b)天平示值引入的标准不确定度u(I)。由于各称量点不确定度来源和评定方法相同，因此本文仅以10g为例进行不确定度评C.2.3测量不确定度评定C.2.3.1.1标准砝码参考值的标准不确定度u(δm.)式(C2)计算。E2等级10g标准砝码，U=0.03mgC.2.3.1.2空气浮力引起的标准不确定度u(δmg)u(δmg)≈|MPE/4√3=0.009mgC.2.3.1.3标准砝码的稳定性引起的标准不确定度u(δmp)u(8mp)=|MPE|/3√3=0.012mg(C4)C.2.3.1.4标准砝码mref的标准不确定度u(标准砝码参考质量的标准不确定度按照公式(C5)计算。C.2.3.2氧固仪示值I的标准不确定度u(I)评定C.2.3.2.1由分辨力引入的标准不确定度u(δI)分辨力引入的标准不确定度按照公式(C6)计算。本例：d=0.1gC.2.3.2.2重复性引起的标准不确定度u(δIre)重复性的标准不确定度用标准偏差s(I)来表示，对氧固仪质量值进行10次重复性测量，按照公式(C7)和公式(8)计算。C.2.3.2.3氧固仪示值的标准不确定度u(I)示值的标准不确定度按照公式(C9)计算。u(I)=√u(δD²+u(δ1D²=0.05gC.2.3.3称量示值误差的合成标准不确定度u(E)评定定。不确定度分量互不相关，合成标准不确定度按照公式(C10)计算u.(E)=√u(I²+u(m,)²=0.C.2.3.5称量示值误差的扩展不确定度U(E)评定取包含因子k=2,则称量示值误差的扩展不确定度按式(C11)计算。C.3计时误差测量结果的不确定度评定C.3.1数学模型JJF(津)3044—2026△T=(to₂i-t₀1)-(To₂i-To₁)to₂i—氧固仪计时显示屏第1分钟、3分钟、5分钟时显示值；i=1~3,s;To₂——电子秒表第1分钟、3分钟、5分钟时显示值；i=1~3,S;a)测量重复性引入的标准不确定度u₁(t);c)拍摄帧率引入的标准不确定度u₃(t);由于第1分钟3分钟、5分钟不确定度来源和数值相同，因此本文仅以第1分钟为C.3.3.1重复性测量引入的标准不确定度u₁(t)对被校时间连续测量10次，测量结果如表所示。JJF(津)3044—2026测量序号n=1012345测量结果/s测量序号n=106789测量结果/sC.3.3.3高速摄像设备拍摄帧率引入的标准不确定度u₃(按均匀分布计算，包含因子k=√3,:合成不确定度按式(C16)计算。u,=√u(t)²+u₂(1)²+u₃(1)²=0.076sC.3.5扩展不确定度评定取包含因子k=2,则计时误差的扩展不确定度按式(C17)计算。U(t)=k×ut=2×ut=0.16sC.4.1数学模型燃烧速率示值误差按照公式(C18)计算；△BR——氧固仪燃烧速率(质量损失速率)示t20-80——氧固仪盛水容器中水的质量损失从20%到80%的时间，s。u²(△BR)=c²u²(BR)+c²u²(mc)+u(BR)——被校氧固仪的测定值引入的测量不确定度C.4.2不确定度来源分析a)被校氧固仪的测定值引入的标准不确定度u(BR);b)控制衡器测量误差引入的标准不确定度u(mc);同，因此本文仅以设定比例1:1为例进行不确定度评定。C.4.3测量不确定度评定C.4.3.1被校氧固仪的测定值引入的标准不确定度u(BR)对燃烧速率进行了6次重复性测量，测量结果如下：表C.2重复性测量结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次重复性平均值位：g/s固仪-校准值)按照公式(C23)计算。表C.3极差系数n23456789CJJF(津)3044—2026C.4.3.2控制衡器示值误差引入的标准不确定度u(m包含因子k=√3,控制衡器示值误差引入的标准不确定度为：电子秒表显示分辨力为0.01s,采用B类方法评定。区间半宽度为0.005s,按均匀分布计算，包含因子k=√3,氧固仪计时分辨力引入的标准不确定度为：C.4.3.3.2电子秒表测量误差引入的标准不确定度u₂C.4.3.3.2高速摄像设备拍摄帧率引入的标准不确定度u₃高速摄像设备拍摄帧率设置为每秒120帧，每