含粗粒金矿石样品加工技术规程

1含粗粒金矿石样品加工技术规程本文件规定了含粗粒金矿石样品的加工（重砂分离-分析法）的术语和定义、基本规定、加工流程、加工测试设备、样品加工和试验记录表的要求。本文件适用含粗粒金矿石样品的制备。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析DZ/T0372固体矿产选冶试验样品配制规范DZ/T0464.3选矿试验技术方法第3部分：重选3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1含粗粒金矿石Containingcoarse-grainedgoldore3.2重砂分离-分析Heavysandseparationanalysis将含粗粒金的重矿物与含金的轻矿物分离，并分别测定金含量的方法。4基本规定4.1样品应全部用于试验，缩分前不得弃样。注：样品量宜达到15kg±2kg。4.2首次缩分样品的加工粒径应小于1mm，缩分前样品加工的损失率应小于5%。4.3采用逐级混匀缩分，重砂淘洗样品的质量不少于1kg，缩分误差不大于3%。24.4重砂样品加工后粒径应小于0.25mm。4.5采用重砂分离，重矿物金富集率（重矿物中金含量在样品中的占比）应大于70%，样品损耗率应小于2%，保留重砂样品的质量宜控制在54.6称量重砂样品质量的允许绝对误差小于0.01g；称量轻矿物质量的允许绝对误差小于1g。4.7对轻矿物样品混匀缩分，保留金化学分析样品的质量不少于200g，加工后的样品粒径应小于0.0744.8样品加工重复性检验比例应满足DZ/T0130.3的要求。4.9样品中金含量的分析测定按照附录B执行。4.10重砂分离-分析检出限为0.31μg/g，再现性限R=0.3059m0.904，重复性（2次）相对偏差应满足4.11样品制备应在专门的场所进行（包括制样、存样、干燥等房间），制样间应有除尘设备，地面为水泥地面，缩分区域还需要在水泥地面上铺以厚度3mm以上的橡胶垫。4.12样品加工前后应对加工设备和工具进行清理，避免出现交叉污染。5加工流程样品加工试验流程见图1。图1样品加工试验流程图6加工测试设备36.4棒磨机或环击振荡破碎机，加工粒径小于0.074mm。6.5二分器，由两组相对交叉排列的格槽和接收器组成，两侧格槽数相等，每侧不少于8个。格槽开口尺寸不小于5mm，格槽对水平面的倾斜度至少为60°。6.8电热干燥箱，控温范围100℃~105℃。7样品加工7.1称重接收样品时应核对样品信息、并称量记录样品质量（精确至1g），见附录A.1。7.2粗碎、中碎、细碎一、筛分将样品用颚式破碎机加工至粒径小于5mm，再用圆盘粉碎机将样品加工至粒径小于1mm。3次未过筛的样品加入待混匀缩分样品中。7.3混匀7.4缩分应满足GB/T474中二分器法的要求；最终获得4份大于1kg的样品，1份基本分析，1份地质资料备份，2份备用。7.5细碎二取1份样品采用圆盘破碎机加工至粒径全部通过0.25mm；称重精确至1g。7.6重砂分离人工淘洗，将细碎二的样品置于铝制淘洗盘，在装水的容器中淘出重矿物，重矿物干燥后的样品量不宜大于30g。机械淘洗(重选)，应满足DZ/T0464.3的要求。保留轻矿物矿浆。7.7重矿物干燥将样品移入称量瓶中，置于电热干燥箱中烘干至恒重，烘干温度100℃~105℃,用感量为0.01g天平称量，记录样品质量Ml。7.8轻矿物矿浆过滤干燥将矿浆用矿用圆盘真空过滤机过滤，滤饼置于电热干燥箱中烘干至恒重，烘干温度100℃~47.9轻矿物分析样品制备、细碎三将样品混匀缩分，取不少于200g样品加工至粒径小于0.074mm，得到轻矿物化学分析样品。8测试记录样品加工记录样表见附录A.1，重砂分离-分析记录表见附录A.2。5（规范性）含粗粒金矿石样品重砂分析试验记录A.1重砂样品加工记录表见表A.1。表A.1重砂样品加工记录表质量单位为克损耗/%样品加工负责：样品A.2重砂样品分离记录表见表A.2。表A.2重砂分离-分析记录表ggg%μg/gμg/gμg/g6（规范性）重砂分离-分析金含量的测定B.1试剂或材料在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用三级水。B.1.1B.1.2B.1.3B.1.4B.1.5B.1.6B.1.7B.1.8B.1.9B.1.10磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH2～pH2.5称取50g磷酸二氢钾，溶于450mL水中，加B.1.11金标准储备液[ρ(Au)=100µg/mL]：可以直接购买有证标准溶液，也可以用纯金（纯度≥9ρ=1.42g/mL）溶解，用水浴蒸发至近干，用王水溶液（B.1.1）溶解，移入1000mL容量瓶，用王水溶液（B.1.2）稀释至刻度，摇匀。B.1.12金标准工作溶液[ρ(Au)=10µg/mL]：用王水溶液（B.1.2）将金标准储备液（B.1.11）稀释B.1.14氢醌标准溶液：分取40mL氢醌标准储备液（B.1.11B.1.15按DZG93-09金银矿石分析规程（七）3.15氢醌标准溶液的标定步骤标定计算氢醌标准溶液B.1.16联苯胺指示剂溶液（1g/L称取1g联苯胺，用少量冰乙酸溶解，稀释至1000mL。B.1.17泡沫塑料块：小孔聚醚型泡沫塑料，使用前洗净，剪成3.0cm×1.5cm×1.5cm的小块，在纯水中煮沸10min后备用。7B.2仪器和设备B.2.1原子吸收发射光谱仪：配金空心阴极灯。仪器工作环境和技术参数符合GB/T21187的要求。B.2.2振荡器：频率180r/min。B.2.3马弗炉：1000℃,控温精度±20℃。B.2.4电热板：最高温度不小于300℃,控温精度±10℃。B.2.5水浴锅：上层隔板有略小于40mL瓷坩埚最大直径的圆孔，方便坩埚放入水浴中。B.2.6瓷方舟：9cm×B.2.7活性炭吸附-抽滤装置：活性炭吸附柱装置的安装及吸附纸饼的制备等步骤见DZG93—09金银矿石分析规程（三）活性炭吸附-孔雀绿比色法测定金量。B.2.8瓷坩埚：40mL。B.3样品溶液制备B.3.1样品溶液A制备B.3.1.1将样品A（7.7）全部转入250mL锥形瓶中，加入30mL～50mL王水溶液（B.1.1加盖于电热板（B.2.4）加热微沸1h，取盖，继续加热至溶液总体积15mL水及1mL～5mL聚氧化乙烯溶液（B.1.6）使硅胶絮凝，搅匀。B.3.1.2将样品溶液（B.3.1.1）倒入已制备好的活性炭吸附-抽滤装置（B.2.7）的布氏漏斗中，抽滤，用热盐酸溶液（B.1.3）洗涤锥形瓶及残渣4次～5次，取下布氏漏斗，用热氟化氢铵溶液（B.1.4）洗涤吸附柱7次～8次，再用热盐酸溶液（B.1.3）洗涤7次～8次，热水洗7次～8次。停止抽滤，将活性炭纸浆移入瓷坩埚（B.2.8）中，用小张滤纸擦净残留的活性炭，合并于瓷坩埚中。B.3.1.3将瓷坩埚置于电炉上，待瓷坩埚中物料干燥炭化后，移入升温至700℃±20℃的马弗炉（B.2.3）中灼烧至完全炭化并保温20min，取出坩埚冷却。根据测量方式不同选择下列处理步骤：B.3.1.4于坩埚中加入10mL王水溶液（B.1.1于电热板低温加热溶解并蒸至2mL～3mL时取下，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。得样品溶液A，待原子吸收光谱法测定。B.3.1.5于坩埚中加入2mL～3mL王水溶液（B.1.12滴氯化钾溶液（B.1.9放入带孔隔板的水浴锅上蒸发至无酸味，取下冷却，加入5mL磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液（B.1.10）待氢醌标准溶液滴B.3.2样品溶液B制备B.3.2.1称取20g轻矿物化学分析样于瓷方舟中，置于马弗炉，室温升至750℃±20℃,保温2h。冷却后转入250mL锥形瓶中，加入50mL王水溶液（B.1.1当样品中含铁含量较少（可从焙烧后样品的颜色判断加入3mL三氯化铁溶液（B.1.7摇匀加盖。B.3.2.2将锥形瓶置于电热板上加热微沸1h，取下盖子，继续加热至溶液总体积15mL～20mL，用力摇动20次～30次，将锥形瓶放入振荡器中，于180r/min±20r/min的频率振荡1h。8B.3.2.3取出泡沫塑料，用水洗掉矿渣，挤干水分，置于瓷坩埚中，在电炉上加热炭化，再移至已升温至650℃±20℃的马弗炉中灰化并灼烧30min，取出冷却。B.3.2.4向坩埚中加入5量瓶，用水稀释刻度，摇匀。得样品溶液B，用原子吸收光谱法测定金的质量分数。B.4测量及结果计算B.4.1原子吸收光谱法测定金量B.4.1.1金校准溶液系列的配制B.4.1.2校准曲线绘制按照仪器操作程序，调节仪器各参数至最佳状态，用原子吸收光谱仪测定金校准系列溶液中金的吸光强度，以金含量为横坐标，吸光强度值为纵坐标，绘制校准曲线。B.4.1.3测量及结果计算B.4.1.3.1按照原子吸收光谱仪校准曲线绘制测量程序（B.4.1.2分别测定样品溶液A[B.3.1.3a）]和样品溶液B（B.3.2.4）中金的吸光强度值，由校准溶液曲线计算金的质量分数。B.4.1.3.2样品A或样品B中金含量以质量分数w(Au)计，数值以微克每克表示，按（B.1）式计算：式中：A——重矿物；B——轻矿物；ρ1——测定样品溶液（A或B）中的金的质量分数，单位为微克每毫升(µg/mLρ0——测定空白试验溶液中的金的质量分数，单位为微克每毫升(µg/mLV——样品溶液总体积，单位为毫升（mLm——样品量，单位为克（gB.4.2氢醌容量法测定样品溶液A中的金量B.4.2.1按照DZG9—09金银矿石分析规程（七)4.3.3氢醌容量法测定金量的滴定、分析结果计算等步骤，趁热，加入联苯胺指示剂溶液（B.1.15用氢醌标准溶液（B.1.14）滴定