仪器分析总复习

1、.,仪器分析,.,第一章引言,1、仪器分析方法的分类。光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法、其他2、定量分析方法的评价指标标准曲线(线性范围、相关系数)、灵敏度、精密度、准确度、检出限,.,第二章GC,1、色谱流出曲线及相关术语。(1)基线(2)峰宽:峰底宽Y峰半宽Y1/2标准偏差(3)保留值:保留时间tR保留体积VR死时间tM死体积VM,调整保留时间tR：tR=tRtM,调整保留体积VR:VRVR-VM,(4)相对保留值r2,1(或a):,.,下列诸式中不能用来表示相对保留值2,1的是()A.V(2)/V(1)B.t(2)/t(1)C.t(2)/t(1)D.V(2)/V(1),相对

2、保留值为1时说明两组分分离效果很好(),(5)分配系数和分配比（容量因子）,K=cs/cm,k=ms/mm,K=cs/cM=(ms/Vs)/(mM/VM)=k*VM/Vs=k*,(6)容量因子k与保留值的关系,.,在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min，死时间tM=1.0min，固定液体积Vs=2.0mL，载气流速F=50mL/min。计算：(1)容量因子；(2)死体积；(3)分配系数；(4)保留体积。,从色谱流出曲线，可以得到许多重要信息!,(1)色谱峰数目(2)色谱峰保留值(3)色谱峰下的面积或峰高(4)色谱峰的保留值及其区域宽度(5)色谱峰两峰间的距离,气相色谱中试样组分

3、的分配系数越大，则每次分配在气相中的浓度，保留时间。,.,2、色谱分离的基本理论,(1)塔板理论,气-固色谱：吸附、脱附；气-液色谱：溶解、挥发,在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是()A.溶解能力小B.吸附能力小C.溶解能力大D.吸附能力大,某药品气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，其理论塔板数是()A.62B.124C.242D.484,.,(2)速率理论,A涡流扩散项,B/u分子扩散项,Cu传质阻力项,当载气线速越小，选分子量小的气体作载气有利(),.,3、分离度(色谱柱总的分离效能指标),色谱分离基本方程式：,R1.5,提高分离度最有效的办法是

4、,.,4、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用,检测器,常用的载气：氮气氢气氦气,在相色谱流程中，试样混合物在()中被分离。A.检测器B.记录器C.色谱柱D.进样器,载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统,程序升温,TCD-ECD-FID-FPD-,浓度型,质量型,.,4、气相色谱定性分析,(1)保留时间定性,(2)利用保留值经验规律定性,(3)利用文献保留数据定性a.相对保留值定性法,b.保留指数定性法,.,5、气相色谱定量分析,峰高、峰面积,(1)归一化法,(2)内标法,mi=fiAims=fsAs,.,用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无

5、水甲醇(内标物)0.4000g，混合均匀，进样5L，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，Y1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。(相对校正因子，f水=0.55，f甲醇=0.58。,.,第三章HPLC,流动相是液体,液相色谱的速率方程纵向扩散项可忽略,提高柱效最有效的途径是减小粒度,在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是适当升高柱温(),高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于()A.可加快流速，缩短分析时间B.高压可使分离效率显著提高C.采用了细粒度固定相所致D.采用了填充毛细管柱,.,正相(固定相的极性流动相的极性)组分出峰次顺,反相(固定相的极性双键三键,几种CH3X中氢核化学位移最高的是()A.CH3FB.CH3ClC.CH3BrD.CH3I,.,第十四章MS,质荷比(m/z)物质带电粒子的质量谱基峰分子离子峰的强弱同位素分