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文档简介
1、1、产业循环水处理水质分析和测试方法,遣返名中海油天津化学研究研究所2010.4,2,内容摘要,1,概述2,水成分3,水分析4,水质分析和测试方法,3,1,概述,水是人类宝贵的资源,节约水,所有人的责任水是自然界最大的资源之一,是普通珍贵的物质,但人类直接利用和容易获取的淡水资源只有全世界总水的3%,非常有限。水是很好的溶剂,在工业冷却周期中使用时,天然水得到了大量物质,这些物质是溶解、胶体、悬浮状态存在于冷却剂中,由工业冷却水的主要成分组成。4,自然水,5,工业用水要求,原料水:需要优质水无色,无味,无浊度,盐分充足的锅炉用水:对水的硬度、盐量、碱度、pH、溶解氧等的严格要求冷却水:水的硬度
2、,悬浮物工业冷却水的硬度主要取决于钙和镁的含量,工业分析时一般测定总硬度、永久硬度和临时硬度。9,水分类,含盐量低的盐量含盐量200毫克/升以下中等含盐量含盐量200至500毫克/升之间高含盐量含盐量500至1000毫克/升之间高含盐量3354含盐量1000毫克/升以上例如,10mg/L的CaO是1德国,10mg/L的CaCO3称为法国。11,水的硬度,水的硬度两种碳酸盐经度(也称为临时硬度)的非碳酸盐经度(也称为永久硬度)ca(HCO 3)2=CaCO 3 CO2 H2 OMG(HCO 3)2=mg只有OH- HCO 3存在-只有co32存在-与OH-和CO32-存在-与HCO3-和CO32
3、-存在,13,水的碱度分类,水的总碱度为HCO3-,CO32-,OH-。 t,15,水中碳酸的平衡关系,16,水的酸度,水的酸度,表示强碱和水中可中和反应的物质量。 这些物质有三种。第一种是能把HCl,H2SO4等h全部剥离的强酸。第二个是(NH4)2SO4,FeSO4等第三个是弱酸性。例如,H2CO3、H2SiO3等17,水的PH值,pH是溶液的H离子浓度的负对数pH=-lgH pH与碱度的关系ph10: t=oh-co32-HCO 3-10ph 8.3:PH为10时,钙、镁离子与EDTA完全络合。此时测量的经度必须是两个总量,即总经度。2、主要试剂氨-氯化铵缓冲液: ph-10 EDTA标
4、准溶液33600.01mol/L1%铬黑T,21,3,测定阶段水样50ml(必要时用中速滤纸过滤后取样)250ml锥形瓶10mlPH=,总经度测量,22,实验图,23,总经度测量,4,计算结果总经度CaCO3: mg/L: m (CaCO3)-CaCO3的摩尔质量,g/mol;C (EDTA)-EDTA溶液的浓度,mol/L;V -水摄取样本体积,ml;V1 -在滴定过程中消耗的EDTA溶液体积,ml。24,钙离子测定(EDTA滴定),1,原理溶液PH12,水样中镁离子沉淀为Mg(OH)2。这时由EDTA滴定,钙由EDTA完全络合。镁离子没有干扰。滴定消耗EDTA的物质量是钙离子的量。2、主要
5、试剂氢氧化钾溶液20标准溶液0.01mol/L钙指示剂,25,3,测定阶段50ml水样(必要时用中速滤纸过滤后取样)250ml锥形瓶,20%氢氧化钾5ml,少量钙指示剂,以EDTA标准溶液在溶液中红色,钙离子测定(EDTA滴定),26,实验图,EDTA溶液,钙指示剂,结束:紫色,27,钙离子测定(EDTA滴定),4,钙离子含量计算CaCO 3:mg/V2 -滴定期间消耗的EDTA溶液体积,ml;V -水摄取样本体积,ml;M (CaCO3)-CaCO3的摩尔质量,g/mol。28,铁离子测定(o-苯那霉素法),1,原理抗坏血酸能把样品中的三价铁还原为二价铁离子,ph=2.5-9,二价铁离子为1
6、,与菲那霉素一起生成橙色红色复合物2、主要试剂和仪器分光光度计o-penan溶液:2.0g/L铁标准溶液,醋酸-氨缓冲溶液:PH=4.5硫酸:1 35溶液,29,3,测定阶段标准曲线绘制正常等级纯硫酸铁铵0.7020g烧杯中的水,水这种溶液每铁离子毫升含0.100毫克。将上述溶液20毫升稀释为100毫升容量瓶。取6个510nml比色法,分别添加0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0ml铁标准液,1 35硫酸PH=2,3ml抗坏血酸,10ml乙酸缓冲溶液,5ml o-phenanthroline试剂,铁离子测定(1-苯妥英法),30,50 m-l比色法测定5.00ml水样,0.5ml1 35
7、硫酸,3ml抗坏血酸,10ml乙酸-氨缓冲溶液,50ml-1以室温下15分钟的空溶液为标准,用1厘米对盘,在510nm处以吸光度为漏诊测量吸光度。31,实验图,32,铁离子测定(1-苯那霉素法),4,结果计算mg/L类型:a -标准曲线中确定的样式中的铁含量毫克数,mg;V -水摄取样本体积,ml;33,铜离子的测定,1,原理是,在PH=8-9.5的氨缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫氨基酸钠作用,生成黄色配合物,该配合物萃取为四氯化碳,测定440nm波长下的吸光度。2、主要试剂和仪器EDTA -柠檬酸铵溶液二乙基二硫氨基无胺酸钠溶液2g/L水溶液铜标准溶液分光光度法,34,铜离子测定,3,将硫酸
8、铜0.3930g,3mlH2O2和8 ml1盐酸溶液,溶解后加热沸腾分解剩余过氧化氢将铜离子标准溶液稀释为含1ml铜离子0.00500mg的标准溶液。将这些溶液分别从0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00毫升加入7个分液漏斗中的50毫升水,加入5.0 mledta柠檬酸盐溶液和4滴甲酚红色指示剂,然后使用1氨使溶液从红变成淡紫色静置2min,加入10.0ml四氯化碳,然后用力摇晃2分钟,分层铺设后,吸干漏斗木管中的水分,填满掉掉地面上的一小块,扔掉原来流过的有机相,将有机相转移到1cm非盘上,以440nm波长的四氯化碳为标准,测量吸光度。在每个吸光度中减去空白吸光
9、度后,以吸光度为纵坐标,在每个溶液中含有铜的毫克水平坐标绘图。35,铜离子测定,样品测定铜水样品取样立即硝酸酸化,硝酸添加2ml/1000ml。如果大气中有机物和悬浮物很少,将酸化水样以50.0毫升的形式放入烧杯中,加入2.0毫升硝酸复盖在表面盘子上,冷却10分钟,冷却后转移到分液垫上,用水稀释50毫升,5.0毫升柠檬酸铵溶液,然后对标准曲线执行同样的操作。取50.0ml蒸馏水代替样品,其馀的与水样测量相同,测量的吸光度为空吸光度。36,铜离子测定,4,结果样品吸光度减去空白吸光度后,样品中铜离子含量在标准曲线中检测,水样中铜离子浓度为x: mg/L: -标准曲线中调查的铜离子毫克数,mg;V
10、 -测量时的水分摄取样本体积,ml。37,碱度测定,1,用标准酚酞溶液滴制酚酞变色的原理称为酚酞碱度。然后继续用甲基橙作为指示剂,用盐酸标准溶液滴到甲基橙上,变色,下一个反应就完成了。HCO3- H=H2CO3用甲基橙的变色来测量的总碱度称为甲基橙的碱度,甲基橙的碱度称为总碱度。38,碱度测定,2,主要试剂酚酞指示剂;0.2%甲基橙指示剂;0.1%盐酸标准溶液,0.1mol/L,39,3,测量阶段50.00ml水样放入250ml锥形瓶,加入2-3滴酚酞指示剂,如果是红色,将0.1mol/L盐酸标准溶液滴成红色,盐酸使用量p (ml)在酚酞中添加水样后,用无色或盐酸标准溶液滴入红色,准确褪色,在
11、水样中添加1-2滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液对橙子进行滴定,并记录总盐酸用量t (ml)。碱度测定,40,实验图,HCl溶液,终点:红色无色橙色,41,4,结果计算,酚酞碱度mmol/L甲基橙碱度mmol/L格式:C -盐酸标准溶液V -水样的体积,ml;对酚酞脱色时消耗盐酸的体积,ml;T -甲基橙滴水时盐酸消耗的总体积,ml。42,氯离子测定,1,原理为:用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀,用铬酸钾作为指示剂,Cl-沉淀完成后,Ag和CrO42-红色沉淀形成2ag cro42-=ag 2 cro 4 850(红色K2CrO4溶液,水容积为0.5%;0.5%酚酞,1
12、 300硝酸Cu (NO3) 20.2%溶液,43,3,在测定阶段,将50.00毫升水样放入250毫升的锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用1 300硝酸调节pH值,使红色无色的酚酞酸钾1毫升,氯离子测定,44,实验图,终点:红色无色黄色橙色,45,氯离子测定,4,结果计算mg/L格式:v1 -测试水样时消耗的AgNO3体积,ml;V2 -空测试消耗AgNO3卷、ml。C - AgNO3标准溶液浓度,mol/L;V -水样的体积,ml;35.46 - Cl的摩尔质量,g/mol。46,总磷含量测定,1,原理以酸性溶液中的硫酸钾为分解剂,以聚磷酸盐和有机膦为n磷酸盐,n磷酸盐和钼酸铵为黄色钼杂多酸,
13、抗坏血酸还原为磷钼蓝,以710nm最大吸收波长测定吸光度。2、主要试剂硫酸溶液1 3540g/L和硫酸钾溶液,20g/L抗坏血酸溶液26g/L钼酸铵溶液,47,总磷含量测定,3、测定阶段图纸标准曲线0.7160g为100-105 ,固定量磷酸二氢钾将上述溶液20.00毫升放入500毫升容量的瓶子中,用水稀释,按比例摇晃,1毫升包含0.02mgPO43-的磷标准溶液。将0、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00毫升磷标准溶液分别放在8个50毫升容量的瓶子里,分别用水稀释约25毫升水、2.0毫升钼酸铵溶液、3.0抗坏血酸溶液,进行标度在分光光度计710nm中使用1厘米吸收池测量吸光度为空0,测量吸光度为漏诊,用相应的PO43-量(g)绘制横坐标的工作曲线。48、总磷含量测定,从样品中提取5毫升溶液到50毫升比色法,1.0毫升(1 35)硫酸溶液,5毫升和硫酸钾溶液,将水调节到25毫升。加热慢慢煮30分钟,冷却到室温,然后加入2.0ml钼酸铵,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释,用刻度摇晃。以室温下10分钟的空溶液为标准,用1厘米对盘分光光度计710nm将吸光度作为漏诊,进行吸光度测定。49,实验图,50,总磷含量测定,4,结果计算公式:m-工作曲线上用确认g表示的PO43-量v-测试溶液体积,51,pH的测
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