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文档简介

1、根据分析化学专题讨论报告,暨南大学化学化工学院1001班余振宁用配位滴定法测定了钙含量。以乙二胺四乙酸为例,乙二胺四乙酸(乙二胺四乙酸)是一种含有羧基和氨基的螯合剂,可以与几乎所有的金属离子形成稳定的螯合物。迄今为止,它是分析化学中应用最广泛的螯合剂。乙二胺四乙酸和金属离子大多形成1: 1的简单配位比的配合物。由乙二胺四乙酸和金属离子形成的络合物大多带电荷,因此它们可以溶于水,配位反应速率大多较快,因此配位滴定可以在水溶液中进行。这些特性使我们能够通过乙二胺四乙酸滴定法准确、定量地分析金属离子的含量。采用EDTA滴定法测定蛋壳中钙含量。随着人们生活水平的不断提高,鸡蛋的消费量日益增加,产生了大

2、量的蛋壳。蛋壳广泛用于医药、日常工业和农业。因此,准确测定蛋壳中钙的含量,不仅可以提高分析问题和解决问题的能力,还可以变废为宝,充分利用资源。蛋壳主要由碳酸钙组成,但也含有少量碳酸镁、Ca2(PO4)2和Mg3(PO4)2。有机物主要是胶原蛋白、水和少量脂质。无机物94%-97%,有机物3%-6%,厚度270-370 m,蛋壳预处理,清洗蛋壳,取出内膜,干燥,用研钵研磨,过筛,用四点收缩法取样,称取样品质量,放入瓷坩埚中,用电炉碳化,冷却,加入少量盐酸润湿,蒸发至干,直至无烟。然后将样品放入马弗炉中进行加热、燃烧和分解以及灰化。冷却后,用稀盐酸溶解残渣,制备适量浓度约为0.01摩尔/升的溶液,

3、加入1-2滴孔雀石绿溶液,用氢氧化钾调节至溶液的绿色消失。此时,溶液的酸碱度约为12。乙二胺四乙酸滴定法原理,Ca2精确滴定条件,由于溶液中存在Mg2,h,OH-的干扰,所以结果如下:符合精确滴定条件。可以准确滴定。在终点误差分析中,钙指示剂(NN)可用作指示剂,因为其酸碱度为12。终点的颜色从红色变为蓝色,颜色变化更加明显。经分析,误差较小,滴定结果更准确。根据一致性标定的原理,本实验可以用碳酸钙作为标准物质对乙二胺四乙酸进行标定。用盐酸溶解碳酸钙,然后用乙二胺四乙酸滴定,从而可以准确地测定乙二胺四乙酸的浓度。因此可用于钙离子准确测定。乙二胺四乙酸(乙二胺四乙酸)是一种含有羧基和氨基的螯合剂

4、,能与几乎所有的金属离子形成稳定的螯合物。迄今为止,它是分析化学中应用最广泛的螯合剂。乙二胺四乙酸和金属离子大多形成1: 1的简单配位比的配合物。由乙二胺四乙酸和金属离子形成的络合物大多带电荷,因此它们可以溶于水,配位反应速率大多较快,因此配位滴定可以在水溶液中进行。这些特性使我们能够通过乙二胺四乙酸滴定法准确、定量地分析金属离子的含量。乙二胺四乙酸滴定的基本特点是,由于乙二胺四乙酸与不同的金属离子络合,具有不同的稳定常数和条件稳定常数,并且对不同的金属离子有不同的酸效应,这为我们通过控制酸度来准确滴定某一组分提供了可能。在该测定中,考虑了林堡曲线和Ksp,并确定了合适的酸碱度范围。由于滴定过

5、程中一系列副反应的规律性,我们可以通过计算消除副反应的影响,找到掩蔽剂,掩蔽杂质离子,从而以较小的误差对样品成分进行准确的定量分析。具有很大的实用性。钙红指示剂的特性,由于钙红指示剂适用的酸碱度范围较高,这为实际测定提供了方便。当p对于氧化还原滴定法,采用高锰酸钾法测定钙含量,并总结了其优缺点。高锰酸钾法的优点是高锰酸钾具有很强的氧化能力,本身呈深紫色。当用于滴定无色或浅色溶液时,不需要额外的指示剂。高锰酸钾法的主要缺点是试剂中经常含有少量杂质,这使得溶液不稳定。此外,高锰酸钾氧化能力强,能与多种还原性物质反应,干扰严重。在酸性溶液中,极限是:(1)室温下反应速率慢,溶液需要加热,但如果温度太高,一些草酸会分解。(2)当酸度过低时,高锰酸钾容易分解成二氧化锰;如果酸度太高,草酸很容易分解。(3)由于空气中存在还原性物质,滴定终点不能持续很长时间。(4)如果开始滴定时速度过快,高锰酸钾不会反应,但溶液温度过高,高锰酸钾会分解。钙含量测定:间接滴定,限制:(1)难以确保钙离子完全沉淀。即使不考虑,那么草酸盐必然过量,这将导致晶体中草酸盐的含量高于钙。(2)很难获得大的晶体沉淀,即使获得,过量的钙仍会留在溶液中,这将增加误差;对于沉淀来说,如果

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