第九章 电子衍射

1、2020/7/5,第九章 电子衍射,2020/7/5,概述,非 晶,单晶体,2020/7/5,概述,形成过程：入射电子束照射到试样上,试样中满足 布拉格方程的平行晶面组发出的衍射线为一平行电子 束,与入射方向夹角为2,即试样中平行晶面发出的衍 射束为一平行线,经磁透镜必聚集于一点,为该平行晶 面的衍射斑点，于是物镜背焦面上形成样品晶体的衍 射花样。 操作: 中间镜物平面与物镜焦平面重合,投影镜物 平面与中间镜像平面重合放大。 用途: 晶体结构、物相分析。,2020/7/5,概述,2020/7/5,概述,电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。,

2、电子衍射与X射线衍射不同之处,电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 电子波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，电子衍射的衍射角小得多，约10-2rad。 电子衍射采用薄样品，薄样品的倒易点阵倒易点是长杆状，增加了倒易点和尔瓦尔德球相交的机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力，电子衍射束的强度较大，衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上。,2020/7/5,概述,不足之处,原子对电子的散射能力大，电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂； 散射强度高导致电子透射能

3、力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂； 在精度方面也远比X射线低。,2020/7/5,1. 布拉格定律,一般形式：2dsin= 极限条件：2d，即对于给定的晶体，只有当入射波长足够短时，才能产生衍射。对于透射电镜，加速电压为100200kV，则电子波波长10-210-3 nm，而常见晶体的晶面间距为d 1010-1 nm,因此， sin=2d 10-2，即 10-2rad 电子衍射角非常小，它的衍射花样和特征有别于X射线衍射，分析方法也不相同。,9.1 电子衍射原理,2020/7/5,2. 倒易点阵,正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的关系： aa*= bb*= cc*=1 ab*=

4、ac*= ba*= bc*= ca*= cb*= 0 g*=ha*+kb*+lb*晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易,2020/7/5,倒易点阵与衍射点阵,2. 倒易点阵,(hkl)晶面可用一个矢量表示，一个晶带的所有面的矢量（点）位于同一平面，具有上述特性的点、矢量、面分别称为倒易点，倒易矢量、倒易面。,将所有hkl晶面相对应的倒易点都画出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称为0层倒易面,其上、下面依次称为1，2层倒易面。,2020/7/5,3. 爱瓦尔德球图解法,以O*坐标为末点,作入射方向平行线,线段L长度为1/,始点为正点阵O,以O为球心,R= 1/作一参考球,凡是与参考球面相交的倒易点

5、,其代表的正点阵晶面满足布拉格方程,衍射方向为O至倒易点的位向。图中,爱瓦尔德球图解,2020/7/5,4. 电子衍射的基本公式,G,2020/7/5,4. 电子衍射的基本公式,G,2020/7/5,4. 电子衍射的基本公式,透射电子显微镜的孔径半角很小（1-2），可近似认为G/R 。,P*,G,相机常数可用金膜测定和已知晶体结构晶体的衍射花样测定。,2020/7/5,代入布拉格方程得： 定义：,5. 有效相机常数,衍射花样形成示意图,2020/7/5,选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法： 微束选区衍射 -用微细的入射束直

6、接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。,9.2 透射电镜中的选区电子衍射,2020/7/5,光阑选区衍射（Le Pool方式）-用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。 光阑直径约在20-300 m,2020/7/5,2020/7/5,9.3 常见的几种电子衍射谱,1. 单晶电子衍射谱 是二维倒易点阵 放大L倍的像。 直接反映晶体的倒 易点阵配置，研究 晶体几何关系时， 直观、方便、快捷。,2

7、020/7/5,2. 多晶电子衍射谱 多晶体(hkl)晶面的衍射 花样是以晶面间距倒数 为半径的倒易球面与反 射球面相交的圆。 一系列同心的圆环。,多晶金的衍射花样,2020/7/5,3. 多次衍射谱,2020/7/5,4. 高级劳尔带斑点,2020/7/5,5. 菊池线 试样厚度比电子 衍射试样大 是非弹性散射电子的布 拉格衍射造成的。,菊池衍射谱,2020/7/5,花样分析分为两类： 一、结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关 过程中的取向关系； 二、结构未知，利用它鉴定物相。 指数标定是基础。,9.4 电子衍射花样的标定,2020/7/5,一、多晶体衍射花样的标定,R和1/d存在简单的正

8、比关系 对立方晶系： 1/d2=（h2+k2+l2）/a2N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。 R12： R22： R32： = N1: N2: N3: ,2020/7/5,二、 单晶电子衍射花样的标定,2020/7/5,一般方法,2020/7/5,2020/7/5,2020/7/5,2020/7/5,2020/7/5,2020/7/5,2020/7/5,例2，如图为某一电子衍射花样，试标定。已知，RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，=73； 加速电压200kV，相机长度800mm。,2020/7/5,2020/7/5,例3，下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶胞参数和晶带方向。 RA7.1mm, RB10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o , L14.1mm .,2020/7/5,解：,1）由,可知为等轴体心结构。 2）因为 N=2在A， 所以 A 为 110,并假定点 A 为,因为 N=4在B， 所以 B 为 200, 并假定点 B 为 200,2020/7/5,3）计算夹角：,与测量值不一致。测量值(RARB）90o,4 ）假定B 为 002