扫描电子显微镜SEM01

1、 1 扫描电子显微镜基本性能研究扫描电子显微镜基本性能研究 龚宗平 * 北京大学物理学院 学号:1100011731 摘摘 要：要：扫描电子显微镜是一种表征物质微观结构的常用实验手段，在 科学研究及工业生产中均有重要应用。本实验从基本的抽真空及电镜调 节操作开始， 在 400650(步长为 50)的 6 个聚光镜电流下观察了样品特定 区域的 2 k 和 15 k 放大倍率图， 用对比同一位置横向灰度分布曲线的定 量方法比较了 15 k 倍率图的分辨率差异， 得到了分辨率随聚光镜电流增 加而增大的结论。之后又在工作距离为 5.0、11.0 和 24.0 mm 的条件下观 察了 Si 片断面的 2

2、 k 倍率图，从直观上判断出电镜的工作距离越大相应 景深越大。文中也对这两个实验论断作了理论分析，结论一致。 关键词：关键词：SEM，分辨率，景深 * e-mail: 1100011731；mobile number:2 . . 引引 言言 1 早在 1665 年，Robert Hooke 就发明了人类历史上第一台光学显微镜。在之 后的两百多年间，光学显微镜的性能被不断提高，在 1898 年最好的分辨率已接 近其理论极限 200 nm， 这一限制来源于光的衍射行为及可见光的波长下限。 为了 制造更高分辨率的显微镜以看清更小层次的东西，人们不得不从新的思路出发突 破该瓶

3、颈。 二十多年后， de Broglie 提出了物质波的概念， 同一时期 Garbor 和 Busch 发明了电磁透镜， 两大进展导致了Knoll在1932年构想出了扫描电子显微镜(SEM) 的雏形，并于 1935 制造了原始模型。又经过数十年的努力，人们终于在 1965 年 生产出了第一台商品扫描电镜。如今 SEM 已成为化学、生物、材料等许多领域 中的重要表征技术，而性能最好的 SEM 分辨率已达到 0.4 nm 以下2。 相比传统的光学显微镜， SEM 的信号来源要丰富的多， 因而有着非常强大的 功能。除了样品中的弱束缚电子受入射电子轰击逸出样品而形成的二次电子以外， 阴极荧光、X 射线

4、(包括特征线和轫致辐射连续谱)、Auger 电子、背散射电子乃 至样品电流、透射电流等等均能设法检测，由此我们能得到样品形貌和成分等各 类信息3。在本实验中我们把重点放在形貌分析上，即以二次电子为信号源。通 过控制变量地改变相关参数(比如聚光镜电流)并采集相应的 SEM 图， 我们将简要 地探究并分析 SEM 图像质量受这些参数的影响情况，从一个比较小的角度具体 展现扫描电子显微镜的某些基本性能。 . . 实实 验验 A.实验装置 1.概述 图1给出了扫描电子显微镜实验装置的示意图，其中略去了真空系统的细节。 3 图1 扫描电子显微镜实验装置示意图，其中用大写字母标记器件的具体名称如下 C：阴

5、极 A：阳极 EB：电子束 FA：固定光阑 CL：聚光镜 DC：双偏转线圈 S：消象散器 OL：物镜 DJ：限束光阑 SED：二次电子探测器 PMT：光电倍增管 从概念结构上讲，实验装置可以分为电子光学系统、样品室和信号收集、处理及 显示系统三大部分，以下分别叙述。 2.电子光学系统 该部分的作用是产生在样品表面扫描的细电子束，需要用到电子光学的相关 知识。简单来说，这一过程就是阴极产生的电子束经阳极高压加速后先通过固定 光阑，经几级聚光镜聚焦后被物镜“成像”于样品表面，最终电子探针的直径可 以小到几个纳米量级。聚光镜和物镜实质上是一种经过特殊设计的电磁场，由于 能够调节激励电流其等效焦距可连

6、续改变。本实验使用的KYKY3200SEM事实上 有三级电磁透镜4，与图1一致。光栅状扫描的实现则有赖于其中的双偏转线圈， 通过调节相关参数能够改变扫描区域线度及扫描速率，前者决定了放大率。另外 还有一些用以调节图像质量包括景深的器件，比如消像散器和限束光阑。 3.样品室 Controller PMT SED Vacuum System DJ C A CL FA DC Sample EB S OL 4 样品室一般有较大的空间，试样被碳双面胶黏在样品台上，后者有5个调节 自由度空间上的X、Y、Z方向，台面的倾角以及“自转”的角度。显然X和 Y参量决定了扫描区域的绝对空间位置， Z参量则决定了工作

7、距离， 而调节倾角则 可以人为地使平整表面沿水平方向产生高度变化。 4. 信号收集、处理及显示系统 本实验主要采集的信号是样品与电子束相互作用产生的二次电子，故信号探 测器为闪烁体及后续的PMT，电子信号依次被转化为光信号和电压信号。电压信 号经处理后最终成为像素值(这里即灰度)，当一轮光栅扫描完成后微机屏幕上就 能显示出SEM图像。 B.实验过程 1.抽真空 依次打开电箱电源、机械泵、压缩机、冷却循环水和电镜总电源，按下前面 板VACCUME以及STAND BY开关。将后面板MAN/AUTO开关置于AUTO，等扩 散泵预热30 min后再按STAND BY开关，开始自动抽真空。等待数分钟真空

8、指示 达到200(满档)后再等10 min，此时真空度达到工作要求，可以打开操作软件。 2.仪器调节 扶住镜筒拉开其中间的阀。移动高压调节滑条加高压，注意在10 kV以上时 需缓慢加，最大可加至30 kV(导电性不好的应加低一些)，之后调节对比度至屏幕 上出现噪点(或达到60左右)。顺时针旋转灯丝电流旋钮，至4左右时灯丝选通指示 绿灯应亮，继续旋至6左右(不能超过6.5)后应小心调节，直至灯丝电流饱和(图像 亮度达到极大)，此时发射电流指示应在75到100之间。调节电对中(X、Y两个方 向)使亮度最大， 调节聚焦使图像最清晰。 对焦的具体过程为先选择较大的扫描速 度粗调，之后选择小的特征区域慢

9、速扫描并细条，若图像质量总是太差再请教师 5 调象散。拍照时只需点击照相按钮即可。 3.观察样品 依次将聚光镜电流调为400、450、500、550、600和650，统一选择一个合适 的样品区域各扫描一张2 k 和15 k 倍率的SEM图。 每换一个电流值都应该重新调 整电对中使亮度最大并微调物镜电流再次对焦， 同时也要改变对比度使各SEM图 像的亮度大致相当。获得12张图后移动样品台位置使Si片断面出现在视野中心， 调节T旋钮以获得一定的倾角， 观察到的断面有合适的纵向宽度， 之后固定T旋钮。 在不同工作距离(调Z参数)对焦并优化参数，扫描Si片断面的2 k 倍率SEM图。 4.关机 依次将

10、灯丝电流、对比度、高压退到零，关上镜筒中间的阀。按下前面板的 STAND BY开关，将后面板的MAN/AUTO置于MAN，待扩散泵冷却30 min。之 后再按前面板的STAND BY和VACCUME开关，再按开机抽真空的相反顺序关闭 各电源，最后关闭微机。 . . 实验结果及分析讨论实验结果及分析讨论 A.聚光镜电流对分辨率的影响 图 2 显示了不同聚光镜电流(400650)下同一样品的 SEM 图像，相应的其他 工作参数列于表 1 中。从低放大倍率(2 k )的图 2(A)(F)来看，清晰程度并没有 显著的区别。 对于高放大倍率(15 k )的图 2(a)(f)清晰程度则有非常明显的差异，

11、直观上来看清晰程度按(a)(f)依次递增，也就是随着聚光镜电流增大而提高。 注意到 SEM 在不同放大倍率下工作无非是把显示屏的线度对应到不同的扫 描长度，放大倍率越大一个像素对应在样品上扫过的长度就越小。在高倍率放大 情形下由于实际分辨率明显小于一个像素点所对应的实际线度，此时图像情形程 6 (A) (B) (C) (D) (E) (F) (a) (b) (c) (d) (e) (f) 图 2 不同聚光镜电流下优化其他各参数后的样品 SEM 图像， (A)(F)和(a)(f)分别对应 15 k 和 2 k 两种倍率，按字母编号递增聚光镜电流依次为 400、450、500、550、600 和

12、650，另 外图(A)中的黑框部分大致表示了 15 k 倍率图进一步放大的区域 7 表1 不同聚光镜电流下对应的物镜电流及对比度a 聚光镜电流 物镜电流 对比度 400 653.41 37.6 450 651.36 42.7 500 649.41 46.7 550 648.91 52.5 600 648.16 57.6 650 647.61 62.4 a 高压均为 28 kV，亮度均为 ，两种倍率(15 k 和 2 k )都是如此 度的差异就确实体现了分辨率的区别。为了定量比较分辨率我们可以统一(根据 特征物， 这里取图2左上图中用深红色圆圈出部分的直径， 即蓝线， 显然其他SEM 图中均能找

13、到该圆形特征物)选择一行带有明显明暗跃变的像素点，作出该行的 灰度分布图，比较灰度骤降区的横向像素数(图3右上图蓝色矩形宽度)，显然越 小意味着分辨率越高(极限情况下应只需一个像素点)。 当然这一做法不能严格保 证各图所选位置足够的一致性，骤降的两端点选择也有一定任意性(这些也正是 可以改进的地方)，但由于结果所显示的区别较显著，而取样位置上下移动几像 素后所得结果差别很小，因而就排序的意义上我们倾向于认可该做法的合理性。 图3(a)(f)给出了图2(a)(f)中特征位置的横向灰度分布曲线，相应的灰度骤 降区宽度像素数如表2所示，这些曲线由Mathematica 9进行图像像素值计算得到。 由

14、于改变聚光镜电流在对焦后会造成图像的明显移动，移动幅度与物镜电流改 变量正相关，故每次调整后不可能保证均观察到同一区域，各图的骤降区中心 位置不尽相同；又由于对比度的调节没有控制得很好，各图的骤降高度差也存 在明显差异。不过直观上骤降区的宽度对于对比度的依赖很弱(严格意义上这一 点应进行实验验证)，它显然也无关于中心位置，因而具有可比性。从表2的结果 来看(a)(f)的跃变像素数呈递减趋势，可见分辨率随聚光镜电流增大递增。 8 (a) (b) (c) (d) (e) (f) 图3 与图2(a)(f)对应SEM图在统一特征位置(如左上图所示)下的横向灰度分布曲线， (a)(f) 图横轴为像素数(

15、11024)表征的横向位置，纵轴为相对灰度值，即绝对灰度值与 255 之比 表 2 不同聚光镜电流下灰度骤降区的跃变像素数 聚光镜电流 400 450 500 550 600 650 跃变像素数 62 38 24 14 10 8 分辨率随聚光镜电流增大而增大的实验结果无疑是符合理论预期的5。愈大 的聚光镜电流对应着更小的焦距， 使得中间像远离物镜(相对于聚光镜的物距减小) 且具有更小的直径，相同工作距离下物镜使中间像缩小倍率也是增加的，最终导 致样品表面的扫描电子束直径更小，从而有更高的分辨率。值得注意的一点是由 于中间像会随着聚光镜电流增大而远离物镜，若物像位置相同则需要更大的物镜 焦距，这

16、就解释了表 1 中物镜电流随聚光镜电流增大而减小的现象。另外一个明 显的特征是图 3 中(d)(f)曲线的毛刺明显多了起来，说明噪声更加显著。这是因 02004006008001000 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 02004006008001000 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 02004006008001000 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 02004006008001000 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 02004006008001000 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 02004006008001000 0.2 0.4 0.6 0.8 1

17、.0 9 为聚光镜焦距减小同时会产生更大的中间电子束发散角，使得进入物镜的电子数 更少，图像亮度降低，故信噪比变差。 B.工作距离对景深的影响 图 4 给出了不同工作距离(5.0、 11.0 和 24.0 mm)下 Si 片断面的 倍率 SEM 图像，相应的物距电流及对比度如表 3 所示。与前一部分实验不同的是，显著改 变工作距离再对纵向中心区域对焦后会导致视野区的剧烈移动(相比之前物镜电 流的微调这里是大幅变化)， 难以找到同一区域进行照相， 因而无法根据特征物进 行定量比较。不过从直观上来看，图 4 中(a)(c)纵向清晰区的长度呈递增趋势。 由于断面相对于电子束焦面是倾斜的，偏离纵向中心

18、意味着该区域偏离焦面，而 整个过程并没有改变倾角，清晰区的长度能够统一地表征景深，由此可以认为随 着工作距离的增大景深相应增大。 (a) (b) (c) 图 4 工作距离为(a) 5.0 (b) 11.0 (c) 24.0 mm 时倾斜 Si 片断面的 SEM 图像 表3 不同工作距离下对应的物镜电流及对比度a 工作距离 (mm) 物镜电流 对比度 5.0 418.28 67.8 11.0 529 70.6 24.0 655.69 71.8 a 高压均为 ，聚光镜电流均为 650，亮度均为 ，倍率均为 10 理论上景深随工作距离的变化关系可作如下考虑5。由于整个过程聚光镜电 流不变，当工作距离

19、增大时会减小扫描电子束的孔径角。当样品表面偏离焦面 距离为时束斑半径为 。 如果该高度图像的清晰与否可以将与某一临界值 0(该值可以进一步与放大率和屏幕像素线度0相联系，有00/)比较加以判 定，考虑到样品表面对于焦面的偏离可以是双向的，景深可以表达为 = 0 显然更小的对应更大的景深，这正是实验中观察到的结果。注意到增大工作距 离也会同时导致电子束最小斑直径的增大，因而图像最清晰处分辨率相比短工作 距离的情形更低。可见分辨率和景深不可兼得，实际工作中要根据具体的要求确 定合适的工作距离。 . . 结结 论论 本实验主要探究了扫描电子显微镜分辨率受聚光镜电流的影响和图像景深 随工作距离的变化。

20、结果表明 2 k 放大倍率下采集的 6 张样品图(依次对应聚光 镜电流 400650，步长 50)并没有明显的清晰度区别，而 15 k 放大倍率的 6 张图 则在直观上呈现出随聚光镜电流增加愈发清晰的趋势。通过在统一特征位置下绘 制横向灰度分布图并比较灰度骤降区(对应实物边缘)的跃变像素数，我们发现该 像素数随电流增加而减小，在定量上得到了 SEM 分辨率随聚光镜电流增大而提 高的结论。该结论与理论分析一致，因为工作距离不变时聚光镜电流越大样品表 面的电子探针直径越小，分辨率越高。在工作距离为 5.0、11.0 和 24.0 mm 下采 集到的倾斜 Si 片断面 SEM 图则显示出纵向清晰区域长度依次递增的趋势，意味 着相同条件下工作距离越大景深越大。这一点也与理论分析相符，因为电子探针 发散角随工作距离增大递减，与景深则成反比关系。 11 . . 致致 谢谢 感谢荀坤老师在实验过程中的操作示范和有益指导，感谢井然同学协力完成 了实验。 1 郭素枝, 扫描电镜技术及其应用, 厦门大学出版社, 2006, pp. 1-4. 2 Hitachi Launches Worlds Highest Resolution FE-SEM, Nanotechnology Now, 31 May 2011. 3 吴思诚, 王祖