GBT-铜及铜合金化学分析方法 第17部分 铍含量的测定-编制说明

PAGEPAGE7国家标准《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》编制说明（送审稿）国标（北京）检验认证有限公司2026年10月PAGEPAGE7目录TOC\o"1-3"\h\u166一、工作简况 1201701.1任务来源 1236991.2立项目的和意义 1174881.3主要参加单位和工作成员所作的工作 2114571.3.1标准编制组组成单位及其任务分工 2234601.3.2标准编制组各单位的技术基础 21951.4主要工作过程 7319331.4.1预研阶段 712121.4.2标准立项 7325551.4.3起草阶段 815441.4.4征求意见阶段 9180841.4.5审查阶段 977221.4.6报批阶段 916566二、编制原则、主要内容及其确定依据、修订前后技术内容的对比 9159122.1编制原则 9136272.1.1规范性原则 9260432.1.2先进性原则 9100542.1.3适用性原则 9278942.1.4合规性原则 10129612.2标准主要技术内容的确定依据 10154562.3修订前后技术内容的对比 1129205三、试验验证分析、综述报告、技术经济论证、预期达到的经济效益、社会效益和生态效益 11282993.1项目的必要性阐述 1174433.2项目的可行性阐述 12285913.3试验验证分析 12162423.3.1方法一条件实验 1248203.3.2方法二条件实验 16175063.3.3重复性和再现性 2044903.4标准的先进性、创新性、标准实施后预期产生的经济效益和社会效益 2255793.4.1先进性、创新性 22210693.4.2经济效益 22294353.4.3社会效益 227803.4.4生态效益 2216395四、与国际标准和国外先进标准技术内容的对比 2213098五、以国际标准为基础的起草情况以及是否合规采用国际国外标准、未采用国际标准的原因 2318019六、与有关法律、行政法规及相关标准的关系 2317960七、重大分歧意见的处理经过和依据 2323808八、涉及专利的有关说明 2320147九、实施国家标准的要求以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措施建议 2411476十、公平竞争审查 2414068十一、其他应当说明的事项。 2412411附录A各验证单位精密度实验结果 25国家标准《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》编制说明（送审稿）一、工作简况1.1任务来源根据国家标准化管理委员会下达《国家标准委关于下达2025年第七批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2025〕43号），计划修订国家标准《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》（项目计划编号为20253823T-610）。由国标（北京）检验认证有限公司负责起草，西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心10家单位参与起草。该项目由全国有色金属标准化技术委员会归口管理，项目周期为16个月，计划完成时间为2026年12月。1.2立项目的和意义铍铜合金是一类以铍（Be）为主要合金成分并含有少量镍、钛等元素的青铜合金。铍铜合金具有较高的机械强度和硬度、弹性极限、疲劳极限、非磁性以及良好的耐磨性和耐腐蚀性等优点，在受到冲击时不易产生火花，因此被广泛用于制造各种高级弹性元件、防爆工具、耐磨耐蚀元件以及各种导电部件。铍铜合金中的Be含量是一项关键的技术指标，其含量大小对合金及下游产品的理化性能都有着直接重要的影响。经调研，在国内现行的铜及铜合金产品标准方面，GB/T5231-2022《加工铜及铜合金牌号和化学成分》包含了14种牌号的加工铍铜合金，其中TBe0.3-0.5（C17410）中规定的Be含量下限（质量分数、下同）为0.15%，TBe2.8（T17740）中规定的Be含量上限可达3.00%；GB/T1176-2013《铸造铜及铜合金》包含了一种铸造铍铜合金牌号ZCuAl8Be1Co1，规定Be的含量范围为0.7%～1.0%；YS/T260-2016《铜铍中间合金锭》包含了CuBe-1、CuBe-2、CuBe-3三种牌号的铜铍中间合金，其中规定Be的含量上限最高可达4.10%。在国内外铍铜合金市场情况方面，目前市场上生产、应用和贸易的铍铜合金产品中Be含量最高可达10%左右。现行国家标准GB/T5121.17-2008《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》采用羊毛铬菁R（依来铬氰蓝R）分光光度法测定铜及铜合金中0.100%～2.50%的Be含量。然而，在对铍铜合金现行产品标准及市场情况的调研中发现，该分析方法标准的测定范围没有完全覆盖高Be含量的铜合金及铜铍中间合金。此外，该标准与现行有色金属行业标准YS/T470.2-2004《铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量》（3.00%～6.00%）均为湿法化学分析方法，且范围都无法覆盖现有的产品需求，因此，有必要形成一个统一的基于经典化学法的铜及铜合金中铍含量的测试方法标准，以满足方法比对验证、仲裁检验以及标准物质/标准样品定值分析等工作的需求。本次修订扩大了原有的羊毛铬菁R分光光度法的上限，整合增加了氟化钠滴定法，两个方法可以覆盖铜及铜合金中含量在0.10%～13.00%范围内铍的测定，使标准的适用范围更广1.3主要参加单位和工作成员所作的工作1.3.1标准编制组组成单位及其任务分工标准制订计划任务正式下达之后，国标（北京）检验认证有限公司立即成立了标准编制组，并落实起草任务，确定主要起草人，拟定该标准的工作推进计划。具体分工为：国标（北京）检验认证有限公司为本标准的主编单位，负责实验方案的确定、市场和铜加工行业信息收集、样品的确定及收集、标准文本和编制说明的编写、数理统计计算重复性限和再现性限。西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司负责一验工作、中国检验认证集团广西有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心负责二验工作，西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业股份有限公司提为样品提供单位。同时所有参与起草的单位均对标准修订方案、标准文件和标准说明提出指导意见。各单位分工明确，相互协同，共同推进本标准修订工作按期高质量完成。1.3.2标准编制组各单位的技术基础国标（北京）检验认证有限公司是中国权威的第三方检验认证服务机构，隶属于中国有研科技集团有限公司，管理并运营着国家有色金属及电子材料分析测试中心与国家有色金属质量监督检验中心。中心于1992年通过计量认证（CMA），2001年通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可，是我国金属及电子材料的权威检测机构，同时是我国有色金属行业分析测试标准的主要起草单位之一。公司建立了以分析化学、材料力学与表面性能、显微组织结构、无损检测为核心的分析测试服务平台，拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的研究和服务队伍，具备了对产品开展多参数、多尺度、高精度、全成分范围检验评价的能力。拥有辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、超高压电子显微镜、大景深激光共聚焦显微镜、波长色散X射线荧光光谱仪等国内外先进仪器，仪器设备在国内实验室处于领先水平。截至目前，公司及其前身共起草国际、国家和行业标准1000余项，在高纯金属及其合金分析方法标准制修订方面具有丰富经验。西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司是国内唯一的铍材研究和生产基地，国家高新技术企业、全国重点专精特新“小巨人”企业，中国铍产业技术创新战略联盟理事长单位，军工配套重点单位。主要从事铍及铍合金的研究开发和生产，形成了一套集生产、加工、检验、铍毒防护于一体的科研生产装备体系。业务涵盖铍基材料、贵金属功能材料两大产品体系。包含金属铍的真空熔铸提纯及铍铝合金、铍铜合金的冶金制备技术研发，锑铍芯块成型工艺和铍片精密轧制加工技术开发，银粉的化学还原法制备工艺研究等。中铝洛阳铜加工有限公司是综合性有色金属加工企业，拥有铜及铜合金高精度电子带、大管大棒、弥散强化无氧铜、宽厚板等多条生产线，产品涉及铜及铜合金板、带、箔、管、棒、型材，广泛应用于电子信息通讯、新能源、汽车、海洋工程、轨道交通等领域。拥有国家级企业技术中心、国家实验室认证认可监督管理委员会认可的实验室、中国有色金属工业重金属加工材质检站、河南省铜镁材料和加工技术工程研究中心、中铝集团高性能铜板带加工技术重点实验室、有色行业铜及铜合金材料与加工工程技术研究中心。公司先后从德国、美国、法国、日本、英国、意大利等十二个国家引进了100多台（套）先进的无损探伤和理化检测设备，为有色金属产品的研制和生产打下了坚实的基础。公司拥有一支高素质的科研技术研发队伍，具备丰富的生产技术经验、技术能力和标准编写能力。承担着国家重点工程及国防工业项目的材料研发任务，完成国家科研项目49项，获省部级以上奖项114项；取得近百项工艺技术、产品开发的科研创新成果。是铜加工国家/行业标准的主要制订单位，主起草国家/行业标准186项，占现行铜加工标准约36%。五矿铍业有限责任公司系中国五矿下属骨干子企业，是全球从矿石中提炼高品质金属铍及其化合物的少数几家企业之一，是中国铍工业的开创者和龙头企业，国家高新技术企业，湖南省专精特新中小企业、湖南省制造业单项冠军企业，国内高品质金属铍、高纯氧化铍唯一供应商。公司主要产品有金属铍、高纯氧化铍、铍铜合金、铍铝合金、氧化铍陶瓷、氮化硼陶瓷等。公司前身为水口山矿务局第六冶炼厂，始建于1957年，风雨兼程60余载，参与、见证了新中国铍工业从无到有、从弱到强、从粗放到精深的发展历程。未来，公司将牢记“发展铍业，振兴中华”使命，致力保障铍资源、提升冶炼能力、拓展精深加工、做优做强铍业，打造世界一流铍工业企业，为我国铍产业链供应链安全提供有力保障！新疆有色金属研究所有限公司成立于1958年10月，先后隶属于国家重工业部、冶金工业部、中国有色金属工业总公司。2000年8月作为国家经贸委10个国家局直属的242个转制科研院所之一下划地方，现为国家发展改革委《有色金属资源综合利用国家地方联合工程实验室（新疆）》、自治区发改委《新疆维吾尔自治区有色金属资源综合利用工程实验室》，自治区制造业创新中心《新疆有色（稀有）金属制造创新中心》。累计完成国家863项目、国家科技支撑计划项目、国家305项目、新疆维吾尔自治区高新技术攻关项目等在内的各类科研项目1000余项，有92项获国家及省部级科技成果奖，编制并发布实施的国家标准共计32项，行业标准27项，企业标准30项，拥有有效的发明专利23项。有研亿金新材料有限公司是国家重点扶持的高新技术新材料企业，前身是北京有色金属研究总院稀有及贵金属研究所，2000年整体转制为高科技企业，2014年归入有研新材料股份有限公司，成为其全资子公司。公司核心业务聚焦高纯薄膜材料、稀贵金属功能材料、铂族金属材料的研发、生产与销售，搭建了品类完备的高端电子信息与稀贵金属功能材料制造基地，是全球知名的集成电路超高纯靶材供应商。企业建成国内领先的垂直一体化产业链，可完成从超高纯原材料到溅射靶材、蒸发膜材的全流程自研自产，已取得ISO9001、IATF16949、ISO14001多项管理体系认证，旗下测试中心通过ISO17025认证并拥有CNAS实验室资质，品控与检测能力权威可靠。研发层面，企业及前身累计承担80余项国家级、省部级重点科研项目，覆盖国家02专项、863计划等重大工程；累计斩获各类荣誉奖项100余项，申报专利401项，授权专利258项，牵头或参与制定发布国家、行业标准160项，技术实力稳居国内领先、国际先进水平。公司现有员工750余人，集聚大量稀贵金属领域高端科研人才与成熟技术工人，人才储备充足。企业资质与行业影响力突出，获评国家高新技术企业、国家级专精特新“小巨人”、国家技术创新示范企业，拥有集成电路关键材料国家工程研究中心等核心平台，同时是多个国家级半导体、贵金属行业联盟核心成员单位，深度参与行业标准制定。公司秉持“以市场为导向，质量至上；以客户为中心，快速响应”的经营理念，依托完整产业链、顶尖技术与专业人才队伍稳步发展，现已成为国内集成电路靶材、稀贵金属功能材料领域极具行业影响力的标杆企业。中国检验认证集团广西有限公司是中国检验认证集团的一级子公司，承担中国中检西南区域公司总部管理职能，服务网络覆盖广西、云南、四川、重庆、贵州5省（自治区、市）和越南、老挝、缅甸、柬埔寨4国的主要口岸和货物集散地，业务范围涵盖农业、工业和服务业三大产业，涉及国民经济各行各业、国计民生方方面面，在大宗商品贸易、企业管理提升、农食安全、生态环境监测、环保技术咨询与评价、有害生物防治、仪器设备计量校准、防雷检测、溯源、电商平台建设、安全评价、职业卫生检测与评价等领域提供“一站式”综合质量服务，是西南地区规模最大、实力最强的第三方检验检测认证机构之一；下设14个国内专业技术实验室及3个境外实验室，总面积约2.2万平方米，配备精密仪器设备约2300台（套），累计取得CMA、CNAS等国家和地方认定认可项目2.03万余项；检测能力覆盖矿产与合金、肥料、煤炭及焦炭、石油化工、化工产品、食品及农副产品、水与废水、空气与废气、土壤、固体废物、海水、海洋沉积物、海洋生物、生物体残留、噪声、振动、计量、防雷、电子电气、软件测评等多个领域。在国际方面，是英国伦敦金属交易所（LME）指定金属分析检测实验室，是墨西哥能源部认可的石油化工产品检测实验室，是国内首家通过英国石油公司（BP）二方评审及其指定检测机构等。在国内，是郑州商品交易所指定白糖质检机构；是郑州商品交易所防城港煤炭期货交割库指定检测实验室；是广州期货交易所工业硅指定质检机构；是国内外多家行业龙头企业指定的矿产及合金仲裁检测实验室；是中国中检矿产品中心实验室；先后获得“全国文明单位”“中国企业信用评价AAA级信用企业”、国家高新技术企业和南宁市服务业龙头企业等40多项荣誉称号。截至目前累计承担或参与国家级、省级和市级科技项目40余项；牵头或参与制修订国际、国家、行业、团体等标准260余项；拥有发明专利3项、实用新型专利近30项、软件著作权41项；获省部级以上科技奖项13项；与高校、科研院所及企业在石油化工、食品与农副产品、矿产与合金等领域合作共建了7个重要平台；所属单位获新型研发机构、知识产权优势培育企业、战略性新兴产业企业及重点实验室、工程技术研究中心等多项认定。长沙矿冶院检测技术有限责任公司（简称“长矿检测”）起源于1956年，成立于2021年，是长沙矿冶研究院有限责任公司的控股子公司，为原冶金工业部辅料矿质量监督检测中心。长矿检测聚焦矿产、材料、电气、化工等领域，专注于提供检验检测、能力验证、期货质检、仲裁检测、咨询培训等个性化综合性技术服务，服务大型央企、上市公司、中小微企业、高校、科研院所、研发机构等国内外客户4000余家，在矿冶物料检测、新材料表征等领域居国内领先水平。长矿检测具备CMA、CNAS、PTP等专业资质，拥有6项发明专利、10000余平方米实验室、100余台套先进大型精密分析仪器，主导或参与制修订标准100余项，为工信部工业（黑色矿冶产品）产品质量控制和技术评价实验室、湖南省工信厅产业技术基础公共服务平台等20多个国家级、省部级科技创新平台的重要组成部分，是中国矿冶检测机构联盟副理事长单位、中国矿冶检测机构联盟副理事长单位、湖南省精密仪器测试学会秘书处单位等，先后获国家高新技术企业、湖南省专精特新中小企业、广州期货交易所碳酸锂期货指定质检机构、上海期货交易所铸造铝合金期货指定检验机构等荣誉。秉承“矿业报国、矿业强国”的初心使命，以“专家之选检测专家”为核心理念，长矿检测致力于打造成为国内一流、具有国际竞争力的第三方检验检测集团。铜陵有色金属集团控股有限公司为国家发改委首批列入符合《铜冶炼行业准入条件》的七家企业之一。主要从事铜矿勘探、采选、冶炼和深加工等业务，是目前国内产业链最为完整的综合性铜业生产企业之一，其在矿产资源储备、铜冶炼、加工等方面的独特竞争优势，完善的产业资本结构布局，使公司具备很强的抗风险能力。其子公司铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心拥有国家实验室认可资质（CNAS）和安徽省实验室资质认定资质（CMA），现有主要仪器设备有400多台（套）。其中，包括电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、直读光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪（ICP-AES）、原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、离子色谱仪、气相分子吸收光谱仪、千万分之一微量电子天平等高精尖仪器设备。近年来，主持和参加国际、国家和行业等标准起草近300项；同时也是中国矿冶检测机构联盟成员单位、安徽省分析测试协会会员单位、安徽省大型科学仪器设备共享服务平台成员单位、面向有色金属行业中小企业开放式公共技术服务平台、安徽省名牌服务业和安徽省有色金属分析技能大师工作室，并于2025年10月，荣获安徽省高新技术企业。中国有色桂林矿产地质研究院有限公司现为中国有色矿业集团有限公司全资子公司。总资产为7.2亿元，净资产4.84亿元；现有在册正式职工391人，其中：工程师132人，高级工程师67人，教授级高级工程师36人。下设矿产地质研究所、资源环境综合利用研究所、有色金属矿产地质测试中心和“国家特种矿物材料工程技术研究中心”等10余家研究开发机构。建院以来共提交科研成果2900多项，获国家级科技成果奖20余项，其中：特等奖1项，一等奖1项，二等奖6项。省部级以上科技成果奖320多项，其中二等奖以上90余项。是国际标准化组织电子探针分析技术委员会（ISO/TC202/SC2）主席单位，并承担SC2秘书处工作；是全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）和全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）成员单位。标准研究团队配备15人的专业化技术人员，具有丰富的有色金属、地质、稀土等分析方法研究工作基础和标准化研究工作经验，近5年来主持完成3项国际标准制修订工作，主持或参与完成48项国家标准、66项行业标准的制修订工作，在研国家及行业标准18项，为本项目的完成提供坚实的标准制定工作基础。广东省科学院工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。表SEQ表\*ARABIC1人员分工表序号姓名参与单位主要职责1张晓国标（北京）检验认证有限公司标准工作前期调研、申报、样品搜集、实验方案的确定、标准文本和编制说明的编写、数理统计计算重复性限和再现性限2陈雄飞国标（北京）检验认证有限公司负责试验方案的制定和审核，编制组单位的组织协调，试验样品收集，标准文件和编制说明等文件的编写和修改。3李宝城国标（北京）检验认证有限公司负责试验方案的制定和审核，标准文件和编制说明等文件的编写和修改。4王立国标（北京）检验认证有限公司负责开展条件试验及精密度试验，样品收集和分发，试验数据处理。5李晖西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，并进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见，并提供统一样品。6瓮溢华中铝洛阳铜加工有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，并进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见，并提供统一样品。7温亚勇五矿铍业股份有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，并进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见，并提供统一样品。8王永生新疆有色金属研究所有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。9吕超有研亿金新材料股份有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。10朱泽坤国标（北京）检验认证有限公司负责开展条件试验及精密度试验，样品收集和分发，试验数据处理。11张健康西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。12寇志磊中铝洛阳铜加工有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。13谢奕斌五矿铍业股份有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。14尚伟玲新疆有色金属研究所有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。15白英丽西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。16凌朝晖中铝洛阳铜加工有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。17马欣璇五矿铍业股份有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。18朱孜毅有研亿金新材料股份有限公司承担一验的主要工作，包括对实验条件试验、实验步骤、试剂材料等的验证，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据标准文本、编制说明提出修改意见。19梁凤珍中国检验认证集团广西有限公司承担二验的主要工作，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据，对标准文本、编制说明提出修改意见。20漆欢长沙矿冶研究院有限责任公司承担二验的主要工作，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据，对标准文本、编制说明提出修改意见。21胡瑞芬铜陵有色金属集团控股有限公司承担二验的主要工作，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据，对标准文本、编制说明提出修改意见。22何金洋中国有色桂林矿产地质研究院有限公司承担二验的主要工作，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据，对标准文本、编制说明提出修改意见。23张永进广东省科学院工业分析检测中心承担二验的主要工作，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据，对标准文本、编制说明提出修改意见。24唐国进中国检验认证集团广西有限公司承担二验的主要工作，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据，对标准文本、编制说明提出修改意见。25杨帕米铜陵有色金属集团控股有限公司承担二验的主要工作，进行实验样品精密度试验并提供精密度数据，对标准文本、编制说明提出修改意见。1.4主要工作过程1.4.1预研阶段在标准起草修订过程中，标准编制组成员调研了国内外有关铜及铜合金中铍含量检测的相关标准。产品标准GB/T5231-2022《加工铜及铜合金牌号和化学成分》规定了14种牌号的加工铍铜合金的化学成分，其中Be的最低含量（质量分数、下同）为0.15%，如TBe0.3-0.5（C17410），最高含量可达3.00%，如TBe2.8（T17740）；GB/T1176-2013《铸造铜及铜合金》包含一种铸造铍铜合金牌号ZCuAl8Be1Co1，规定Be的含量范围为0.7%～1.0%；YS/T260-2016《铜铍中间合金锭》包含了CuBe-1、CuBe-2、CuBe-3三种牌号的铜铍中间合金，其中规定Be的含量上限最高可达4.10%。此外，在对铍铜合金市场情况的调研中发现，目前国内外市场上生产、应用和贸易的铍铜合金产品中Be含量最高可达10%左右，如哈萨克斯坦乌尔巴金冶金厂生产的CuBe10合金，Be的含量范围为9.5%～10.5%。现行标准中现行国家标准GB/T5121.17-2008《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》采用羊毛铬花菁R（依来铬氰蓝R）分光光度法测定铜及铜合金中Be含量，测定范围为0.100%～2.50%，没有完全覆盖高Be含量的铜合金及铜铍中间合金。YS/T470.2-2004《铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量》采用氟化钠滴定法测定Be含量，测定范围3.00%～6.00%，同样未覆盖市场上现有铜铍合金。根据调研情况，本次修订将光度法测定范围上限由2.50%调整至3.00%，并将氟化钠滴定法作为方法二用于测定高含量的铍，其测定范围调整为3.00%～13.00%。经过大量的试验和生产实际应用，确定方案准确度高，精密度好，于是向全国有色金属标准化技术委员会提交了立项建议书。1.4.2标准立项2024年4月，国标（北京）检验认证有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》标准修订的项目建议书、标准草案和立项报告等材料，经全体委员论证同意立项。随后由秘书处组织全体委员网络投票，投票通过后挂网向社会公开征求意见。2025年8月16日，国家标准化管理委员会文件国标委发〔2025〕43号《国家标准委关于下达2025年第七批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》，正式下达该标准的修订任务，标准名称为《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》，项目计划编号为20253823T-610，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，项目周期为16个月。1.4.3起草阶段（1）第一次工作会议：2025年11月10日—13日全国有色金属标准化技术委员会召开了全国有色金属标准工作会议，会上对《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》国家标准进行了任务落实。确定了由国标（北京）检验认证有限公司负责，由西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心等10家单位参与起草该标准，明确了所采用的方法，同时确定了样品提供单位、试验验证单位、进度安排等事项。2025年12月—2026年1月，主编单位根据工作会议对起草工作进行了安排，委托西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司和五矿铍业有限责任公司三家单位共收集制备了7个不同铍含量水平的统一样品。2026年2月—2026年5月主编单位开展了大量的系统性试验研究，主要包括样品溶解方法研究、试剂用量、基体干扰实验、共存元素干扰等试验研究，以及检出限、精密度试验和正确度试验。主编单位对试验数据进行统计和分析，形成了方法研究报告及标准文本和编制说明的讨论稿。2026年6月—7月主编单位将标准文本和研究报告随同试验样品发送给验证单位，组织开展方法的条件试验、精密度试验和正确度试验的验证工作。主编单位收集各家验证单位返回的验证报告，汇总全部的精密度试验数据进行统计和分析，采纳各家验证报告中提出的合理性的意见和建议，优化试验步骤，修改完善标准文本和编制说明。（2）第二次工作会议：2026年7月22日—24日全国有色金属标准化技术委员会在张家口召开全国有色金属标准工作会议，会上对《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》国家标准进行了预审，主要提出如下意见：1）前言部分：“本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1996年首次发布为GB/T5121.17-1996；——2008年第一次修订为GB/T5121.17-2008；本次为第二次修订。”修改为“本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1996年首次发布为GB/T5121.17-1996，2008年第一次修订，本次为第二次修订。”引言部分写出具体修订亮点。规范性引用文件，删除“GB/T17433”增加“YS/T668”与其他部分保持一致。4、5方法1、方法2修改为方法一、方法二。4.3和5.3样品将“样品应加工成厚度不大于1mm的碎屑”修改为“按照YS/T668的规定将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。”4.5和5.2试剂部分删除未在试验步骤中使用的试剂。4.5.2和5.5.2平行试验由“平行做两份试验”修改为“平行进行两份试验，取其平均值。”统一方法一中EDTA2Na的用量。滴定终点的描述由“用盐酸标准溶液滴定至刚呈无色，不再返红时，即为终点”修改为“红色褪去，30s不返红时，即为终点”。编制组根据验证单位意见及会议专家意见，修改完善标准文本和编制说明，形成征求意见稿。1.4.4征求意见阶段编制组于6月～9月通过发函，将征求意见资料在中国有色金属标准质量信息网（）上挂网等方式对标准征求意见稿向社会公开征求意见。回函并有建议或意见的单位11个，回函无意见的单位10个，没有回函的单位0个；包括生产单位11个，第三方检测机构7个，大学和科研院所3家，基本覆盖该领域相关的主要单位。编制组根据意见情况，结合参编单位反馈的意见，对标准进行修改和完善，于2026年10月形成了标准《送审稿》及《编制说明》。1.4.5审查阶段1.4.6报批阶段二、编制原则、主要内容及其确定依据、修订前后技术内容的对比2.1编制原则2.1.1规范性原则本标准严格按照国家标准制修订程序进行，标准格式按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》等文件的要求编写，并按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测试方法重复性与再现性的基本方法》的要求进行试验数据的统计及计算。2.1.2先进性原则本标准是对GB/T5121.20-2008《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》的修订。在修订过程中充分考虑了当前铜及铜合金产品研发、生产、应用及检测等各个环节的实际需求，在标准分析范围的全面性、技术可靠性、精密度数据充分性等方面体现了化学成分分析的技术水平，具有先进性、前瞻性和引领性。2.1.3适用性原则本标准在修订过程中充分调研了铜及铜合金相关产品标准以及铜产业对产品中铍含量检测的实际需求，扩展了测定范围，完善了试验条件和试验步骤，更新了精密度数据，规范了标准文本结构和文字描述，既满足了相关行业日常分析检测的需求，又最大程度地体现了铜及铜合金化学成分分析的技术水平，提升了标准的适用性。2.1.4合规性原则本标准在修订过程中充分考虑了国家法律、安全、卫生、环保法规的要求，符合相关规定，保证标准内容及修订程序依法合规。2.2标准主要技术内容的确定依据本文件适用于铜及铜合金、铜铍中间合金中铍含量的测定。标准包含两个方法，方法一（羊毛铬菁R分光光度法）的测定范围（质量分数）为0.10%～3.00%；方法二（氟化钠滴定法）的测定范围（质量分数）为＞3.00%～13.00%。目前对于铜及铜合金重铍的分析方法标准有GB/T5121.17-2008《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》采用羊毛铬花菁R（依来铬氰蓝R）分光光度法测定铜及铜合金中0.100%～2.50%的Be含量。YS/T470.2-2004《铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量》，采用氟化钠滴定法测定铜及铜合金中3.00%～6.00%的Be含量，对铜合金及下游产品的品质把控起到了非常重要的支撑作用。在国内现行的铜及铜合金产品标准方面，GB/T5231-2022《加工铜及铜合金牌号和化学成分》包含了14种牌号的加工铍铜合金，其中TBe0.3-0.5（C17410）中规定的Be含量下限（质量分数、下同）为0.15%，TBe2.8（T17740）中规定的Be含量上限可达3.00%；GB/T1176-2013《铸造铜及铜合金》包含了一种铸造铍铜合金牌号ZCuAl8Be1Co1，规定Be的含量范围为0.7%～1.0%；YS/T334-2009《铍青铜圆形棒材》包含了C17000（在GB/T5231-2022中已废止）、C17200、C17300三种牌号的铍铜合金，其中规定Be的含量上限最高为2.00%；YS/T260-2016《铜铍中间合金锭》包含了CuBe-1、CuBe-2、CuBe-3三种牌号的铜铍中间合金，其中规定Be的含量上限最高可达4.10%。在国内外铍铜合金市场情况方面，目前市场上生产、应用和贸易的铍铜合金产品中Be含量最高可达10%左右。因此，有必要形成一个统一的基于经典化学法的铜及铜合金中铍含量的测试方法标准，以满足方法比对验证、仲裁检验以及标准物质/标准样品定值分析等工作的需求。表SEQ表\*ARABIC2含铍铜及铜合金、铜铍中间合金牌号化学成分GB/T5231-2022《加工铜及铜合金牌号和化学成分》CuBeNiSiFeAlPbTiSnPMgCoCu+所列元素总和TBe1.9-0.2余量1.80~2.00—0.20—0.20—————0.2099.5TBe1.9-0.4余量1.80~2.00—0.20—0.200.20~0.6————0.2099.5TBe0.3-0.5余量0.15~0.50—0—————0.35~0.699.5TBe0.3-0.7余量0.15~0.500.50~1.00——0.25———99.5TBe0.3-1.2余量0.15~0.501.0~00.20——0.25———99.5TBe0.3-1.5余量0.25~0.50—0——_Ag:0.90~1.101.40~1.7099.5TBe0.6-2.5余量0.4~0.7—0—————2.4~2.799.5TBe0.4-1.8余量0.2~0.61.4~00.20—————0.399.5TBe1.7余量1.6~1.850.2~50.150.0050.10~0.25————99.5TBe1.9余量1.85~2.10.2~50.150.0050.10~0.25————99.5TBe1.9~0.1余量1.85~2.10.2~50.150.0050.10~0.25——0.07~0.13—99.5TBe2余量1.80~2.10.2~50.150.005—————99.5TBe2.4余量2.30~2.500.0020.0250.0250.010.002Sb+Sn+Zn≤0.03As+P≤0.030.0199.7TBe2.8余量2.60~3.000.0020.0250.0250.010.0020.0199.7GB/T1176-2013《铸造铜及铜合金》ZCuAl8Be1Co1余量0.7%~1.0———7.0~8.5—————0.7~1.0—YS/T260-2016《铜铍中间合金锭》CuBe-1余量3.85~4.10—10.002——0.007———CuBe-2余量3.50~3.85—10.002——0.007———CuBe-3余量3.00~3.50—10.002——0.007———2.3修订前后技术内容的对比本文件是对GB/T5121.17的第二次修订，在充分调研了生产的实际水平基础上，结合目前铜及铜合金、铜铍中间合金产品中铍含量范围覆盖需求，确定本标准方法的整体测定范围为0.10%～13.00%，既覆盖了现有标准中已涉及的含量区间，也满足当前市场对高含量铍铜产品的测定需求，保证方法对各类铍铜产品的适用性。1）更改了测定范围，“羊毛铬菁R分光光度法”由“0.10%～2.50%”更改为“0.10%～3.00%”（见第1章，2008版的第1章）；2）增加了方法二：“氟化钠滴定法”，测定范围为“＞3.00%～13.00%”（见第1章）；3）增加了“规范性引用文件”（见第2章）；4）增加了“术语和定义”（见第3章）；5）增加了“试验报告”（见第7章）；6）删除了“质量保证和控制”（见2008版的第9章）；7）增加了“精密度试验原始数据”（见附录A）。三、试验验证分析、综述报告、技术经济论证、预期达到的经济效益、社会效益和生态效益3.1项目的必要性阐述铍铜合金是一类以铍（Be）为主要合金成分并含有少量镍、钛等元素的青铜合金。铍铜合金具有较高的机械强度和硬度、弹性极限、疲劳极限、非磁性以及良好的耐磨性和耐腐蚀性等优点，在受到冲击时不易产生火花，因此被广泛用于制造各种高级弹性元件（如导电簧片、紧固弹簧、线圈弹簧）、防爆工具（如石油开口防爆器件）、耐磨耐蚀元件（如玻璃模具、轴承、齿轮、波纹管、海底电缆屏蔽）以及各种导电部件（如电触点、电阻焊电极、连接器）。铍铜合金中的Be含量是一项关键的技术指标，其含量大小对合金及下游产品的理化性能都有着直接重要的影响。经调研，在国内现行的铜及铜合金产品标准方面，GB/T5231-2022《加工铜及铜合金牌号和化学成分》包含了14种牌号的加工铍铜合金，其中TBe0.3-0.5（C17410）中规定的Be含量下限（质量分数、下同）为0.15%，TBe2.8（T17740）中规定的Be含量上限可达3.00%；GB/T1176-2013《铸造铜及铜合金》包含了一种铸造铍铜合金牌号ZCuAl8Be1Co1，规定Be的含量范围为0.7%～1.0%；YS/T334-2009《铍青铜圆形棒材》包含了C17000（在GB/T5231-2022中已废止）、C17200、C17300三种牌号的铍铜合金，其中规定Be的含量上限最高为2.00%；YS/T260-2016《铜铍中间合金锭》包含了CuBe-1、CuBe-2、CuBe-3三种牌号的铜铍中间合金，其中规定Be的含量上限最高可达4.10%。在国内外铍铜合金市场情况方面，目前市场上生产、应用和贸易的铍铜合金产品中Be含量最高可达10%左右。现行国家标准GB/T5121.17-2008《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》采用羊毛铬花菁R（依来铬氰蓝R）分光光度法测定铜及铜合金中0.100%～2.50%的Be含量。然而，在对铍铜合金现行产品标准及市场情况的调研中发现，该分析方法标准的测定范围没有完全覆盖高Be含量的铜合金及铜铍中间合金。此外，该标准与现行有色金属行业标准YS/T470《铜铍合金化学分析方法》系列在测试对象上具有一定的重复性，特别是与其中YS/T470.2-2004《铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量》，均采用湿法消解－经典化学分析法测定不同含量范围的Be元素，因此，有必要形成一个统一的基于经典化学法的铜及铜合金中铍含量的测试方法标准，以满足方法比对验证、仲裁检验以及标准物质/标准样品定值分析等工作的需求。2023年12月国家市场监督管理总局标准技术管理司发布了《关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》，其中明确要求审查现行标准是否与其他标准存在重复现象，对存在重复且不协调的情况，应开展标准的“修订”“整合修订”或“废止”，以提高标准的适用性和协调性。从此意义上讲，亟须对GB/T5121.17-2008进行修订，以更有效地配套铜合金相关的产品标准，支撑我国铜产业的高质量发展。3.2项目的可行性阐述标准编制单位包括第三方检测机构、铜合金生产企业、相关的科研机构，均具备完善的分析测试条件、成熟的经典化学分析技术储备，以及丰富的铍铜合金分析测试经验，能够保障本标准方法验证所需的仪器设备、人员技术和试验样品条件，可保障方法及试验数据的正确性、可靠性与代表性。现行的GB/T5121.17-2008《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》发布实施十余年以来，运行情况良好，表明该标准所采用的“羊毛铬花菁R分光光度法”及相关技术内容具有较高的科学性。本次是在现有标准的工作基础上进行修订，拟将该方法的测定范围上限由“2.50%”扩展至“3.00%”，并主要开展扩展部分的条件试验及精密度试验和正确度试验研究，从已发布的国内外相关分析方法标准上看，如GB/T20975.22-2020《铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定》采用依莱铬氰兰R分光光度法（即羊毛铬花菁R分光光度法）测定铝及铝合金中0.0001%～0.45%和2.00%～6.50%的Be含量。同时，为了覆盖铜铍中间合金中Be含量的测定，本标准在充分借鉴现行有色金属行业标准YS/T470.2-2004《铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量》技术内容的基础上，增加了氟化钠滴定法，测定范围拟定为“＞3.00%～12.00%”。YS/T40.2-2004采用氟化钠滴定法测定铜铍中间合金中3.00%～6.00%的Be含量，该标准精密度高，准确度好，发布实施近20年来，运行情况良好。由此可见，本标准的修订在技术上是可行的。3.3试验验证分析3.3.1方法一条件实验称样量的选择方法测定范围由0.10%～2.50%修改为0.10%～3.00%，改变了方法上限，称取0.10g样品，根据表3进行计算分取试液中铍的含量，结果见下表：表SEQ表\*ARABIC3方法一试料总体积、分取试液体积及分取后溶液中铍的含量铍的质量分数%试液总体积g分取试液体积mL溶液中Be的含量µg0.10~0.5025010.004~20＞0.50~1.002505.0010~20＞1.00~3.005005.0010~30工作曲线中，最高点含铍40µg，当样品中铍含量为3.00%时，分析试液中铍含量仍在工作曲线范围内，因此第三段称样量及分取体积保持不变。Na2EDTA用量实验产品标准中各共存元素最高含量（见表2）Cu（100%）、Ni（2.2%）、Si（0.20%）、Fe（0.20%）、Al（8.5%）、Pb（0.6%）、Ti（0.25%）、Sn（0.25%）、Mg（0.13%）、Co（2.7%）、Ag（1.10%），根据表3计算当铍含量为2.50%～3.00%时，分取试液中各元素最高含量为Cu（1mg）、Ni（22µg）、Si（2µg）、Fe（2µg）、Al（85µg）、Pb（6µg）、Ti（2.5µg）、Sn（2.5µg）、Mg（1.3µg）、Co（27.5µg）、Ag（11µg）。移取3.0mL铍标准溶液（100µg/ml）于一组100mL容量瓶中，按各共存元素最高含量加入容量瓶中，分别加入Na2EDTA溶液（15g/L）6mL、8mL、10mL、12mL、14mL，按步骤进行实验，结果见表4。表SEQ表\*ARABIC4Na2EDTA用量对结果的影响EDTA加入量mL铍加入量µg铍检出量µg回收率%63029.5798.683030.08100.3103030.17100.6123030.06100.2143030.14100.5203030.05100.2202530.10100.3由表4可知，当Na2EDTA用量为6mL时，回收率略低，当Na2EDTA用量为8mL~20mL时，回收率在100.2%～100.6%之间，证明在此范围内，Na2EDTA用量对结果基本无影响，为了简便操作，Na2EDTA用量与铍含量为0.10%～0.50%时保持一致，为20mL。表SEQ表\*ARABIC5一验单位验证结果EDTA加入量mL回收率/%西北稀有中铝洛铜五矿铍业新疆有色697.7100.3098.398.5899.9100.50100.1100.210100.499.90100.4100.412100.5100.17100.3100.614100.2100.30100.3100.3一验单位西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司对该试验条件进行了验证，得到的试验现象和结论与起草单位一致。羊毛铬菁R氨性缓冲溶液用量实验移取3.0mL铍标准溶液（100µg/ml）于一组100mL容量瓶中，按4.5.4中步骤进行实验，羊毛铬菁R氨性缓冲溶液（4g/L）加入量分别为4.0mL、3.1.0mL、8.0mL、10.0mL、12.0mL，结果见表6。表SEQ表\*ARABIC6羊毛铬菁R氨性缓冲溶液用量对结果的影响羊毛铬菁R氨性缓冲溶液加入量mL铍加入量µg铍检出量µg回收率%4.03012.7442.56.03021.6272.18.03030.17100.610.03036.78122.612.03044.09147.0由表6可知，羊毛铬菁R氨性缓冲溶液的用量对结果的影响非常大，其加入量应尽量精准。当试液中铍含量为30µg时，加入8.0mL羊毛铬菁R氨性缓冲溶液时，回收率为100.6%，证明羊毛铬菁R氨性缓冲溶液的加入量是足够的，因此仍依照原方法中羊毛铬菁R氨性缓冲溶液的加入量为8.0mL。表SEQ表\*ARABIC7一验单位验证结果羊毛铬菁R氨性缓冲溶液加入量mL回收率/%西北稀有中铝洛铜五矿铍业新疆有色4.046.048.8746.6243.76.073.874.3375.1876.98.0100.2100.3799.85101.210.0123.3115.87119.54123.612.0151.1137.50143.61148.7一验单位西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司对该试验条件进行了验证，得到的试验现象和结论与起草单位一致。检出限以纯铜空白为试液，进行独立11次测定，按其3倍标准偏差所对应的浓度计算检出限，按其10倍标准偏差所对应的浓度计算测定下限，方法下限为0.02%，满足方法规定的0.10%的测定下限要求，结果见表8。表SEQ表\*ARABIC8方法一检出限及方法测定下限试验结果待测元素测定值µgSD%检出限%测定下限%Be0.422、0.365、0.412、0.378、0.400、0.385、0.336、0.344、0.489、0.411、0.4360.0430.0040.02表SEQ表\*ARABIC9一验单位验证结果待测元素测定值µgSD%检出限%测定下限%西北稀有0.311、0.236、0.361、0.338、0.259、0.366、0.217、0.362、0.267、0.385、0.2790.0590.00440.015中铝洛铜0.339、0.412、0.439、0.367、0.366、0.332、0.439、0.427、0.426、0.455、0.4560.04590.0040.02五矿铍业0.301、0.331、0.369、0.417、0.433、0.292、0.438、0.275、0.394、0.341、0.4090.0590.00440.015新疆有色0.296、0.387、0.326、0.287、0.213、0.326、0.398、0.352、0.314、0.339、0.2310.0570.00430.014一验单位西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司对该试验条件进行了验证，得到的试验现象和结论与起草单位一致。精密度实验（验证单位精密度数据见附录A）按试验步骤对1#~4#统一样进行精密度实验，每个水平的统一样独立测定7次，结果见表10。表SEQ表\*ARABIC10方法一精密度结果No.测定结果w/%1234567平均值SDRSD1#0.1240.1090.1130.1140.1070.1040.1160.1120.0065.72#0.3830.3780.3920.3810.3670.3650.3780.3780.0092.53#2.2242.1952.1982.1452.1662.1332.1952.1800.0331.54#3.0032.9302.9322.9232.9142.9542.9952.9500.0361.2表SEQ表\*ARABIC11方法一精密度结果G检验No.平均值SDλ(0.05,7)Gmax有无离群值1#0.1120.0062.0202.00无2#0.3780.0092.0201.56无3#2.1800.0332.0201.42无4#2.9500.0362.0201.47无采用格拉布斯法对方法一精密度数据进行检验，结果见表11。由检验结果可知，精密度数据RSD在1.3%～5.7%之间，无离群值，精密度良好。验证单位对精密度结果进行了验证，结果见附录A。正确度实验对统一样品进行加标回收实验：准确称取各统一样品0.1000g，按表12加入铍标准溶液，按试验步骤5.4进行实验，结果见表12。加标回收率在97.4%～101.3%之间，方法正确度较高。表SEQ表\*ARABIC12方法一正确度结果No.称样量g本底值mg加入量mg定容体积mL分取体积mL检出量mg回收率%1#0.10000.1120.1025010.000.21199.02#0.10000.3780.402505.000.783101.33#0.10002.1802.005002.504.17399.74#0.10002.9503.005002.505.87297.4表SEQ表\*ARABIC13一验单位验证结果No.称样量g本底值mg加入量mg定容体积mL分取体积mL检出量mg回收率%西北稀有中铝洛铜五矿铍业新疆有色1#0.10000.1120.1025010.000.211102.098.00104.099.72#0.10000.3780.402505.000.783101.5100.50101.5100.53#0.10002.1802.005002.504.17398.2100.2097.3101.84#0.10002.9503.005002.505.87298.899.5796.899.4一验单位西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司对该试验条件进行了验证，得到的试验现象和结论与起草单位一致。3.3.2方法二条件实验称样量的选择本方法参考YS/T470.2-2004《铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量》，方法测定范围由3.00%～6.00%修改为3.00%～13.00%，改变了方法上限，称样量由2.0g修改为分段式称样。表SEQ表\*ARABIC14方法二试料总体积、分取试液体积及分取后溶液中铍的含量铍的质量分数%试料量g分取试液体积mL溶液中Be的含量mg3.00~6.002.0025.007.5~15＞6.00~13.001.0025.007.5~16.25对7#、8#的称样量做均匀性检验，当称样量为1.0g时，结果如下。由表15可得，称样量为1.00g和2.00g时，称样量对结果的影响不大，因此，当铍含量在6.00%～13.00%之间时，样品称样量定为1.00g。表SEQ表\*ARABIC15方法二称样量的选择样品编号试料量g结果/%SDRSD1234567平均值6#2.0010.60210.63410.60510.64910.64310.72110.66710.6460.0410.381.0010.59410.65510.60310.70310.64210.70910.60910.6450.0470.447#2.0012.64512.64012.58612.61512.71712.71012.69812.6590.0500.401.0012.63812.68012.64012.64212.67312.62912.68512.6550.0.2氯化铵用量实验产品标准中各共存元素最高含量Cu（100%）、Ni（2.2%）、Si（0.20%）、Fe（0.20%）、Al（8.5%）、Pb（0.6%）、Ti（0.25%）、Sn（0.25%）、Mg（0.13%）、Co（2.7%）、Ag（1.10%），当称样量为2g时，分取溶液中各元素最高含量为Cu（250mg）、Ni（5.5mg）、Si（0.5mg）、Fe（0.5mg）、Al（21.25mg）、Pb（1.5mg）、Ti（0.625mg）、Sn（0.625mg）、Mg（0.325mg）、Co（6.75mg）、Ag（2.75mg）。移取17.00mL铍标准溶液（1.00mg/mL）于一组300mL锥形瓶中，按计算所得加入各共存元素，按实验步骤进行实验，其中氯化氨加入量分别为2g、3g、4g、5g、6g，结果见表16。表SEQ表\*ARABIC16氯化铵用量对结果的影响氯化铵加入量g铍加入量mg铍检出量mg回收率%21717.04100.231717.07100.441717.03100.251717.05100.361717.12100.7由表16可知，当氯化铵用量在2g~6g时，回收率在100.2%～100.7%之间，证明在此范围内，氯化铵用量对结果基本无影响，因此，氯化铵用量仍为3g~5g。表SEQ表\*ARABIC17一验单位验证结果氯化铵加入量g回收率/%西北稀有中铝洛铜五矿铍业新疆有色有研亿金297.7100.12100.199.9100.1399.399.88100.2100.1100.2499.5100.29100.3100.3100.4599.3100.24100.2100.1100.6699.5100.47100.5100.2100.5一验单位西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司对该试验条件进行了验证，得到的试验现象和结论与起草单位一致。Na2EDTA用量实验移取17.00mL铍标准溶液（1.00mg/mL）于一组300mL锥形瓶中，按3.2.2计算所得加入各共存元素，按实验步骤进行实验，其中Na2EDTA溶液加入量分别为6mL、8mL、10mL、12mL、14mL，结果见表18。表SEQ表\*ARABIC18Na2EDTA用量对结果的影响Na2EDTA加入量mL铍加入量mg铍检出量mg回收率%61716.6898.181717.01100.1101717.01100.1121717.05100.3141717.06100.4由表18可知，当Na2EDTA用量为6mL时，回收率略低，当Na2EDTA用量为8mL~14mL时，回收率在100.1%～100.4%之间，证明在此范围内，Na2EDTA用量对结果基本无影响，因此，Na2EDTA用量仍为10mL。表SEQ表\*ARABIC19一验单位验证结果Na2EDTA加入量mL回收率/%西北稀有中铝洛铜五矿铍业新疆有色有研亿金697.798.5397.4197.899.4899.3100.1299.7199.8100.01099.5100.06100.29100.0100.21299.3100.24100.1899.6100.41499.5100.24100.35100.2100.5一验单位西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司对该试验条件进行了验证，得到的试验现象和结论与起草单位一致。酒石酸钾钠用量实验移取17.00mL铍标准溶液（1.00mg/mL）于一组300mL锥形瓶中，按3.2.2计算所得加入各共存元素，按实验步骤进行实验，其中酒石酸钾钠溶液加入量分别为3mL、4mL、5mL、6mL、7mL，结果见表20。表SEQ表\*ARABIC20酒石酸钾钠量对结果的影响酒石酸钾钠溶液加入量mL铍加入量mg铍检出量mg回收率%31716.9999.941717.06100.451716.9999.961717.00100.071717.06100.4由表20可知，当酒石酸钾钠为3mL~7mL时，回收率在99.9%～100.4%之间，证明在此范围内，酒石酸钾钠用量对结果基本无影响，因此，酒石酸钾钠用量仍为5mL。表SEQ表\*ARABIC21一验单位验证结果酒石酸钾钠溶液加入量mL回收率/%西北稀有中铝洛铜五矿铍业新疆有色有研亿金399.399.7199.7199.699.4499.3100.1899.9499.3100.0599.5100.00100.1299.8100.2699.3100.12100.2999.6100.4799.5100.29100.24100.1100.5一验单位西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司对该试验条件进行了验证，得到的试验现象和结论与起草单位一致。氟化钠用量实验移取17.00mL铍标准溶液（1.00mg/mL）于一组300mL锥形瓶中，按实验步骤进行实验，其中氟化钠溶液加入量分别为15mL、18mL、20mL、22mL、25mL，结果见表22。表SEQ表\*ARABIC22氟化钠用量对结果的影响氟化钠溶液加入量mL铍加入量mg铍检出量mg回收率%151716.8399.0181716.9399.6201717.00100.0221716.9699.8251717.23101.4由表22可知，当氟化钠用量在15mL~25mL之间时，回收率为99.0%～101.4%之间，略微呈增高趋势，但影响不大，证明在此范围内，氟化钠用量是足够的，为保证氟化钠量充足，氟化钠用量仍为20mL。表SEQ表\*ARABIC23一验单位验证结果氟化钠溶液加入量mL回收率/%西北稀有中铝洛铜五矿铍业新疆有色有研亿金1599.399.2999.2999.3100.41899.399.53100.0699.6100.22099.5100.06100.2499.8100.32299.599.88100.1299.6100.125100.1100.5999.88100.199.9一验单位西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、五矿铍业有限责任公司、新疆有色金属研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司对该试验条件进行了验证，得到的试验现象和结论与起草单位一致。精密度实验按试验步骤对4#~7#统一样进行精密度实验，每个水平的统一样独立测定7次，结果见表24。表SEQ表\*ARABIC24方法二精密度结果No.测定结果w/%1234567平均值SDRSD4#2.9582.9362.9512.9572.9372.9142.9322.9410.0160.535#3.7133.7073.7413.7433.6983.7623.7273.7270.0230.616#10.62610.61310.60410.65710.60810.65710.61110.6250.0230.217#12.64112.68112.65112.66112.62412.66112.67512.6560.0200.16表SEQ表\*ARABIC25方法一精密度结果G检验No.平均值SDλ(0.05,7)Gmax有无离群值1#2.9410.0162.0201.69无2#3.7270.0232.0201.52无3#10.6250.0232.0201.39无4#12.6560.0202.0201.60无采用格拉布斯法对方法一精密度数据进行检验，结果见表25。由检验结果可知，精密度数据RSD在0.16%～53%之间，无离群值，精密度良好。验证单位对精密度结果进行了验证，结果见附录A。正确度实验按表26准确称取各统一样，加入相应的铍标准溶液，按试验步骤进行实验，结果见下表。加标回收率在98.3%～101.0%之间，方法正确度较高。表SEQ表\*ARABIC26方法二正确度结果No.称样量/g本底值/mg加入量/mg定容体积/mL分取体积/mL检出量/mg回收率/%4#2.000058.8260.0020025.00117.8098.35#2.000074.5475.0020010.00150.18100.96#1.0000106.25100.0020010.00205.9399.77#1.0000126.56130.0020010.00257.91101.0表SEQ表\*ARABIC27一验单位验证结果No.称样量/g本底值/mg加入量/mg定容体积/mL分取体积/mL检出量/mg回收率/%西北稀有中铝洛铜五矿铍业新疆有色有研亿金4#2.000058.8260.0020025.00117.80101.8100.26102.1099.2100.35#2.000074.5475.0020010.00150.18101.398.8999.69101.699.76#1.0000106.25100.0020010.00205.9398.7100.37101.33100.5100.17#1.0000126.56130.0020010.00257.91100.7100.42101.75101.399.8采用ICP-AES对1#-7#号样进行数据比对，结果见表28。不同方法间结果相近，方法准确可靠。表SEQ表\*ARABIC28方法比对结果No.光度法/%滴定法/%ICP-AES/%1#0.112/0.1062#0.378/0.3593#2.180/2.1844#2.9502.9412.9735#/3.7273.6486#/10.62510.6687#/12.65612.770表SEQ表\*ARABIC29一验单位验证结果No.西北稀有五矿铍业新疆有色有研亿金光度/滴定ICP-AES光度/滴定ICP-AES光度/滴定ICP-AES光度/滴定ICP-AES光度法1#0.1160.1180.1180.1210.1090.108//2#0.3860.3730.3780.3920.3760.366//3#2.2192.1962.1902.222.1612.173//4#2.9992.9812.983.022.9322.941//滴定法4#2.9732.9813.013.792.9652.9412.9422.9365#3.7683.6963.8010.583.7633.6813.7303.7276#10