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文档简介

国烟科〔2026〕75号2026年6月30日发布卷烟鉴别检测规程1范围本规程适用于烟草监管所需的卷烟产品鉴别检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本规程必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本规程;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。GB5606.3-2005卷烟第3部分:包装、卷制技术要求及贮运GB5606.5-2005卷烟第5部分:主流烟气GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油GB/T22838卷烟和滤棒物理性能的测定GB/T23355卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法GB/T23356卷烟烟气气相中一氧化碳的测定非散射红外法3仪器设备及工具3.1投影仪、放大镜:放大倍数不低于20倍。3.2紫外灯:波长365nm和254nm。3.3尺子:分辨力不低于0.5mm。3.4游标卡尺:分辨力不低于0.02mm。3.5其他工具:刀片、镊子等。3.6满足GB/T22838、GB/T19609、GB/T23355、GB/T23356要求进行理化项目分析的综合测试台、吸烟机、气相色谱仪等相关设备和环境设施。4检测样品4.1卷烟是指以全部或部分烟草为原料,用卷烟纸或其他材料包裹后加工制成的,供人们燃吸或以其他方式抽吸的烟草制品,不包括雪茄烟。4.2检测样品数量应满足检测项目的需要。5检测内容5.1总则5.1.1分析检测样品与实物对照样品或技术资料(包括相关产品标准、生产工艺、真品信息和国家有关规定要求等)的符合性。5.1.2包装工艺与质量、卷接工艺与质量、制丝工艺与质量及包括的检测内容中,任一检测能够得出明确检测结论,可不再进行其他检测。5.1.3检测属于破坏性检测,检测过程中需要破坏不定数量的样品。5.2包装工艺与质量5.2.1包装工艺与质量包括标识标注、包装工艺特征与质量、印刷和防伪特征等。5.2.2标识标注检测条、盒的商标、产品标识、标注特征等。5.2.3包装工艺特征与质量5.2.3.1检测条、盒拉带头位置、形状、大小等。5.2.3.2检测条、盒包装膜材质、折叠方式、烫封位置及烫封形状等。5.2.3.3去除条包装膜,检测条包装开盖方式,检测商标纸材质、粘胶位置、胶粘剂类型、胶痕特征等。5.2.3.4去除硬盒包装膜,拆开盒包装,检测商标纸材质、模切方式、粘胶位置、胶粘剂类型、胶痕特征;检测内衬纸材质、粘胶位置、胶粘剂类型、胶痕特征、折叠方式;检测框架纸材质及形状等。5.2.3.5去除软盒包装膜,拆开盒包装,检测商标纸材质、形状、模切方式、粘胶位置、胶粘剂类型、胶痕特征;检测内衬纸材质、折叠方式;检测封签材质、粘胶位置、胶粘剂类型、胶痕特征等。5.2.3.6对于盒装为听装等其他特殊包装形式,检测包装材质、形状和模切特征等。5.2.3.7打开盒包装,检测烟支数量、排列方式等。5.2.4印刷和防伪特征5.2.4.1检测条、盒等包装材料的图案、文字等。5.2.4.2检测条、盒等包装材料的印刷工艺特征和防伪特征。5.2.4.3检测并验证条、盒包装材料上钢印、喷码信息、二维码等产品溯源和防伪信息。5.3卷接工艺与质量5.3.1检测同一盒内烟支的卷接方向等。5.3.2检测烟支标识标记的图案、文字等。5.3.3检测烟支印刷及防伪特征。5.3.4检测烟支,用刀片分离出滤嘴部分,检测卷接材料的规格长度、材质及特征等。5.3.5检测烟支,用刀片将接装纸、滤棒成型纸从滤嘴段上分离,检测烟支采用的通风技术及打孔方式等。5.4制丝工艺与质量5.4.1检测烟支,用刀片划开卷烟纸或其他包裹材料,取出烟丝。5.4.2用镊子挑选出不同形态特征的烟丝,检测烟丝特征、烟丝结构、配方组成、颜色、光泽等。5.5感官质量5.5.1检测香气、谐调、杂气、刺激性、余味、风格、光泽和霉变、异味等。5.5.2通过非燃吸能得出明确结果,可不进行燃吸检测。5.6理化项目5.6.1检测长度、圆周、质量、吸阻、硬度、总通风率、焦油量、烟气烟碱量、烟气一氧化碳量等。5.6.2分别按GB/T22838、GB/T19609、GB/T23355、GB/T23356、GB5606.3-2005、GB5606.5-2005等要求进行检测。6检测结论6.1包装工艺与质量、卷接工艺与质量、制丝工艺与质量或感官质量中任一检测结果不符合,且使用与实物对照样品或技术资料相同商标或近似商标,检测结论为假冒注册商标卷烟。6.2包装工艺与质量检测结果为伪造或冒用产地、企业名称、地址或代号,检测结论为假冒注册商标卷烟。6.3包装工艺与质量检测结果为擅自制造或使用卷烟商标,检测结论为假冒注册商标卷烟。6.4包装工艺与质量、卷接工艺与质量或制丝工艺与质量检测结果为使用废旧原辅材料制作,检测结论为伪劣卷烟。6.5包装工艺与质量、卷接工艺与质量中任一检测结果不符合,存在以假充真,以次充好或者以不合格产品冒充合格产品,检测结论为伪劣卷烟。6.6包装工艺与质量或卷接工艺与质量检测结果为“三无产品”或无任何产品质量信息标识、无任何包装标识、无任何烟支标识,检测结论为伪劣卷烟。6.7检测结果中已有6.1、6.2或6.3任一项,包装工艺与质量检测结果为手工包装,检测结论为伪劣卷烟。6.8包装工艺与质量检测结果为国家有关法律法规明令禁止生产,检测结论为伪劣卷烟。6.9包装工艺与质量检测结果为非法自创品牌,检测结论为伪劣卷烟。6.10制丝工艺与质量中任一检测结果不符合,存在掺杂、掺假,以假充真或以次充好,检测结论为伪劣卷烟。6.11感官质量中任一检测结果不符合,存在以假充真或以次充好,检测结论为伪劣卷烟。6.12感官质量中任一检测结果不符合,存在霉变、异味,检测结论为伪劣卷烟。6.13理化项目中任一检测结果不合格,存在以不合格产品冒充合格产品,检测结论为伪劣卷烟。6.14检测结果能得出假冒注册商标卷烟结论又能得出伪劣卷烟结论,检测结论为假冒注册商标且伪劣卷烟。6.15包装工艺与质量、卷接工艺与质量和制丝工艺与质量检测结果均符合,且使用与实物对照样品或技术资料相同商标的,检测结论为真品卷烟。6.16无法明确得出假冒注册商标卷烟、伪劣卷烟或真品卷烟结论,给出样品检测情况的说明。

附录样品抽样原则鉴别检测所需样品的抽样可按以下原则进行。1抽样批按照箱装、条装、盒装等包装形式和标注的品牌(及规格)、商品条码、生产批号等信息进行分类。散支形式的,按照标注的品牌(及规格)或接装纸图案(颜色)、卷烟纸图案(颜色)、烟支长度、卷接特征等信息进行分类。以分类一致的作为一个抽样批。2抽样规则2.1满足代表性原则。2.2完整包装单位为条的,按表1的抽样数量要求进行抽样;完整包装单位为盒(含听装等特殊形式)的,一般以10盒为1条(听装等特殊形式的以200支为1条),按表1的抽样数量要求进行抽样;散支形式的以10kg折算为50条或者以200支折算为1条,按表1的抽样数量要求进行抽样。表1抽样数量要求抽样批/条抽取数量≤1全数抽取>1~50随机抽取1条>50~500随机抽取3条>500~1000随机抽取5条>1000随机抽取7条2.3在2.2基础上,鉴别检测确需的,应适当增加抽样数量。2.4对于过境、转关等跨境运输卷烟和在自贸区、国际经济合作区等销售的卷烟,可根据实际情况和需要确定随机抽样数量。3其他抽样记录和样品信息应满足烟草监管和鉴别检测需要。

雪茄烟鉴别检测规程1范围本规程适用于烟草监管所需的雪茄烟产品鉴别检测。2仪器设备及工具2.1投影仪、放大镜:放大倍数不低于20倍。2.2紫外灯:波长365nm和254nm。2.3尺子:分辨力不低于0.5mm。2.4游标卡尺:分辨力不低于0.02mm。2.5其他工具与材料:配套专用工具、保湿材料等。3检测样品3.1雪茄烟是指用烟草做茄芯,烟草或含有烟草成分的材料做茄衣、茄套(如有)卷制而成,具有雪茄型烟草香味特征的烟草制品。3.2检测样品数量应满足检测项目的需要。4检测内容4.1总则4.1.1分析检测样品与实物对照样品或技术资料(包括相关产品标准、生产工艺、真品信息和国家有关规定要求等)的符合性。4.1.2包装工艺与质量、束裹卷制工艺与质量、烟叶烟丝工艺与质量及包括的检测内容中,任一检测内容能够得出明确结论,可不再进行其他检测。4.1.3检测属于破坏性检测,检测过程中需要破坏不定数量的样品。4.2包装工艺与质量4.2.1检测包装的齐全性、完整性和原始性。若包装齐全且完好,封口完整未开启,则对包装与烟支做同一性认定。4.2.2检测包装上商标、图案、标识、标注、印戳、钢印、烙印等特征的制作工艺和制作方式,包括印刷工艺、喷涂工艺、雕刻工艺、烙铁烫制工艺、激光打制工艺、机械冲压工艺等。4.2.3检测茄标的类型、数量、尺寸、形状、粘封位置、施胶特征等。4.2.4检测包装及茄标的防伪特征、印刷特征等。4.2.5检测包装材料使用的材质类型与质量,包括木材、金属、塑料、玻璃、布料、纸板、纸张、薄膜等的类型与质量。4.2.6检测包装材料的种类与层数,条盒、小盒、单支包装材料内容,包括绒布、雪松木片、质保书、合格证、说明书等。4.2.7检测包装材料的工艺特征与质量,包括插接方式、卯榫方式、粘接方式、焊接方式、裁剪方式、折叠方式、封口方式、烫封方式、包装机组特征等。4.2.8检测包装的形状、尺寸、结构、打开方式、烟支排列方式等。4.2.9检测并验证包装材料上的钢印、打码、喷码、二维码、质量溯源信息等。4.3束裹卷制工艺与质量4.3.1手工雪茄4.3.1.1检测烟支的外观、形状、规格(长度、周长),烟嘴的形状、尺寸、材质等。4.3.1.2检测烟支束裹卷制方式、均匀性,处理至较为柔软松散后,从外到内按束裹卷制手法相反方向逐层剖开,检测烟支结构的各部分构成要素,内胚定型痕迹,茄芯束裹卷制方式,茄芯烟叶处理方式等。4.3.1.3检测烟支头部茄帽的形状、尺寸、加工工艺等,肩部茄脖的形状与束裹卷制方式,烟支尾部的切面形状、切割方式等。4.3.2机制或半机制雪茄4.3.2.1检测烟支束裹卷制过程中痕迹特征、烟支尺寸、均匀性等。4.3.2.2检测烟支的接嘴或滤嘴的材料特征、材质种类、加工工艺、接装方式等。4.4烟叶烟丝工艺与质量4.4.1检测茄帽的烟叶构成、制作工艺、外观特征等。4.4.2检测茄衣的烟叶构成、制作工艺、外观特征、身份、发酵程度等。4.4.3检测茄套的烟叶构成、制作工艺、外观特征、身份、发酵程度等。4.4.4检测茄芯的组分与构成,如叶、片、丝形态,上、中、下部等叶组搭配等。检测茄芯各组成部分的制作工艺、外观特征、身份、发酵程度等。4.5感官质量4.5.1检测主体香气特征和风味特征(包括嗅香、浓度、色泽、香味、杂气、刺激性、余味等)以及霉变、异味等。4.5.2通过非燃吸能得出明确结果,可不进行燃吸检测。4.6理化项目检测烟叶烟丝的烟草品种等。5检测结论5.1包装工艺与质量、束裹卷制工艺与质量、烟叶烟丝工艺与质量、感官质量或理化项目中任一检测结果不符合,且使用与实物对照样品或技术资料相同商标或近似商标,检测结论为假冒注册商标雪茄烟。5.2包装工艺与质量检测结果为伪造或者冒用产地、企业名称、地址或代号,检测结论为假冒注册商标雪茄烟。5.3包装工艺与质量检测结果为擅自制造或使用雪茄烟商标,检测结论为假冒注册商标雪茄烟。5.4包装工艺与质量、束裹卷制工艺与质量或烟叶烟丝工艺与质量中任一检测结果为使用废旧原辅材料制作,检测结论为伪劣雪茄烟。5.5包装工艺与质量、束裹卷制工艺与质量、烟叶烟丝工艺与质量或理化项目中任一检测结果不符合,存在掺杂、掺假,以假充真,以次充好或以不合格产品冒充合格产品,检测结论为伪劣雪茄烟。5.6包装工艺与质量检测结果为“三无产品”或无任何产品质量信息标识,无任何包装标识、无任何烟支标识,检测结论为伪劣雪茄烟。5.7包装工艺与质量检测结果为国家有关法律法规明令禁止生产,检测结论为伪劣雪茄烟。5.8包装工艺与质量检测结果为非法自创品牌,检测结论为伪劣雪茄烟。5.9感官质量中任一检测结果不符合,存在以假充真、以次充好,检测结论为伪劣雪茄烟。5.10感官质量中任一检测结果不符合,存在霉变、异味,检测结论为伪劣雪茄烟。5.11检测结果能得出假冒注册商标雪茄烟又能得出伪劣雪茄烟结论,检测结论为假冒注册商标且伪劣雪茄烟。5.12包装工艺与质量、束裹卷制工艺与质量和烟叶烟丝工艺与质量检测结果均符合,使用与实物对照样品或技术资料相同商标,检测结论为真品雪茄烟。5.13无法明确得出假冒注册商标雪茄烟、伪劣雪茄烟或真品雪茄烟结论,给出样品检测情况的说明。

附录样品抽样原则鉴别检测所需样品的抽样可按以下原则进行。1抽样批按照条、盒、支等包装形式和标注的品牌(及规格)、商品条码、生产批号等信息进行分类。散支形式的,按照标注的品牌(及规格)或茄标图案、茄衣色泽、烟支形状、烟支尺寸、烟支卷制工艺等进行分类。以分类一致的作为一个抽样批。2抽样规则2.1满足代表性原则。2.2完整包装单位为条的,按表1的抽样数量要求进行抽样。表1抽样数量要求抽样批/条抽取数量≤1全数抽取>1~50随机抽取1条>50~500随机抽取3条>500~1000随机抽取5条>1000随机抽取7条2.3完整包装单位为盒的,折算成“支”,按表2抽样数量要求,以完整包装单位抽取;完整包装单位为支包装或散支形式的,按表2抽样数量要求进行抽样。表2抽样数量要求抽样批/支抽取数量≤25全数抽取>25~100随机抽取25支>100~500随机抽取50支>500~1000随机抽取75支>1000随机抽取100支2.4如外包装已拆封,原包装应随样品一起抽取。2.5在2.2或2.3基础上,鉴别检测确需的,应适当增加抽样数量。2.6对于过境、转关等跨境运输雪茄烟和在自贸区、国际经济合作区等销售的雪茄烟,可根据实际情况和需要确定随机抽样数量。3其他抽样记录和样品信息应满足烟草监管和鉴别检测需要。

电子烟鉴别检测规程1范围本规程适用于烟草监管所需的电子烟产品鉴别检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本规程必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本规程;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。GB41700-2022电子烟GB/T41701-2022电子烟烟液烟碱、丙二醇和丙三醇的测定气相色谱法3检测样品3.1电子烟包括烟弹、烟具、一次性电子烟以及烟弹与烟具组合销售的产品等。3.2烟弹是指含有雾化物的电子烟组件。3.3烟具是指将雾化物雾化为可吸入气溶胶的电子装置。3.4检测样品数量应满足检测项目的需要。3.5烟具需匹配适配烟弹开展烟具项目检测。3.6烟弹可匹配适配烟具开展特征风味检测。4检测内容4.1总则4.1.1检测属于破坏性检测,检测过程中需要破坏不定数量的样品。4.1.2检测项目除4.2外,还可根据需要选择GB41700-2022中其他项目进行检测。4.1.3选择的检测项目能明确得出检测结论,可不再进行其他项目的检测。4.2检测项目4.2.1标志和产品说明书4.2.1.1检测样品本体及其包装体上标志标明的内容应符合GB41700-2022中7.1的要求。4.2.1.2检测样品说明书标明的内容应符合GB41700-2022中7.2的要求。4.2.2理化项目烟具项目见表1,烟弹项目见表2,一次性电子烟、烟弹与烟具组合销售产品项目见表3。表1烟具项目项目技术要求启动保护应具有防儿童启动功能和防止意外启动的保护功能泄压安全由于电池失效导致内部出现压力时,泄压方向不应与抽吸方向相同表2烟弹项目项目技术要求防填充应具有封闭结构,防止人为填充防漏液应具有良好的密封性,不应出现漏液雾化物中的烟碱浓度应含有烟碱且不应高于20mg/g雾化物中的烟碱总量应含有烟碱且不应高于200mg雾化物中添加剂(凉味剂:N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺)最大使用量不应高于10mg/g雾化物中添加剂(凉味剂:N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺)最大使用量不应高于10mg/g表3一次性电子烟、烟弹与烟具组合销售产品项目项目技术要求防填充应具有封闭结构,防止人为填充防漏液应具有良好的密封性,不应出现漏液启动保护应具有防儿童启动功能和防止意外启动的保护功能泄压安全由于电池失效导致内部出现压力时,泄压方向不应与抽吸方向相同雾化物中的烟碱浓度应含有烟碱且不应高于20mg/g雾化物中的烟碱总量应含有烟碱且不应高于200mg雾化物中添加剂(凉味剂:N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺)最大使用量不应高于10mg/g雾化物中添加剂(凉味剂:N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺)最大使用量不应高于10mg/g4.2.3特征风味不应对未成年人产生诱导性,不应使产品特征风味呈现除烟草外的其他风味。4.3检测方法4.3.1标志和产品说明书4.3.1.1健康警语相关尺寸检测采用分辨力不小于0.1mm的测量工具。4.3.1.2其他检测采用视检进行。4.3.2理化项目4.3.2.1防填充检测按照GB41700-2022中6.1.1规定进行。4.3.2.2防漏液检测按照GB41700-2022中6.1.2规定进行。对于最不利方向的确定,可将3个样品分别采用正置、倒置、侧置方向放置。4.3.2.3启动保护检测按照GB41700-2022中6.1.3规定进行。4.3.2.4泄压安全检测按照GB41700-2022中6.1.6规定进行。4.3.2.5雾化物烟碱浓度的测定按照GB/T41701-2022规定进行。根据雾化物的质量计算烟碱总量。4.3.2.6雾化物中添加剂(凉味剂:N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺)含量的测定按照附录进行。4.3.2.7其他项目的检测按照GB41700-2022相关要求进行。4.3.3特征风味4.3.3.1检测有无对未成年人产生诱导性的风味,是否呈现除烟草外的其他风味。4.3.3.2通过非抽吸能得出明确结果,可不进行抽吸检测。5检测结论5.1烟具、烟弹、一次性电子烟以及烟弹与烟具组合销售产品的理化项目或特征风味中任一项检测结果不符合GB41700-2022要求,检测结论为电子烟且伪劣电子烟。5.2无法明确得出5.1检测结论,给出样品检测情况的说明。

附录雾化物添加剂凉味剂的测定气相色谱-质谱联用法1原理用含内标的甲醇溶液萃取雾化物,气相色谱-质谱联用法测定萃取液中目标化合物含量。2仪器设备2.1分析天平,感量为0.1mg。2.2气相色谱-质谱联用仪。2.3超声清洗机。3试剂与材料3.1甲醇,色谱纯。3.2内标物:苯乙酮-d8,纯度不低于98%。3.3标准品:N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺和N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺,纯度不低于98%。3.4内标储备液:称取适量的内标物(3.2),用甲醇(3.1)配制成内标储备液,质量浓度一般为4mg/mL。4℃以下避光储存,有效期为6个月。3.5混合标准储备液:将标准品(3.3)溶解于甲醇(3.1),配制成混合标准储备液,质量浓度一般为5mg/mL。4℃以下避光储存,有效期为6个月。3.6标准工作溶液:移取不同体积的混合标准储备液(3.5)至10mL容量瓶,分别加入0.05mL内标储备液(3.4),用甲醇定容至刻度,制备至少6级标准工作溶液。质量浓度范围宜为0.005mg/mL~0.5mg/mL。现配现用。3.7有机相滤膜,0.22µm。4分析步骤4.1样品前处理称取0.50g雾化物于50mL离心管,精确至0.1mg,加入0.1mL内标储备液(3.4)和20mL甲醇(3.1),加盖密封后超声萃取10min,采用有机相滤膜(3.7)过滤于色谱瓶中待测。4.2仪器分析条件以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性。4.2.1气相色谱条件如下:——色谱柱:弹性石英毛细管色谱柱,固定相为聚乙二醇,30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚),或等效柱;——升温程序:初温100℃,保持1.0min,以20℃/min的速率升至240℃,保持3.0min;——进样口温度:250℃;——进样体积:1μL,分流比50:1;——载气:氦气,1.0mL/min。4.2.2质谱条件如下:——溶剂延迟时间:4.0min;——电离方式:电子轰击源(EI);——电离能量:70eV;——离子源温度:230℃;——传输线温度:250℃;——四极杆温度:150℃;——扫描方式:选择离子监测模式(SIM),目标化合物及内标物的保留时间、定量离子和定性离子参数见表1。表1目标化合物及内标物的保留时间、定量离子和定性离子化合物名称保留时间min定量离子m/z定性离子m/zN,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺6.14114129,128N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺8.26100211,168苯乙酮-d8(内标)5.1111082,1284.3标准工作曲线制作按照仪器分析条件(4.2)测定标准工作溶液(3.6)。以目标物化合物和内标物的峰面积比值与浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后,应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果测得值与原值相差超过5%,则应重新制作标准工作曲线。4.4样品测定按照仪器分析条件(4.2)测定样品溶液(4.1),当样品中目标化合物含量超出标准工作曲线范围时,可采取稀释进样或减少称样量的方式进行。每个样品平行测定两次。5结果计算与表述雾化物中目标化合物的含量按式(1)计算。…………(1)式中:X——雾化物中目标化合物的含量,单位为毫克每克(mg/g);C——样品溶液中目标化合物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);m——雾化物质量,单位为克(g)。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示,精确至0.01mg/g。当测定结果小于1.00mg/g时,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10mg/g;当测定结果为1.00~10.00mg/g时,两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过10%;当测定结果大于10.00mg/g时,两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过5%。6方法检出限、定量限和回收率本方法的检出限、定量限和回收率见表2。表2方法的检出限、定量限和回收率化合物名称检出限/mg/g定量限/mg/g回收率/%N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺0.010.0486.3~107.5N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺0.010.0485.0~98.3注:检出限、定量限是基于称样量为0.5g时计算所得。无烟气烟草制品鉴别检测规程1范围本规程适用于烟草监管所需的无烟气烟草制品的鉴别检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本规程必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本规程;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。国家烟草专卖局公告(2026年第1号)。3检测样品无烟气烟草制品是含有烟碱(尼古丁)成分,通过口用、鼻用或外用等方式使用且不产生烟气的烟草制品,包括尼古丁袋(片、贴)、含烟、嚼烟、膏烟、溶烟、嗅烟等。4特征特性4.1使用方式可通过口用、鼻用或外用等方式使用且不产生烟气。4.2理化项目含有烟碱(尼古丁)成分。5检测内容5.1总则5.1.1按照使用方式、烟碱(尼古丁)成分的顺序进行检测,分析检测结果与无烟气烟草制品特征特性的符合性。5.1.2综合得出检测结论。5.2使用方式采用视检进行。5.3烟碱(尼古丁)成分的测定按照附录进行。6检测结论6.1检测样品的使用方式符合4.1的要求,且理化项目检测结果符合4.2的要求,检测结论为无烟气烟草制品。6.2无法明确得出6.1检测结论,给出样品检测情况的说明。

附录烟碱的测定气相色谱-质谱联用法1原理用含内标的甲醇溶液萃取无烟气烟草制品中的烟碱,采用气相色谱-质谱联用法测定,以内标法定量。2仪器设备2.1分析天平,感量为0.1mg。2.2气相色谱-质谱联用仪。2.3回旋式或往复式振荡器。2.4100mL带盖萃取瓶。2.5容量瓶(1000mL、50mL、25mL)。3试剂与材料3.1甲醇,色谱纯。3.2烟碱,CAS号:54-11-5,纯度不低于99%。3.3喹啉,CAS号:91-22-5,纯度不低于98%,内标。3.4氢氧化钠,CAS号:1310-73-2,纯度不低于97%。3.5氢氧化钠水溶液(80g/L):准确称取80g氢氧化钠固体(3.4),精确至0.01g,将固体转移至1000mL大烧杯中,缓慢加入500mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌至完全溶解,待溶液冷却至室温后,转移至1000mL容量瓶中,洗涤烧杯3次,洗涤液转入容量瓶,然后以蒸馏水定容,混匀。再转移至聚乙烯瓶中,加盖密封,室温保存,有效期1个月。3.6内标溶液:称取适量的喹啉(3.3),用甲醇(3.1)配制成内标储备液,质量浓度一般为4mg/mL。4℃以下避光储存,有效期为1个月,使用前应平衡至室温。3.7烟碱标准储备液:将烟碱(3.2)溶解于甲醇(3.1),配制成烟碱标准储备液,质量浓度一般为10mg/mL。4℃以下避光储存,有效期为3个月,使用前应平衡至室温。或采购商品化的烟碱溶液标准物质。3.8标准工作溶液:移取不同体积的烟碱标准储备液(3.7)至25mL容量瓶,分别加入0.25mL内标溶液(3.6),用甲醇(3.1)定容至刻度,制备至少5级标准工作溶液,其质量浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的浓度(通常建议为0.005mg/mL~2.5mg/mL),4℃以下避光储存,有效期为1个月,使用前应平衡至室温。3.9含内标的溶剂空白样品:移取0.25mL内标溶液(3.6)至25mL容量瓶,用甲醇(3.1)定容,摇匀。3.10有机相滤膜,0.45µm。4分析步骤4.1样品前处理必要时,先将样品进行研磨和均质处理。对于散装样品(包括研磨和均质处理后的样品),称取1g样品于100mL萃取瓶中,精确至0.1mg,加入0.4mL的内标溶液(3.6)和4mL氢氧化钠水溶液(3.5),润湿样品后静置30min。加入40mL甲醇(3.1)加盖密封后置于振荡器中,以200rpm的速度振荡萃取30min,静置分层后取上清液,采用有机相滤膜(3.10)过滤于色谱瓶中待测。对于烟碱(尼古丁)袋(片、贴)等样品,将1个或多个样品称重后(称样量1g左右,精确至0.1mg),对半剪开并整体置于100mL萃取瓶中,加入0.4mL的内标溶液(3.6)和4mL氢氧化钠水溶液(3.5),润湿样品后静置30min。加入40mL甲醇(3.1)加盖密封后置于振荡器中,以200rpm的速度振荡萃取30min,静置分层后取上清液,采用有机相滤膜(3.10)过滤于色谱瓶中待测。4.2仪器分析条件以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性。4.2.1气相色谱条件如下:——色谱柱:弹性毛细管柱,推荐固定相为聚乙二醇,规格为[30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚)],或等效柱;——升温程序:初温110℃,保持1.0min,以10℃/min的速率升至235℃,保持4.5min;——进样口温度:230℃;——进样体积:1μL,分流比60:1;——载气:氦气,1.0mL/min。4.2.2质谱条件如下:——溶剂延迟时间:5.0min;——电离方式:电子轰击源(EI);——电离能量:70eV;——离子源温度:230℃;——传输线温度:230℃;——四极杆温度:150℃;——扫描方式:选择离子监测模式(SIM),目标化合物及内标物的保留时间、定量离子和定性离子参数见表1。表1目标化合物及内标物的定量离子和定性离子化合物名称定量离子/m/z定性离子/m/z喹啉129/烟碱162133,844.3标准工作曲线制作按照仪器分析条件(4.2)对标准工作溶液(3.8)及空白样品(3.9)进行测定。以烟碱和内标物的峰面积比值与浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后,需加入一个中等浓度的标准工作溶液,若测得值与原值相差超过10%,则需重新制作标准工作曲线。4.4样品测定按照仪器分析条件(4.2)对样品溶液(4.1)进行测定,当样品中烟碱含量超出标准工作曲线范围时,可通过减少称样量或采用含内标的溶剂空白样品(3.9)稀释进样的方式进行处理。每个样品进行两次平行测定。5结果计算与表述样品中烟碱的含量依据式(1)进行计算。…………(1)式中:X——样品中烟碱的含量,单位为毫克每克(mg/g);C——样品溶液中烟碱的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V——萃取液体积,单位为毫升(mL);m——样品质量,单位为克(g);n——样品溶液稀释倍数。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示,精确至0.01mg/g。当测定结果小于或等于1.00mg/g时,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10mg/g;当测定结果大于1.00mg/g时,两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过10%。6方法检出限、定量限和回收率本方法的检出限、定量限和回收率见表2。表2方法的检出限、定量限和回收率化合物名称检出限/(mg/g)定量限/(mg/g)回收率/%烟碱0.0020.00692.7~105.6注:检出限、定量限是基于称样量为1.0g时计算所得。

烟叶烟丝鉴别检测规程1范围本规程适用于烟草监管所需的烟叶、烟丝、烟梗、烟末、片烟和再造烟叶的鉴别检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本规程必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本规程;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。GB2635烤烟GB5991.1香料烟分级技术要求GB/T8966白肋烟3检测内容3.1总则3.1.1通过目视观察、鼻闻嗅辨、手触感知等方式对样品的形态、类型、等级以及霉变、异味等进行检测。3.1.2若通过3.1.1无法得出明确结论,可进一步采用评吸检测样品是否具有某类型烟叶的典型香气特征,是否存在霉味、异味等。3.1.3综合得出检测结论。3.2形态检测3.2.1烟叶:检测样品是否呈叶状或片状,有无烟叶脉络,叶片与主脉是否分离。3.2.2烟丝:检测样品是否呈丝状,且其外观特征是否符合叶丝、膨胀叶丝、梗丝、膨胀梗丝或再造烟叶丝的要求。3.2.3烟梗:检测样品是否呈梗状,测量基部直径是否大于1.5mm。3.2.4烟末:检测样品是否呈末状或粒状,末状使用孔径为2.36mm×2.36mm的筛网进行筛分确认。3.2.5片烟:检测样品是否呈片状,是否无主脉但有烟叶脉络,使用孔径为2.36mm×2.36mm的筛网进行筛分确认。3.2.6再造烟叶:检测样品是否呈片状,有无烟叶脉络,颜色是否均匀(常见黄色、褐黄或褐黑色);表面是否光滑、呈颗粒状或类似草纸的质感。3.3类型检测依据样品颜色、光泽、叶形、脉相、身份、叶片结构及气味、风格等特征,判断其是否具备烤烟或晾晒烟的典型特征。3.4等级检测依据GB2635、GB5991.1、GB/T8966等相关标准,对样品的部位、颜色、成熟度、叶片结构、身份、油分、色度等各项品级要素进行检测。3.5其他检测3.5.1霉变:检测样品有无霉斑、霉菌丝及霉味。3.5.2异味:检测样品有无非烟草的气味。3.5.3已经配料加工等处理:检测样品是否已经配料加工等。4检测结论4.1检测结论可以是形态、类型、等级、其他检测结论的一种或组合。4.2形态检测4.2.1样品呈叶状或片状,有烟叶脉络,且叶片与主脉未分离,检测结论为烟叶。4.2.2样品呈丝状,且其外观特征符合叶丝、膨胀叶丝、梗丝、膨胀梗丝或再造烟叶丝中一种或多种的要求,检测结论为烟丝。4.2.3样品呈梗状,基部直径大于1.5mm,检测结论为烟梗。4.2.4样品呈末状,且能通过2.36mm×2.36mm的筛网,或样品呈粒状,检测结论为烟末。4.2.5样品呈片状,无主脉但有烟叶脉络,且不能通过2.36mm×2.36mm的筛网,检测结论为片烟。4.2.6样品呈片状,无烟叶脉络,颜色均匀,具有再造烟叶典型质感和加工特征,检测结论为再造烟叶。4.2.7样品存在2种及2种以上不同形态,以质量占比最大的形态作为检测结论;也可用称重法计算各形态所占比例。4.3类型检测4.3.1烟叶形态检测样品的外观、气味、风格等具有烤烟典型特征,检测结论为烤烟。4.3.2烟叶形态检测样品的外观、气味、风格等具有晾晒烟典型特征,检测结论为晾晒烟。4.3.3烟叶形态检测样品的外观、气味、风格等具有某一类别晾晒烟典型特征,检测结论为晾晒烟(类别)。4.4等级检测4.4.1样品符合相关标准规定的具体等级要求,检测结论为具体等级或有等级烟叶。4.4.2样品符合相关标准规定的级外烟或不列级要求,检测结论为级外烟或不列级烟叶。4.5其他检测片烟样品存在霉变、异味等情况,按不列级烟叶出具检测结论。其他样品存在霉变、异味、已经配料加工等处理情况,检测结论分别为霉变、异味、已经配料加工等处理。4.6无法明确得出4.2~4.5检测结论,给出样品检测情况的说明。

附录样品抽样原则鉴别检测所需样品的抽样可按以下原则进行。1抽样批的确定抽样时应依据样品形态、最小包装单位、等级、产地及年份等信息进行分类。将分类信息基本一致的作为一个抽样批。2叶状或含有主脉的片状样品抽样2.1成件抽样批量在100件以内的,抽取10%~20%的样件,超出100件的部分抽取5%~10%的样件,抽取样件最高不超过40件;批量少于5件,应全数抽取。成件取样,可将整件作为检测单位,或自每件中心向其四周五点抽取0.5kg~1kg,将全部抽取的样品混匀后,随机抽取不低于5kg。2.2未成件抽样每批在不同位置选取6处~9处,共抽取5kg~10kg,将全部抽取的样品混匀后,随机抽取不低于5kg。不足5kg的,应全部抽取。3其他形态样品抽样3.1成件抽样每批抽取不低于2%的样件,不足100件的最少抽取2件;每件在不同位置随机抽取5次,每次取样不低于0.5kg,将全部抽取的样品混匀后,随机抽取不低于2.0kg。3.2未成件抽样每批在不同位置选取6处~9处,共抽取不低于2.0kg,不足2.0kg的,应全部抽取。4其他抽样记录和样品信息应满足专卖监管需要和鉴别检测需要。

烟用材料鉴别检测规程1范围本规程适用于烟草监管所需的烟用丝束、烟用滤棒(滤嘴棒)、卷烟纸、空管烟以及茶烟、花烟等产品的鉴别检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本规程必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本规程;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。GB/T12655-2017卷烟纸基本性能要求GB/T22838.5卷烟和滤棒物理性能的测定第5部分:卷烟吸阻和滤棒压降GB/T22838.6卷烟和滤棒物理性能的测定第6部分:硬度GB/T22838.11卷烟和滤棒物理性能的测定第11部分:卷烟熄火GB/T23227卷烟纸、成形纸、接装纸、具有间断或连续透气区的材料以及具有不同透气带的材料透气度的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本规程。3.1烟用丝束用于加工烟用滤棒,由大量连续长丝集束并卷曲而成的长条带状纤维束。3.2二醋酸纤维素丝束以天然高分子纤维素二醋酸酯为原料加工制成的丝束。3.3聚丙烯丝束以聚丙烯树脂为原料加工制成的丝束。3.4烟用滤棒以烟用丝束、植物纤维、滤棒成型纸等为主要原料,通过加工、卷制、分切等工艺制成的对卷烟烟气具有过滤作用的圆柱形棒。3.5醋酸纤维滤棒以二醋酸纤维素丝束、滤棒成型纸等为主要原料加工制成的滤棒。3.6聚丙烯丝束滤棒以聚丙烯丝束、滤棒成型纸等为主要原料加工制成的滤棒。3.7卷烟纸用于包裹烟丝成为卷烟烟支的专用纸。4烟用特征特性4.1烟用丝束4.1.1外观形态外观形态如下:a)由大量连续、规则的长丝组成,呈卷曲的长条带状纤维束;b)丝束经纵、横向拉伸后纤维交织成网状。4.1.2理化项目理化项目要求见表1。表1理化项目项目单位特征特性要求红外吸收光谱特征频率acm-1二醋酸纤维素纤维1736,1368,1216,1035,900聚丙烯纤维1455,1376,1166,997,972溶解性能-二醋酸纤维素纤维常温下溶解于70%丙酮溶液聚丙烯纤维常温下不溶于70%丙酮溶液a由于相同材料的纤维因样品的来源、加工工艺、所使用的仪器等不同,可能在其红外光谱的峰形及出峰位置上呈现微小的差异,但并不影响其整体特征的判别。4.2烟用滤棒4.2.1外观形态外观形态如下:a)由纤维或其他材料构成的圆柱体;b)与卷烟的圆周相适宜且具有过滤作用。4.2.2理化项目4.2.2.1以纤维为主要原料制成的滤棒,其红外吸收光谱特征频率、溶解性能、压降和硬度的要求见表2。4.2.2.2以其他材料制成的滤棒,其压降、硬度的要求见表2。表2理化项目项目单位特征特性要求红外吸收光谱特征频率acm-1二醋酸纤维素纤维1736,1368,1216,1035,900聚丙烯纤维1455,1376,1166,997,972溶解性能-二醋酸纤维素纤维常温下溶解于70%丙酮溶液聚丙烯纤维常温下不溶于70%丙酮溶液压降bPa≤15000硬度%≥50a因样品的来源、加工工艺和检测仪器不同,可能在其红外光谱的峰形及出峰位置上呈现微小的差异,但并不影响其整体特征的判别。b适用于长度为80mm~150mm的常规滤棒,其他长度的滤棒,压降测试结果按照常规滤棒长度进行比例换算。4.3卷烟纸4.3.1外观形态外观形态如下:a)未经分切的卷筒状纸或平板纸。b)分切后成盘状纸或平张纸,宽度约为17mm~62mm。4.3.2理化项目理化项目的要求见表3。表3理化项目项目单位特征特性要求燃烧特性阴燃距离mm≥30钾离子含量%0.1~2.5透气度cm3/(min•cm2)≥105检测内容5.1总则5.1.1按照外观形态、理化项目的顺序进行检测,分析检测样品的检测结果和烟用特征特性的符合性。5.1.2综合得出检测结论。5.2外观形态5.2.1盘状纸或平张纸的宽度采用量程不小于150.0mm,分辨力不低于0.5mm的尺子进行测量,结果修约至1mm。5.2.2其他外观形态的检测采用视检进行。5.3理化项目5.3.1红外吸收光谱特征频率的测定按照附录B的规定进行。5.3.2溶解性能的测定按照附录C的规定进行。5.3.3压降的测定按照GB/T22838.5的规定进行,共测试10个样品,结果以10次测定结果的算术平均值表示,修约至1Pa。5.3.4硬度的测定按照GB/T22838.6的规定进行,共测试10个样品,结果以10次测定结果的算术平均值表示,修约至1%。5.3.5阴燃距离为纸张点燃后连续阴燃的距离。5.3.5.1卷筒状纸、平板纸或者分切后盘状纸阴燃距离的测定参照GB/T12655-2017附录A的规定进行;平张纸或者空管烟空管用纸阴燃距离的测定参照GB/T22838.11的相关规定进行,平张纸应卷成筒状;茶烟、花烟将烟支内的原料剔除,包裹用纸阴燃距离的测定参照GB/T22838.11的相关规定进行。5.3.5.2采用量程不小于150.0mm,分辨力不低于0.5mm的尺子,测量纸张的原始长度L0,修约至0.1mm;若阴燃过程出现熄火,测量纸张剩余的最短长度L1,修约至0.1mm;阴燃距离以(L0-L1)的差值表示,修约至0.1mm。5.3.5.3共测试5个样品,结果以5次测定结果的算术平均值表示,修约至1mm。5.3.6钾离子含量的测定按照附录D的规定进行。5.3.7透气度的测定按照GB/T23227的规定进行,结果以10次测定结果的算术平均值表示,修约至1cm3/(min•cm2)。6检测结论6.1丝束6.1.1检测样品的外观形态符合4.1.1的要求,且红外吸收光谱特征频率和溶解性能符合4.1.2对同一种纤维的要求,检测结论为烟用丝束(二醋酸纤维素丝束/聚丙烯丝束)。6.1.2检测样品的外观形态符合4.1.1的要求,红外吸收光谱特征频率和溶解性能不符合4.1.2对同一种纤维的要求,检测结论为烟用丝束(其他纤维)。6.1.3检测样品的外观形态不符合4.1.1的要求,检测结论为不是烟用丝束。6.2滤棒6.2.1检测样品的外观形态符合4.2.1的要求、红外吸收光谱特征频率和溶解性能符合4.2.2对同一种纤维的要求,且压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为烟用滤棒(醋酸纤维滤棒/聚丙烯丝束滤棒)。6.2.2检测样品的外观形态符合4.2.1的要求、红外吸收光谱特征频率和溶解性能不符合4.2.2对同一种纤维的要求,但压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为烟用滤棒(其他纤维)。6.2.3检测样品的外观形态符合4.2.1的要求,且压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为烟用滤棒(其他材料)。6.2.4检测样品的外观形态不符合4.2.1的要求,或压降、硬度任一项检测结果不符合4.2.2的要求,检测结论为不是烟用滤棒。6.3纸6.3.1检测样品的外观形态符合4.3.1的要求之一,且理化项目检测结果均符合4.3.2的要求,检测结论为卷烟纸。6.3.2检测样品的外观形态符合4.3.1的要求之一,且理化项目中任一项检测结果符合4.3.2的要求,检测结论为应是卷烟纸。6.3.3检测样品的外观形态不符合4.3.1的要求,或理化项目检测结果均不符合4.3.2的要求,检测结论为不是卷烟纸。6.4空管烟6.4.1检测样品外观形态为卷烟形状、可填充烟丝,检测结论为空管烟。6.4.2检测样品滤嘴的红外吸收光谱特征频率和溶解性能符合4.2.2对同一种纤维的要求,且压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(醋酸纤维滤棒/聚丙烯丝束滤棒)。6.4.3检测样品滤嘴的红外吸收光谱特征频率和溶解性能不符合4.2.2对同一种纤维的要求,但压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(其他纤维)。6.4.4检测样品滤嘴的压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(其他材料)。6.4.5检测样品滤嘴的压降或硬度检测结果不符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是伪劣烟用滤棒。6.4.6检测样品空管的理化项目检测结果均符合4.3.2的要求,检测结论为空管用纸是卷烟纸。6.4.7检测样品空管的理化项目中任一项检测结果不符合4.3.2的要求,检测结论为空管用纸是伪劣卷烟纸。6.5茶烟、花烟6.5.1检测样品滤嘴的红外吸收光谱特征频率和溶解性能符合4.2.2对同一种纤维的要求,且压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(醋酸纤维滤棒/聚丙烯丝束滤棒)。6.5.2检测样品滤嘴的红外吸收光谱特征频率和溶解性能不符合4.2.2对同一种纤维的要求,但压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(其他纤维)。6.5.3检测样品滤嘴的压降和硬度检测结果符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是烟用滤棒(其他材料)。6.5.4检测样品滤嘴的压降或硬度检测结果不符合4.2.2的要求,检测结论为滤嘴是伪劣烟用滤棒。6.5.5检测样品空管理化项目检测结果均符合4.3.2的要求,检测结论为包裹用纸是卷烟纸。6.5.6检测样品空管理化项目中任一项检测结果不符合4.3.2的要求,则检测结论为包裹用纸是伪劣卷烟纸。6.6无法明确得出6.1~6.5检测结论,给出样品检测情况的说明。

附录A样品抽样原则鉴别检测所需样品的抽样可按以下原则进行。A.1抽样批的确定按照产品名称(或品名)、规格、商标等情况进行分类。以分类一致的样品作为一个抽样批。A.2丝束A.2.1从抽样批中随机选取1包丝束。A.2.2打开外包装,按照丝束带在包内的摆放形式,用取样板卷绕抽取约2m丝束,迅速放入清洁、干燥的自封袋内保存。A.3滤棒A.3.1包装单位为完整箱装的,从抽样批中随机抽取3箱,再从每箱中随机抽取40支,合计120支。A.3.2数量在120支或以上的散支滤棒,从抽样批中随机抽取120支。A.3.3数量不足120支的散支滤棒,则全数抽取但不少于60支。A.4纸A.4.1盘状纸从检验批中随机抽取1盘。A.4.2卷筒状纸从抽样批中随机抽取1筒,再从每筒中纵向裁取长度不小于400mm,宽度约30mm,厚度不小于20mm的纸叠,标注正面后,用相同宽度的硬纸板夹紧并固定。A.4.3平板纸从抽样批中纵向裁取长度不小于400mm,宽度约30mm,厚度不小于20mm纸叠,标注正面后,用相同宽度的硬纸板夹紧并固定。A.4.4平张纸包装单位为完整盒装的,从抽样批中随机抽取3盒。包装单位不是完整盒装的,从抽样批中随机抽取200张。A.5空管烟A.5.1包装单位为完整盒装的,从抽样批中随机抽取3盒,再从每盒随机抽取60支,合计180支。A.5.2数量在180支或以上的散支空管烟,从抽样批中随机抽取180支。A.5.3数量不足180支的散支空管烟,则全数抽取但不得少于160支。A.6茶烟、花烟A.6.1包装单位为完整条装的,从抽样批中随机抽取1条。A.6.2数量在180支或以上的散支,从抽样批中随机抽取180支。A.6.3数量不足180支的散支,则全数抽取但不得少于160支。A.7在A2~A6基础上,鉴别检测确需的,应适当增加抽样数量。A.8其他抽样记录和样品信息应满足烟草监管需要和鉴别检测需要。对于卷筒状纸或平板纸样品,应对外包装和现场进行拍照或者录制视频后再进行样品的抽取,并将照片或者视频资料以及抽取的样品一并送至检测机构。

附录B红外吸收光谱特征频率的测定B.1原理以一束红外光照射试样,试样的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。将吸收值与相应的波数作图,即可获得该试样的红外吸收光谱,红外光谱中的每一个特性吸收谱带都包含了试样分子中基团和化学键的信息,将试样的红外光谱与已知的红外光谱进行比较。B.2仪器傅立叶红外光谱仪,波数(4000-650)cm-1,并带有衰减全反射(ATR)附件。B.3试样制备B.3.1丝束:剪取10cm丝束样品,取其中间三分之一并拉伸消除卷曲后作为试样。B.3.2滤棒、空管烟(茶烟、花烟)滤嘴:随机抽取5支样品,去掉成型纸(若有),将纤维松散后取适量纤维作为试样。B.4试验步骤B.4.1按照操作说明书对仪器进行校准。B.4.2设定测试参数,扫描范围(4000-650)cm-1,扫描次数32次,分辨率4cm-1。扫描一个背景光谱。B.4.3将试样置于红外水平ATR附件晶体表面上并压平,对其进行扫描,采集试样红外光谱图。B.4.4将试样红外吸收光谱图与已知的烟用二醋酸纤维素纤维或烟用聚丙烯纤维标准红外光谱图(见图B.1和图B.2)进行比较,根据其主要吸收谱带及特征频率,测定试样是否为烟用二醋酸纤维素纤维或者烟用聚丙烯纤维。图B.1烟用二醋酸纤维素纤维红外光谱图图B.2烟用聚丙烯纤维红外光谱图

附录C溶解性能的测定C.1原理利用纤维在化学试剂中的溶解特性分析纤维种类。C.2试剂与仪器C.2.1分析天平,感量为1mg。C.2.2丙酮,分析纯或化学纯。C.2.3蒸馏水。C.2.470%(体积分数)丙酮溶液。C.2.51000mL容量瓶、1000mL量筒、100mL烧杯。C.3试样制备C.3.1丝束:剪取约10cm丝束样品,取其中间三分之一丝束并拉伸消除卷曲,尽量将丝束纵横方向拉伸至单根纤维状态作为试样。C.3.2滤棒、空管烟(茶烟、花烟)滤嘴:随机抽取5支样品,去掉成型纸(若有),将纤维松散后取适量纤维作为试样。C.4试验步骤C.4.1称取试样约0.05g~0.1g,精确至0.001g,置于100mL烧杯中,注入50mL70%丙酮溶液,在常温下充分摇动,观察纤维的溶解情况。C.4.2每个试样取样2份进行试验,如溶解结果差异显著,重新试验。

附录D钾离子含量的测定电感耦合等离子体质谱法D.1原理试样用硝酸溶液萃取处理后,在选定的仪器参数下,在线加入内标,用电感耦合等离子体质谱仪测定;以质荷比强度与钾离子浓度的定量关系,测定检测样品溶液中钾离子浓度,计算得出样品中钾离子含量。D.2试剂与材料除特别要求外,均应使用优级纯试剂。D.2.1水,比阻抗值(电阻率)≥18.2MΩ·cm。D.2.2硝酸(HNO3)。D.2.3硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸(D.2.2),缓慢加入950mL水(D.2.1)中,混匀。D.2.4钾元素标准溶液(1000mg/L)。D.2.5锗元素内标溶液(1000mg/L)。D.2.6标准储备溶液(100mg/L):准确移取5mL标准溶液(D.2.4),用硝酸溶液(D.2.3)稀释定容至50mL。D.2.7标准工作溶液:分别移取0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL标准储备溶液(D.2.6),用硝酸溶液(D.2.3)稀释定容至50mL配制成标准系列工作溶液,其浓度范围应涵盖试样中检测到的钾离子浓度。表D.1给出了推荐浓度。表D.1钾系列标准工作溶液推荐浓度系列标准工作溶液钾/(mg/L)10.5021.0032.0044.0058.00D.2.8标准空白溶液:采用硝酸溶液(D.2.3)作为标准空白溶液。D.2.9内标工作溶液(1mg/L):移取0.05mL内标溶液(D.2.5)用硝酸溶液(D.2.3)稀释定容至50mL。D.2.10水相滤膜,0.45µm。D.3仪器D.3.1塑料容量瓶,50mL。D.3.2塑料萃取瓶,100mL。D.3.3分析天平,感量为0.1mg。D.3.4电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。D.3.5超声清洗机。D.4分析步骤D.4.1随机抽取适量检测样品,裁成不大于1cm×1cm的试样。D.4.2称取0.1g~0.2g试样,精确至0.1mg,置于100mL塑料萃取瓶(D.3.2)中,加入50mL硝酸溶液(D.2.3),超声萃取30min,萃取液经0.45µm水相滤膜(D.2.10)过滤后上机测试。D.4.3空白试验,在不加样品的情况下按照D.4.2进行空白试验。D.4.4仪器准备按照仪器说明操作电感耦合等离子体质谱仪。表D.2给出了参考的操作条件,应根据不同的仪器型号采取适当的参数。表D.2电感耦合等离子体质谱仪测定条件项目工作条件测量模式He(碰撞反应)射频功率1300W载气流速1.05L/min氦气流速4.0mL/min进样速率0.1mL/min获取模式全定量分析重复测量次数3测量质量数39K内标元素测量质量数72GeD.4.5标准工作曲线制作分别吸取适量标准空白溶液(D.2.8),不同浓度钾标准工作溶液(D.2.7)注入电感耦合等离子体质谱仪中,内标溶液采用在线加入,在选定的仪器参数下,钾离子浓度为横坐标,钾离子与内标元素信号响应值之比为纵坐标,建立标准工作曲线,工作曲线线性相关系数R2≥0.999。D.4.6测定标准工作溶液测定后,用硝酸溶液(D.2.3)冲洗进样管路,然后分别吸取试样空白溶液(D.4.3)和试样溶液(D.4.2),注入电感耦合等离子体质谱仪中进行测定。D.5结果计算与表述D.5.1结果计算以收到基计的样品中钾离子含量按式(D.1)进行计算:.......................(D.1)式中:X——试样中钾离子含量,单位百分比(%);C——试样中钾离子质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);C0——试样空白钾离子质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);V——萃取液体积,单位为毫升(mL);m——样品质量,单位为克(g);n——稀释倍数;1000——换算系数。D.5.2结果表述结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。钾含量小于0.1%时,精确至0.001%,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%;钾含量大于或等于0.1%时,精确至0.1%,两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过5%。D.6方法检出限、定量限和回收率本方法的检出限、定量限和回收率见表D.3。表D.3方法的检出限、定量限和回收率元素检出限/%定量限/%回收率/%K0.00010.000395.2~109.8注:检出限、定量限是基于称样量为0.1g时计算所得。

烟草鉴别检测DNA分析法1范围本规程适用于烟草监管所需的烟草种子、烟草及烟草制品,以及其他含烟草成分制品的鉴别检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本规程必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本规程;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本规程。3.1脱氧核糖核酸(DNA)一类由脱氧核苷酸通过3',5'-磷酸二酯键连接组成的带有遗传信息的线性或环状生物大分子。4原理针对烟草和烤烟品种DNA序列设计特异引物对,提取检测样品的DNA,使用烟草和烤烟品种特异引物对检测样品的DNA进行聚合酶链式反应(PCR)扩增,通过特定片段长度的电泳条带的迁移情况,判定检测样品中是否含有烟草和烤烟品种。最低检出限(LOD)为0.1%(质量分数)。将样品制备成相同规格的粉末后提取DNA,随后开展文库构建与高通量测序(测序深度不低于30×),对样品测序数据进行特异位点提取并与标准库内烤烟品种特异位点比对,计算特异位点匹配度,判定检测样品中是否含有相应烤烟品种。5试剂5.1水,应符合GB/T6682中三级水的规定,且水中应无DNA酶(降解DNA)活性,也不应存在足以使引物产生扩增的其他DNA。5.2柱式植物DNA提取试剂盒或等效试剂盒。5.30.5mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)溶液:称取18.61gNa2EDTA·2H2O于250mL烧杯中,加入约80mL水(5.1),充分搅拌,加入NaOH调节溶液pH至8.0,加水定容至100mL。5.4乙酸,分析纯及以上。5.51×TAE缓冲液:每升含4.84gTris-HCl、1.14mL乙酸(5.4)、100mL0.5mol/LEDTA(5.3)。5.6琼脂糖。5.7琼脂糖凝胶:称取1.00g琼脂糖于250mL三角瓶中,加入100mL1×TAE缓冲液(5.5),加热沸腾至溶液呈透明无颗粒状,加入适量非EB核酸染料,混匀后倒入凝胶板,冷却凝固备用。5.8引物对:包含SSR-1/SSR-2、SSR-3/SSR-4。SSR-1、SSR-2用于烟草的检测,SSR-3、SSR-4用于烤烟品种检测。烟草或烤烟品种检测时,任选一对相关引物,引物对序列见表1。表1引物序列信息用于烟草检测SSR-1引物序列信息上游引物5′-AAAGCGACATTACGAAACTAGAAA-3′下游引物5′-GGGTTACACTGTCAAGGTCCA-3′SSR-2引物序列信息上游引物5′-TGCACATAGGAAACACTTTAGTACA-3′下游引物5′-TTGAGATTTGGGTTCTTACCAA-3′用于烤烟品种检测SSR-3引物序列信息上游引物5′-TTGCCACTTGAACTAAGCCC-3′下游引物5′-GGGAGCAAAGTACCATATCAAA-3′SSR-4引物序列信息上游引物5′-TCAAGATCTGATCACCAACACC-3′下游引物5′-ACATTGAATTGGGCGTGAAT-3′5.9凝胶迁移标记物(DNAmarker):已知大小的DNA混合物,用于与检测样品同时进行电泳以提供片段大小的参照。5.102×Taq预混液(染料)。5.11十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)提取液(pH为8)。5.12三氯甲烷,分析纯及以上。5.13异戊醇,分析纯及以上。5.14CTAB沉淀液。5.15异丙醇,分析纯及以上。5.16乙醇,分析纯及以上。5.17氯化钠,分析纯及以上。5.18双蒸水。5.19文库构建试剂盒。6仪器设备6.1PCR扩增仪,应能精确控制循环的时间和温度。6.2天平,感量为0.1mg。6.3离心机,最高转速不低于13000r/min。6.4凝胶电泳仪。6.5超微量紫外分光光度计。6.6凝胶成像系统。6.7研磨仪。6.8高通量测序仪。7检测内容7.1检测样品7.1.1颗粒状:随机抽取不少于2500粒。7.1.2其他样品:不同部位或按照包装单位随机抽取5次,每次取样0.50g左右。7.1.3检测前,应先去除辅料后混匀。若进行烟草检测、烤烟品种检测,每个检测样品应平行检测两次;若进行烤烟品种分型检测,每个检测样品检测一次。7.2烟草检测与烤烟品种检测7.2.1DNA提取DNA提取按照附录A的规定进行。7.2.2DNA扩增若进行烟草检测,应选择SSR-1或SSR-2引物对(5.8)进行DNA扩增;若烟草检测后需进行烤烟品种检测,应选择SSR-3或SSR-4引物对(5.8)进行DNA扩增。将7.2.1制备好的DNA进行稀释,DNA扩增所用样品DNA质量不低于100ng。实验所采用的PCR反应体系如表2所示。表2PCR反应体系试剂体积5′-引物(10µmol/L)2.5µL3′-引物(10µmol/L)2.5µL样品DNA2.5µL水(5.1)17.5µL2×Taq预混液(染料)25μLPCR反应程序为:94°C预变性5min;94°C变性50s,48°C复性30s,72°C延伸30s,共35个循环;72°C延伸10min;10°C保持10min。DNA扩增应同时进行阳性对照、阴性对照和空白对照。阳性对照为:将稀释后的烟草/烤烟品种的DNA进行扩增。阴性对照为:将稀释后的不含烟草/烤烟品种的DNA进行扩增。空白对照为:不加入DNA,补充无菌水,进行扩增。7.2.3凝胶电泳DNA扩增产物在1.0%的琼脂糖凝胶(5.7)中电泳后,在302nm波长紫外灯下拍照。若阳性对照的电泳结果不含有烟草/烤烟品种DNA特异条带,应予重新检测。若阴性对照、空白对照的电泳结果含有烟草/烤烟品种DNA特异条带,应予重新检测。平行检测电泳结果不一致时,应予重新检测。7.2.4烟草DNA的特异条带电泳结果见附录B的图B.1~图B.2、图B.5~图B.6。7.2.5烤烟品种DNA的特异条带电泳结果见附录B的图B.3~图B.4、图B.7~图B.8。7.3烤烟品种分型检测烤烟品种分型检测按照附录C的规定进行,流程图见图C.1。8检测结论8.1检测样品的

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