仪器分析理工版复习提纲

复习提纲

概论部分

1。仪器分析方法定量的一般方法有哪些？e.R。外标法、内标法等。

归一化法，内标法，内标标准曲线法,外标法（标准曲线法）P52

2.标准加入法的使用，有哪些注意事项?

标准加入法：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品

的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准

溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于

或大于理论值。

错误！待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。

错误！为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）

来作为外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,

这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。增量值的大小

可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半.

错误！本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响.这是因为相

同的信号既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣

除了背景之后才能得到待测元素的真实含量，否如将得到偏高结果。

错误!对于斜率大小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。

色谱部分

L气相色谱方法对试样的要求有哪些?进样器温度对峰型有何影响?

①要求试样相对分子质量较低、热稳定性好、且沸点较低.

错误！当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型

当进样器温度过高时,将试样分解，难以测出准确的峰型

2.色谱仪器的组成及其作用。P5、P82

气相色谱仪：

错误!载气系统（气源、气体净化和气体流速控制部件）：用于载送式样

。，2进行系统（进样器、汽化室）：用于进样

错误!色谱柱和柱箱（包括温度控制装置）：用于色谱分离

错误!检测系统（检测器、放大器等）:将浓度信号转换为电信号输送到数据记

录装置

⑤记录及数据处理系统；用于记录和处理数据

液相色谱仪:错误!高压泵：用于输送流动相错误!梯度洗提:用于分离流动相中

的溶剂错误!进样装置：用于进样错误!色谱柱：用于色谱分离错误!检测器

3.塔板理论的应用。P11

色谱峰越窄，塔板数越多,理论塔板高度H就越小，此时柱效能越高，因而n或

H可作为描述柱效能的一个指标。H二L/n（分别表示理论塔板高度、色谱柱

长度、塔板数）

4.色谱速率理论与范第姆特（Van—Deemter）方程式的物理意义（及包括事项）。

速率理论认为，单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移，

加上分子扩散和运动途径等因素，它在柱内的运动是高度不规则的，是随机的，

在柱中随流动相前进的速度是不均一的.

H=A+B/u+Cu（ABC为常数）

A项为涡流扩散项;B/u项为分子扩散系数；C为传质阻力系数；u为载气线速

度，单位为cm/so

物理意义：范第姆特方程对于分离条件的选择具有指导意义，它可以说明，填充

均匀程度、担体力度、载气种类等对柱效、峰扩张的影响。（在u一定时，只有A、

B、C较小时,H才能较小，柱效才能较高）。

5。色谱分析中定性和定量的基础是什么？P49（峰面积计完公式）

定性的基础是出峰保留时间，定量的基础是色谱峰面积

保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间.

6。色谱方法中，分离组分与固定相性质，如何决定出峰顺序？P32

O,1分离非极性物质，一般选用非极性固定液，沸点低的先出峰，沸点高的后

出峰

错误!分离极性物质，选用极性固定液，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出

色谱柱

错误I分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰,

极性组分后出峰

错误!对于能形成氢键的试样，一般选择极性的或是氢键形的固定液，不易形成氢

键的先流出，最易形成氢健的最后流出。

6。气相色谱中的程序升温有何作用？卜22

即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。在较低的初温度，沸

点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的

组分也能较快地流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。

7。常见气相色谱检测器及其工作原理。P34

气相色谱检测器根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。

浓度型检测器:测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组

分的瞬间浓度成正比.如热导池检测器（TCD）和电子推获检测器（ECD）

质量型检测器:测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单

位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离广化检测器（FID）和火焰光度

检测器（FPD）

通用检测器有：

1、热导池检测器，TCD测一般化合物和永久性气体.原理就是利用不同的物质具

有小同的导热系数.

2、氢火焰离子化检测器，FID测一般有机化合物专用检测器。原理：利用有机

化合物在氢火焰中燃烧时能产生带电离子碎片收集其荷电量进行测定。

3、电子俘获检测器，ECD,测带强电负性原子的有机化合物（如卤素、硫、氮）

4、火焰光度检测器，FPD,测含硫、含磷的化合物

8。色谱方法中，使用内标法定量时有何特点和要求?P53

若样品中除待测的几个色谱峰有良好分离，但其它的组分不能全部流出色谱柱或

有不可分辨的色谱峰时可用此法定量。

内标物的选择是最重要的，它应该是试样中不存在的纯物质，加入的量应该接近

于被测组分，同时要求内标物的色谱峰位于被测组分色谱峰附近，或几个被测组

分色谱的中间，并与这些组分完全分离，还应注意内标物与欲测组分的物理及物

理化学性质相近，这样当操作条件变化时，更利于内标物及欲测组分作均称的变

化。

此法优点是定量较准确，且不像归一法有使用上的限制,每次分析都要准确称取

试样和内标物的质量因而它不宜于作快速控制分析。

主要优点：有操作条件变化引起的误差，将同时反映在内标物及欲测组分上而得

到抵消，所以可得到较准确的结果。

9.气相色谱与液相色谱的主要异同.（气、液相色谱分离原理）P9、P4、P67

相同点：基本分离原理相同，都足利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差

别，从而在两相间反复多次（1000—1000000次，甚至更多）的分配，使原来分配

系数差别很小的各组分分离开来.

（1）分析对象的区别

GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品

HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和

热稳定性的限制。热稳定性差、高沸点、相对分子量大的有机物原则上都是用的

（2）相对分离效果的影响

气象色谱中，可供选择的载气只有几种，他们的性质差别不大,所以要提高柱的

选择性，主要是改变固定用的性质.在液相色谱中，则与之不同，当固定相选定

时，流动相的种类、配比能显著地影响分离效果，因此流动相的选择很重要.

（3）操作条件差别：GC：采用程序性升温；HPLC：利用高压采用梯度洗提装置

（4）流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相

⑸色谱柱长不同:气相色谱柱通常几米到几十米;液相色谱柱通常为几十到几百

亳米

10。液相色谱中流动相的配比有何作用？P71

分离的顺序决定于分配系数的大小，分配系数大的组分保留值大。气相色谱法中

流动相的性质对分配系数影响不大，而液相色谱法中流动相的种类对分配系数有

较大影响。

11.液相色谱中常见的分离类型有哪些？固定相与被分离组分间的作用力有哪

些？P29、P70

错误!液-液分配色谱法错误!液一固色谱法错误!离子对色谱法错误!离子交换色谱

法⑤离子色谱法。错误!空间排阻色谱法

作用力包括静电力(定向力)、诱导力、色散力、氢键

12。补充：分配比、分离度公式PIO、P17

错误!分配比：以k表示，是指在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，

组分在两相中的质量比。K=ms/mM(分别表示组分分配在固定相和在流动相中

的质量)k值越大，保留时间越长.

分配系数：K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度=cs/cm

分配系数只取决于组分和两相性质，分配比不仅取决于组分和两相性质，且与相

比有关。

错误I分离度R=2(tR2-tRl)/(Y1+Y2)。其中,tR表示保留时间,Y表示峰宽,R

大于1.5时才算是完全分开，R越大则表明相邻两组分分离得越好，分离度可作

为色谱柱的总分离效能指标。保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度

最大值所需时间。

电分析化学部分

利用物质的电学及电化学性质来进行分析的方法称为电分析化学法；以测定电解

过程中的电流一电压曲线为基础的一大类电化学分析法称为伏安法;库仑分析法

是通过测定电解反应所消耗的电荷量来求分析结果的一种电解分析法。

1.常见电极有哪些类型及具构造？参比电极马L作电极等。P112

包括指示电极、工作电极、参比电极。

错误!玻璃电极的核心部分是一个玻璃泡(敏感玻璃薄膜)：SiO2(x=72%),Na20

(x=22%),CaO(x=6%)；厚度约为30-100um0在玻璃中装有pH一定的溶

液(内部溶液或内参比溶液，通常为0。lmol/LHCI),其中插入一银一氯化银电

极作为内参比电极。内参比电极的电位是恒定的，与被测溶液的PH无关。

错误!伯电极:作为指示电极，由高纯度的金属伯制成。

错误!甘汞电极(SCE)：由佥属汞、甘汞以及氯化钾溶液组成。这是最常用的参比

电极

错误I银I氯化银电极:由覆盖着氯化银层的金属银浸在氯化钾或盐酸溶液中组成

指示电极:在原电池中，借以反映离子活度的电极.即电极电位随溶液中待测离子

活度的变化而变化，并能指示待测离子活度。

工作电极:在电解池中，发生所需要电极反应的电极.

参比电极：电极电位稳定且已知，用作比较标准的电极。电化学分析中常用的参

比电极是：SCE和Ag/AgCI电极。

电极的选择：

①酸碱滴定:玻璃电极一甘汞电极

错误!氧化还原滴定:钳电极一甘7k电极

错误I沉淀滴定：离子选择性电极-玻璃电极或双盐桥甘汞电极

④配位滴定：伯电极一甘汞电极

2.常用电极的使用，注意事项等.如玻璃电极、旬电极等，及其结构。

1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行标定.

2在每次标定、测量后进行下一次操作前，应该用蒸锚水或去离子水分清洗电极，

再用被测液清洗一次电极,

3取下电极护套时，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛

都使电极失效。

4测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量饱和KCL液，以保持电

极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馆水中.

玻璃电极：

lo测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端.

2.测量完毕应立即用蒸储水洗净电极，以免溶液干涸于薄膜表面

3.玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸

出。

甘汞电极：

1.甘汞电极的电势与温度有关，使用时要防止温度急剧变化

2.甘汞电极内的氯化钾溶液要经常加入及时补充。

3.不要把甘汞电极长时间浸泡在被测溶液中，以免流出的氯化钾污染被测溶液。

3。离子选择性电极有何特点？常见电极的工作原理。P114、

离子选择电极是一种以出位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。

其结构一般由敏感膜、内参比溶液和内参比电极组成。

特点：理想的离子选择电极只对特定的一种离子产生电位响应

离子选择电极包括原电极［晶体电极、非晶体电极）和敏化电极（气敏电极、酶

电极）

错误!晶体膜电极以晶体构成敏感膜，其典型代表为氟电极。其电极的机制是:

由于晶格缺陷（空穴）引起离子的传导作用，接近空穴的可移动离子运动至空穴中,

一定的电极膜按其空穴大小、形状、电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而

其它离子则不能进入，从而显示了其选择性。

错误!活动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制

成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测.

错误!敏化电极的结构特点是在原电极上覆盖一层膜或物质，使得电极的选择

性提高。典型电极为氨电极.以氨电极为例，气敏电极是基于界面化学反应的敏

化电极，事实上是一种化学电池，由一对离子选择性也极和参比电极组成。试液

中欲测组分的气体扩散进透气膜，进入电池内部，从而引起电池内部某种离子活

度的变化。而电池电动势的变化可以反映试液中欲测离子浓度的变化.

4。极谱分析方法定性和定量的依据和基础是什么？P155、P159

极谱分析法：将使用滴汞电极的伏安法称为极谱分析法

理论依据:根据极限电流可以测定溶液中全属离子的浓度

定量依据：根据极谱扩散电流方程式:id=607n»V2mA加tA%C

，当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱

定量分析的依据。

极谱定量方法通常有直接比较法,标准曲线法，标准加入法等三种。

定性依据:EV2=E。+0。059/n•lg（yAkB）/（yBkA）,在一定的底液及实验条件下，

E1/2为一常数，它与浓度无关，因此半波电位可作为定性分析依据。

5.极谱分析中，迁移电流等干扰因素如何消除？P162

干扰因素包括：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波

1.残余电流：提高试剂的纯度、在测定扩散电流时，对残余电流一般采用作图的

方法加以扣除。

2.迁移电流：消除的方法:是在溶液中加入大量支持电解质。

3。极谱极大：可用表面活性剂来抑制极大

4.氧波：在溶液中通入惰性气体、在中性或碱性溶液中，可加入亚硫酸钠除氧、

在强酸性溶液中，加入Na2c03而生成大量C02气体以驱氧、在弱酸性溶液中，

利用抗坏血酸除氧

6、超电位及其特点。

极反应迟缓使得电极电位偏离平衡电位的现象，称为电化学极化。这时电极电位

与平衡电位的差值，称为电化学超电位.特点是:有浓度差异电极电位将偏离其原

来的平衡电位而发生所谓的极化现象.

7、库仑分析法的理论依据什么？（库伦分析、极谱分析是否白电流通过）

根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正

比,因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分

析法的基本原理。

待测物待测物

方法电极面积极化电流

酒量物理量浓度消耗量

电位分析电位、电动势—无浓差极化趋于0—极小

电解分析电重量、电量大面积尽量减小极化有电流较高浓度完全消**

伏安法电流小面积完全浓差极化'有电流稀溶液极小

8、各类电分析中，工作电流有什么特点和区别？

电位分析法中是在零电流条件下测定两电极间的电位差（即所构成的原电池的电

动势）.

伏安分析法：外加电压从零开始增加，起初没有明显的电流通过，直到电极达到足

够大电压后，发生电极反应，通过溶液电流随着增加。

在库仑分析中，电极上只发生单纯的电极反应，反应必须以100%电流效率进行。

光分析化学部分

光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来

进行分析的.

1.电磁波谱学基础知识，如分类和频率、波长与能量的排列等。P200

分类：光学分析的方法通常可分为两大类:一、光谱方法（基于测量辐射的波长及

强度）

1、根据电磁辐射的本质，光谱方法可分为分子光谱及原子光谱：

2、根据辐射能量传递的方式，光谱方法乂可以分为发射光谱、吸收光谱、荧光

光谱、拉曼光谱等；

二、非光常方法（）要利用电磁辐射与物质的相互作用）：如比浊法、X射线衍

射等.

波长山小到大排序：Y射线一X射线一紫外光一可见光一红外光一微波一无线

电波（波长与频率成反比）

能量由大到小排序：

高能辐射区：Y射线能量最高来源于核能级跃迁

X射线来自内层电子能级的跃迁

光学光谱区：紫外光来自原子和分子外层电子能级的跃迁

可见光、红外光来自分子振动和转动能级的跃迁

波谱区：微波来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁

无线电波：来自原子核自旋能级的跃迁

补充：错误!原子光谱法：是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表

现形式为线光谱。

错误I分子光谱法：是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形

式为带光谱。

③发射光谱分析的过程:把试样在能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子

的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时,原子将释放出

多余的能量而发射出特征谱线.把原子所产生的辐射进行色散分光,按波长顺序记

录在感光板上，就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图.根据元素的特征光谱进

行定性或定量分析。

④原子发射仪器主要由光源、分光系统（光谱仪）及观测系统三部分组成。

错误!原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统四部分

组成。

2。原子发射光谱中,常见的激发源有哪些，各有什么特点?P206

主要有直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合高频等离子为焰炬（ICP）

光源蒸发温度激发温度/K放电稔定性应用范困

定性分析，矿物,纯物质、

直通电弧高4000-7000和差

难挥发元素的定证分析

交流电弧中4000-7000较好试样中低含量组分的定

髭分析

火花低瞬间10000好金JS与合金、难激发元素

的定*分析

ICP很高6000-8000很好溶液定址分析

补充：ICP是利用高频加热原理

其特点如下：（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，对大多数元素有很高的

灵敏度。（2）稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高,

所以碱金属的电离引起的干扰较小。（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象.

（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较

少。（6）采用格性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少.

3.原子发射光谱中，为什么经常需用内标法来定量？P216

在一定条件下，logI=blogC+loga（a,b为常数），即谱线强度的对数与浓度对数

呈线性关系,在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、

激发条件，取样量,感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往

很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以

常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响.

4。原子发射光谱中，共振线、灵敏线、最后线、分析线的定义和联系。P210

错误!由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线.共振线具有最小的激发电

位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。

②灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。

错误!最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱

线。它也是该元素的最灵敏线。

错误!进行分析时所使用的谱线称为分析线。

错误!由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共

振线作为分析线。

5.原子发射与原子吸收的主要区别。

（原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析）

原子吸收是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析

的方法.

原子发射是基于原子的发射现象，而原子吸收则是基于原子的吸收现象.二者同

属于光学分析方法.

1原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服.

由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且

空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，氏此其它辐射线干扰较小。

错误!原子吸收具有更高的灵敏度.

在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所

以测定的是大部分原子。

错误!原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比

这是山于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子.

6。空心阴极灯的两个电极组成是什么?

它包括一个阳极（鸨棒）和一个空心圆筒形阴极（由用以发射所需谱线的金属或

合金或铜、铁、馍等金属制成阴极衬套，空穴再衬入或熔入所需金属）。两电

极密封于充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳中。

7.空心阴极灯最重要的操作参数是什么？

空极阴极灯的发光强度与工作电流有关。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流

过大，溅射作用增强，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定

灵敏度降低，灯寿命缩短。因此在实际工作中应选择合适的工作电流。

8。原子吸收光谱中，原子化器的作用是什么？P239

作用是将试样中的待测元素转变成为原子蒸气.（它是将液体试样经雾化器形成

雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，

再进入燃烧器形成火焰。此时试液在火焰中产生原子蒸气.）

。常见光谱仪的组成及各部分的作用“

原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统四部分组成。

错误!光源:辐射待测元素的特征光谱,以供测量之用（空心阴极灯）

2原子化系统:作用是将试样中的待测元素转变成为原子蒸气

错误!光学系统：分为外光路系统与分光系统。前者作用是使光源发出的共振线能

正确通过被测试样的原子蒸气，后者作用是将待测元素的共振线与临近谱线分开

错误!检测系统（检测器、放大器、对数转换器、显示装置）：收集、转换与记录

数据.

10.常见的分光系统与区别。

错误!单光束光路的特点：简单、价廉、维修方便、用方波供电方式可消除光源波

动的影响，满足一般分析要求。但背景无法进行精确校正.

②双光束光路的特点：精密、价高、能较彻底消除背景的干扰，稳定性好，满

足高精度分析要求，便于接石墨炉原子化或其它原子化器，灵活性好。

11.什么是谱线变宽，有哪些类型？P229

定义:由仪器或辐射源性质引起的谱线宽度的增加。

1、自然变宽2、多普勒变宽3、压力变宽、4.自吸变宽、5.场致变宽

12。原子吸收光谱中，背景吸收有何干扰？P254

来自原于化器（火焰或无火焰）的一种光谱干扰。它是由气态分子对光的吸收

以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。它是一种宽频用吸收。（包括火

焰本成分对光的吸收、金属盐颗粒对光的吸收、固体微粒对光的散射）

13。各种火焰原子吸收光谱的类型和应用范围.

按照燃气和助燃气比例不同，可将火焰分为三类:

a.化学计量火焰:温度高，干扰少，稳定，背景低，适用于测定许多兀索。

bo富燃火焰:还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、

Cr稀土等。

c.贫燃火焰:火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。

三种常用火焰：空气-----乙块火焰、氧化亚氮一乙块焰、氧屏蔽空气--一乙块

火焰

14.火焰原子吸收光谱中，火焰温度对分析灵敏度有何影响？

在确保待测元素充分离解为基态原子的前提下，低温火焰比高温火焰具有较高的

灵敏度。但对某些元素来说，若温度过低，则盐类不能离解，反而使灵敏度降低,

并且还会发生分子吸收，干扰可能会增人。一般易挥发或电离点位较低的元素，

如(Pb/Cd/Zn/Sn碱金属及碱土金属等)，应使用低温且燃烧速度较慢的火焰，与

氧易生成耐高温氧化物而难理解的元素，如(Al/V/Mo/Ti/W)等应使用高温火焰.

15.火焰与非火焰原子吸收光谱法有哪些区别?P242

火焰原子化方法具有由于重现性好，易于操作的特点，但它的主要缺点是仅有

10%的试液被原子化，原子化效率低，影响灵敏度；无火焰原子化装置可以提高

原子化效率，是灵敏度增加100〜200倍.

16.石墨炉原子吸收光谱分析的过程.

属于无火焰原子装置，由石墨炉电源、炉体和石墨管三部分组成。石墨炉原子

化过程一般需要经四步程序升温完成：ao干燥、bo灰化、c.高温原子化、

d.净化(高温除残)

17。对紫外吸收光谱中的共知效应的理解。

使电子跃迁所需要能量减低，吸收峰向长波长方向移

动，发生红移现象.共规双键越多，深色移动越显著，

甚至产生颜色.

红移与蓝移:红移一4max向长波方向移动；

蓝移一向短波方向移动(或紫移).

增色效应一吸收强度即摩尔吸光系数£增大的现象；

减色效应-吸收强度即摩尔吸光系数£减小的现象

18。紫外波段使用的光源是什么灯？

鹤丝灯——可见光源(360—lOOOnm)

气灯一紫外光源(200-360nm)

19.摩尔吸光系数的物理意义。

定义：浓度为lmol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度

意义:吸光度A=£be,在温度和波长等条件一定时，e不随浓度c和光程长度b

的改变而改变，同一吸收物质在不同波氏下的£值是不同的.£max越大表明光

度法测定该物质灵敏度越高。

20.红外吸收光谱产生的条件是什么？哪些典型物质仃红外吸收？

1.红外光的频率与分子中某基团振动频率一致：

2.分子振动引起瞬间偶极矩变化；C=O基、单核芳燃、酸酊、峻酸、甲基

21。原子光谱与分子光谱的区别，线状、带状？

错误!分子光谱的谱带远比原子光谱的复杂

错误!原子光谱产生的是线状光谱，分子光谱则是带状光谱

O,3本质区别是一个是原子的电子能级的跃迁，另一个是分子共出体系的电子

能级跃迁。

22.紫外吸收光谱在有机化合物的定性分析中，可以提供什么信息，有何特点?

错误!紫外光谱可以用于有机化合物的定性分析

O,2可以用来推断有机化合物的结构

错误!进行化合物纯度的检查

错误!进行有机化合物、配合物或部分无机化合物的定量测定

特点：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而

不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只

凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来.

23.分子吸收光谱中，电子能级跃迁的类型和能量变化；生色团与助色团。P273

紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。有矶化合物分子有关价电子

类型如下：形成单键的。电子，形成双键的冗键电子以及未成键的孤对电子，称

为n电子。电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键

轨道和反键轨道之间.处亍基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发

生。*0*,n”*，n»箕*，冗》兀*等跃迁类型.p»p*,n»p*所需能量较小，

吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外一可见吸收光谱的主要跃迁类型.四

种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为:E(o—o*)>E(ri-o*)2E(八一兀

*)>E(r)f冗*).

一