二氧化钛的制备和形貌表征.ppt

1、a，1，二氧化钛的制备和形态特征，2011.12.25，报告人：谢卓明组员：谢卓明、许宗珂、梁德伟秦楠、王方、王可、a、2 1晶体结构、性能和材料的应用2阶段水热法TiO2纳米管3阳极氧化法TiO2纳米纳米线4反相微乳液法TiO2纳米粒子5喷雾高温分解堆积法多孔膜，主要内容为，a，3，结晶结构(a )金红石结构(b )锐钛矿结构，正方晶系，相图，a，4，表1.1物理化学性质，性能和应用，高化学稳定性， 非移动性，可以与食品接触，广泛应用于抗紫外材料、涂料、织物、光催化剂、造纸工业、宇宙产业等，有a、5、a、6、最近改进的水热合成法，即两阶段水热合成法制造二氧化钛纳米管的方法。 theprati

2、onofttitiananotubesandisapplicationflexibledye -感应式dsolerrcellsyaomingxiao， jihuai Wu electrochimiicaacta 55 (2010 ) 4573-4578，典型的水热法流动是将TiO2(锐钛矿、金红石相、非晶Ti02 )和10 mol/L的NaOH溶液混合，制成聚四氟乙烯衬里调节温度110-150 、恒温20 h以上，自然冷却后，用去离子水和盐酸洗涤到中性，离心分离干燥得到白色产物纳米管。 2 .二阶段水热合成法，a、7，锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备锐钛矿乙烯高压反应釜，二阶段水热合成法，a、8、

3、160 、24 h，单纯的纳米管，宽38nm、160 、4 h、110、20h、P25完全有条理的表面平滑的纳米管，在11024 h的部分纳米粉粒不形成TNTs，图2.1 TEM images of (a) TNT-A，(b) TNT-B，(c) TNT-C，and (d) SEM image of TNT-C，a， 第一阶段在160 下生长4 h可以克服诱导生长的能量屏障，第二阶段的生长条件为110 、20 h。 这为纳米管的生长提供了充分的时间，比较来说，第二阶段水热合成法制造的TNTs在高温下，TNT在径向生长，在低温下，TNT在轴方向生长，由(a )选区的电子衍射，该样品的多晶结构由(

4、b )光谱分析可知不含Na，图2.2 (a ) saedand (b ) edsspectraoftnt-c、a、11、H2Ti4O9H2O由TiO2和水生成，300 以上变化为TiO2，锐钛矿型2=25.3，300-500变化为锐钛矿型超过600 从纳米管变化为纳米丝，图2.3 xrdpatternsofthetntscaringatdifferenttemperaturesandtimes，a，12，总结，1，2， 三二阶段水热合成法：首先在160 的溶液中生长4小时，然后在110 的溶液中生长20小时，得到宽度为12 nm的TNTs，二阶段水热合成法可以将二氧化钛纳米粉体充分转化为锐钛矿

5、型二氧化钛，成本低，产量高，a、13、3 . 是一种在阳极、阴极、电解质溶液中对高纯度的钛片进行氧化处理，得到二氧化钛纳米管阵列的方法。 阳极氧化法铸型法制造技术复杂，生成纳米管的大小和形状取决于氧化铝铸型孔的大小和形状，而且铸型和纳米管的分离克服了破坏纳米管管壁形态、使管壁表面粗糙的缺点。 阳极氧化法通过水热法制造的纳米管交织，改善了无序排列的问题。a，14，1 zwilling v.anodicoxidationoftitaniumandta6valloyinchromicmedia.electro chim.acta，1999， 45(6):921-929 1999年Zwilling等人

6、1利用阳极氧化法在Ti基板上形成二氧化钛纳米管阵列，a， 15图3.1 Fe-SEM top-viewimagesofporoustitaniumoxidefilmanodizedin0.5wt % hfsolutionfor 20 minunderdifferentvoltages : (a )3v，(b )。 and (d) 20 V .图3.2 Fe-SEM top-viewimagesofporoustitaniumoxidefilmanodizedin 1.5 wt % hfsolutionat 20 vfordifferenttimes : (a ) 10s and (d) 8 m

7、in .3哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇，哇！ Grimes工作组为氢氟酸系电解液，a，16，2Mor G K，结构附带，conical-shapedtitanianananotubes.j.mater.RES .2003，18 (11 ) 3333 (b )氧化物层上的pit格式； (c ) growthofthepitintoscallop-shaped pores； (d ) themetallicpartebenttheporesundergostoidationandfield-assisteddissolution； (e )完全开发

8、的nanotubeswithacorrespondingtopview .Ti阳极氧化反应的图像，ti4h2oTiO2h4tio 26 f-4h tif6 2- 2h2o，a，17 4 Grimes ca.theeferectoferelectiononthefarbricationofself-organizedtitaniumoxidenanotubearraysbyanodicoxidation.j.mater.re s . 20 (1)用：230-236，25v的电压进行阳极处理得到20小时：直径： 115nm的长度： 4.4um的TiO2空管，Grimes小组用氟化物系电解液用4.4

9、um的TiO2管，a， 18 Choi通过阳极氧化法在TiO2纳米管阵列上生长的TiO2纳米线4 Jin subc.titaniumoxidenanowiresorigtingfromanodiclygrownnanotubes 3360 thebamboosp 2007年， 3 (9) :1504-1507 (a )含有TiO2纳米管阵列和数十微米长的TiO2纳米线、图3.3nh4f乙二醇电解液0.25wt%而制备的TiO2纳米线SEM图像，(b )直径150 nm的多孔纳米线直径数十nm纳米线的放大图，a，19，bamboo-splitting models生长，纳米管在电场的作用下被化学

10、腐蚀分裂，纳米线由分裂的纳米管生长。 图3.4竹裂纹生长模型，a、20、小结、a、21、4反相微乳液法，原理：用水、油、表面活性剂体系形成油包水型反相微乳液，油分散在连续相中，纳米级水滴分散在油相中，热力学稳定、均匀透明的微乳液AOT化学结构式，原料： AOT (表面活性剂)，正己烷，水，TiCl4，a，22，表面活性剂AOT，反相微乳液法，微反应器或纳米反应器，图5.1反相微乳液法的原理图，a，23，制造过程 音响处理，真空蒸发去除，多馀的HCl和正己烷， 被AOT包围的TiO2纳米粒子在空气中烧结(完全结晶除去AOT )，定义：水和AOT的摩尔比r=10、R=20、R=30、1 prepa

11、ration crationandphotoactivityoftioo2btainedbyareverservermicemlsonroutepowdertechnology 212 (2011 ) 410417，a，24， 的三个特征TiO2结构：锐钛矿型anatase板钛矿型brookite金红石型rutile，结论：锐钛矿相随着水的含量增加而减少，金红石相增加，最后完全被金红石相占据，结晶性高，R=10 WA=0.071， wr=0. 929 r=20wa=0. 036wr=0. 964 R=30wa=0，WR=1，图4.1、a、25是粘着粒子R=10 (图A) R=20 (图b )，

12、双连续系r=30 (图c图d )，图4.2、a、26、1是粒子的凝聚反应产物经常分散在反相微溶液中，核形成均匀，总结为a，27， 基板的温度由热电偶和加热器控制，5喷射高温分解沉积法(SPD )中溶液A:0.01mol/L的胶体TiO2和0.001mol/l的ti(oc3h7)4溶解于异丙醇中l的胶体TiO2溶解于蒸馏水，a，28，形成过程，5.1喷雾高温分解堆积法的流程图，a， 29、通过扫描电子显微镜观察，生成2.5 m的TiO2多孔薄膜，图5.2 electronmicroscimpisimesofthefilmpreparedbythemodifiedspdtechnique，形态观察

13、，a， 30、该多孔质膜催化性能比非多孔质膜的催化性能高35倍，性能比较，a， 31、参考文献1 Yaoming Xiao、jihuaiwutheprationofttitiananotubesandisapplicationflexibledye-sensizedsolrcellselectrochimicsacta zwilling v.anodicoxidationoftitaniumandta6valloyinchromicmedia.electro chim.acta，1999， 45(6):921-9293哇d titaniumoxidenanotubearraysprepared

14、byanodicoxidation.j.mater.RES .2001，16 (12 ) :3331-33 光纤连接- shapedtitaniananotubes.j.mater.RES . 2003 18(11): 2588-2593 5 Grimes ca.theeferectoferelectiononthefarbricationofself-organizedtitaniumoxidenanotubearraysbyanodicoxidation.j.mater es.200 Jin subc.titaniumoxidenanowiresoratingfonanddicallygrownanotubes 3360 thebamboosplittingmodel.small，20073(9) :-1507 7 preparation carrtionandphotoactivityoftio2btainedbyarreverservicemicroemulsinroute.powder技术212 (2011 ) 410417 8 Hon Hang Fong、Vladimir A.