GB∕T 8704.5-2020 钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜８７０４．５—２０２０

代替ＧＢ／Ｔ８７０４．５—２００７

钒铁钒含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法

犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犜犺犲犪犿犿狅狀犻狌犿犳犲狉狉狅狌狊

狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱狋犺犲狆狅狋犲狀狋犻狅犿犲狋狉犻犮狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２０２００６０２发布２０２００９０１实施

国家市场监督管理总局

国家标准化管理委员会

发布

前言

ＧＢ／Ｔ８７０４钒铁分析方法共分为以下８个部分１）：

———钒铁碳含量的测定红外线吸收法及气体容量法（ＧＢ／Ｔ８７０４．１）；

———钒铁硫含量的测定红外线吸收法及燃烧中和滴定法（ＧＢ／Ｔ８７０４．３）；

———钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法（ＧＢ／Ｔ８７０４．５）；

———钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法（ＧＢ／Ｔ８７０４．６）；

———钒铁磷含量的测定钼蓝分光光度法（ＧＢ／Ｔ８７０４．７）；

———钒铁铝含量的测定铬天青Ｓ分光光度法和ＥＤＴＡ滴定法（ＧＢ／Ｔ８７０４．８）；

———钒铁锰含量的测定高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法（ＧＢ／Ｔ８７０４．９）；

———钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＧＢ／Ｔ８７０４．１０）。

本部分为ＧＢ／Ｔ８７０４的第５部分。

本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。

本部分代替ＧＢ／Ｔ８７０４．５—２００７《钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法》。本部

分与ＧＢ／Ｔ８７０４．５—２００７比较，主要技术变化如下：

———增加了“仪器”（见３．３）；

———增加了“测定次数”和“验证试验”（见３．５．１和３．５．４）；

———修改了过硫酸铵氧化方法及操作［见３．５．５．２ｂ），２００７年版的３．４．３．１］；

———修改了空白值测定方法（见３．５．３，２００７年版的３．４．２）；

———修改了试料分解方法及操作（见３．５．５．１，２００７年版的３．４．３．１）；

———增加了高锰酸钾氧化［见３．５．５．２ａ）］；

———修改了用重复性狉和再现性犚代替了方法一的允许差（见３．７，２００７年版的３．６）；

———增加了附录Ａ、附录Ｂ。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１８）归口。

本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、国家钒钛制品质量监督检验

中心、北京中冶设备研究设计总院有限公司、交城义望铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。

本部分主要起草人：杨新能、冯宗平、白瑞国、周开著、李小青、李兰杰、罗平、羊绍松、王娟、郑小敏、

李秀峰、章伟、成勇、徐本平、仲利、薄凤华、龚厚亮、卢春生。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———ＧＢ／Ｔ８７０４．５—１９９４、ＧＢ／Ｔ８７０４．５—２００７。

１）ＧＢ／Ｔ８７０４．２—１９８８、ＧＢ／Ｔ８７０４．４—１９８８已经废止。

Ⅰ

犌犅／犜８７０４．５—２０２０

钒铁钒含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法

警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

ＧＢ／Ｔ８７０４的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：３５．００％～８５．００％。

２规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

ＧＢ／Ｔ４０１０铁合金化学分析用试样的采取和制备

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法

ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢ／Ｔ１２８０５实验室玻璃仪器滴定管

ＧＢ／Ｔ１２８０６实验室玻璃仪器单标线容量瓶

ＧＢ／Ｔ１２８０７实验室玻璃仪器分度吸量管

ＧＢ／Ｔ１２８０８实验室玻璃仪器单标线吸量管

３方法一：可视滴定法

３．１原理

试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在１５％～２０％的硫酸酸度下，用过硫酸铵或高锰酸钾将钒

（Ⅳ）氧化至钒（Ⅴ），以犖苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁

铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量。

３．２试剂与材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级及三级以上蒸馏水

或去离子水或纯度相当的水。

３．２．１过硫酸铵。

３．２．２硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。

３．２．３磷酸，ρ１．６９ｇ／ｍＬ

３．２．４硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

１

犌犅／犜８７０４．５—２０２０

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３．２．５硫酸，１＋１。

３．２．６硫酸亚铁铵溶液，５０ｇ／Ｌ。

称取５ｇ硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）

２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］溶解于１００ｍＬ硫酸（５＋９５）中，混匀。

３．２．７高锰酸钾溶液，２５ｇ／Ｌ。

３．２．８尿素溶液，１００ｇ／Ｌ。

３．２．９亚硝酸钠溶液，２０ｇ／Ｌ。

３．２．１０硫酸锰溶液，１０ｇ／Ｌ。

３．２．１１重铬酸钾标准溶液，犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．０７０００ｍｏｌ

／Ｌ。

称取３．４３２２ｇ已在１２０℃电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于３００ｍＬ烧杯中，用水溶解，

移入１０００ｍＬ容量瓶中，水稀释至刻度，混匀。

３．２．１２硫酸亚铁铵标准溶液（约０．０７ｍｏｌ

／Ｌ）

３．２．１２．１配制

称取２７．４５ｇ硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）

２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］，置于３００ｍＬ烧杯中，溶于适量硫酸（５＋９５）

中，用硫酸（５＋９５）稀释至１０００ｍＬ，混匀。

３．２．１２．２标定及指示剂的校正

分取５．００ｍＬ重铬酸钾标准溶液（见３．２．１１）三份，分别置于５００ｍＬ锥形瓶中，依次加入２０ｍＬ硫

酸（见３．２．５）、５ｍＬ磷酸（见３．２．３）、７０ｍＬ水、３滴犖苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（见３．２．１４），用硫

酸亚铁铵标准滴定溶液（见３．２．１２）滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵

标准滴定溶液体积。再加２０．００ｍＬ（犞０１）重铬酸钾标准溶液（见３．２．１１）后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液

（见３．２．１２）滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积犞１。

三份重铬酸钾标准溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差不超过０．０５ｍＬ，取其平均

值，按式（１）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度：

犮１＝犮

０１×犞０１

犞１

……（１）

式中：

犮１———硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犮０１———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犞０１———分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

犞１———滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。

３．２．１３五氧化二钒溶液，４．０ｍｇ／ｍＬ。

称取４．００００ｇ预先经１１０℃±５℃烘２ｈ后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（纯度不低

于９９．９５％），置于５００ｍＬ烧杯中，沿杯壁加约１０ｍＬ水湿润并摇散，加入１００ｍＬ硫酸（见３．２．５）加

热溶解后，取下冷却，加２００ｍＬ水混匀，冷却至室温后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。

３．２．１４犖苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，２ｇ

／Ｌ。

称取０．２ｇ犖苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加０．２ｇ碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为

１００ｍＬ，混匀。

３．３仪器

分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合ＧＢ／Ｔ１２８０５、

ＧＢ／Ｔ１２８０６、ＧＢ／Ｔ１２８０７和ＧＢ／Ｔ１２８０８要求。

２

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３．４取制样

按ＧＢ／Ｔ４０１０的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过０．１８０ｍｍ筛孔。

３．５分析步骤

３．５．１测定次数

对同一试样，至少独立测定２次。

３．５．２试料

按表１称取试样，精确至０．０００１ｇ。

表１试料量

钒含量（质量分数）／％试料量／ｇ

３５．００～５５．０００．３０

＞５５．００～８５．０００．２０

３．５．３空白值的测定

移取２０．００ｍＬ五氧化二钒溶液（见３．２．１３），按３．５．５．１～３．５．５．２分解及氧化后，加３滴犖苯代邻氨

基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见３．２．１２）滴定，接近终点时，逐滴滴定至溶液由紫红色

变为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见３．２．１２）体积为犞２；再加２０．００ｍＬ五氧化二

钒溶液（见３．２．１３），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见３．２．１２）缓慢滴定，接近终点时，逐滴滴定至溶液由

紫红色变为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为犞３。试料分析用试剂空白犞０＝

犞２－犞３。

３．５．４验证试验

随同试料分析同类型标准样品。

３．５．５测定

３．５．５．１试料分解

将试料（见３．５．２）置于５００ｍＬ锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试料，加入５ｍＬ硝酸（见３．２．４），

４０ｍＬ硫酸（见３．２．５），５ｍＬ磷酸（见３．２．３），加热至试料溶解完全并冒硫酸烟２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，取下冷却，

沿壁加入约１００ｍＬ水。

３．５．５．２钒的氧化

钒的氧化选用下列之一进行：

ａ）高锰酸钾氧化

于试液（见３．５．５．１）中加５ｍＬ硫酸亚铁铵溶液（见３．２．６），放置２ｍｉｎ，滴加高锰酸钾溶液

（见３．２．７）至稳定的紫红色，静置５ｍｉｎ，加１０ｍＬ尿素溶液（见３．２．８），缓慢滴加亚硝酸钠溶液

（见３．２．９）至红色消失并过量１滴～２滴，放置２ｍｉｎ。

ｂ）过硫酸铵氧化

３

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于试液（见３．５．５．１）中加入４ｇ～５ｇ过硫酸铵（见３．２．１），加入５ｍＬ硫酸锰溶液（见３．２．１０），混匀，

加热煮沸至冒大气泡后，取下，用少量水冲洗瓶壁，再煮沸２ｍｉｎ～３ｍｉｎ，取下冷却至室温。

３．５．５．３滴定

于试液（见３．５．５．２）中加３滴犖苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（见３．２．１４），立即用硫酸亚铁铵标准

滴定溶液（见３．２．１２）滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积

为犞４。

３．６分析结果的计算和表示

３．６．１钒含量的计算

按式（２）计算钒的含量狑Ｖ，以质量分数（％）表示：

狑Ｖ＝犮

１×（犞４－犞０）×５０．９４

犿×１０００

×１００……（２）

式中：

犮１———硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犞４———滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

犞０———滴定空白试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

５０．９４———钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；

犿———试料量，单位为克（ｇ）。

３．６．２分析结果的确定和表示

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限狉，则取算术平均值作为分析结果。如

果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限狉，则按照附录Ａ的规定追加测量次数并确定分析

结果。

分析结果按ＧＢ／Ｔ８１７０将数值修约至小数点后两位。

３．７精密度

本部分的精密度数据是在２０１７年由８个实验室对５个水平的钒含量进行共同试验确定的。每个

实验室对每个水平的钒含量在ＧＢ／Ｔ６３７９．１规定的重复性条件下独立测定３次。共同试验数据按

ＧＢ／Ｔ６３７９．２进行统计分析，确定的重复性限狉和再现性限犚见表２，各实验室报出的原始数据参见附

录Ｂ。

表２精密度％

钒的质量分数重复性限狉再现性限犚

３５．００～５５．０００．１５０．２５

＞５５．００～８５．０００．２５

０．３５

４方法二：电位滴定法

４．１原理

试料用硝酸和硫酸溶解，用稍过量的高锰酸钾将钒（Ⅳ）氧化成钒（Ｖ），用亚硝酸钠分解过量的高锰

４

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酸钾，过量的亚硝酸钠用尿素分解。用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定。根据硫酸亚铁铵标准溶液

的消耗量，计算钒含量。其反应式如下：

ＶＯ＋２＋Ｆｅ

２＋＋２Ｈ＋＝ＶＯ２＋＋Ｆｅ３＋＋Ｈ２Ｏ

４．２试剂与材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级及三级以上蒸馏水

或去离子水或纯度相当的水。

４．２．１尿素，固体。

４．２．２硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２．３磷酸，ρｌ．７０ｇ／ｍＬ。

４．２．４硫酸，１＋１。

４．２．５亚硝酸钠溶液，１０ｇ／Ｌ。

４．２．６高锰酸钾溶液，６．３ｇ／Ｌ。

４．２．７重铬酸钾标准溶液，犮（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）＝０．２０００ｍｏｌ

／Ｌ。

精确称取９．８０６４ｇ经预先在１５０℃烘干２ｈ并置于干燥器中冷至室温的基准重铬酸钾，置于

３００ｍＬ烧杯中，用水溶解完全，移入１０００ｍＬ的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

４．２．８硫酸亚铁铵标准滴定溶液犮［（ＮＨ４）

２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］＝０．２ｍｏｌ／Ｌ。

４．２．８．１配制

称取７８．４ｇ硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）

２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］置于５００ｍＬ烧杯中，用适量硫酸（５＋９５）溶解

完全后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以硫酸（５＋９５）稀释至刻度，混匀。

４．２．８．２标定

在盛有２７０ｍＬ水、１０ｍＬ磷酸（见４．２．３）和２０ｍＬ硫酸（见４．２．４）的６００ｍＬ烧杯中，用滴定管加

入４０．００ｍＬ重铬酸钾标准溶液（见４．２．７）。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见４．２．８）进行电位滴定。在

电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见４．２．８）缓慢滴定至接近终点，继续每次０．０５ｍＬ或逐滴

加入，记录每次电位平衡时电位读数及滴定体积，继续滴加至过终点。从电位滴定曲线或ｄ犈／ｄ犞曲线

确定终点。记录滴定终点所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积犞５。

按式（３）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（４．２．８）的浓度：

犮２＝犮

０２×犞０２

犞５

……（３）

式中：

犮２———硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犮０２———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犞０２———重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

犞５———标定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）。

４．３仪器

４．３．１磁搅拌器。

４．３．２自动电位滴定仪，配有铂电极和甘汞电极。

４．４取制样

按照ＧＢ／Ｔ４０１０的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过０．１８０ｍｍ筛孔。

５

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４．５分析步骤

４．５．１测定次数

对同一试样，至少独立测定２次。

４．５．２试料

称取０．５０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。

４．５．３空白试验

随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

４．５．４验证试验

随同试料分析同类型标准样品。

４．５．５测定

４．５．５．１将试料（见４．５．２）置于４００ｍＬ的烧杯中，加入１０ｍＬ水、

１０ｍＬ硝酸（见４．２．２）、５０ｍＬ硫酸

（见４．２．４），加热至试料全部溶解，蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却。

４．５．５．２慢慢沿烧杯壁注入１００ｍＬ水，煮沸至盐类溶解，

冷却至室温，稀释至约２００ｍＬ。

４．５．５．３将烧杯放至磁搅拌器（见４．３．１）上，将已连接在电位滴定仪（

见４．３．２）上的电极浸入溶液中，开

启磁搅拌器。

４．５．５．４在连续搅拌的同时，滴加高锰酸钾溶液（见４．２．６）直至最大电位（

出现红色不褪，再过量加入

５滴～１０滴高锰酸钾溶液），然后放置１５ｍｉｎ。

４．５．５．５在电位计检查下，加入０．５ｇ尿素（见４．２．１），然后每隔３０ｓ滴加１滴亚硝酸钠溶液（

见４．２．５）

以分解过量的高锰酸根，当电位下降约２００ｍＶ时（高锰酸钾红色消失），再过加１滴，然后加入１０ｍＬ

磷酸（见４．２．３），继续搅拌约５ｍｉｎ。

４．５．５．６在电位计检查下，用硫酸亚铁铵标准溶液（见４．２．８）

缓慢滴定至接近终点，继续每次０．０５ｍＬ

或逐滴加入，记录每次电位平衡时电位读数及滴定体积，继续滴加至过终点。从电位滴定曲线或

ｄ犈／ｄ犞曲线确定终点。记录滴定终点所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积犞６。

４．６分析结果的计算和表示

４．６．１钒含量的计算

按式（４）计算钒的含量狑Ｖ，以质量分数（％）表示：

狑Ｖ＝犮

２（犞４－犞０）×５０．９４

犿×１０００

×１００……（４）

式中：

犮２———硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犞４———滴定试料消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

犞０———滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；

５０．９４———钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；

犿———试料量，单位为克（ｇ）。

４．６．２分析结果的确定和表示

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于表３所列的允许差，则取算术平均值作为分析结

６

犌犅／犜８７０４．５—２０２０

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果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于表３所列的允许差，则按照附录Ａ的规定追加测量次数

并确定分析结果。

分析结果按ＧＢ／Ｔ８１７０将数值修约至小数点后两位。

４．７允许差

分析结果的差值应不大于表３所列允许差。

表３允许差％

钒的质量分数允许差

３５．００～８５．０００．４０

５试验报告

试验报告应包括下列内容：

ａ）实验室名称和地址；

ｂ）试验报告发布日期；

ｃ）本部分标准编号；

ｄ）样品识别必要的详细说明；

ｅ）分析结果；

ｆ）结果的测定次数；

ｇ）测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生

影响的任何操作。

７

犌犅／犜８７０４．５—２０２０

附录犃

（规范性附录）

试验样分析值接受程序流程图

图Ａ．１为试验样分析值接受程序流程图。

图犃．１试验样分析值接受程序流程图

８

犌犅／犜８７０４．５—２０２０

附录犅

（资料性附录）

精密度试验原始数据

精密度试验原始数据见表Ｂ．１、表Ｂ．２。

表犅．１高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵可视滴定法精密度试验原始数据

样品

实验室测试钒含量（质量分数）／％

１２３４５６７８

水平１

４４．８７３４４．８８４４４．８６５４４．９０３４４．９３３４４．７８６４４．９０９４４．９２６

４４．８９５４４．８５８４４．８９４４４．９０３４４．９３１４４．８０５４４．８７４４４．９３１

４４．８５２４４．９１６４４．９００４４．８７４４４．９３０４４．８２２４４．９０５４４．９３５

水平２

５１．７２２５１．８３２５１．７２４５１．６２８５１．７７０５１．６８５５１．７８４５１．７６６

５１．７９７５１．７４６５１．６７３５１．６５１５１．７６８５１．７４６５１．７０７５１．７５８

５１．８４９５１．７６４５１．６９８５１．６８３５１．７６４５１．７０２５１．７２９５１．７８４

水平３

６２．３５２６２．４１２６２．１５８６２．２６０６２．３２９６２．２８５６２．３１６６２．３４８

６２．４１６６２．３２５６２．３０９６２．３８３６２．３１９６２．３６５６２．４３９６２．３５２

６２．４５８６２．４０４６２．２３３６２．３４８６２．３２２６２．３２２６２．４０４６２．３６１

水平４

７３．１２４７３．０３６７３．２１１７２．８７７７３．０８０７３．０１５７２．９３３７３．０９０

７３．０１５７３．１２５７３．０６０７２．９７４７３．０７８７２．８９９７３．０３０７３．０１０

７２．９０６７３．１０６７３．１３６７３．００１７３．０７６７２．９４５７３．０５７７３．１００

水平５

８０．２４２８０．１４５８０．２５２８０．１３６８０．１６０８０．０５２８０．１９２８０．０９０

８０．０５６８０．２５２８０．１７７７９．９６０８０．１５１８０．２０４８０．１５６８０．１２０

８０．１４５８０．１６４８０．２１４８０．２２４８０．１４８８０．０９８８０．２８０８０．１４０

表犅．２过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵可视滴定法精密度试验原始数据

样品

实验室测试钒含量（质量分数）／％

１２３４５６７８

水平１

４４．８１６４４．８８１４４．８６５４４．８８６４４．９３７４４．８０５４４．８９６４４．９４５

４４．９１５４４．８５９４４．８９４４４．８１０４４．９３８４４．７９２