岛津气相色谱仪操作规程培训资料PPT课件

1、16.06.2020,-,岛津GC14-B气相色谱仪操作规程培训（及仪器一般维护）编号：5-04100-E,16.06.2020,-,岛津GC-14B简介,日本岛津公司生产，我公司于2000年购入。仪器优点：FID检测器灵敏度高。缺点：降温慢。目前用与出口及国内样品检测。,16.06.2020,-,一、主机介绍,气体流量控制表,FID检测器,ECD检测器,分流隔垫吹扫出口,FID主电路板控制器电平调整旋钮,ECD主电路板控制器,防辐射标识,主机辅助加热系统开关键,主机电源总开关键,仪器控制面板,气体流量控制旋钮,分流（左）、隔垫吹扫（右）流速控制旋钮,柱箱门开关,分流与不分流控制阀,进样口（气

2、化室）,16.06.2020,-,二、岛津GC14B气相色谱仪操作规程内容介绍1.目的Purpose:制定一个标准的仪器操作规程，减少误操作，使其规范化，保证检验结果准确，可靠。2.适用范围Scope:本程序适用于SHIMADZUGC-14B的操作。3.程序Procedure：3.1准备3.1.1用潮湿棉布搽净仪器的吸盘底部，放好仪器并施压，使仪器地脚吸盘与工作台面吸紧。3.1.2根据检验目的,选择操作条件和分析用色谱柱,连接好气路管道。,16.06.2020,-,3.1.3打开氮气瓶总阀,根据试验要求调节减压阀压力,调节气相色谱仪的载气压力.接通总电源,打开气相电源,仪器进行自检。一般仪器中

3、氮气总压控制在500KPa，载气氮气流速一般控制在15ml/min。3.2根据实验要求,用“INITTEMP”“FINALTEMP”及“DET-T”“COL”等键设定好进样口，检测器，和柱箱的温度,按“START”键和加热按扭开始加热。本仪器最高温度可设为400，最高升温速率为40/min最多有五步升温过程，从高温冷却至低温最多需10分钟左右。进样口温度设定：SHIFT/DOWN+INJAUX2+温度+ENTER检测器温度设定：DET-T/TCDT温度ENTER柱温箱设定：1）恒柱温设定：COL/AUX1+INIT/TEMP+数值+ENTER2）程序升温设定：初始温度设定：COLAUX1+IN

4、IT/TEMP+初始温度+ENTER初温保持时间设定：INIT/TEMP+初温保持时间+ENTER升温速率设定：PROG/RATE+一阶数值+ENTER+.+五阶.ENTER每阶终温设定：FINAL/TIME+一阶柱温+ENTER+.+五阶柱温+ENTER每阶温度保持时间：FINAL/TIME+一阶柱温保持时间+ENTER+.+五阶+ENTER选择检测器(FID=1，ECD=2)：DET编号+ENTER（1代表FID、2代表ECD）检测器灵敏度参数设定：RANGE+数值+ENTER设定范围（数值范围03）POL+数值+ENTER选择FID检测器(FID两个检测器),16.06.2020,-,3

5、.3待温度稳定后,打开氢气和空气总阀,根据实验要求调节减压阀压力,调节仪器的燃烧气和助燃器的压力,点火。应注意，当检测器温度达到150才可打开氢气和空气，点火。如点不着火，应检查检测器喷嘴是否堵住了，必要时进行清理。本仪器的氢气压力为50KPa，空气压力为45KPa，经验证，在这个条件下，本仪器的基线漂移和噪音达到最小，检出灵敏度高。3.4色谱工作站设置（见江申工作站培训资料）3.5由操作主菜单点击数据采集，进入数据采集等待状态。根据屏幕左下角的数字提示，调节电压微调装置至适当的电位。如该数字在一定的时间内变化不大,表明仪器处于平衡状态,可以进样分析。通过FID主电路板控制器电平调整旋钮，一般

6、将电平调至1525mv。,16.06.2020,-,3.6进样前，用配制样品的溶剂对进样针进行反复清洗，再用样品溶液对进样针反复清洗。进样时，量取样品采用同一视角，进行量取，保证进样量精确；进针要迅速，避免进样针在汽化室内滞留过长。进样同时启动数据采集装置，开始进行数据采集；到设定的运行时间，系统将会自动结束数据采集（也可按结束键提前结束数据采集）并按照设定的图谱号贮存图谱及数据.由操作主菜单点击峰采集，对色谱图进行峰检测和基线校正。应注意：1）用配制样品的溶剂对针进行清洗，再用样品溶液对针反复清洗，主要是洗去进样针中含有的污染物，防止造成色谱图出现异常峰、未知峰。2）量取样品采用同一视角，对

7、采用外标法来说非常重要，对准确定量非常关键，可以减小人为误差。3）进针要迅速，如果针在气化室内滞留时间过长，针头部份的样品溶液也气化了，容易造成定量不准。,16.06.2020,-,3.7由谱图主菜单点击装入谱图文件，输入图谱号即可调出色谱图；由打印主菜单点击打印分析报告，打印出图谱及报告。这方面资料请见江申工作站培训资料。3.8实验结束后，使柱温、汽化室温度升高20，并保持一段时间（至少30分钟），以赶走残留在柱子上的物质，如果柱系统污染严重，应进乙醚或丙酮少许，对柱系统进行清洗。这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁，必要时，应开大空气、氢气及尾吹流量，对检测器进行吹扫，可防止碳粉等污染

8、物对检测器的污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定，关氢气和空气总阀。3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时，关闭电源、氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。,16.06.2020,-,3.11日常维护与保养3.11.1经常保持仪器整洁,不用腐蚀性溶剂清洁仪器表面。3.11.2每日仪器使用前，应检查电路、仪器开关及接地是否正常，防止漏电、触电发生；检查气瓶、气路有无泄漏现象，防止气休泄漏，造成事故。3.11.3气体过滤器、分子筛应不定期进行更换，防止因气体过滤器、分子筛失效，不能净化气体中的水分等杂质，对分析产生影响。3

9、.11.4不定期更换汽化室内的玻璃衬管及硅烷化石英棉,防止样品对汽化室的污染,对分析结果产生影响；每日实验结束后，应相应地提高柱温、汽化室温度，进溶剂，对柱系统进行清洗。3.11.5实验结束以后,应将仪器断电、断气，防止不必要的事故发生。3.11.6如进样品后,发现保留时间变动较大,应对进样隔垫进行更换。,16.06.2020,-,三、一般常见故障的排除主机开启，温度设定后，启动“START”键，柱温、检测器温度没有变化应考虑保险丝损坏。实验过程中，发现图谱保留时间发生改变，如RT变快了，应考虑分流阀是否堵了，必要时对电磁阀进行超声处理；RT变慢了，应考虑是否进样口隔垫漏气，对隔垫进行更换。基

10、线不稳定(漂移)、基线噪音增大进样口被污染，应清冼进样口，更换衬管，隔垫密封圈。色谱柱被污染，应烘烤色谱柱，用溶剂冲冼色谱柱，限时烘烤1至2小时。色谱柱未老化完全，应充分老化色谱柱。色谱柱插到检测器中过长，应重新安装色谱柱。鬼峰问题(没有柱系统污染)在采用程序升温过程中，柱温刚升温不久，容易发生正、反鬼峰，此时应对尾吹进行适当调整(正峰增大流量、反峰减小流量)。,16.06.2020,-,四、异常情况紧急处理在实际操作过程中，有时会碰到异常情况，特别是在突然断电情况下，如处理不当，会对色谱仪及色谱柱造成非常大的损伤，因此必须采取合适的处理方法。突然断电：应首先切断主机开关，拔掉电源插头；关闭氢气、空气，开启柱箱门，此时不能关闭氮气，至柱箱内温度降至50后，