滴定分析法在药物分析中的应用

1、滴定分析在药物分析中的应用滴定分析的主要方法有：(1)根据滴定方法的不同，滴定分析可分为：(1)直接滴定。(2)间接滴定。(3)返滴定，也称为残留滴定或返滴定。(4)置换滴定。(2)根据滴定反应类型的不同，滴定分析可分为：(1)酸碱滴定，又称中和法。(2)配位滴定，以前称为络合滴定和滴定。(3)氧化还原滴定。(4)沉淀滴定。滴定分析作为标准分析方法之一，广泛应用于制药行业：简单、快速、重现性好、准确地分析活性成分、药物及其原料(含量测定)。滴定特别适用于生产过程中的质量控制和常规分析。以下是一些主要应用：1.药物活性物质的纯度分析滴定主要用于测定药物中活性成分的含量，如阿司匹林中的乙酰水杨酸或

2、复方维生素片中的维生素C，以及药物合成中所用药物添加剂的含量测定和纯度控制。酸碱滴定如酸碱中和反应是制药工业中最常用的滴定。一个典型的例子是盐酸麻黄碱的纯度控制1。这种成分通常存在于治疗支气管哮喘的止咳糖浆中。其含量通过在含有无水乙酸和乙酸汞的有机溶剂中用高氯酸作为滴定剂滴定来测定：2R-NH3-氯-汞(OAc)2=2R-NH2氯化汞2HOAcR-NH2氯化氢=R-NH3-二氧化氯-2.使用氧化还原滴定进行成分分析氧化还原滴定通常用于检测原材料、填料和防腐剂的纯度。例如，测定4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯)中的溴值。这种化合物在眼用制剂和局部眼用软膏中用作防腐剂。硫代硫酸钠用作滴定剂。整个

3、分析包括以下步骤：2.1用氢氧化钠皂化酯(水解)2.2羟基氧化成酮的过程2.3苯环的(亲电)溴化2.4过量的溴与碘离子反应生成滴定过程所需的游离碘2.5碘用硫代硫酸盐滴定并还原为碘离子：I22SO 3-=2I-S4O 62-3.沉淀滴定由于某些药物的结构，在滴定过程中会有沉淀。例如，苄叉氯。通常四苯硼酸钠或十二烷基硫酸钠用作滴定剂，梅特勒-托利多DS500表面活性剂电极或DP550光度电极可用于滴定。4.恒定酸碱度滴定恒pH滴定法主要用于药物鉴定、酶产品纯度检测和化学反应动力学研究。恒定的酸碱值意味着酸碱值是恒定的，也就是说，酸碱值在一段时间内保持不变。该技术特别用于测量反应动力学参数，如酶活

4、性。产生或消耗氢的酶促反应可以通过酸碱度电极来跟踪。这些产生或消耗的氢可以通过分别加入一定量的碱或酸来中和，从而控制酸碱度恒定。滴定剂的添加速率与测试样品(如酶)的反应速率成正比。脂肪酶活性的测定是一个典型的例子。恒定酸碱度滴定在制药工业中的另一个应用领域是测量酸解药物的缓冲能力2。酸化剂被用作治疗剂来中和由胃炎引起的胃酸过多或由肠功能障碍引起的胃酸过多。这种抗酸剂包括氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁、硅酸镁、氢氧化铝、磷酸铝和硅酸铝镁。酸解药物必须能够在胃或肠中保持恒定的酸碱度，平均停留时间约为一小时。这意味着测量反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。5.卡尔费希尔水分测定法药物中的水分

5、含量是药物测试的指标之一，因为它与药物的活性/功效和保存期有关。当药物中的水含量过高或过低时，药物中的活性成分将降解或不能达到其最高活性点。从而降低药物的有效性。此外，水分含量也会极大地影响药物的保质期。卡尔费希尔专门用于水分测定的方法是一种ro可以通过加入含碘溶液的容量法(卡尔费休容量水测定法4)来测定几个百分比的水含量。卡尔费希尔容量法水分测定的一个典型例子是测定阿司匹林中的水分含量。砚台研磨的阿司匹林粉末转移到滴定容器中测量水分后，可直接滴定。样品溶解后，阿司匹林中的活性成分水杨酸会降低溶液的酸碱度，并影响卡尔费休水分含量的测定结果。在这种情况下，需要添加咪唑来中和水杨酸，以保持pH 6

6、和pH 7之间的酸碱度。对于水分含量小于0.5-1.0%的情况，测定所需的碘可以在滴定容器中通过电解产生。(库仑水分测定5，6)。库仑法测定卡尔费休水分的一个典型例子是测定冻干样品中的水分含量。由于冻干物质的水分含量极低(ppm级)，样品在溶解于已预滴定至无水状态的阳极溶液后，需要直接滴定。在卡尔费休滴定中，只能测量游离水，因此对样品进行适当的预处理尤为重要。在卡尔费歇尔水分测定之前，很有必要将样品中的水分保持在自由水状态。这可以通过在滴定池中长时间彻底搅拌样品来实现；减小样品颗粒的尺寸；样品的均匀化；加热样品；用溶剂等对样品进行外部提取。同时，对于不溶性或不溶性物质、与卡尔费瑟试剂发生副反应

7、的物质或释放水分非常缓慢的物质，建议使用干燥箱进行测定。干燥炉的热能释放样品的水分，然后通过干燥的惰性气体将样品吹入滴定容器。如果使用干燥箱，样品必须是热稳定的。为了提高效率，所有耗时的步骤都可以自动化：几个系列样品的滴定和定期取样既费时又费力，因为用户必须重复每个步骤。此外，由于操作过程必须严格按照标准程序进行，操作者会感到单调。这些问题可以通过提高日常工作的自动化程度来解决。维生素c含量的测定一、目的要求1.掌握碘标准溶液的制备和校准方法。2.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。第二，原则抗坏血酸也被称为维生素C(Vc)，其分子式为c6h8o6。VC是可还原的，可以被I2定量氧化，因此

8、可以直接用I2标准溶液滴定。其滴定反应公式为：C6H8O6 I2 C6H6O6 2HI片剂、注射剂、饮料、蔬菜和水果中的Vc含量可通过直接碘量法测定。Vc在空气中极易还原，容易氧化，尤其是在碱性介质中。因此，滴定易于在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到碘离子在强酸性溶液中也容易被氧化，一般在酸碱度为34的弱酸性溶液中进行。第三，试剂1 . 0 . 05摩尔-1I2溶液：称取13.5吉2，加入36 GKI和50毫升水，加入3滴盐酸，溶解后稀释至1000毫升，用垂直熔融漏斗过滤，密封于阴凉处，避光保存。2.0.1 Moll-1 Na 2SO 3标准溶液：的制备和校准显示在实际培训中。3.0

9、.2%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水搅拌，加入100毫升沸水，搅拌均匀。如果需要放置，加入少量的二氧化汞或硼酸作为防腐剂。4.2摩尔-1乙酸溶液。5.维生素c片。第四，步骤I2溶液浓度的校准用移液管将25.00毫升Na 2SO 3标准溶液移入250毫升锥形瓶中，加入50毫升蒸馏水和5毫升10.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定，直到溶液呈浅蓝色且在30秒内不褪色。平行测定三份，并计算I2溶液的浓度。维生素c含量的测定精确称量约0.2g研磨维生素c片，将其放入250毫升锥形瓶中，加入100毫升新煮沸并冷却的蒸馏水、10毫升2摩尔-1的HAC溶液和5毫升0.2%的淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定，直到出现稳定的浅蓝色，并且在30秒内不褪色，这是终点。写下碘几乎不溶于水，易挥发，因此加入碘化钾形成KI3络合物，帮助它溶解并降低碘的挥发性。由于滴定过程中的反应速度较慢，应缓慢滴加并剧烈摇动，直到溶液显示出持久的蓝色终点。碘溶液具有挥发性和腐蚀性，应储存在带玻璃塞的棕色(或用黑布包裹)玻璃瓶中，以避免接触有机物质，