《湖南食品接触材料及制品 1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯迁移量的测定》

ICS FORMTEXT97.220.10FORMTEXTCCSY55FORMTEXT     DBFORMTEXT43DBFORMTEXT43/FORMTEXTTXXXXX—FORMTEXT2025FORMTEXT     FORMTEXT食品接触材料及制品1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯迁移量的测定FORMTEXTFoodContactMaterialsandProductsDeterminationof1,4-ButanedioldimethacrylateMigrationFORMTEXT  FORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施FORMTEXT湖南省市场监督管理局   发布DB43/XXXXX—XXXXII食品接触材料及制品1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯迁移量迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理食品模拟物中的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯通过气相色谱质谱联用仪进行检测。水基、酸性、酒精类橄榄油介质食品模拟物经液液萃取后进样测定，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号75-09-2）：色谱纯。5.1.2正己烷（C6H14，CAS号110-54-3）：色谱纯。5.1.3甲醇（CH3OH，CAS号67-56-1）：色谱纯。5.1.4水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。5.2试剂配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作。5.3标准品5.3.11,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯（C12H1804，CAS号：2082-81-7），纯度≥99.1％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.4标准溶液配制5.4.11,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准储备溶液（用于水基、酸性、酒精类食品模拟物分析）准确称取1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准品100mg（精确至0.1mg），用正己烷溶解后，定容到100mL，得到1000mg/L的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准储备溶液。有效期为6个月。5.4.21,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准中间溶液（用于水基、酸性、酒精类食品模拟物分析）取1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准储备溶液（5.4.1）50μL于5mL容量瓶，用正己烷稀释至刻度，得到10mg/L1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准中间液。应当天配制。5.4.31,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准工作溶液（用于水基、酸性、酒精类食品模拟物分析）吸取1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准中间液50μL、100μL、200μL、400μL、500μL，1000μL分别移入10mL容量瓶中，各加入正己烷稀释至刻度，混匀，获得浓度应分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L，使用当天配制。5.4.41,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准储备溶液（用于油基食品模拟物分析）称取1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯50mg于烧杯中，加入橄榄油50g（精确到0.0001g），溶解混匀，该标准工作溶液为1000mg/kg。溶液在冰箱中储存，有效期为1个月。5.4.51,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准中间溶液（用于油基食品模拟物分析）称取0.1g的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准储备溶液（5.4.4）于10mL容量瓶中，准确称取9.9g（精确到0.0001g）橄榄油加入到该容量瓶中，混匀，获得1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准中间溶液，其浓度为10mg/kg。储存方式同5.4.4。5.4.61,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准工作溶液（用于油基食品模拟物分析）分别称取0.05g、0.1g、0.2g、0.4g、0.5g1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准中间溶液（5.4.5）置于6个10mL容量瓶，再分别加入油基食品模拟物9.95g、9.9g、9.8g、9.6g、9.5g（精确到0.0001g），摇匀，1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯标准工作溶液，溶液浓度分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg、0.5mg/kg。6仪器设备6.1气相色谱质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3氮吹仪。6.4涡旋振荡仪。6.5离心机。7分析步骤7.1样品迁移试验按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。7.2试液制备7.2.1水基、酸性、酒精类食品模拟物的制备用刻度吸量管吸取5.0mL经过迁移试验的模拟物浸泡液于10mL具塞离心管中，准确加入1mL二氯甲烷，振荡提取1min后，移取二氯甲烷萃取液，再提取一次，合并两次二氯甲烷，用氮气在35℃吹至近干后用正己烷定容至2mL，供仪器检测。若选用的食品模拟物中乙醇含量超过20%，则首先需要使用氮吹仪除去过量乙醇后，再按上述方法进行处理。7.2.2油基食品模拟物的制备称取2.0g（精确到0.01g）经过迁移试验的油基食品模拟液于10mL具塞离心管，准确加入2.0mL甲醇，以涡旋振荡器振荡提取10min，静置至少30min使两相分层后离心，吸取上层萃取液供气相色谱-质谱分析。7.2.3空白溶液的制备除不加入试样外，采取与7.2.2及7.2.3完全相同的分析步骤、试剂和用量。7.3测定7.3.1气相色谱质谱联用仪测定参考条件气相色谱参考条件列出如下：a）色谱柱：HP-5MS柱，尺寸30m×0.250mm×0.25μm；b）柱温度程序：初始温度为60℃，30℃/min升至280℃，保留2min；c）载气流速：氦气1.0mL/min；d）进样口温度：250℃；e）进样量：1μL；f）进样方式：不分流。质谱参考条件列出如下：a）质谱接口温度：280℃b）离子源温度：230℃；c）离子化方式：EI；d）离子化能量：70eV；e）测定方法：选择离子监测模式，检测离子范围（m/z）：50~500，1,4丁二醇二甲基丙烯酸酯的特征离子为69、126、136、141，其中69为定量离子；f）溶剂延迟：3.5min。7.3.2绘制标准工作曲线按照7.3.1所列测定条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯浓度为横坐标，以1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A。7.3.3试液测定对空白溶液和食品模拟物试液依次进样，扣除空白值，得到1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯峰面积。8分析结果的表述由标准曲线得到试样溶液中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的迁移量。计算结果保留两位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。10其他水基、酸性、酒精类模拟物中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的方法检出限为0.006mg/L；橄榄油模拟物中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的方法检出限为0.015mg/kg。水基、酸性、酒精类模拟物中1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的方法定量限为0.02mg/