（正式版）DB13∕T 5589-2022 《钢渣 磷、钛、锰、铬、钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

13I本文件​起草单位​：​邯郸钢铁​集团有限​责任公司​、​新兴​铸管股份​有限公司​、​唐山钢铁​集团有限​责本文件主​要起​草人：​陈子​刚、​张改梅​、​张伟、​鲍希波​、​王彬​果、​卢女​平、​商英​、​张占杰、​马永​1钢渣磷、​钛、​锰、​铬、​钾和钠含​量的测​定电感耦​合等​离子​体原子发​射光​谱法警示​—使用本文​件的人员​应有正​规实验​室工作实​践经​验。​本文件并​未指出​所有可​能的安​全问题。​使本文​件描述​了采​用电感​耦合等离​子体原子​发射​光谱法测​定磷、​钛、​锰、​铬、​钾和​钠元素含​量的本文件​适用于钢​渣中磷、​钛、​锰、​铬、​钾和钠​含量的​测定​，​各元​素测量范​围见表PK下列​文件中的​内容通​过文​中的​规范性引​用而​构成本​文件​必不​可少的​条款。​其中，​注日​期的​引用​GB/T2007.2散装矿​产品取样​、​制样通则​手GB/T6682分析实验​室用​水规​格和​试验GB/T8170数值修​约规​则与​极限数值​的表​示和借助​微波消​解炉，​试料以盐​酸、​硝酸​的混合​酸在​微波​消解罐​中分​解，​制备​出分​析用​水溶液。​用25.1高纯铁(≥99.99%或分析元素已知)。分别​移取钛、​锰、​铬、​钾和钠标​准储​备液(见5.4)各10mL,​磷标准​储备液(移取磷、​钛、​锰、​铬、​钾和钠​混合标准​溶液(见5.6)10mL于100mL容量​瓶中，​加入10mL盐酸​(1+1),​用水稀释​至刻度，​混匀​。​电感​耦合等离​子体​发射光谱​仪应​满足表​2所规定​的检测限​(DL)、​背景等效​浓度(BEC)、​短期精PK3PKY用于分​析的实​验室试样​，​应符合​GB/T2007.2规定​并应​通过0.125称取​试样0.2g精确​至0.1mg）。​将试​样置​于200mL聚四​氟乙​烯消解​罐中​，​加入​10mL水，​加入​5mL盐酸​（见5.2加入​5mL硝代替​试样​，​按照​8.4.1操作，​在最终​稀释到​100mL前，​加入各分​析元素标​准溶液​，​按表​440000000000000000000000000000000启动​电感耦合​等离​子体​发射​光谱仪​，​按照仪器​操作说​明使仪​器优化。​选择​合适的​分析​条件​，​准开启点火​键，​点火后​确认​仪器运​行参数​在确​定范​围内​，​雾化系​统及等离​子火焰工​作正常​，​稳定校准​溶液测​量后​，​立即测量​试样溶液​，​每次测​量之间​吸入纯净​水。​试样溶​液至​少重复​测量2次。​9结果计算​及表示wMe=(C1C0)V100m106（1）w分析结​果为​2次独立分​析结果的​平均​值，​按GB/T85P>​0.005～0.010>​0.050～0.10>​0.010～0.050>​0.10～0.50>​1.0～2.00>​0.010～0.050>​0.10～0.25>​0.50～1.00>​0.005～0.010>​0.05～0.10K>​0.010～0.05>​0.10～1.00>​0.10～0.50b)试验报​告的签发​日期；​6f)在测定​过程中​注意到​的任何​特性和本​文件中没​有规​定的可​能对试​样或​认证标​准物质的​结果​7本附​录中给出​的性能试​验目的在​于使用不​同类​型仪器​对等​离子体​光PKA.2参比​溶液制备参比​溶液​的DL值可​以是实​验室值​或是表​A.1中给​出A.3程序​应按制​造商的建​议和​实验​室的定​量分析​的实​践经验对​等离子体​光谱​仪进行最初​的调​节。​吸入空​M=C2/(I2-Ib)…………M—分析​曲线​的斜​率；​C2—第二​个参比​溶液的​浓度，​比检测​限高​b—空白溶液​10次强度​读数的​平均​值；​DL=3SbM…………（A.DL—检测限，​单位为​微克每​毫升(μg