光谱分析法概论ppt课件.ppt

1、分析方法、化学分析法、仪器分析法、(化学分析)、化学定性分析、化学定量分析、重量分析法、光学分析法、(光学分析)、色谱分析法、(Chromatography )， 质谱法(Massspectrometry )、电化学分析法、光学分析法概论、光学分析法(Opticalanalysis )、基于物质辐射的电磁辐射或与物质辐射相互作用后产生的辐射信号或产生的信号的变化来测量物质的性质、含量、结构光学分析方法涉及三个问题：能量供给能量(包括放射能)和物质相互作用分析信号的生成及其检测。 光学分析法的应用，2 .环境和大气研究主要是原子光谱的应用，也有分子光谱。 3、药物分析鉴别、检测、含量测定。 1

2、.结构鉴定的专业属性强的样品使用量少的混合系统的构成不变就能迅速分析。 第一节电磁辐射与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节分光分析器，光：是一种电磁波，具有波动性和粒子性。 在波动性传播运动过程中突出，在光的偏振、干涉、衍射粒子性和物质的相互作用下突出，可以用光电效应、光的吸收和放射、衍射、干涉、散射、第一节电磁放射和物质的相互作用，一、电磁放射的性质，1 .光的波动性、波动性：波长、频率和频率来记述。 在：光传播的过程中，常用于同一电磁波曲线上相邻相位在同一点间的距离、通过：单位时间内的点的波数、波长的倒数(1/)、红外光谱，1cm长度的中波数、频率与波长成反比，即波长越长，频率越低

3、=/c，对不同光波波长以不同单位表示，紫外可见光区域：nm(10-9m )红外光区域：m(10-6m )或cm-1微波区域：cm的电波：m，2 .光的粒子性、h:普朗克常数、光量子的能量如果用光量子的能量来描述，则E=h=hc/=hc，例如计算1mol(6.022171023个)波长200nm的光子的能量e、9、3电磁波频谱：电磁波按波长顺序排列。 放射线x射线紫外光可见光红外光微波电波，10，11，物质和放射能作用时内部会产生能级迁移光谱，分光分析法(Spectroscopicanalysis )，光学分析法，物质和放射能作用时不发生能级迁移，非分光法电磁辐射和物质的相互作用，(一)物质内部

4、发生能级转变，放射能正好满足物质能级之间转变所需的能量。 hx、释放(Emission )物质被激发转变为激发态后，从激发态回到基态，能量被放射释放。 XXXX h，散射(Scattering )光子与物质分子碰撞，改变光子的运动方向，以不同的角度散射。 瑞利散射光子与物质分子弹性碰撞，不发生能量交换，仅光子运动方向发生变化。 (波长=入射光波长)拉曼散射光子和介质分子非弹性碰撞，光子运动方向和能量发生变化。 (波长入射光的波长)折射和从反射介质1向介质2的界面照射光时，一部分光返回介质1，称为光的反射，另一部分光改变方向，以一定的折射角度入射到介质2，称为光的折射。 干涉和衍射在一定条件下光

5、波相互作用。 将在重叠时根据各波的相位强度增强或减弱的合成波称为干扰。 光波绕过障碍物或通过狭缝时，以约180度的角度向外放射，向前进的方向弯曲，称为衍射。 (二)不发生能级迁移，根据第二节光学分析法的分类，一、电磁放射和物质的相互作用进行分类，一.在分光法物质内部发生能级迁移，记录因能级迁移引起的放射能强度的波长变化的图像称为光谱，利用光谱吸收光谱、1、(nm )、吸光度(a )、123456n、光谱不同形式，带状光谱：是在若干个光谱带和黑暗区之间形成的光谱。 线性光谱：是在不同强度的光谱和暗区之间形成的光谱。 连续光谱：从热固体或液体中放出。 在一定范围内。 有各种波长的光，连续，没有明显

6、的光谱和光谱。 它们是红外、可见光和远紫外区分析仪器的重要光源。 太阳连续光谱，2 .非光谱法与物质内部能级的迁移无关，只需测量有电磁辐射的基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)的变化，主要有折射法、旋光法、浊度法、x射线衍射法和圆二色法等。 利用x射线绕过障碍物弯曲向后传播的现象，是测量晶体结构的重要手段。 根据DNA结晶的x射线衍射照片(byRosalindFranklin )、x射线衍射法(X-raydiffractionanalysis，XRD )、二、作用物进行分类，1 .原子光谱法(atomicspectroscopy )在气体原子或离子的外侧2 .分子光谱法(molecular

7、spectroscopy )是由分子中的电子能级、振动和旋转能级的变化产生的，并具有光谱。 三、按放射能变换方向分类的话，1 .原子吸收法(第十三章)，原子外层的电子迁移的两个能量水平之间的能量差可以决定样品的元素组成和含量，但不能提供分子结构的信息，(一)吸收光谱法，定义：物质吸收相应的放射能后发生(1)紫外可见分光光度法(第10章)通过价电子能级迁移而产生，随着振动能级等的迁移，带状光谱。 电子能级间隔为120eV，波长为2007016nm。 2、分子吸收光谱法，(2)红外分光光度法(第12章)属于分子振动-旋转光谱，能量差为0.051eV，波长为125025252525252525252

8、525252520 nm。 (3)核磁共振谱法(第14章)是原子核自旋能级转变，激发波长为60cm300m的电磁波。 (4)拉曼光谱法利用拉曼散射得到了结果。 (2)发光分光法将原子或分子被激发后，电子从激发状态回到基态而产生的光谱定义为发光光谱。 1原子发光分光法气体状金属原子与高能粒子(电子、原子或分子)碰撞激发，发出特征性的线状光谱。 双原子荧光光谱法气体状金属原子被电磁辐射(一次辐射)激发后发射的二次辐射。 3 .分子荧光(第12章)和磷光物质的分子被放射线激发后，其外侧的电子从基态迁移到激发态，回到基态后，以放射线的形式放出能量。 4 .化学发光分析在一些特殊的化学反应中，吸收从反应

9、放出的化学能而处于电子激发状态的反应中间体或反应产物从激发状态回到基态时产生的光辐射。 质谱是分子离子和碎片离子按照质量负荷比(m/z )的大小顺序排列的质谱。 通过质谱分析，确定分子的原子组成、分子量、分子式和分子结构的方法称为质谱分析法。 四、质谱法(第十五章)、光学分析法、分光分析法、非分光分析法、第三节分光分析装置、能量供给能量与被测物相互作用的信号、辐射源(光源Source )单色仪(Monochromator )样品单元辐射检测器(Detector )信号处理和显示器分光光度计(spectrophotometer )、光学分析法三个基本过程：1 .光源根据方法不同，采用不同的光源：

10、激光、火花、电弧等光源的性质，连续光源在大范围内提供连续波长的光源、氢灯、氘灯， 分为钨丝灯等的线光源，提供特定波长的光源、金属蒸汽灯(水银灯、钠蒸汽灯)、空心阴极灯、激光等。 一、基本元件、二.单色器：单色器的主要作用是将复合光分解为单色光或一定宽度的光谱带。(1)进出口狭缝(2)准直装置(透镜或反射镜):使放射光束为平行光线的(3)分散装置：棱镜、光栅、棱镜：棱镜对波长不同的光具有不同的折射率，波长长的光折射率小，波长短的光折射率大。 平行光通过棱镜后，按波长顺序排列成单色光，对焦后，在焦点面上的不同位置成像，获得在波长上扩展的光谱，光栅：由一系列等间隔的平行狭缝构成，在1cm的长度上经常

11、刻有几千条至数万条切口。 切口不透光，未刻的地方不透光，称为透射光栅，另一个光栅是反射光栅。 光栅光谱的产生是多狭缝干扰和单狭缝衍射协同作用的结果，前者确定光谱出现的位置，而后者确定光谱强度分布。 3、样品装置的光源与样品相互作用的场所、(1)吸收池：比色皿(例如紫外可见分光光度法)、透明板(例如红外分光光度法)等、(2)特殊装置：喷雾器(例如原子吸收光度法)等4 .检测器(1)光检测器硒光电池、光电二极管、光硅二极管阵列检测器、半导体检测器等(2)热检测器真空热电偶检测器、热电检测器等，5 .信号和数据处理系统的集成、自动、智能、2、设备相关术语、1 .光谱范围设备可以测量光谱的波长范围。

12、2 .工作范围(工作范围)机器能以规定的精度和精度测定的吸光度或强度范围。 3 .“厚度”(thickness )样品池的两个平行的内表面平面之间的距离。 4 .光路长度光通过池内的吸收物质的入射面和出射面之间的距离。 垂直入射时，必须与厚度相同。 5、仪器的精度不考虑随机误差，仪器给出的读数与测量的真值一致的能力。 考察系统误差。 另外，如果不考虑设备重现系统的误差，则设备可以提供与某一测量一致的读取能力。 7 .仪器的稳定性(stability )在一段时间内，仪器有保持其精度的能力。 8 .设备的可靠性设备具有保持所有性能(精度、精度和稳定性)的能力。 第四节分光分析法的发展概况和主要文

13、献，一、分光分析法的发展概况是20世纪40年代中期，光电倍增管的出现是20世纪50年代，原子物理的发展是20世纪60年代，等离子体、傅立叶变换和激光技术的引进是20世纪70年代，激光、微波、半导体、自动化， 化学计量学等科学技术和各种新材料的应用，二、目前的研究热点，一、采用新光源，提高灵敏度的级联光源：电感耦合等离子体辉光放电； 激光蒸发微波等离子体2 .联合技术感应耦合高频等离子体ICP质量分析：灵敏度10-20g3.新材料光纤传导，损耗小，抗干扰性强.4.交电致发光分析光纤电化学传感器5 .检测器的发展电荷耦合阵列检测器的光谱线性范围宽，多通道同时数据采集，三维光谱图取代了光电倍增管，光二极激光可代替空心阴极灯，同时测量原子吸收，三，参考文献1 .文献