尿碘测定检测方法及注意事项.ppt

1、尿碘检测方法及注意事项,2015年3月26日,主要内容,尿碘的测定方法试验操作注意事项,检测方法,WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法,原理：,过硫酸铵在100条件下消化样品，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应越快，所剩的Ce4+就越少；控制反应温度和时间，在420nm波长下测定剩余的Ce4,仪器设备1、分光光度计2、恒温水浴箱3、消化控温加热装置（电热恒温干燥箱）4、10ml比色管（玻璃试管）5、石英钟,试剂1、过硫酸铵溶液c=1.0mol/L2、硫酸溶液c=2.5mol/L3、亚砷酸溶液c=0.1mol/L4

2、、硫酸铈溶液c=0.076mol/L5、碘标准使用溶液1ml含碘10g,方法1、分别取0.2ml碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1ml过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷却至室温。以下分析步骤2-4，可在20-35之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3。,2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。3.秒表计时，依顺序每管间隔相同时

3、间（30s）向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。,4.待第一管（即标准系列中加300g/L碘浓度管）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于波长420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。5.标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。,结果计算回归方程法标准曲线的碘浓度C（g/L）与吸光度值A的回归方程为C=a+bA（或lgA），计算标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度值代入此方程，求出所测样品中碘浓度，再计算尿中碘浓度。,注意事项,11,实验环境、器皿及试剂应避

4、免碘的污染器皿：注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外水质卫生检验的氨氮纳氏比色法、砷的银盐比色法使用的试剂含高浓度的碘离子，这些检验工作所用的器皿不可与尿碘检验的混用，对此还须注意避免这些试剂对光度计比色皿的污染,实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室环境中碘污染的主要来源。,建议采用专用实验室操作。条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；必须在远离可能含碘离子的上述这些场所进行试验操作。保证实验室清洁干净，无碘的污染。操作前实验台面需用1%

5、硫代硫酸钠溶液进行擦拭。,注意事项,所用试验用玻璃器皿做之前应用10%盐酸浸泡，按常规洗净后，再用1硫代硫酸钠溶液浸泡12小时，洗净后用蒸馏水冲洗再用无碘重蒸水冲洗。若是新启用的玻璃器皿还需用洗衣粉先泡清洗后再进行浸泡酸后用无碘重蒸水冲洗干净。干燥箱烤干备用。,尿样消化无特异性终点指示，每批样品消化温度、时间很难一致。每批样品测定必须同时设置标准曲线，以保准样品、标系测定条件的一致性。标准曲线浓度最好做双平行。大批样品测定需用两台水浴箱、两台分光光度计测定时，需要分别设置一套空白及标系。因两台仪器很难掌握条件一致。,使用控温烤箱消解，但不可开吹风功能选择同样规格的硬质玻璃管15mm20mm。,

6、宜采用数字型直读分光光度计测定，有利于准确读取吸光度值。读数要准确、稳定快速。若用指针型分光光度计，吸光度大于1.0时读数误差大。,消化后的冷却，放置室温冷却，不能用冷水急冷。使其充分放出消化产生的氯气、氧气加亚砷酸溶液后的恒温时间按标准规定进行。催化砷铈反应的碘只是碘离子，碘酸根离子（IO3-）没有催化能力，只有将碘酸根离子转变成碘离子(I-)才能催化砷铈反应。15分钟时间除使充分反应，体系温度达平衡外，还使碘酸根充分与亚砷酸，变成碘离子(I-)。放置时间不宜过长，避免碘离子(I-)被空气氧化成碘分子而挥发损失。,砷铈反应整个环节都在恒温水浴中进行硫酸铈加入前要先水浴恒温，以达到温度一致用加

7、样枪加入，要求动作快速。吸取时要注意防止产生气泡，以免影响加入量。同时最好用干净滤纸擦干吸头外壁，加样时尽量不要靠试管壁。硫酸铈溶液在做样品前先试用量，保证吸光度在0.15-1.0之间。,控制要点,分析过程的控制（吸光度值在1.0-0.15之间）水浴温度温度的确定控制温度的波动反应时间反应时间的确定控制时间的一致硫酸铈量的准确,尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差操作中反应温度波动及反应时间偏离对测定结果的影响,21,22,23,当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管的吸光值很小时（例如30条件下砷铈反应30min时碘空白管的测定吸光度0.7）：先检查光度计波长是否准确；是否使用了已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂；,是否配制得的Ce4+溶液浓度偏低；再检查检测体系是否存在碘污染，并予以消除。这里的检测体系包括：所用试剂、水、所用器皿、实验室环境；国家冻干尿碘标准物进行检测质量控制。,采样要求,采样器具的准备器具：可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，必须能够用塞或盖紧密密封无碘化处理：10%盐酸浸泡（必要时还可用硫代硫酸钠溶液泡），然后用自来水和去离子重蒸水冲洗，晾干备用。,样品的采集与保存采样后应尽快送实验室