复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法

1、复混肥总氮含量的测定蒸馏后滴定一.目的通过蒸馏滴定法确保肥料中氮、磷、钾的测定方法准确性、工艺标准化和测定结果的正确性，确保肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。本标准不适用于有机化合物(尿素、氰化合物除外)大于7%的复混肥。二、范围蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾的含量三.参考文件条件GB/T8572/HG/T2843四、原则在碱性介质中，将硝酸盐还原为氮匹配金，直接蒸馏氨，或将酸性介质中的硝酸盐还原为铵盐，在混合催化剂存在的情况下，将其消化为浓硫酸，将有机氮或邻苯二胺氮和氰氮转换为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收到过硫酸溶液中，在甲基红亚甲蓝混合指示剂存在的情况下，用氢氧化钠标准滴定溶液

2、进行逆滴定。5.仪器一般实验室仪器灭火器：1ml圆形地板蒸馏烧瓶(与蒸馏装置一致)和梨形玻璃漏斗；蒸馏装置：采用GB/T 2441。按照1安装。暴动沸腾粒子或暴动沸腾装置：后者大约100 mm长，直径约5mm的玻璃棒连接到约25 mm的聚乙烯管。消化加热装置：在7分钟-8分钟内放置在通风场中的1 500瓦电，或在常温下沸腾250毫升水的其他形式的热源。蒸馏加热装置：1 000w-1 500w电炉放在升降机上，可以自由调节高度。还可以使用加热电炉或其他形式的热源，以调节加热强度。6.试剂本标准使用的试剂和水在没有明确制造方法和规格的情况下，应符合helder ting 2843的要求。硫酸；盐酸

3、；铬粉：小于250 m。氮固定合金(Cu : 50%，a 1333645%，Zn :5%) :的细腻度小于850m；硫酸钾；硫酸铜5个数量；9:混合催化剂制备1,000g硫酸钾和50 g 5水硫酸铜充分混合，小心粉碎，93336400g/l氢氧化钠溶液；氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0。5mol/L；硫酸溶液：c(1/2H2S04)=0.5 mol/L或C(1/2 H2 s 04)=1mol/L；甲基红亚甲蓝混合指示剂；广泛的pH测试条绿巨人队7.分析阶段7.1样本按照GB/T8571规定准备样品。如果样品难以研磨，可以通过2毫米测试屏研磨。样品中总氮含量在235 mg以上，硝酸氮含

4、量在60 mg以下的试验物质0.5g 2g (0 .精确到000 2 g)在蒸馏烧瓶中发现。7.2试验处理和蒸馏7.2.1仅含氨氮的样品7.2.1.1蒸馏烧瓶中加入300毫升水，搅拌，溶解试验材料，加入暴动沸水，将蒸馏烧瓶连接到蒸馏装置。7.2.1.2接收器中的40.0毫升硫酸溶液c (1/2h2so 4)=0.5 mol/l或20。0 mL硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1 mol/L，添加4 5滴混合指示剂，添加适当数量的水以确保密封气体出口，并将感受器连接到蒸馏装置。蒸馏装置的小麦连接必须涂上硅密封。通过蒸馏装置的滴漏漏斗添加20毫升氢氧化钠溶液(4.8)，在溶液流完时添加20 - 30

5、毫升水漏斗，在还剩3-5毫升水的情况下关闭活塞。打开冷却水的同时，打开加热装置(5.5)沸腾时，根据泡沫的生成程度调节加热强度，避免泡沫溢出或液滴排放。蒸馏至少150毫升馏出液后，使用pH测试条确认冷凝液出口的水滴，如无碱的末端蒸馏。7.2.2含硝酸氮和氨氮的样品a)将300毫升的水放入蒸馏烧瓶，搅拌，溶解试验材料，添加氮合金3g和暴动沸水，将蒸馏烧瓶连接到蒸馏装置。b)蒸馏过程除了添加20毫升氢氧化钠溶液(4.8)后再加热10分钟外，与其馀步骤相同的7.2.1.27.2.3酞菁氮、氰氮和氨氮样品a)将蒸馏瓶放入通风池，小心地放入25毫升硫酸(4.1)，插入梨形玻璃漏斗，然后放入加热装置(5.

6、4)，用白色硫酸加热，然后停止15分钟。将蒸馏瓶冷却成室温，然后小心地加入250毫升水。b)蒸馏过程中，氢氧化钠溶液(4.8)为100毫升)除外，其馀步骤与7.2.1.2相同。7.2.4有机物质、酞菁氮、氰氮和氨氮样品a)将蒸馏瓶放入通风池，加入22 g混合催化剂，小心地放入30毫升硫酸(4.1)，插入梨形玻璃漏斗，放入加热装置(5.4)加热。b)泡沫很多的情况下，降低加热强度，持续加热，直到泡沫消失，白色硫酸60分钟后或溶液变为透明。将烧瓶冷却到室温后，小心地放入250毫升水。c)蒸馏过程中，氢氧化钠溶液(4.8)为120毫升)除外，其馀步骤与7.2.1.2相同。7.2.5硝酸氮、酸氨氮、氰

7、氮和落芯氮样本a)在蒸馏烧瓶里放入35毫升的水，摇晃，溶解试验材料，铬粉1。2 g，7毫升盐酸盐，静置5-10分钟，插入梨形玻璃漏斗。b)将蒸馏瓶放入通风池内的加热装置(5.4)，沸腾后起泡1分钟，常温冷却后，小心地放入25毫升硫酸(4.1)，白色硫酸15分钟，蒸馏瓶用室温冷却后，小心地放入400毫升水。c)蒸馏过程中，氢氧化钠溶液(4.8)为100毫升)除外，其馀步骤与7.2.1.2相同。7.2.6有机、硝酸氮、酞菁氮、氰氮和氨氮样本或未知样本a)在蒸馏烧瓶里放入35毫升的水，摇晃，溶解试验材料，铬粉1。2 g，7毫升盐酸盐，静置5-10分钟，插入梨形玻璃漏斗。b)将蒸馏烧瓶放入通风池内的加

8、热装置(5.4)，沸腾后起泡，加热1分钟，用室温冷却，加入22 g混合催化剂，小心地放入30毫升硫酸(4.1)，继续加热。c)泡沫很多的话，降低加热强度，加热到泡沫消失为止，持续加热到白色硫酸60分钟后，小心地加入400毫升水，直到蒸馏瓶冷却到室温。d)蒸馏过程中，氢氧化钠溶液(4.8)为120毫升)除外，其馀步骤与7.2.1.2相同。8.放置集：氢氧化钠标准滴定溶液(4.9)，到混合指示剂为止，反向滴定过量的硫酸，以灰色绿色为终点。Ix。空测试：测量的同时，经过相同的程序，使用相同的试剂，但没有测试，进行空白测试。X.验证测试：使用包含新制造的100 mg氮的硝酸铵，按照试验物质的相同条件进行。分析结果表达：10.1计算分析结果总氮含量(x)以氮(n)的质量分数(%)表示，的计算方法如下格式：C-测量和空白试验，氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；V1-氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2-空白试验时氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；0