化验员基础知识培训讲义

1、检验基础知识和仪器保养讲座，2008年3月发表：马来，丰原宿州生物化学工业有限公司，一，化学检验基础知识，(一)化学试剂： 1，化学试剂分类2，化学试剂的储藏(二)有效数字处理，(一)化学试剂，一.化学试剂的分类化学试剂数多，种类复杂，目前统一的分类方法一般常用的是按用途和化学组成分类的方法。 按组成和用途分类的无机试剂有机试剂； 特效试剂标准试剂标准物质机器分析试剂指示药生化试剂等。 按试剂纯度分类(7种): 高纯度； 光谱纯粹的光谱纯； 标准纯粹的优良纯； 分析纯； 化学纯。 其中，优良的纯、分析家纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。通用化学试剂等级对照表、其他等级化学试剂等级对照表、试剂的

2、质量和使用是否合适，直接影响分析结果的正确性，因此作为检查员必须全面理解试剂的性质、规格和适用范围，根据实际需要选择试剂，以达到节省分析结果的正确性和经费的目的。 2 .化学试剂的储藏、检查需要各种化学试剂，除了日常使用外，还需要储藏一定量的化学试剂。 大多数化学药品都有毒性、易燃、易爆炸的危险，因此必须了解一般化学药品的性质和保管方法。 大量化学药品应放入样品储藏室，由负责人保管。 危险品必须按照国家安全部门的管理规定保管。 化学试剂大多有毒性和危害性，必须加强管理。对隔离保管易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温储藏等分类的检查和仓库管理者要求一定的知识。 保管在通风、暗处、温度低于30的药品柜

3、中。 有些药品在光照下容易分解，避开光保存。 固体、液体； 分别放酸和碱。 (2)有效数字的处理，1，有效数字1 .分析工作中从所有测量、计算、记录中得到的数字也必须是有效数字。 2 .在记录有效数字时，只有允许数的最下位是不正确的，而且上下差只有1个单位是可疑的数字。 有效数字的处理，二、有效数字的修约规则用“四舍五入五成双”规则舍去过剩的数字。 即，尾数4时，尾数被舍入。尾数6时，进入的尾数为5时，5前为偶数时舍入，奇数时进入。 如果在5之后有非零的数字，则在5之前有偶数也有奇数。 例如，将下面左边的数字设为有效数字的3位的2.3242.32.3252.32.3262.33.3352.34

4、.325012.33，有效数字的处理、3、有效数字的算法1 .加减运算中，有效数字的保持是小数点以后的位数最少因为加减运算是各数值的绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须相当于各数值中绝对误差最大的。 例如，2.0375 0.0745 39.54=？ 2.04 0.07 39.54=41.65、有效数字的处理、2 .乘法除法运算中有效数字的保留以每数的有效数字位数最少为基准。 乘法除法是各数值的相对误差的传递，因此结果的相对误差必须相当于各数值中最大的相对误差。 例如，13.920.01121.9723=？ 13.90.01121.97=0.307 3，运算规则的应用步骤一般是先签约后计算，再

5、签约结果。 本文所述的准确报告有效数字处理、分析结果，是指报告所反映的准确，必须与实际测量的准确一致。 报告得高精度，不符合实际，报告得低，等于降低了测量工作的水平。 例：分析某煤样的硫含量，甲、乙两人各进行2次平行测定，每次称为3.5g。 结果分别报告如下。 甲： w(s)1=0.042%，w(s)2=0.041%乙： w(s)1=0.04201%，w (s )2=0.这是因为称量误差Er=0.1/3.5=3%的结果，误差Er甲=2% Er乙=0.02%，常用机器的使用和维护，常用机器的使用和维护，一、PH计二、色谱、酸度计、复合电极的使用，不使用复合电极的情况下，在3M氯化钾溶液中不能用清

6、洗液或其他吸水性试剂浸泡。 使用前，检查玻璃电极前端的气泡。 正常情况下，电极透明无裂纹，气泡中充满了溶液，不可存在气泡。 在测定浓度高的溶液时，尽量缩短测定时间，之后好好清洗，防止被检液附着在电极上污染电极。 清洗电极后，不是用滤纸擦拭玻璃膜，而是用滤纸晾干，以免损伤玻璃膜，防止交叉污染，影响测定精度。 在测量中，电极的银-氯化银内参考电极浸泡在泡内氯化物缓冲溶液中，注意电表的显示部分不要数字化地乱动。 使用时，请轻轻摇动电极。 电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 请勿用于脱水性介质，例如无水乙醇、重铬酸钾等。 标准缓冲液的制备及其保存，pH标准物质必须保存在干燥的地方。 例如，混合磷

7、酸盐pH标准物质时，空气湿度大时发生潮解，如果发生潮解，则无法使用pH标准物质。 在调制ph标准溶液时，使用二次蒸馏水或去离子水。 用0.1级pH计测定时，可以使用通常的蒸馏水。 调制ph标准溶液时，为了减少附着在烧杯墙壁上的ph标准液，必须用小烧杯稀释。 保存pH标准物质的塑料袋和其他容器，除了倒干净之外，用蒸馏水清洗几次，再放入调制好的pH标准溶液中，保证调制好的pH标准溶液是正确的。 调制的标准缓冲液一般可以保存23个月，发现浑浊、发霉、沉淀等现象时，不能再使用。 碱标准溶液请放入聚乙烯瓶中密闭保存。 防止二氧化碳进入标准溶液变成碳酸，降低pH。 PS缓冲液的有效期为2.00/4.01/

8、7.00/9.21/10.00pH缓冲液的保质期均为2年，为三位精度的PS缓冲液，保质期为一年。 该有效期间是未开封的使用状态下的保存期间。 开封使用的话，由于空气中的各种霉菌的作用容易变质。 建议：缓冲液开封后，放入冰箱冷藏保存，同一样品，两次测定结果不一致吗？ 温度变化和样品本身发生化学反应，就会引起pH值的变化。 所以，应该尽量使温度一致，避免化学反应。 同一样品，两台PH计的测量结果是否一致？ 由于两台pH计的校正条件不同(例如，根据时间校正)，所以测定值不同。 用相同的缓冲液同时校准pH计，同时测定。 电极校准多长时间？电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品的性质、测量精度等具体

9、情况。 一般来说，(1)溶液温度与水垢温度有较大差异时，(2)电极过度暴露于空气中，例如30分钟以上时，(3)测定过酸(pH12 )的溶液后(4)更换电极后(5)测定的溶液的pH值为2 建议每天校正一次，使用电极一定时间后，斜率降低，响应速度变慢的情况下，请尝试以下方法。 1 )测定样品中含有的蛋白质时，用胃蛋白酶/盐酸液(ME51340068 )清洗电极膜。 2 )测定样品为油性/有机液体时，可以用丙酮或乙醇冲洗。 3 )电极污垢变黑时，用硫脲清洗液(ME51340070 )清洗。 4 )激活电极膜。活化方法：将电极再生液(ME51340073 )浸渍30秒钟，再用3mol/L KCl溶液浸

10、渍5小时，用easy-PH测定溶液的PH值，现在的溶液温度为10度，此时显示的PH值是10度的PH值还是25度的PH值？ 酸度计在显示溶液在现在温度下的pH值的10下进行测量，计量仪器需要得到显示溶液的10值的25的pH值时，必须将溶液温度升/降温到25后再进行测量。 酸度计的温度补偿是指补偿温度对pH电极的影响，但不能将任何温度下的pH值补偿到25。 pH电极的寿命有多长？pH电极的寿命与测定样品的性质、样品温度及使用频率、保养状况有关。 正常使用、正确保养时，pH电极的寿命为1年至2年。 电极放在什么样的溶液里，显示都不变吗？ 因为电极实际上没有连接到仪表上。 处理方法是首先关闭电源，然后

11、重新连接电极和仪表。 电极坏了，必须马上更换新电极。 概述了Agilent 6820气相色谱、色谱分类色谱的分离过程和色谱部件和维护.1.概要.色谱：根据样品成分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异而建立柱：用于进行色谱分离的细长管。 固定相：管内固定，发挥分离作用的填料。 流动相：在固定相的空隙或表面流动的冲洗剂。 一些概念、优点、1 .高性能是指，一般的列有几千张理论板，毛细管列能达到105-106张理论班。 可以分析沸点非常接近的成分和非常复杂的多成分混合物。 例如，可以用毛细管分析轻油中的150成分。 2 .高选择性意味着固定同位素之类的相对性质非常类似的

12、成分，烃类的异构体等具有很强的分离能力。 主要是通过选择高选择性的固定液.3.指高灵敏度.高灵敏度的检测器可以检测出10-11-10-13克的物质.可以用于微量分析.4.分析速度快.一般分析一次只需几分钟到十几分钟.在某个迅速分析中，一秒钟就可以分析几个部分色谱很容易自动化。 操作和处理容易自动化。 速度快。 5 .应用范围很广。 气象色谱能分析气体和容易挥发的液体和固体。 也可以分析无机物。 高分子和生物高分子，且应用范围越来越扩大，2 .以色谱分类、气相色谱、液相色谱、一、二相位于的状态分类、气相色谱、液相色谱、液相色谱、二、固定相的几何形式1 .柱色谱2 .纸色谱3 .薄层色谱、1 .柱

13、色谱、柱色谱将固定相安装在金属或玻璃柱上，或使固定相附着在毛细管内壁上形成柱2 .纸色谱(paper chromatography )、纸色谱将滤纸作为固定液的载体，将试料沾在滤纸上，用溶剂展开，各组在滤纸的不同位置出现斑点，根据滤纸上斑点的位置和大小进行定性定量分析。 3、薄层色谱(thin-layer chromatography，TLC )、薄层色谱以适当粒度的吸附剂为固定相涂布在平板上形成薄层，以类似于纸层色谱的方法达到分离目的。 三、按分离原理分类的话，1 .吸附色谱2 .分配色谱3 .离子交换色谱4 .尺寸值色谱5 .仿射色谱、色谱分离所依据的物理或物理化学性质1 .分为吸附色谱(

14、adsorption chromatography )，利用对吸附剂表面不同成分的物理吸附性能的不同而分离的色谱称为吸附色谱。 2 .利用分配色谱(partition chromatography )、固定液对不同成分的分配性能的不同而分离的色谱叫做分配色谱。三色谱分离过程和色谱、一、色谱分离过程主要利用试样中各成分在固定相和流动相之间具有不同的溶解和解析能力，具有不同的吸附解吸能力，与其他亲和性的差异。 色谱和色谱图12-1、2、图12-1色谱图12-2色谱图、a、b、KAKB、二、色谱图、试样中的各成分用柱色谱法分离后，按顺序通过检测器后，进行检测用记录仪记录的信号小时曲线或信号3354流

15、动相体积曲线称为色谱流出曲线或色谱。 常用术语：2 .色谱峰是成分因流动相进入检测器时，其响应信号的大小随时间变化的峰曲线。 正常的色谱峰呈正态分布。 1 .基线在操作条件下，只有纯流动相进入检测器时的流出曲线。 3 .峰高和峰面积、峰高：色谱的峰顶点和峰底之间的垂直距离称为峰高。 用h表示。 峰面积：峰与峰底之间的面积称为峰面积，用a表示。 4 .区域宽度，3种表现方法：1 )标准偏差=0.607h，峰值宽度的一半=fg/2，2，2 )峰值宽度Wh/2=2.355，3 )峰值宽度w=4=1.70wh/2，5，5 .保持值，保持值：样品中的各成分在列中停留的时间1 )保持时间：从样品到被检成分

16、的浓度成为最大为止的时间tR。 2 )保持体积：从样品到被检成分达到最大浓度时流动相通过的体积，VR。 3 )死区时间：不滞留在固定相的成分、从采样到浓度最大值出现所需的时间称为死区时间(dead time )、tM。 4 )死区容量：是不滞留在固定相的成分，从采样到浓度最大值出现为止流动相通过的体积称为死区容量、VM。 VM=tMFc，5 )预约时间的调整：减去死亡时间的预约时间。 6 )调整保留体积：减去死亡体积的保留体积。tr=tr-TM、VR=VRVM或VR=trfc、4个部件和维护、1 .气路系气相色谱仪具有连续运行载气、密封管路的气路系统。 通过该系统，可以得到清洁、流速稳定的载气

17、。 其气密性、载气流速的稳定性和测量流量的准确性对色谱结果有很大的影响。 常用的载气有氮和氢，也有氦、氩和空气。 流速的调节和稳定是串联使用减压阀、稳定化阀和针阀实现的。 气相色谱由五个系统组成：气路系统、样品系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。 2 .样品系统样品系统的作用是在将液体或固体样品放入柱中之前瞬间气化，然后迅速定量地放入柱中。 采样的大小、采样时间的长度、样品的气化速度等影响色谱的分离效果和分析结果的正确性和再现性。 (1)样品液体样品一般采用微注射器. 气体试料的样品一般在色谱自身上配置定量样品。 (2)气化室由于样品在气化室瞬间气化而不分解，因此气化室的热容量大，要求没有催化效果。 3