本科：晶体X射线衍射实验报告(参考格式)报告

1、中南大学x射线衍射实验报告材料科学和工程大学材料科学和工程职业1304上课姓氏王浩吉学号同一组郭振阳实验日期2015年12月亮5工作指导教师黄继武给打分分店审查人审查日期一、实验目的1)掌握x射线衍射仪的工作原理、工作方法；2)掌握x射线衍射实验的样品制备方法。3)学习x射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一次衍射实验测试；4)学习MDI Jade 6的基本操作方法。5)学习相定性分析的原理和利用Jade进行相识别的方法。6)学习相定量分析的原理和使用Jade的相定量方法。本实验由衍射操作、相定性分析、相定量分析三个独立实验组成，实验报告包含上述三个实验内容。二、实验原理1，x射线衍射(1

2、)X射线管X射线管工作时，阴极继负高压后成为阳极接地。灯丝附近装有控制晶格，灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦目标面。如果焦点在阳极靶面的电子束轰击上，则成为x射线源，向四面发射x射线。阳极一端的金属管壁上通常有四个光泄漏窗。旋转目标x射线管采用机械泵分子泵双级真空泵系统，保持管内真空度，阳极以极高的速度旋转，电子轰击面不断变化，即不断改变发射热点，以达到增加功率的目的。(2)测角系统测角仪圆中心为取样站，取样站绕中心轴旋转，平面粉末多晶取样放在取样台上，取样站可以绕与图形垂直的中心轴旋转；测角器圆周上安装了x射线辐射探测器，探测器也可以绕中心轴旋转；工作时，试样通常与探测器保持固定的旋转关系

3、(即-2连接)，在特殊情况下也可以单独旋转。有些仪器得样品台不动，x射线发生器连接在探测器上。(3)衍射光路2、相定性分析(1)各相有其独特的特性衍射谱，任何两种物质的衍射谱都不相同。2)记录已知物质的衍射光谱，并另存为PDF文件。3)在PDF文件中搜索与示例衍射谱完全相同的物质相。(4)多相样品的衍射谱是每个相位衍射谱的简单叠加，搜索程序可以在PDF文件中搜索所有相位，而不会相互干扰。3、相定量分析相定量分析绝缘层在包含n个相位的多相系统中，通过测量每个相位的衍射强度(基准强度)(如果每个相位的RIR值已知)来计算所有相位的质量分数。其中，相位x的质量分数可以表示为：其中，a表示已选择n个想

4、象作为内部想象的相位名称样式=右侧是通过测量、计算或查找PDF卡获得的两个相x和a的RIR值。样例仅包含两相a和b，如果选择a作为内部标准，则：三、工具和材料1)仪器：18KW目标x射线衍射仪2)数据处理软件：数据收集和处理终端和数据分析软件MDI Jade 63)实验材料：LiMnOSi样品、CuO样品、Co样品四、实验阶段1测量数据1)样品准备；2)打开x射线衍射仪。3)按“Door”按钮听警报。4)向右打开“现有衍射门”，安装样品。5)将“普通衍射门”向左轻轻拉，关闭。6)打开控制测量程序，输入实验条件和样品名称开始测量；表1设置实验参数：仪器扫描范围扫描图电压电流D/max 2500

5、x射线衍射仪10-808/min40KV250毫安7)根据相同的实验条件测量不同样品的衍射数据。双相情感1)打开Jade并读取衍射数据文件。2)右键单击S/M工具按钮以进入Search/Match对话框界面。3)选择“Chemistry filter”，导航到“限定元素”对话框，在示例中选择元素名称，然后单击“ok”返回到对话框，然后单击“OK”。4)在相匹配表中，选择样品中存在的相。双击选定的图像名称以显示PDF卡，然后按Save按钮保存PDF卡数据。5)主相位识别完成后，“搜索/捕捉”剩下的未确认衍射峰，直到所有物质确认为止。(6)右键单击打印机图标以显示打印结果，然后按保存按钮以输出物质

6、识别结果。7)用同样的方法修正其他样品的物相，完成物相查明实验。三相定量分析1)在Jade窗口中打开多相样品的衍射光谱。2)选择多相样品的物相鉴定、物相鉴定、具有RIR值的PDF卡。3)选择各相(相)的主非重叠衍射峰，求出衍射峰区。4)选择菜单选项| easy quantitative，作为隔热方法，计算示例中两相重量的百分比。5)按“Save”(保存)按钮保存定量分析结果，完成定量分析数据处理。计算公式：而且，5个实验数据处理单相识别结果说明：已知示例是包含Li-Mn-O-Si元素的物质，要检索Li (Li 0.12 Mn 1.88) O4和Si相，请选择Li、Mn、O和Si元素。说明：已知

7、样品是包含Cu-O元素的物质，选择Cu和O搜索以获得CuO、Cu和Cu2O奖；说明：已知抽样是包含Co要素的物质，选择“搜索Co要素”以获得两种不同结构的Co奖。2定量分析结果图中显示的Li(Li0.12Mn1.88)O4和Si的内容：Li(Li 0.12 Mn 1.88)O4:wt %=82.8%；Si:Wt%=17.2%。在图中可以看到CuO、Cu和Cu2O的含量。CuO:wt %=79.9%；Cu : wt %=6.3%；Cu2O:Wt%=13.8%。图中显示的Li(Li0.12Mn1.88)O4和Si的内容：第一个co:wt %=45.1%；第二个Co:Wt%=54.9%。3点阵常数精

8、确测量结果6个结果和讨论本实验中使用的x射线衍射仪是根据晶体对x射线衍射的几何原理设计和制造的衍射实验仪器。它的基本原理是布拉格方程2d sin =n ，确定相互对应的和集，就可以求出相应的d值。x射线衍射仪的基本配置包括x射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作和操作软件的电子计算机系统。测角仪是x射线衍射仪的核心部分。但是，在干涉指数交互中，干涉面表示实际的结晶面集。但是有系统消亡和结构消亡，并不是所有符合布拉格方程的干涉表面都有对应的衍射条纹。例如，如果钻石结构属于面心立方结构，那么h，k，l各向同性反射面就不能产生衍射线，其晶体细胞中有8个原子，每个角点比一般面心立方多4

9、个原子，因此存在附加的结构消亡条件。在衍射测量中，样品围绕测角器的中心轴旋转，同时不断改变入射线相对于样品表面的角度，计数器沿着测角器的圆移动，并接收与每个衍射角度2 相对应的衍射强度。根据需要，可以单独或自动匹配角度和2角度，以使和2角度以1:2的角速度工作。角度测量仪扫描仪的扫描范围：正向(逆时针0度以上)2角度165；负方向(顺时针0度以下)2角度可以达到-100。2角度测量的绝对精度为0.02，迭代精度为0.001。衍射线积分强度公式：考虑了原子热振动和样品吸收对衍射线强度的影响；衍射线的相对积分强度表示为五种强度系数的乘积。在精度要求不高的情况下，可以认为温度系数和角度系数的作用大体

10、上可以相互抵消。在这种情况下，衍射线的相对积分强度简化为，相应的物质可以根据研究手册和数据使用上述公式进行精细计算。单相或多相材料的定性分析：1，根据试验中的衍射数据，三条钢丝的晶面间距值D1，D2，D3；2，根据dz值(或D2，D3)在值索引中搜索相应的d组，以查找与D1，D2，D3值组合的更好的卡。3，将要测量的3个强度d值和I/I1值与这些卡上每种物质的3个钢丝d值和I/I1值进行比较，删除一些不匹配卡，最后获取与实验数据一一匹配的卡。卡片上显示的物质将被测试，鉴定工作完成。x射线定量相分析：在分析的基础上确定多相混合物的各相含量，其理论基础是相衍射强度与该物质参与衍射的体积成正比。测量方法包括内部标准方法、k值方法、绝热方法、直接比较方法、非标准方法等。但是，在峰的衍射图案中，可以发现峰比标准物质