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文档简介
ICS17.100
CCSN50
ZBZLXH
团体标准
T/ZBZLXH018—2025
过氧化氢气体检测仪校准规范
CalibrationSpecificationofHydrogenPeroxideGasDetectors
(征求意见稿)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
发布
过氧化氢气体检测仪校准规范
1范围
本规范适用于量程(200~2000)μmol/mol的过氧化氢气体检测仪的校准。
2概述
过氧化氢气体检测仪(以下简称检测仪)主要用于检测环境中过氧化氢气体的浓度。
检测仪的检测原理主要有电化学原理、红外原理、催化燃烧原理、热导原理和PID光电
子原理等。检测仪主要由检测单元、信号处理单元、报警单元(若适用)和显示单元等
部分组成。对具有报警功能的检测仪,当检测仪显示值大于报警设定值时,应具有声、
光或振动报警。按照采样方式可分为吸入式和扩散式,按照使用方式可分为固定式和便
携式。
3计量特性
3.1示值误差
±5%FS;
3.2重复性
重复性不大于3%。
3.3报警功能和报警动作值
具有报警功能的检测仪,在其测量范围内应具有报警设定值,当检测仪示值达到报
警设定值时,应有声、光或振动报警。
注:以上计量特性指标不用于合格性判定,仅作参考。
4校准条件
4.1环境条件
4.1.1环境温度:(15~35)℃。
4.1.2相对湿度:≤85%。
4.1.3工作环境应无影响检测仪正常工作的电磁场及干扰气体,校准现场应保持通风并
采取安全措施。
4.2校准用计量器具及配套设备
4.2.1过氧化氢标准气体发生装置
可发生过氧化氢标准气体,过氧化氢标准气体发生范围(200~2000)µmol/mol,相
对扩展不确定度优于5.4%,k=2;或其他符合要求的装置,如过氧化氢气体发生器和过
氧化氢气体精密分析仪(或标准过氧化氢检测仪)的组合装置等。
4.2.2零点气体
采用纯度为99.999%的氮气或合成空气(由纯度为99.999%的氮气和99.999%的氧气
配制)。
4.2.3流量计
测量范围(0~1.5)L/min,准确度级别不低于4.0级。
4.2.4减压阀及气体管路
应使用不易与过氧化氢气体发生反应或吸附的材质,如不锈钢阀和聚四氟乙烯管路。
5校准项目和校准方法
5.1检测仪的调整
按照检测仪使用说明书的要求对检测仪进行预热,按图1所示连接气体标准物质、
流量计和被校检测仪。校准泵吸式检测仪时,必须保证旁通流量计有气体放出。校准扩
散式检测仪时,应按照检测仪说明书的要求调节流量。若检测仪说明书中没有明确要求,
则流量一般控制在(500±50)mL/min。使用零点气体调整检测仪的零点,用测量上限80%
的气体标准物质调整检测仪的示值。
流量计被检检测仪
过氧化氢标准
气体发生装置
旁通
放空
图1检测仪连接示意图
5.2示值误差
依次通入浓度约为测量上限20%、50%、80%的气体标准物质,待示值稳定后,记录检
测仪示值,每个浓度点重复测量3次,取3次示值的算术平均值C作为检测仪各浓度点的
示值,按式(1)计算各浓度点的示值误差ΔC。
(1)
式中:
C—3次示值的算术平均值,µmol/mol;
Cs—气体标准物质浓度值,µmol/mol。
5.3重复性
通入浓度约为测量上限50%的气体标准物质,待示值稳定后,记录检测仪示值Ci,
然后通入零点气体使检测仪示值回零,再通入上述浓度的气体标准物质。重复测量6次,
按式(2)计算检测仪的重复性sr,重复性以相对标准偏差表示。
式中:
Ci—检测仪第i次测量的示值,µmol/mol;
C—6次检测仪示值的算术平均值,µmol/mol;
5.4报警功能和报警动作值
通入浓度大于报警设定值的气体标准物质,当示值超过报警设定值时,观察检测仪
声、光或振动报警功能是否正常,并记录检测仪报警时的示值。
6校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映,校准证书或报告至少包括以下信息:
a)标题,如“校准证书”或“校准报告”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)送校单位的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的
接受日期;
h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及编号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离的说明;
n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
7复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由检测仪的使用情况、使用者、检测仪本身质量等因素
所决定,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过12个月。
如果对检测仪的检测数据有怀疑或检测仪更换主要部件及修理后应对检测仪重新校准。
附录A
过氧化氢气体检测仪校准记录
送校单位:证书编号:
检测仪名称:制造厂商:
检测仪型号:检测仪编号:测量范围:
校准环境温度:℃相对湿度:%校准地点
校准使用的主要设备
不确定度或准确度等级
名称编号测量范围证书编号证书有效期至
或最大允许误差
1、示值误差
气体标准物质浓度值示值1示值2示值3平均值绝对误差相对误差
μmol/molμmol/molμmol/molμmol/molμmol/molμmol/mol%
2、重复性
气体标准物质浓度值示值1示值2示值3示值4示值5示值6s
μmol/molμmol/molμmol/molμmol/molμmol/molμmol/molμmol/molCr
3、报警功能及报警动作值
报警功能
报警设定值报警动作值
µmol/molµmol/mol
示值误差校准结果的测量不确定度:U=(k=2)
校准员:核验员:校准日期:
附录B
证书内页格式
校准结果
校准项目校准结果
气体标准物质浓度值检测仪示值不确定度
示值误差
μmol/molμmol/molk=2
示值误差
重复性
报警功能及
报警动作值
附录C
过氧化氢气体检测仪示值误差的测量不确定度评定
C.1概述
C.1.1环境条件:符合本校准规范规定的环境条件。
C.1.2测量标准:过氧化氢气体发生装置:相对扩展不确定度为Urel=5%,k=2。
C.1.3被校检测仪:过氧化氢气体检测仪。测量范围:(0~2000)µmol/mol
C.1.4测量方法:按照检测仪使用说明书中的要求,分别通入零点气体和浓度约为测
量上限80%的气体标准物质,调整检测仪的零点和示值。再分别通入浓度约为测量上限
20%、50%、80%的气体标准物质,待检测仪示值稳定后,记录检测仪示值,重复测量3次
。3次示值的算术平均值与气体标准物质浓度值的差值为该检测仪的示值误差。
C.2测量模型
__
C=C−Cs(C.1)
式中:
C——示值误差,µmol/mol;
C——3次示值的算术平均值,µmol/mol;
Cs——气体标准物质浓度值,µmol/mol。
C.3不确定度来源
C.3.1过氧化氢气体发生装置引入的不确定度。
C.3.2测量重复性引入的不确定度。环境条件、人员操作、流量控制、取样系统吸附
和被校检测仪的变动性等各种随机因素体现在测量重复性中。
C.4标准不确定度评定
C.4.1过氧化氢气体发生装置引入的标准不确定度uC()s
采用的过氧化氢气体发生装置发生过氧化氢标准气体,相对扩展不确定度为3.4%,
包含因子k=2。则过氧化氢气体发生装置引入的标准不确定度为:
aC5%
u(C)==s(C.2)
sk2
对于量程2000µmol/mol的检测仪:
校准点402µmol/mol:u(Cs)=10.0µmol/mol
校准点1003µmol/mol:u(Cs)=25.1µmol/mol
校准点1605µmol/mol:u(Cs)=40.1µmol/mol
C.4.2测量重复性引入的标准不确定度uC()
对于测量范围为(0~2000)µmol/mol的检测仪依次通入浓度为402µmol/mol、1003
µmol/mol、1605µmol/mol的过氧化氢气体标准物质,重复测量6次。具体测量数据列于
表C.1
表C.1各校准点测量数据
测量范围(0~2000)µmol/mol单位:µmol/mol
气体标检测仪示值
准物质
浓度值123456
402419422429426414431
1003104910561032101310291038
1605166616431631161916251622
各校准点分别按式(C.4)计算实验标准偏差,各校准点相应的标准不确定度可按式
(C.5)计算。
6
2
(Ci−C)
s=i=1(C.3)
6−1
ss
u(C)==(C.4)
n3
注:本规范规定,每个校准点重复测量3次,取3次示值的算术平均值作为检测仪示值,故n=3。
各校准点的实验标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果见表C.2。
表C.2各校准点的实验标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果
测量范围(0~2000)µmol/mol
气体标准物质浓度值检测仪示值平均值su(C)
µmol/molµmol/molµmol/molµmol/mol
402423.56.43.7
10031036.215.38.8
16051634.317.710.2
C.5合成标准不确定度
C.5.1合成标准不确定度计算公式
CC
u2(C)=()2u2(C)+()2u2(C)(C.5)
cCs
Cs
灵敏系数:
CC
=1,=−1
CCs
则:u2(C)=u2(C)+u2(C)(C.6)
cs
C.5.2标准不确定度分量汇总
各标准不确定度分量汇总见表C.3。
表C.3标准不确定度一览表
测量范围(0~20)µmol/mol单位:µmol/mol
标准不确定度
不确定度来源灵敏系数标准不确定度值
符号
40210.0
过氧化氢气体发生装置
1003u(C)-125.1
引入的标准不确定度s
160540.1
4023.7
测量重复性引入的标准不
1003u(C)18.8
确定度
160510.2
C.5.3合成标准不确定度
22
ucs(C)=u()C+u(C)(C.7)
对于测量范围(0~2000)µmol/mol的检测仪:
校准点402µmol/mol:uc=10.7µmol/mol
校准点1003µmol/mol:uc=26.6µmol/mol
校准点1605µmol/mol:uc=41.4µmol/mol
C.6扩展不确定度
取包含因子k=2,则各校准点示值误差的扩展不确定度按式(C.8)计算:
U=kuc(△C)(C.8)
对于测量范围(0~2000)µmol/mol的检测仪:
校准点402µmol/mol:U=21.4µmol/mol,Urel=5.4%,k=2
校准点1003µmol/mol:U=53.2µmol/mol,Urel=5.4%,k=2
校准点1605µmol/mol:U=82.8µmol/mol,Urel=5.2%,k=2
淄博市质量协会团体标准
《过氧化氢气体检测仪校准规范》(征求意见稿)编制说
明
一、任务来源
二、主要工作过程
三、标准主要起草人及其所做的工作
四、标准编制原则和主要内容
五、预期的经济效果、社会效果及生态效果分析
六、与国际、国外同类标准水平的比较
七、与有关现行法律法规、标准的关系
八、重大分歧意见的处理经过和依据
九、其他应予说明的事项
一、任务来源
1、目的
在医药生物领域,过氧化氢灭菌方法已成为我国和各国药典、
GMP质量管理体系认证车间以及消毒灭菌规范的标准方法。目前国
家卫生与健康委发布的针对新冠病毒(COVID-19)疫情的《消毒剂
使用指南(2020年2月)》中,明确规定使用过氧化氢对物体表
面、室内空气、医疗器械等进行消毒,并列入新冠病毒疫情防控重
点保障物资(医疗应急)清单。过氧化氢作为一种绿色的消毒剂,
主要用于对室内空气、医疗器械以及物体表面等进行消毒,过氧化
氢分子结构极其不稳定,单原子氧(O)极易散逸出来,其杀菌原理,
就是H2O2很容易发生下列反应:
H2O2→H2O+(O)
单原子氧的在散逸出时的强氧化作用(化合作用),即寻觅附近微
生物、细菌、病毒分子、原子、离子进行强行氧化,从而破坏其分
子结构,因此过氧化氢消杀速度快、时间短,具有优异的灭菌效
果。过氧化氢在生产车间、医疗卫生机构、制药药业、食品加工业
以及各消毒场合的应用越来越普及,相应的过氧化氢气体检测仪的
使用也越来越来普遍,但目前我国没有相应的国家计量规范。
本次任务旨在解决过氧化氢气体检测仪的溯源问题,以保证过
氧化氢检测仪检测数据的准确可靠。
2、必要性
过氧化氢气体检测仪监测气体浓度已成为各领域的实用方法,
随着过氧化氢气体检测报警器和过氧化氢气体分析仪的普遍应用,
市场保有量逐年增加。目前,该类仪器各生产企业根据仪器传感器
原理不同采用滤光片(光度法)定值或者使用水分子代替过氧化氢
分子(替代法)来定值,造成其溯源链不清晰,量值源头无法统
一,不同企业生产的仪器之间无可比性,无法确保其量值的准确
性,不利于科学地使用和有效的管控。国内外开展校准工作的机构
较少,且缺少相关的校准技术和方法,因此,探索该检测仪的校准
技术,具有重要性、必要性和紧迫性。
3、意义
根据国家卫健委在消毒剂使用指南中对过氧化氢空气消毒使用
浓度做出的详细规定,即维持过氧化氢在一定时间和浓度值,才能
有效灭菌,准确监测过氧化氢浓度是确保灭菌效果的关键技术环
节,灭菌效果的评价是评判消杀剂种类、消杀浓度和时间的控制是
否合理的最有效手段;但消杀后过氧化氢残留被人体吸入或者接触
都将造成不可逆的损伤,即时损害包括肺炎或肺气肿,眼睛直接接
触可能导致失明。长期损害包括过氧化氢引起的人体DNA损伤导致
基因突变,加速人体的衰老进程,作为强氧化剂通过耗损体内抗氧
化物质,损伤细胞大分子、毒害细胞,而且国家卫健委、英国皇家
化学学会、默克指数-百科全书、世界卫生组织国际癌症研究机构公
布相关数据表明,过氧化氢可能导致许多严重的疾病,如阿尔茨海默
病、帕金森病、心血管疾病和各种癌症等疾病。对此国家标准GB
27955-2020以及美国劳工部职业安全与健康管理局标准等国际通行
标准均要求环境中过氧化氢气体浓度不高于1.5mg/m3(约1ppm)。
而过氧化氢气体(VHP)浓度的检测目前主要依靠过氧化氢气体检测
报警器(双氧水报警器)和过氧化氢气体分析仪来完成,解决此类
仪器的溯源问题,有助于保障过氧化氢消杀效果以及确保残留对环
境和人体不造成影响,从而保障人民群众的切身利益。
二、主要工作过程
1、前期研究
2024年7月,中国计量科学研究院开展了《过氧化氢气体检测
仪校准规范》团体标准的材料整理与调研活动,收集了过氧化氢气
体检测仪主要使用单位的相关需求,以及主要在用的仪器品牌和使
用过程中存在的问题,分析国内相关法律法规及政策,明确过氧化
氢气体检测仪溯源过程中普遍存在的问题,确定《过氧化氢气体检
测仪校准规范》团体标准的主
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