CN119492797A 垃圾渗滤液及其污染水体中卤代有机质的检测分析方法 （中国环境科学研究院）

院垃圾渗滤液及其污染水体中卤代有机质的本发明公开了一种垃圾渗滤液及其污染水体中卤代有机质的检测分析方法，该方法通过HLB固相萃取和PPL固相萃取的组合式固相萃取取柱和PPL固相萃取柱对水样进行固相萃取富数据分别进行有机分子的分子式匹配、分子筛取并集得到水样中全部溶解性卤代有机质21.一种垃圾渗滤液及其污染水体中卤代有机质的检测分析方法，该方法通过HLB固相萃取和PPL固相萃取的组合式固相萃取方法，分别采用HLB固相萃取柱和PPL固相萃取柱对水样进行固相萃取富集，再分别对固相萃取富集样品进行FT_ICRMS检测，对两种FT_ICR新鲜垃圾渗滤液原液及填埋场附近的上下游地下水样品，在收集的1周内送至要进行检测4.如权利要求3所述的检测分析方法，其中，当固相萃取柱吸附的有机质超高分辨率质谱匹配平台FTMSAnalysis，对两种FT_ICRMS检测数据进行有机分子3[0003]质谱法已经成为检测环境中HOCs的有效方法，如高效液相色谱与电喷雾电离_质中的HOCs进行了检测(CN118183937A)，但Orbitrap质谱的分辨率通常在10万到100万之间，而傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT_ICRMS)的分辨率通常在百万以上，因此FT_ICRMS的分辨率优于Orbitrap质谱，除了分辨率，FT_ICRMS在低质量范围内的精度也优于水样中的部分HOCs(DOC富集率为50％左右)，因此最终得到的卤代溶解性有机质分子仅为[0006]本发明的目的在于提供一种垃圾渗滤液及其污染水体中卤代有机质的检测分析取柱和PPL固相萃取柱对水样进行固相萃取富集，再分别对固相萃取富集样品进行FT_ICR4原液及填埋场附近的上下游地下水样品，在收集的1周内送至要进行检测分析的实验室来富集率在30％_50％之间为基准确定固相萃取所需的5mLmin_1通过固相萃取柱以富集卤代有机化合物，水样样品流完后分别向HLB固相萃取柱好HLB固相萃取柱和PPL固相萃取柱，对于每个固相萃取柱，依次用12mL甲醇和12mL0.01mol/L甲酸溶液淋洗活化，再向HLB固相萃取柱和PPL固相萃取柱分别缓慢别得到HLB固相萃取柱富集样品和PPL固[0017]在FT_ICRMS检测之前，将HLB固相萃取柱富集样品和PPL固相萃取柱富集样品用5[0018]对于HLB固相萃取柱富集样品和PPL固相萃取柱富集样品的FT_ICRMS检测数据，高分辨率质谱匹配平台FTMSAnalysis，对两种FT_ICRMS检测数据进行有机分子的分子式[0020]本发明中所采用的溶解性有机质超高分辨率质谱匹配平台FTMSAnalysis平台(参见：FuQ_L,FujiiM,MaR.DevelopmentofaGaussian_BasedAlignmentAlgorithmfortheUltrahigh_ResolutionMassSpectraofDissolvedOrganicMatter[J][0021]在采用FTMSAnalysis平台对FT_ICRMS检测原始下机数据进行分子式匹配、分子[0023](1)通过使用HLB固相萃取和PPL固相萃取的组合式固相萃取方法同时对一个样品避免常规使用的HCl对样品进行酸化时会可能会与样品中的某些成分反应生成新的含氯有殖质干扰后续HOCs的FT_ICRM[0025](3)通过采用桑基图样品中HOCs的分子信息进行分析可以更加清晰全面地展示样[0027]图2示出实施例1中固相萃取阶段对地下水样品中的大分子量腐殖质去除及中小[0029]图4示出实施例2中固相萃取阶段对垃圾渗滤液原液样品中的大分子量腐殖质去6周内运送至实验室，将地下水样品过0.45取柱吸附的DOC洗脱下来后富集至1mL时DOC值可以在90_11相萃取装置上分别安装好HLB固相萃取柱和PPL固相萃取柱，依次用12mL甲醇和12mL[0035]FT_ICRMS检测采用Bruker公司SolariX型FT_ICRMS进行，离子源为电喷雾离子[0036]渗滤液污染地下水中HLB和PPL固相萃取柱最后匹配出的卤代有机质分子式如表1789[0047]为了更加清晰、全面地表示受渗滤液污染地下水中卤代有机质的分子信息及性地下水中卤代有机质的分子信息及性质进行表示，得到如图1所示的样品中卤代有机质分以及固相萃取柱流下液(柱子未吸附的DOM，即没有被射波长(x轴)_荧光强度(z轴)三维坐标所表征的矩阵光谱，不同性质的溶解性荧光有机物水中的中小分子量DOM能够有效的进行富集，并且可以有效筛选掉样品中的大分子量DOM污染地下水DOC为24.86mg/L(见实施例1)，因此使用去离子水稀释渗滤液原液至DOC为取柱吸附的DOC洗脱下来后富集至1mL时DOC值可以在90_11在固相萃取装置上分别安装好HLB固相萃取柱和PPL固相萃取柱，依次用12mL甲醇和12mL[0054]渗滤液原液样品中HLB和PPL固相萃取柱最后匹配出的卤代有机质分子式如表4和机质的分子信息及性质进行表示，最终即可得到如图3所示的渗滤液中卤代有机质分子信DOM同样具有较好的吸附效果，并且