【《纯聚合物及填料随机取向复合物的制备与性能实验分析》2400字（论文）】

纯聚合物及填料随机取向复合物的制备与性能实验分析目录TOC\o"1-3"\h\u24805纯聚合物及填料随机取向复合物的制备与性能分析 146721.1纤维棒状钛酸锶钡BST的制备与测试 1230351.1.1BST静电纺丝工艺前驱体的制备 160371.1.2Ba0.67Sr0.33TiO3静电纺丝工艺 1265821.1.3Ba0.67Sr0.33TiO3烧结成型 2178141.1.4钛酸锶钡BST样品的测试 2173391.2实验结果与分析 2149271.1.1BST填料颗粒的表征 276721.3纯P（VDF-TrFE-CFE)聚合物样品的制备与测试 534561.3.1纯P（VDF-TrFE-CFE)聚合物薄膜样品的制备 5238881.3.2纯P（VDF-TrFE-CFE)聚合物薄膜样品的测试 522651.4实验结果与分析 548041.4.1纯聚合物薄膜样品的介电特性和铁电特性 5304971.5填料随机取向BST/P（VDF-TrFE-CFE)复合物的制备与测试 632321.5.1填料随机取向BST/P（VDF-TrFE-CFE)复合物的制备 6270221.5.2填料随机取向BST/P（VDF-TrFE-CFE)复合物的测试 728061.6实验结果与分析 71.1纤维棒状钛酸锶钡BST的制备与测试1.1.1BST静电纺丝工艺前驱体的制备前人已经探索出陶瓷薄膜Ba1-xSrxTiO3中Sr元素含量对于薄膜的影响。当x=0.33时，BST的居里温度约为23℃处于室温水平，所以Ba0.67Sr0.33TiO3在室温下的介电性能是所有不同Sr含量的BST中最好的，在这一前提下，本实验选择Ba0.67Sr0.33TiO3作为填料进行实验。称量0.8557g乙酸钡和0.3394g乙酸锶加入10mL醋酸中磁力搅拌30min得到混合溶液。称量1.7016g钛酸四丁酯加入5mL乙酰丙酮中搅拌5min(钛酸四丁酯密度为1g/mL)后与上述混合溶液混合得到溶液A。称量2gPVP加入10mL乙酸倒入前面获得的混合溶液A中继续磁力搅拌12h得到黄色钛酸锶钡溶液。PVP的加入是为了增强溶液的粘度便于后续静电纺丝。1.1.2Ba0.67Sr0.33TiO3静电纺丝工艺将钛酸锶钡溶液倒入盛器中送入静电纺丝机。纺丝设置如下：推注速度：0.2mm/min;平移速度：20mm/min;温度：27℃；湿度：40%以下；（实际实验过程中湿度为35.8%）接收速度：140r/min;行程设置：30mm；负高压：-1KV；正高压：14KV；4h后取出BST静电纺丝工艺成品得到白色“布状物”。1.1.3Ba0.67Sr0.33TiO3烧结成型将静电纺丝所得成品移入坩埚中，在管式炉进行煅烧处理，以5℃/min升高炉中的热度，炉中温度1000℃时保温6h，之后缓慢降温至室温。取出得到纤维棒状BST铁电陶瓷。1.1.4钛酸锶钡BST样品的测试1.1.4.1微观结构测试利用扫描电子显微镜（SEM）（ZeissGeminiSEM300,Germany）来检视样品的微观结构。用场发射透射电子显微镜（FE-TEM）（TecnaiG2F30）以及X射线衍仪（XRD）（7000S/L,ShimadzuCorp,Japan）测试样品，X射线的入射束为CuK，XRD的扫描速度为8°/min。1.2实验结果与分析1.1.1BST填料颗粒的表征图2-1是制备的Ba0.67Sr0.33TiO3陶瓷纤维的X衍射图，由图所得信息，我们可以得到制备得到的陶瓷纤维的衍射峰为标准的BST衍射峰的结论，无其余杂相，表明合成出了无杂质的BST纤维。图2-1Ba0.67Sr0.33TiO3陶瓷的XRD图谱图2-2使陶瓷纤维BST的EDX能谱图，从图中能看出各个元素之间的比例关系，与本实验计算的得到的数据相吻合。图2-2BST的能量色散X射线（EDX）图谱图2-3是陶瓷纤维BST的电镜扫描形貌分析。从实验结果可以明显地分辨出所制得的BST呈纤维棒状，可以看出纤维的大概直径约为295.9nm，长度约为1.719μm。200nm图2-3Ba0.67Sr0.33TiO3陶瓷的SEM图谱200nm1.3纯P（VDF-TrFE-CFE)聚合物样品的制备与测试1.3.1纯P（VDF-TrFE-CFE)聚合物薄膜样品的制备称量0.4g铁电聚合物样品加入2mLN,N二甲基甲酰胺（DMF溶液）中磁力搅拌6h直至完全混合至澄清液体，将浆料移至事先清洗干燥好的玻璃板上，使浆料均匀铺散在玻璃片上，在真空中于50℃干燥8h。最后从玻璃板上揭下得到单纯的铁电聚合物薄膜样品。1.3.2纯P（VDF-TrFE-CFE)聚合物薄膜样品的测试1.3.1.1介电性能测试使用阻抗分析仪以及计算机系统（PK-CPT1705,PolyKTechnologies,USA）来检测样品的相对介电常数和介电损耗，测试当中以2K/min的速度加热样品。在不同的频率下多次进行反复实验。测试前需使用SBCS-12型离子溅射仪为薄膜样品两侧镀上金电极，这样测得的数据会更为精准。1.3.1.2铁电性能测试出于介电常数数值普遍都极小量纲仅为10-12的缘故，电位移D可以视作电极化强度P。测试薄膜样品时将其置于探针下，样品在测试时需浸润在硅油内避免产生火花造成安全隐患。记录下样品厚度及样品电极面积，电场峰值电压设置为3000V。用铁电测试仪（PK-CPE1701,PolyKTechnologies,USA）在100Hz的频率下测试样品的电滞回线。测试前需使用SBCS-12型离子溅射仪为薄膜样品两侧镀上金电极，这样测得的数据会更为精准。1.4实验结果与分析1.4.1纯聚合物薄膜样品的介电特性和铁电特性图2-4是聚合物薄膜的介电常数、介电损耗及不同温度下的电滞回线。图2-4聚合物薄膜的介电性和铁电性表征由图可以辨析纯铁电聚合物具有较为良好的极化性能，具备较大的击穿场强映合了前人的研究。本实验组作为实验对照组，用于比对后续两组实验数据探究陶瓷填料的掺杂及填料取向对电卡效应的影响。1.5填料随机取向BST/P（VDF-TrFE-CFE)复合物的制备与测试1.5.1填料随机取向BST/P（VDF-TrFE-CFE)复合物的制备以P（VDF-TrFE-CFE)0.4g为标准，以填料1%质量分数分别称量P（VDF-TrFE-CFE)及1.1节制备获得的BST陶瓷填料。分别加入之不同的烧杯中，向加了聚合物的烧杯中加入2mLN,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂磁力搅拌6h直至溶液混合。在加入了BST粉末的小烧杯中加入2mLDMF溶剂，高功率超声处理1h。把两个烧杯混合均匀，磁力搅拌12h直至液体完全混合稳定后，将浆料快速移至事先清洗干燥好的玻璃板上，是浆料迅速均匀地铺散在玻璃片上，放入真空干燥箱中50℃干燥8h，最后揭下复合薄膜得到样品。1.5.2填料随机取向BST/P（VDF-TrFE-CFE)复合物的测试 1.5.1.1铁电性能测试处于介电常数数值普遍都极小量纲为10-12的缘故，电位移D可以视作电极化强度P。测试薄膜样品时将其置于探针下，样品在测试时需浸润在硅油内避免产生火花造成安全隐患。记录下样品厚度及样品电极面积，电场峰值电压设置为3000V。用铁电测试仪（PK-CPE1701,PolyKTechnologies,USA）在100Hz的频率下测试样品的电滞回线。测试前需使用SBCS-12型离子溅射仪为薄膜样品两侧镀上金电极，这样测得的数据会更为精准。1.6实验结果与分析如图2-5所示，由图（a）可知从室温开始随着温度上升，材料的极化强度降低，这点与前文所讨论的材料的居里温度在室温附近相符合。由图（b)则更为显著地得到材料的极化强度随着外加电场的增强而提升，这说明伴随着外加电场强度的提升，材料中更多的带电粒子受外加电场影