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文档简介
1、第8章,分离和富集方法,定量分析化学中常用的分离和富集方法,8.1引言,8.2.1主要组分的沉淀分离,8.2.2共沉淀分离和痕量组分的富集,8.2沉淀分离,8.3溶剂萃取分离,8.3.1萃取分离的基本原理8.3.2萃取分离的类型和条件8.3.3萃取分离的实验方法8.3.4萃取分离在分析化学中的应用,8.4离子交换分离方法, 8.4.1离子交换树脂8.4.2离子交换亲合性8.4.3离子交换分离操作方法8.4 8.5.1柱色谱法8.5.2纸色谱法8.5.3薄层色谱法8.1简介、提出的问题、实际样品的复杂性、干扰的消除、实验条件的控制、掩蔽剂的使用、分离和分离、分析方法灵敏度的限制、满足灵敏度的要求
2、、选择高灵敏度的方法和富集海水中的铀()很难确定。 富集度为C=100,200 g/L,可以测定,分离效果好,干扰组分减少,不再干扰,待测组分得到有效回收,质量分数为1%,回收率在99.9%以上,质量分数为0.01%,回收率在95%以下,质量分数为0.01%1%,回收率为99%等。回收,常用分离方法,沉淀分离,溶剂萃取分离,离子交换分离,色谱分离,挥发和蒸馏分离,精密分离,溶剂萃取,离子交换,色谱分离,挥发和分离,沉淀分离和富集,根据溶解产物分步沉淀的原理,氢氧化物沉淀分离,通过控制氢氧化物选择性沉淀分离,pH12,氢氧化钠,分离两性离子:铝,锌,铬,锡,铅,锑不沉淀,pH89,NH3,分离络
3、合氨离子:银,钴,镍,锌,镉,铜,(镁)不铁(三例如,用两种酸和两种碱分离常见阳离子,8.3溶剂萃取分离法,萃取分离法,在含有分离物质的水溶液中,加入萃取剂和与水不混溶的有机溶剂,摇匀,利用物质在两相中的不同分布性质,使一些组分进入有机相,而使其他组分留在水相中。梨形分液漏斗,8.3.1提取和分离的基本原理,提取和分离的基础,物质,亲水性,疏水性,离子化合物,极性,共价键化合物,弱极性或非极性,相互转化,提取和分离的本质,将待提取的成分从亲水性转化为疏水性,使其能够被提取到有机相中。实施例:用8-羟基喹啉-氯仿萃取Al3,反萃取,反萃取过程(将组分从有机溶液萃取至水溶液),亲水性,亲水性,反萃
4、取,实施例:用8-羟基喹啉-氯仿萃取Al3,溶于氯仿,8-羟基喹啉,氯仿,萃取剂,溶剂,水合离子的正电性被中和,亲水性水分子被疏水性有机大分子取代,分配系数和分配比,分配系数分配系数,萃取平衡,分配定律,水相中的水,有机相,下标,KD 热力学常数、分配比分配比、条件分配系数、乙酸在苯和水中的分布、D分配比、条件常数、乙酸在苯和水中的分布、萃取率,称为比较,R可以近似地反映溶质浓度的效率。 当R=1、时,提高提取率,降低比率,增加提取次数,并提取多次。假设使用挥发性有机溶剂提取挥发性有机溶剂中m0含量的物质,提取一次后剩余的物质。根据分配比的定义,可以通过n次排序和提取得到。n次萃取的萃取率,实
5、例,实例,实例:用四氯化碳萃取I2(r=1),Vo=100mL,m0=0.20g,D=85,2),萃取两次,每次用50mL的有机溶剂,结论:2)萃取原理:几次,8.3.2萃取分离的类型和条件,萃取类型,螯合萃取,离子缔合物萃取,简单分子萃取,溶剂萃取,螯合萃取,螯合萃取,氯仿萃取,萃取平衡,金属离子M萃取用HL,用下列平衡、M(w,例如,(ch3ch2) 2oh=(ch3ch2) 2oh,(CH3 ch 2)2ohf ECL 4-=(CH3 ch 2)2ohf ECL 4-在盐酸介质中用乙醚萃取。苯、甲苯和其他惰性溶剂的萃取通常在酸性介质中进行,例如,在酸性介质中用大分子胺萃取络合阴离子,r3
6、n (o) ha=r3n ha-(o),r3n ha-(o) b-=r3n HB-(o) a-,简单的分子萃取体系,一些共价无机化合物,如I2、Cl2等。,溶剂配位系统,例如:用磷酸三丁酯萃取硝酸盐(TBP),锰-氮-硝酸-MTBP=米(硝酸)纳米(TBP),用TBP萃取,8.3.3萃取和分离的实验方法,分批萃取,连续萃取,8.3.4萃取和分离在分析化学中的应用,萃取和分离,萃取和富集,实例:用丁二酮肟(氯仿)分光光度法测定Ni2,见陈国珍等编。紫外-可见光分光光度法(第二卷),原子能出版社,使用珍珠砂分离器的萃取,连续液-液萃取,高密度溶剂萃取,低密度溶剂萃取,连续萃取,高密度溶剂萃取,低密
7、度溶液萃取,萃取溶剂,蒸汽,沸腾,高密度溶剂萃取,高密度溶剂萃取,高密度溶剂萃取,偏滤器,高密度溶剂,冷凝,回流冷凝器,加热,回流,低密度溶液萃取,加热,高密度溶液萃取,萃取离子交换树脂、具有活性基团的网状聚合物、骨架、活性基团、酚醛树脂、聚苯乙烯树脂、酸性基团、碱性基团、so3h、cooh、nr3oh-、nr2、离子交换树脂、特殊基团、离子交换树脂、聚苯乙烯磺酸阳离子交换树脂、交联剂、活性基团、R-SO3H M=R-SO3M H、离子交换树脂的分类、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、螯合树脂、特殊交换树脂、强酸型、弱酸型、酸性交换基团、H和阳离子交换树脂、SO3H、cooh、oh、oh pH1
8、0,交换基团为碱性,发生阴离子交换,强碱型,弱碱型,n (CH3) 3oh-,nh3oh-,nh2oh-,ph12,ph4,具有特殊螯合基团的树脂,电子交换树脂,氧化还原官能团和手性基团,进行手性拆分和交换反应螯合交换树脂,离子交换树脂性能参数,交联度,交换容量,骨架性能参数和活性基团性能参数指交联剂在反应物中的质量分数,高交联度,树脂孔隙率,交换反应速度和选择性。小、慢、高、小交联度、树脂孔隙率、交换反应速度、选择性。大、快、低,分离氨基酸,交联度8%,分离多肽24%,每克干树脂交换的物质量(mmol)。由网络结构中活动组的数量决定。交换容量是通过实验来测量的,请设计一种方法来测量强碱阴离子交换树脂的容量。交换容量测量,称取2.00克R4NOH型阴离子交换树脂,放入锥形瓶中,加入0.200毫升/100毫升100毫升,浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00毫升,用甲基红作指示剂,用0.100毫升/微升溶液滴定,消耗20.00毫升.计算离子交换树脂的交换容量。V0,流出曲线,初始泄漏,交换过程和总交换容量交换容量,总交换容量是指
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