中药材及其制剂分析ppt课件

1、中药材料及其制剂的分析和品质标准的确立，中药材料及其制剂常用分析方法的品质标准的确立，中药材料及其制剂的常用分析方法，定性分析显微鉴别(试管)薄层色谱(HPTLC，TLC )化学对照品对照药剂，HPTLC和普通TLC， a : hptlcsilicagel 60 (Merck ) b :硅胶g区(青岛海洋化学工厂)展开剂：氯仿-甲醇-水(15:5:1 )，放置10以下后的下层溶液显色：%硫酸：乙醇，105加热约5分钟样品：1.看华重楼2 .华重楼3 .重楼皂甙I 4.重楼对照药材5 .楚重楼6 .楚重楼7 .楚重楼，a，b，定性分析HPLC，HPLC-MS，HPLC-MS-MS GC，GC-M

2、S，乌头类药材的HPLC分析生川乌总生物碱成分HPLC-MS图、分光光度法薄层扫描法气相色谱(GC )中的药材及其制剂中的挥发性成分农药残留高效液相色谱(HPLC )、重金属(砷、铅、汞等)农药残留中药及其制剂的常用分析方法、中草药及其制剂的质量标准中国药材及制剂法定质量标准概况中药材及制剂质量标准的研究制定，药品标准是由药源、生产技术及储藏过程各环节制定的，检查药品质量是否达到药品使用要求，测定质量是否稳定国家政府制定公布的药品标准是国家药品标准，是国家站在公众立场上保证药品质量所规定的药品必须达到的最基本的技术要求。 国家药品标准是强制标准。 不能达到国家药品标准的药品，不得作为药品销售或

3、使用。中药材及制剂的法定质量标准概况、国家标准中华人民共和国药典中国药典中华人民共和国卫生部药品标准(部授权标准)国家食品药品监督管理局药品标准(局授权标准)地方标准、现行中药材及制剂的法定质量标准，中华人民共和国药典中国药典是国家为保证药品质量而制定的法典，药品的生产、经营、使用、检查和监督管理部门共同在中国药典的一些方面，国家对常用药材的编纂制定了统一的标准，对其中的共性要求在附录等部分作出了统一的规定。自1953年第一版中国药典公布以来，连续八版收容中药材和制剂，在品种数、检测方法的科学性、专业性和合理性等方面不断完善、发展。卫生部药品标准和局标准中华人民共和国卫生部药品标准中药(简称部

4、为中药标准)中华人民共和国卫生部药品标准国家食品药品监督局进口的生药标准为43种，除中国药典所接受的品种外，来源明确，疗效确切， 很多地区使用的中药根据“一物”原则，分期制定部标准，首次接收101种，总结为中华人民共和国卫生部药品标准中药(第一册)，于1991年12月10日公布。 2004年5月8日，国家食品药品监督局发布了儿茶等43种进口药品质量标准的通知(国家食品药品监督局修订的儿茶等43种进口药品质量标准)。局的授权标准是维药标准、蒙药标准、进口药剂标准、新药标准等几个地方标准指各省、自治区、直辖市使用的中药剂，除了已经收载了中国药典和部授权标准的品种外，是另外公布的标准。 如四川省药材

5、标准、贵州省药材标准、黑龙江省药材标准等。 饮片按照国家、省、自治区、直辖市制定的饮片炮制规范炮制。、制定药品质量标准原则和基本步骤，原则严格统一药品安全性和有效性相结合的实验研究和生产原则，确立协调原则(规范化)先进技术和经济合理性相结合的原则，制定药品质量标准原则和基本步骤，基本步骤药品命名考察药品生产的全过程：原料、纯度， 中间体残留溶剂、温度湿度光收集了国内外相关资料，对药品质量调查中发现的问题进行了科学实验，起草了药品标准和草案说明，中药质量标准的内容基础：介绍了中药的来源。 性状：中药的宏观特征，术语主要区分现代科学术语：经验鉴别、显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别检查：杂

6、质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、相关毒性浸出物：对于目前不成熟的含量测定方法和测定的成分含量在万分之一以下的品种，常用的是醚浸出物、醇浸出物和水浸出物的测定。含量测定：药材中某些成分或某些成分的含量测定(有效成分、毒性成分或能反映内在品质的指标成分)的含量测定的标记内容和步骤：药材的粉碎程度、提取分离、供试验液配置、测定方法、含量限度重量法，采用溶剂提取或沉淀剂沉淀等方法，适当精制后，进行称量容量法是用滴定的方法测定药材中的某些成分的方法，常用于总生物碱、总有机酸等的含量测定。色谱法包括薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳色谱法等. 分光法常用的是可见光紫

7、外分光光度法，主要用于生药和制剂中的某些成分的测定。中药制剂的质量标准内容概要、处方：制剂组成制法：制剂制造方法的性状：制剂的宏观特征鉴别：理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别含量测定：中药制剂中某些成分或某些成分的含量测定方法和生药的功能和主治医生：用量：规格药效成分和成分类别的指标成分和成分类别，必须选择特殊属性强、灵敏度高、重现性好、简便、经济的含量测定方法。 中药质量标准中含量测定项目的要求，分析方法的验证准确性回收率试验精度(再现性)再现性试验极限检测极限线性和范围线性范围特性的耐久性，中药质量标准中含量测定项目的要求，回收率试验考察了测定值与真值或认可的参考值之间的接近度。 一般采用样品回

8、收方法进行试验，样品中的含量应与添加的纯品量基本相等。 中药质量标准中的含量测定项目的要求、回收率的计算、测定量-样品中的含量回收率%=X 100%添加量，对同一样品，调制了相同浓度的6个样品(样品的样品量减半，以1:1的比例添加了对照品)。 同样的样品，调制3个浓度的样品，以各自的浓度调制样品液，对照品的添加方式有中药质量标准的含量测定项目的要求，取9份(一般是样品的样品量的一半)，设计3个浓度，以不同比例添加对照品。 中间浓度通常以1:1的比例添加，低、高浓度选择0.5:1、1.5:1的比例。 添加的对照品的量合适，保证供试溶液的浓度(或量)在考察的线性范围内各取3份3种不同量的样品，各样

9、品量应以1:1的比例添加对照品，中间浓度选定为正常的测定浓度。 另外两种浓度可以结合范围测量项目选择低、高浓度。按显示量计算的成分，可以参照化学药品的测定方法，取9个样品，以0.8:1、1:1、1:1.2的比例加以对照(样品的采样量减半)。测定数据精度要求，回收率计算值在95105范围内，相对标准偏差(RSD% )薄层扫描法满足5%，高效液相色谱/气相色谱满足3%。 精密度试验装置精密度薄层扫描法和板精密度不同的板精密度再现性试验是指在相同的操作条件下，短时间间隔下的精密度。 一般采集5份以上的样品，反复测定，用含量的值计算RSD%。 再现性试验是指不同试验室间的精度(用于合作研究和协调标定等

10、。 中药质量标准中含量测定项目的要求、重现性：可以选择性地使用以下几种方法。 测定数据的精度要求一般是用标准偏差(RSD% )薄层扫描法5%、高效液相色谱/气相色谱法3%测定同一浓度的6个样品，计算含量平均值和RSD%，计算不同浓度的9个样品(3个不同浓度，每个浓度分别使用3个供试溶液一般中间浓度是正常测定的样品浓度。 计算了9个样品含量的平均值和RSD%、线性关系，用分析方法的响应值绘制被分析物的浓度和含量，用适当的统计方法评价两者是否处于线性关系，线性程度。 *至少5个浓度*的线性关系测定范围一般为正常分析量的25%-150%，中药质量标准中含量测定项目的要求为.将苦参碱对照品稀释成20%

11、、50%、100%、120%、150%五种浓度，在上述色谱条件下，分别精密吸收10l 注入液相色谱，测定峰面积，以对照品样品量为横轴的峰面积为纵轴，绘制标准曲线计算回归公式：苦参碱： y=2056508.06x 36389.72 r=0.9997。 苦参碱在0.792-5.996g范围内具有良好的线性关系。 专业性试验是指在相似物、分解物、基质等可能存在的情况下，正确且可靠地测定被分析物的能力。 空白阴性对照和参照物的比较保持时间DAD吸收光谱等对照物的加入试验，中药质量标准的含量测定项目的要求，耐久试验*测定试验参数在一定范围内有变化时不受影响的能力。 不同柱比较流动相组成比率的变化，比较柱

12、温度，比较不同检测波长，中药质量标准的含量测定项目要求，根据中药材料中所含化合物的种类，选择合适的溶剂提取。 根据提取物的性质，选择正相、反相HPLC、CE等适当的分离方法，探索几种最佳色谱条件，尽可能地分离和检测样品中的各化学成分。 根据各分离成分的性质，用适当的检测系统和手段，如紫外、蒸发发光散射、HPLC/MS、GC/MS等方法获取化学成分的数据。 中药质量评价指纹图谱的方法，指纹图谱是通过一定分析方法得到的中药化学物质或生物物质的图谱，包括化学指纹图谱和生物指纹图谱。 中药质量控制主要使用化学指纹图谱，是以一定分析方法得到的该中药主要化学成分的显示图像，简称指纹图谱。 指纹图谱在药材质

13、量评价中的方法，我国对黄芪、三七、黄芩等多种常用药材的指纹图谱进行了系统的研究，建立指纹图谱的检测标准，该方法对药材的质量和鉴别类别的比较有很大的作用。在中药材质量评价方面的指纹图谱方法、黄芩苷HPLC图谱、黄芩苷23黄芩苷25黄芩苷26黄芩苷、中药材指纹图谱的相似性评价研究技术和方法方面取得了很大进展，开发出了许多计算机指纹图谱的相似性评价软件，使指纹图谱评价达到了顶峰这不仅节省了很多时间，而且使评价更客观、科学。 指纹图谱在药材质量评价中的方法，药材大部分来自生物，其化学成分受产地、气候、生态环境、栽培、加工技术等的影响很大。 在“地道药材”或现代研究中选择优质药材样品作为“中药材实物对照

14、”，研究中药材质量的变化是可行的，可以消除噪音和干扰，使质量评价科学合理。 指纹图谱在中药材质量评价中的方法，综合结合某些成分的含量测定是今后一段时间中药材质量标准的发展方向。川乌、草乌、附子及炮制品的质量鉴定、研究目的活性成分的分离制备及结构鉴定草乌、川乌、附子及炮制品的双酯、单酯型生物碱成分的含量测定草乌、川乌、附子及炮制品的HPLCMS分析生、川乌的药学和毒理学的初步研究附子为常用有毒中药川乌和附子分别为毛茛科植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的干燥母根和子根，草乌为毛茛科植物北乌头(Aconitum kusnezoffii Reichb.)的干燥块根，回阳

15、救济生物有很大的毒性，其中含有的双酯型二萜生物碱乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等毒性很强，剂量和中毒量接近。 概要、概要、乌头aconitumcarmichaeidebx .川乌、概要、乌头aconitumcarmichaeidebx .川乌、附子、概要、北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb .草乌、 草乌、概况、乌头Aconitum carmichaeli Debx .川乌、白附片、黑顺片、盐附子、炮制加工后双酯型生物碱转化成单酯型生物碱，减少毒性。 在炮制过程中，要严格控制二酯型生物碱的转化程度，防止炮制不完全，有毒成分含量高，用药不安全，或炮制过多，有效成分流失严重，影响疗效。 建立专属的、有效的控制饮片质量的检测方法，一直是一个难题。，活性成分的提取分离和结构判定，结构，Mesaconitine (新乌头碱)，Benzoylmesaconine (苯甲酰新乌头碱)，结构， 从制川乌中分离出了Hypaconitine (次乌头碱) Benzoylhypaconine (苯甲酰次乌头碱)、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱两种单酯型生物碱，为制川乌炮制原理的阐明、质量评价和质量管理奠定了基础。 乌头类药材的HPLC定量分析，在制川乌质量管理方面，国内外学者用生物碱含量测定方法大量研究，用高效液相色谱测定生