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文档简介

1、1.1化学实验基本方法,第一章从实验学化学,一、化学实验安全,1、遵守实验室规则,2、了解安全措施(1)化学药品的存放、使用(2)实验中的安全及意外事故的处理,3、掌握正确的操作方法(1)仪器的使用、洗涤、连接(2)药品的取用,二、混合物的分离和提纯,思考与交流1、利用什么方法和性质将金子与沙子分离?2、如何分离铁屑和沙子?,根据金以单质形态存在、密度比沙大的性质,可以用水洗法(浮选法)将金子从沙里分离出来。,可以用磁铁吸取的方法将铁屑和沙分离开来。加入稀硫酸再过滤,将混合物中各物质用物理或化学方法将各成分彼此分开的过程。,将混合物中的杂质除去,以得到纯净物质的过程。,1.含义,2.原则,易复

2、原:被提纯物容易恢复为原状。,补充介绍,3.注意事项,(1)除杂试剂需过量,(2)过量试剂需除尽,(4)选择最佳除杂途径,(3)除杂顺序需考虑,物理方法:过滤、蒸发、蒸馏、萃取、结晶、分液、渗析等化学方法:灼烧、洗气、固体试剂吸收、添加化学试剂、生成沉淀、生成气体等,4.方法,按形式分:,学与问,分离和提纯物质时就是要除掉杂质。化学上所指的杂质都是有害和无价值的吗?你怎样看待这个问题?能举出一些例子吗?,化学上所指的杂质不一定是有害或无价值的,如水中含有一些物质和微量元素是对人体有益的。化学除杂,主要因为杂质的存在会影响某物质的利用价值(比如在化学反应中杂质的存在会引起一些副反应,或反应中杂质

3、的存在会引起催化剂中毒等等)。,过滤:,蒸发:,从液体中分离出不溶性固体。,分离溶于溶剂中的固体溶质。,以“粗盐的提纯”来学习物质的分离和提纯的一般方法和步骤。,杂质:不溶性的泥沙,可溶性的CaCl2、MgCl2、硫酸盐等,主要成分:NaCl,NaCl晶体,粗盐的主要成分及所含杂质,1.过滤和蒸发,(1)过滤物质的分离和提纯方法之一,适用于固体与液体混合物的分离。,主要仪器:漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸等。,装置图:,过滤:“一贴”:滤纸用水润湿紧贴漏斗的内壁,中间不留有气泡。“二低”:滤纸的边缘低于漏斗口的边缘,漏斗里的液体低于滤纸的边缘“三靠”:倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒

4、,玻璃棒的末端轻靠在有三层滤纸的一边,漏斗下端的管口靠烧杯内壁。若:滤液浑浊应再过滤一次,(2)蒸发物质的分离和提纯方法之一,适用于提纯溶液中的溶质。,主要仪器:蒸发皿、带铁圈的铁架台(或三角架)、酒精灯、玻璃棒。,装置图:,蒸发(1)蒸发皿的液体不超过容积的2/3。(2)加热时,用玻璃棒不断搅拌。为什么?(3)当容器内余少量液体时,停止加热,为什么?(4)取下未冷却的蒸发皿时,要放在石棉网上。,防止由于局部温度过高,造成液体飞溅。,利用余热加热蒸干。防止由于局部温度过高,造成晶体迸溅出。,食盐,氯碱工业,海水晒盐,海盐,岩盐,湖盐,井盐,粗盐,不溶性的泥沙,可溶性的CaCl2、MgCl2以及

5、一些硫酸盐等。,讨论,海水的化学组成示意图,粗盐中含有哪些杂质?,实验1-1,粗盐的提纯,(1)用海水、盐井水、盐湖水直接制盐,只能得到粗盐,其中含有较多的杂质,如不溶性的泥沙,可溶性的CaCl2、MgCl2以及一些硫酸盐等,粗盐的提纯实验步骤,(1)溶解,(2)过滤,(3)蒸发,水分蒸发,逐渐析出固体。,蒸发:将滤液倒入蒸发皿,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,当容器内余少量液体时,停止加热,利用余热加热蒸干。,不溶物留在滤纸上,液体渗过滤纸,沿漏斗颈流入另一烧杯中。,过滤:将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中过滤。若滤液浑浊,再过滤一次。,粗盐逐渐溶解而减少,食盐水略显浑浊。,溶解

6、:称取约4g的粗盐加到约12mL水中,用玻璃棒轻轻搅拌,直至粗盐不再溶解为止。,现象,步骤,(2)操作步骤,(3)思考:你认为通过上述操作得到的盐是比较纯净的氯化钠吗?可能还有什么杂质没有除去?用什么方法可以检验出它们呢?,你还记得以下离子的检验吗?,检验H+:,检验OH-:,检验CO32-:,检验CI-:,SO42-的检验,检验试剂:稀盐酸和BaCl2,原理:利用可溶性钡盐和SO42-反应生成不溶于酸的白色沉淀Ba2+SO42-=BaSO4,检验方法:,待测液,加入足量的稀盐酸,出现沉淀,过滤,滤液,加入BaCl2,出现白色沉淀,含SO42-,不出现沉淀,加入BaCl2,白色沉淀,含SO42

7、-,(要注意排除CO32-和Ag+的干扰),CO32-的检验,原理:利用稀盐酸和CO32-反应生成无色无味能够使澄清石灰水变混浊的气体,检验试剂:稀盐酸和澄清石灰水,检验方法:,待测物质,加入足量的稀盐酸,无色无味气体,通入澄清石灰水,变混浊,含CO32-,思考3:食盐水和蒸馏水各一杯,请你用两种简单的办法加以区别。(要求说明实验方法、现象和结论),Cl-的检验,原理:利用Cl-和Ag+反应生成生成不溶于酸的白色沉淀Ag+Cl-=AgCl,检验试剂:硝酸银和稀硝酸,待测物质,加入足量的稀硝酸,白色沉淀,加入硝酸银,你还记得以下离子的检验吗?,有白色沉淀生成,NaCl+AgNO3=AgCl+Na

8、NO3,检验H+:,检验OH-:,检验CO32-:,检验CI-:,试剂,现象,稀硝酸和AgNO3溶液,先加盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,澄清石灰水变浑浊,紫色石蕊溶液,酚酞溶液,溶液变红,溶液变红,实验1-2取【实验11】得到的盐约0.5g放入试管中,向试管中加入约2mL水配成溶液,先加稀盐酸使溶液酸化,然后向试管中滴入几滴BaCl2溶液。观察现象。,现象:,有白色沉淀生成,化学方程式:,BaCl2+Na2SO4=BaSO4+2NaCl,思考1:还能通过检验哪些离子来说明所得到的氯化钠不纯,应采用什么试剂来检验?,第三步除去可溶性杂质(CaCl2、MgCl2以及一些硫酸盐),一些物质的溶解性

9、,资料卡片,CaCl2+Na2CO3=CaCO3+2NaCl,Na2CO3溶液,CaCl2,MgCl2+2NaOH=Mg(OH)+2NaCl,NaOH溶液,MgCl2,BaCl2+Na2SO4=BaSO4+2NaCl,BaCl2溶液,硫酸盐,化学方程式,加入的试剂,杂质,思考与交流,如果要除去粗盐中含有的可溶性杂质MgCl2、CaCl2以及一些硫酸盐,应加入什么试剂?,思考与交流,(2)加入你选择的试剂除掉杂质后,有没有引入其他离子?想一想可用什么方法再把它们除去?,Ca2+Mg2+SO42-Na+Cl-,Ca2+Mg2+Ba2+Na+Cl-,Ca2+OH-Ba2+Na+Cl-,CO32-OH

10、-Na+Cl-,Na+Cl-,由此除去粗盐中的杂质离子的正确操作的分析过程如下:,OH-CO32-Ba2+,CO32-,Mg2+Ca2+SO42-,特征除杂试剂,OH-,Ba2+,CO32-,Na+,Na+,Cl-,过量的除杂试剂,CO32-,Na+,H+,Cl-,H+,Cl-,控制pH,Na+、Cl-,在实际操作中,还要考虑所加试剂的先后顺序、试剂的用量,以及试剂过量后如何处理等。,第四步过滤:将烧杯中的白色沉淀和溶液沿玻璃棒一起倒入过滤器中。用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯2-3次,洗涤液一起倒入过滤器中。,实验现象:滤纸上留有白色沉淀,滤液澄清透明。,第六步蒸发结晶:将调节完PH后的滤液倒入蒸发

11、皿中,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,待出现较多固体时停止加热。,实验现象:水份蒸发,逐渐析出白色固体,第五步调节PH值:再向滤液中滴加稀盐酸至溶液的PH值等于7或略小于7。,实验现象:滤液中滴加盐酸有气泡产生。,思考2:还有其它的除杂方法吗?,思考3:你能设计出由粗盐提纯得到纯净NaCl的实验方法吗?请写出你的实验和步骤,试剂的先后顺序:,关键:Na2CO3溶液要在BaCl2溶液后面加入,过滤之后加入稀盐酸。,在实际操作中,还要考虑所加试剂的先后顺序、试剂的用量,以及试剂过量后如何处理等。,还有其它的除杂方法吗?,2.蒸馏和萃取,蒸馏:利用混合物中各组分的沸点不同,将液体混合物中

12、各组分分离的方法.萃取:利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把物质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法,过滤:,蒸发:,从液体中分离出不溶性固体。,分离溶于溶剂中的固体溶质。,与“过滤、蒸发”的区别:,蒸馏瓶、温度计、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、沸石、接受器(牛角器)等,蒸馏基本仪器:,蒸馏基本装置:,(1)蒸馏,分析蒸馏过程,原理,根据液态物质沸点不同液态混合物气(易挥发)液态纯净物,冷凝,问题:温度计作用?产物收集方式?自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质?,控温显示加热范围如:自来水蒸馏时温度100,冷凝收集,在100难于挥发,不挥发的杂质,蒸馏实验注意事项,所盛液体不超过蒸馏瓶球部

13、容积的1/2加热时,不能将液体蒸干,温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿,蒸馏瓶内要加几颗沸石或瓷片,防止液体爆沸,冷凝管中通冷却水时,下口(),上口(),进水,出水,萃取:利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把物质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法,概念分析:,混合物,溶质,溶剂,(一种),(两种),溶解性不同,两者互不相溶,萃取液,萃取,分液漏斗,分液,(2)萃取,使用分液漏斗注意事项,1、使用前检查是否漏水2、加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡,再静置3、分液时,上层液体由上口倒出,下层液体由下口放出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。实验1-4,萃取剂的选择,1、萃取剂与原溶剂互不相溶如,CCl4与H2O互不相溶2、溶质在萃取剂里溶解度远大于在原溶剂里的溶解度如,CCl4(I2)H2O(I2)3、萃取剂与原溶剂和被萃取的物质不发生反应如,CCl4不与I2反应,4、萃取剂与原溶剂的密度要不相,同,1.向某溶液中加入过量盐酸生成白色沉淀,过滤后向滤液中加入过量氢氧化钠的溶液,又有白色沉淀生成;再过滤后向滤液中加入碳酸钠溶液,又生成白色沉淀。原溶液中含有的离子可能是()A.Ag+、Cu2+、Ba2+B.Ag+、Ba2+、Mg2+C.Ag+、Mg2+、Ca2+D.Al3+、Mg2+、K+,课堂练习:,2.提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液,可以使用的方法为()

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