水质采样技术规程(SL187-96)

1、, 中华人民共和国行业标准 水 质 采 样 技 术 规 程 发布实施 中华人民共和国水利部发布 中华人民共和国行业标准 水 质 采 样 技 术 规 程 主编单位 松辽流域水环境监测中心 批准部门 中华人民共和国水利部 中华人民共和国水利部 关于批准发布 水质采样技术规程的通知 水科技号 根据水利水电技术标准制定 修订计划 由部水文司主持 松 辽流域水环境监测中心为主编单位制定的 水质采样技术规程 经审查批准为水利行业标准 现予以发布标准的名称和编号为 水质采样技术规程 本标准自年月日起实施望各单位注意结合实际 总结经验 如有问题请函告部水文司 由其负责解释 标准文本由中国水利水电出版社出版发行

2、 年月日 目次 总则 采样断面与采样点的布设 地表水采样断面的布设方法 采样垂线布设方法 采样点的布设方法 地下水采样井布设方法 降水采样站布设方法 采样时间与频率 地表水采样时间与频率 地下水采样时间与频率 降水采样时间与频率 采样器与贮样容器 采样器选用原则 采样器清洗方法 采样器类型选择 贮样容器材质要求 贮样容器清洗方法 贮样容器类型选择 采样类型与方法 地表水采样 地下水采样 降水采样 特殊项目采样 水样采集形式 样品保存与管理 样品保存方法 样品保存条件 水样的管理与运送 外业工作准备与现场测定参数 一般准备 现场测定器材清单 现场测定参数 现场资料记载 采样质量保证与控制 采样质

3、量保证 采样质量控制 采样安全措施 一般安全措施 化学处理安全措施 附录常用样品保存技术 附录本规程的有关术语和定义 附加说明 总则 为统一水利行业水质采样技术的标准化规范化保证水 质监测成果的代表性可靠性可比性科学性及公证性特制 定本规程 本规程适用于地表水地下水及降水采样不适用于海洋 水采样 本规程是水质采样技术的基本要求具体项目的采样技 术除应遵守本规程外还应符合有关分析方法标准的规定 引用标准 水质监测规范 水质采样技术指导 水质采样样品的保存和管理技术规定 大气降水样品的采集与保存 水质湖泊和水库采样技术指导 地下水动态监测规程 采样断面与采样点的布设 地表水采样断面的布设方法 地表

4、水采样断面的布设原则应符合下列要求 采样断面的布设应考虑采样河段内生产和生活取水口的 位置取水量废水排放口的位置及污染物排放情况河段水文 及河床情况支流汇入水工建筑情况河岸植被破坏及水土流 失情况其他影响水质均匀程度的因素等 采样断面的布设应考虑通讯交通条件以满足水质监 测快速安全的要求并尽可能与水文断面一致或靠近以取得 有关的水文数据 采样断面的位置应选择河段顺直河床稳定水流平稳 无急流湍滩处避开死水区水草丛生区和垃圾堆积区 采样断面的布设数量应根据掌握水环境质量状况的实际 需要考虑对污染物时空分布和变化规律的控制选择优化方案 力求以较少的断面垂线和测点取得代表性最好的样品 河流采样断面的布

5、设方法应符合以下要求 流经城市或工业区等污染较重的河流应根据需要布设 对照断面控制断面和削减断面 河流内有较大支流汇入时应在靠近汇入口上游的干支 流处及汇入后的干流下游处布设采样断面 国际河流出入口的交界处以及省际市际交界处比较 敏感的水域应布设采样断面 在河流沿途中遇有湖泊水库时应靠近入口和出口分 别布设采样断面 入河排污口下游纳污河流应布设若干控制断面以掌 握影响区域污染源对水体影响较小且变化不大的河流可布设 一个采样断面 各种特殊水体功能区如城市饮用水水源地水产资源 养殖区风景游览区自然保护区严重水土流失区地球化学 异常区及与水源有关的地方病发病区等河段应布设采样断面 为取得河流或水系水

6、质的背景值应在河流上游未受污 染的河段或接近源头处布设背景断面 湖泊水库采样断面的布设方法应符合以下要求 湖泊水库应根据进水区出水区滞水区及岸边区布 设采样断面 湖泊水库沿岸主要排污口饮用水水源地风景游览 区鱼类回游产卵区游泳场等不同功能水域处应分别以这些 功能区为中心布设弧形采样断面 峡谷型水库应根据水库回水变动区的水文特征分别在 水库的上游中游近坝区库尾回水区及坝下泄水区布设采样 断面 湖泊水库的采样断面应与断面附近水流方向垂直 潮汐河流采样断面的布设方法应符合以下要求 设有防潮闸的潮汐河流应在闸的上下游分别布设采 样断面 未设防潮闸的潮汐河流应在潮流界以上布设对照断面 若感潮河段潮波上溯

7、距离很长超出本河段范围应在本河段上 游布设对照断面 潮汐河流削减断面应布设在靠近入海口处若入海口在 本地区管辖河段以外则布设在本地区河段的下游处 潮汐河流内排污口上下游应布设采样断面其他采样 断面按一般河流见要求布设 入海河流河口区采样断面应与径流扩散方向垂直布设 并根据地形潮流监测对象和水力动力学特征等情况布设若干 个采样断面 采样垂线布设方法 河流断面应根据水面宽度布设采样垂线水面宽小于 只设一条中泓垂线水面宽在河流近岸有明显 水流处设左右两条垂线水面宽应设左中右 三条垂线一条中泓垂线左右两岸有明显水流处各设一条垂 线水面宽大于应酌情增加采样垂线 当河流水面宽大于存在污染带其宽度大于水面

8、宽的时应在污染带内增设采样垂线污染带宽度虽小于水 面宽但对水质影响大也应增设采样垂线 湖泊水库出入口断面采样垂线的布设方法与一般河流相 同见中心区滞水区及鱼类回游产卵区等各断面可布 设条采样垂线如无明显功能分区可采取网格法均匀布设 采样垂线网格大小依湖库面积而定 潮汐河流断面采样垂线的布设方法与一般河流见 相同 采样点的布设方法 河流断面垂线上采样点的设置应按河流水深布设水深 小于只采表层水面下水样水深采表 层底层河底上两层水样水深大于采表层 中层水深处底层三层水样河流封冻时在冰下 处采样 潮泊水库断面垂线上采样点的布设方法与一般河流相同 见但对温度分层的水体应分别在表温层斜温层和 亚温层布设

9、采样点 潮汐河流断面垂线上采样点的布设方法与一般河流相同 见 地下水采样井布设方法 地下水采样井的布设原则应符合下列要求 在以地下水为主要供水水源的农业区经济开发区和城 市区应布设采样井以掌握地下水供水水源地的补给区径流区 排泄区及遭受污染地段的地下水水质分布规律及其动态特征 地下水重点污染区水源性地方病高发区污水灌溉区 垃圾堆积区及地下水回灌区应布设采样井 采样井的布设应以易污染的浅层地下水为主兼顾深层 和自流地下水 采样井的布设应考虑周围工业建设项目矿山开发石 油开发水源地开发水利工程和农业活动等对地下水的影响 采样井应与地下水位基本监测井泉水流量监测井或动 态观测井结合并尽可能利用水文地

10、质单元中现有的民用井生 产井及泉水口等出水点以充分利用已有水量资料保证进行常 年连续监测工作 地下水采样井的布设方法应符合以下要求 在布设地下水采样井之前应收集本地区有关资料包 括区域功能类型水文地质条件地下水运动规律污染源分布 污水排放特征城镇工业区分布土地利用及水利工程状况等 根据区域水文地质单元状况及地下水主要补给来源可 在垂直于地下水流的上方布设一个背景采样井背景采样井应布 设在污染区外围 地下水污染区采样井应根据污染源分布状况和污染物在 地下水中的扩散形式采用网格法放射法或平行和垂直于地下 水流向布设 专用地下水采样井应按监测目的及要求布设 地下水采样井的布设密度应根据水文地质条件地

11、下水 运动规律及地下水污染程度确定应有足够覆盖面能反映本地 区地下水环境质量状况与特征一般宜控制在同一类型区内水位 基本监测井数的左右重要水源地地下水水化学特性复杂 或地下水污染严重地区可适当加密在已经掌握地下水动态规律 的地区可相应减少 布设的采样井应有固定和明显的天然标志物没有天然标 志物的应设立人工标志物然后按顺序编号并将编号的采样井 位标在地区分布图上 降水采样站布设方法 降水采样站的布设原则应符合下列要求 降水采样站应根据本地区气候和气象类型人为扩散源 特征及城市区划工业布局特点进行布设 降水采样站应根据地形地貌和植被状况等自然条件 布设在平坦开阔和植被覆盖良好的地点 降水采样站应尽

12、可能布设在国家气象站和雨量站网内 以便调查历史数据或通过标准的雨量计和雪量计确定降雨降雪 的数量 降水采样站的布设方法应符合以下要求 在本地区盛行风上风向一侧设置一个背景采样站 采样站的布设地点应尽可能远离局部污染源并有电源 供给若有可能的话 采样站应尽可能远离高于采样设备的物体一般距离应 大于超高物体树或建筑物高度的倍 降水采样站的布设密度应根据城市人口和水库湖泊的 规模大小确定人口在万以上的城市按各区布设采样站人口 在万以下的城市布设二个采样站库容在亿以上或面积 在以上的水库湖泊应布设个降水采样站 采样时间与频率 地表水采样时间与频率 布设监测断面的重要江河每年监测采样不应少于次 每月中旬

13、采样一般河流每年应监测采样六次分别在平水期 丰水期和枯水期各采样二次北方河流应增加冰封期采样 流经城市或工业区污染严重的河流特殊功能的水域每 月采样一次全年不应少于次如遇特殊情况或发生污染事 故应随时增加采样次数 重要供水水源地全年采样不应少于次采样时间根据 供水要求确定如水质发生明显变化时应根据需要随时加测 具有向城市供水功能的湖泊水库每月采样一次全年 不应少于次其他一般湖泊水库全年采样三次丰水期平 水期枯水期各采样一次有污水排入且污染严重的湖泊水库 应酌情增加采样次数 河流水系的背景断面包括潮汐河流的背景断面每年 采样一次 潮汐河流和河口全年按丰平枯三期进行采样分别在 采样月份第一次大潮期

14、朔望和小潮期上弦下弦各采 样天采当天涨潮和退潮水样各一份一般涨潮水样应在采样 断面涨平时采样退潮水样应在采样断面退平时采样 地下水采样时间与频率 浅层地下水和水质变化较大的含水层每年丰水期枯水 期各采样一次深层地下水和水质变化不大的含水层每年在枯 水期采样一次 地下水污染区采样应根据污染源种类污染方式及污染途 径的不同分别确定采样时间和采样频率一般应在排污前后 和雨季前后采集 有条件的地方应按地区特点分四季采样已建立了长期观 测井的地方应按月采样 作为饮用水源的地下水采样应每月采样一次或二次时 间间隔不应少于对有异常情况的采样井应适当增加采样次 数 专用监测井的采样时间与频率应按设置目的及要求

15、确 定 降水采样时间与频率 降水雨雪采样时间与频率应根据采样目的确定一 般每年四次大气污染严重的地区应每月采样一次若遇有暴雨 冰雹或久旱后第一次降水等特殊情况应增加采样次数 一天中有几次降水过程应分别采集单样然后混合为一 个样品测定如遇连续几天降水可收集上午时至次日时混 合样品测定如连续数日降水应每日上午时采样一次 不同季节盛行风向不同时应在不同季节分别采样 采样器与贮样容器 采样器选用原则 凡采样器直接与水样有接触的部件其材质不应对原状水 样产生影响 采样器应有足够的强度且启动灵活操作简单密封性 能好一次最大采水量不应小于 采样器应具有设计简单表面光滑容易清洗和没有流量 干扰等特点以免样品被

16、采样器沾污失去真实性 采样器的选择应考虑河流湖泊水库的宽窄深浅 急缓程度并与所采集水样的类型及对象相适应 采样器清洗方法 一般采样器的清洗方法应符合以下要求 清洗前预先用软布擦拭去除较厚油层再用洗涤剂清洗 油污 用自来水冲净采样器上残存的洗涤剂 用硝酸或盐酸仔细刷洗采样器 用自来水冲净采样器上的残酸再用纯水冲洗数次沥 干备用 用贮样容器做采样器时应按贮样容器清洗方法见 进行清洗 特殊采样器的清洗方法应按说明书要求进行 采样器类型选择 表层采样器是一种普通的敞开式开口容器适用于采集水 面或靠近水面除溶解氧油类细菌学指标等有特殊要求以外的 大部分水质和水生生物监测项目的水样 单层采样器的特点是从表

17、层水到深层水都可以由样品瓶直 接在水体中采样它适用于大部分监测项目的水样采集尤其是 油类和细菌学指标等监测项目必须使用这类采样器 积深式采样器适用于采集平原河流湖泊水库沿垂线不 同深度的混合水样采样时将采样器以匀速沉入水中然后以近 似同样的速度上升提至水面使整个垂直断面的各层水样进入采 样瓶积深采样器不适用于浅水河流因浅水河流其深度不够实 施积分采样 无积深采样器时可采用排空式采样器分别采集每层深度的 样品然后混合 封闭管式采样器是一种能采集较大量以上不同深 度水样的采样器这类采样器是由两端开口的管子或圆筒组成的 并带有十分合适的密封盖或塞子当采样器沉入水中时它的口 是敞开的水不停留在采样器中

18、到达预定深度启动机械或光电 解扣装置从而关闭采样器两端的盖子或插入塞子即取到所需 深度的样品属于这种类型的采样器有横式采样器竖式采样器 和排空式采样器等其适用范围如下 横式采样器适用于山区水深流急的河流和溪流的水样采 集 竖式采样器适用于水流平稳的平原河流湖泊水库的 水样采集 排空式采样器适用于水流平稳水体中除细菌学指标及 油类以外大部分监测项目分析样品的采集也适用于采集分层水 样和积深水样 泵式采样器由抽吸泵常用的是蠕动式或手动式真空泵 采样瓶安全瓶采水软管等部件构成它适用于从特定深度采 集大部分监测项目测定用的水样不适用于油类叶绿素和细菌 学指标分析样品的采集 溶解氧采样器适用于溶解氧或其

19、他溶解性气体和生化 需氧量测定项目水样的采集这种采样器是在采样瓶内放置一个 的瓶在采样瓶口的胶塞中插入两根玻璃管一 根靠近瓶底一根靠近采样瓶口采样时将采样器放置水中 所需深度打开夹子并停放在那里直到看不见采样器中的空气 逸出为止然后取出采样器将特定的锥形塞放在瓶中即 取到所需深度的溶解氧样品 自动式采样器有间歇型和连续型如何选择将依赖于实际 采样情况而定自动式采样器适用于采集时间和空间混合积分样 但不适用于油类溶解氧电导率水温和水生生物等项目 的水样采集 降雨采样器分人工采样器和自动采样器前者为选用上口 直径高左右的聚乙烯塑料桶后者为桶盖带有湿度 传感器的聚乙烯塑料桶降水开始自动打开降水停止自

20、动关闭 上述各种采样器的具体使用方法应参阅产品说明书 贮样容器材质要求 容器不应引起新的沾污一般的玻璃在贮存水样时可溶出 钠钙镁硅硼等元素在测定这些项目时应避免使用玻 璃容器以防止新的污染 容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分一般的玻璃容器 吸附金属聚乙烯等塑料吸附有机物质磷酸盐和油类在选择 容器材质时应予以考虑 容器不应与某些待测组分发生反应如测氟时水样不能 贮于玻璃瓶中 某些容器应使用不透光或棕色玻璃减少或防止光敏性组 分的透光损失 容器应有一定强度并具有抗碰撞抗破裂抗极端温 度成本费用低和便于清洗等特点 贮样容器清洗方法 贮样容器的一般清洗方法应符合以下要求 新的容器应使用不含磷酸盐的去污

21、粉或洗涤剂用软毛 刷洗刷容器内外表面及盖子以清除灰尘和包装材料 玻璃容器使用盐酸和硫酸混合液进行清洗如贮存有机 物应用重铬酸钾洗液浸泡然后用自来水冲洗数次再用纯水 冲洗干净直至瓶壁不挂水珠晾干备用 聚乙烯容器应使用的硝酸或盐酸浸泡然 后用自来水冲洗数次再用纯水冲洗干净晾干备用 贮存微量重金属水样的容器应使用硝酸浸泡 以上然后用自来水冲洗至近中性再用纯水冲洗干净 贮存痕量有机物水样的容器应按贮样容器一般清洗方法 见清洗干净后在烘箱内下烘干再用纯化过 的已烷或石油醚冲洗数次最后用氮气或其他惰性气体干燥处理 贮存阴离子表面活性剂水样的容器应使用去污粉或洗涤 剂刷洗然后用甲醇洗再依次用自来水纯水冲洗干

22、净 贮存微生物水样的容器除按贮样容器一般清洗方法见 洗涤干燥外还应用防潮硬纸将瓶塞与瓶颈包扎好于 干热灭菌或置于高压灭菌锅中于和下 灭菌当要采集加氯处理水样时样品瓶应在灭菌前按 每样品加入硫代硫酸钠以除去余氯 对细菌的抑制作用 采样前应随机抽查已洗好的贮样容器数个加入纯水按样 品保存技术要求见附录加入相应保存剂在规定条件下放 置一定时间然后进行实验室分析不应检出待测组分否则应 查明原因重新清洗 贮样容器类型选择 硬质硼硅玻璃容器适用于常规采样宜于贮存测定有 机物及生物水样也宜于贮存某些无机物如六价格硫化氢 氨等水样不宜贮存碱性水样以及测定锌钠钾钙镁 硅等水样 聚乙烯容器适用于常规采样宜于贮存测

23、定金属放射性 及无机项目的水样不宜贮存测定有机物和痕量汞的水样 聚四氟乙烯容器是材质惰性最好的一种容器宜于贮存测 定痕量有机物和痕量金属元素的水样也宜于用作自动采样器的 采样管 特殊样品容器宜于贮存测定溶解氧生化需氧量和光敏物 质等特殊水样测定溶解氧和生化需氧量的样品瓶应配有锥形磨 口玻璃塞以减少空气的吸收程度测定含有光敏物质的样品 包括藻类应使用不透明材料或有色玻璃构成的容器 用于贮存微生物样品的容器应能经受灭菌过程中产生的 高温并在灭菌和样品存放期间不应产生或释放抑制生物生存 能力或促进繁殖的化学物质也不得释放有毒化学物质 采样类型与方法 地表水采样 地表水采样的一般要求 采样应在自然水流

24、状态下进行尽量不扰动水流与底部 沉积物以保证样品代表性 污水流入河流后应在充分混合的地点以及流入前的地 点采样 在潮汐区应考虑潮的情况把水质最坏的时刻包括在采 样时间内 湖泊水库应根据温度分层现象按深度分层采样 采样时采样器或采样瓶应用采样的水冲洗三至四次 再正式采集样品 采样时间应选择采样前连续天无降雨水质较稳定的 日子特殊需要除外 应采集足够体积的水样用于复制水样和质量控制检验 每个水样均应按样品保存方法见保存保存条 件见附录 地表水采样方法可分为以下几种类型 根据采样器原理可分为自动采样半自动采样与手工采 样 根据水样采集形式可分为瞬时采样和混合采样其中混 合采样又可分为时间积分深度积分

25、和面积积分三种 时间积分采样适用于采集一定时间内某一特定深度的混 合水样 深度积分采样适用于采集某特定断面垂线表层和底层之 间或沿垂线不同深度的混合水样 面积积分采样适用于采集横断面上各采样点的混合水样 根据采样位置及季节可分为涉水采样桥梁采样船只 采样缆道采样和冰上采样五种 涉水采样适用于水深较浅的小河 近岸 河岸或码头采 样时要面向上游 保证水样免受泥沙 垃圾或其他漂浮物的污染 桥梁采样适用于有桥梁的监测断面采样时应将绳子一 端系在采样器上另一端安全而牢靠地系在桥上固定的位置 船只采样适用于水体较深的河流湖泊和水库采样时 应位于上游一侧采集使机器浮油污染减至最低程度 缆道采样适用于山区流速

26、较大的河流采样时必须用抛 锚或马达使船平衡浮在水面保证悬吊采样器的绳子能到达垂线 位置并能精确读出采样水深 冰上采样适用于北方冬季河流湖泊和水库采样时为 获得一个合适的工作场地应除去冰面上覆盖的雪用气钻钻开 一个洞在冰盖以下采集水样 地下水采样 地下水采样的一般要求 采样方法应使采集水样的组成能正确反映出地下水的时 空变化保证在含水层采集样品的代表性 采样前应彻底清洗井口或井管清除因井口沾污或井管 腐蚀而被污染的滞水 采样过程中应尽量避免或减轻样品与大气发生接触以 防止样品发生变化 样品采集后应根据分析参数的特性严格按分析方法要 求进行保存 地下水采样较常用的采样方法有井口采样钻井采样抽 取采

27、样和深度采样四种 井口采样适用于供水水源水质的常规监测或监督饮用水 的水质状况采样时直接用采样瓶从井口水龙头或生产井排液 管中采集水样也可以从距配水系统最近的水龙头或井口储水箱 中取样 钻井采样适用于了解劣质地下水所处的水平位置和研究 含水层内地下水水质沿垂向变化情况通常在钻挖测井过程中用 抓斗式采样器或气提泵采集样品 抽取采样适用于地下水质在竖直方向是均匀的地方或 所要求的是近似平均成分的垂直混合样品采样时直接通过一根 安放于测井内的管子抽吸水样或经采样瓶虹吸抽取也可以通过 气动法压缩气体一般用氮气将水柱从测井内推至地面 深度采样适用于样品的来源是已知的情况和不稳定性分 析参数的采样采样时将

28、深水采样器放至井中让它在指定深度 灌满水然后将采样器提至地面并将水样转入采样瓶中 降水采样 降水采样的一般要求 样品容器的材质应选用石英玻璃聚四氟乙烯或高密度 聚乙烯材料以防降水中微量金属和有机物吸附到容器壁上 漏斗和收集瓶在每次采样前应清洗干净并做空白值实 验以防样品容器带来的污染 采集降水样品时采样器放置的相对高度应在以 上并尽可能避开污染源四周无遮挡雨雪的高大树木或建筑 物 在降水前必须盖好采样器只有在降水真实出现之后 才打开每次降水取全过程水样降水开始至结束 降水采样较常用的采样方法有瞬时采样混合采样和定向 采样三种 瞬时采样通常为人工采样即当采样人员在现场或每天 进行采样时在降水开始

29、时放一个干净的采样桶上口直径 高并在降水终止时立即移走但对非现场采样 也可以使用专用自动采样器采集每更换一次采样桶 混合采样通常为自动采样即自动采样器的盖子在采样 过程中对每一次降水都自动打开样品依次收集在一个采样桶内 在没有自动采样器的地方单独利用桶来采集每次降水样品然 后混合在一个大瓶中可以取得相同的结果 定向采样适用于确定降水中污染物来自的方向定向采 样器包括一个漏斗和一个风向标漏斗底部的出口能根据风向标 的指向将降水引入相应的瓶中 特殊项目采样 由于水样的值不稳定且不宜保存采集样品后应立即 灌装灌装样品前每个样品瓶及瓶塞盖必需用水样充分荡 洗在样品灌装时应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全

30、充满 并且紧密封严以隔绝空气的作用 电导率 测定电导率的样品应按测定样品见要求采集 也可以从测定样品中分取部分样品用于电导率的测定但 不能用已测定过的样品再去测定电导率 溶解氧 应用碘量法测定水中溶解氧水样需直接采集到样品瓶中 在采集水样时要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样瓶中 如样品不是用溶解氧瓶直接采集而需要从采样器或采样瓶 分装时溶解氧样品必需最先采集而且应在采样器从水中提出 后立即进行即用乳胶管一端连接采水器的放水嘴或用虹吸法与 采样瓶连接乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底注入水样时先 慢速注至小半瓶然后迅速充满在保持溢流状态下缓慢地撤 出管子 在现场用电极法测定溶解氧可将预先处理好的电极

31、直接放 入河水中测量 生化需氧量 测定生化需氧量的水样应按测定溶解氧样品见要 求采集 浑浊度悬浮物 测定浑浊度悬浮物用的水样在样品采集后应尽快从采 样器中放出样品在装瓶的同时摇动采样器防止悬浮物在采样 器内沉降 重金属化学耗氧量 采集测定重金属和部分有机物的水样在样品采集后应尽 快从采样器中放出样品并边摇动采样器或采样瓶边向样品 容器灌装样品防止待测物质在采样器内随悬浮物沉降 油类 测定水中溶解的或乳化的油含量时应用单层采水器固定样 品瓶在水体中直接灌装严禁预先用水样冲洗采样后迅速提出 水面保持一定的顶空体积在现场用石油醚萃取 测定水体中包括油膜的油含量时应一并采集水面上的油膜 样品同时测量油

32、膜厚度和覆盖面积 细菌学指标 在采集表层水样时应用手握着瓶底将瓶颈伸进水面下约 处灌水时将瓶颈轻轻向上倾瓶口直接对着水流在 不流动的水面采样应握住瓶水平向前推直至充满水为止迅 速盖上瓶盖裹好包装纸 采集一定深度的水样应使用单层采样器或深层采样器采 样时将样品瓶固定在采样器中放入水体到达指定层次用挂绳 打开瓶盖待水灌满后迅速提出水面盖紧瓶塞用包裹纸包裹 好按样品保存条件见保存 水样采集形式 水样采集的形式按类型可分为单水样混合水样和综合水 样三种 单水样是从选定的取样位置水深和时间瞬时采样取 得然后逐个水样按规定的项目进行分析单水样适用于非均匀 水体不稳定参数和污染程度的监测单水样无论在水面规定

33、 深度或底层通常均可手工瞬时采集也可以用自动化方法采集 混合水样是在一个取样瓶中按等体积或体积加权法混入 数个水样然后按规定的项目对水体进行分析混合水样适用于 水质在横向或垂直方向上分布均匀的水体混合水样可以按时间 混合也可以按流量比例混合 综合水样适用于评价一条江河某一横断面水质的总值或 平均值以及几条废水渠道分别进入综合处理厂时水质状况单 水样混合为一个样品的采样时间应尽可能接近以便得到所需要 的综合水样数据 水样的采集形式及数量取决于河宽水深流量泥沙输 移量及现存水生物数量当水质采样断面处在一均匀的河段上 可在一条垂线中采集足够的积深混合水样当水质采样断面处在 一非均匀的河段上应在所处的

34、河段断面上一定的采样垂线或水 深采集单水样 样品保存与管理 样品保存方法 水样过滤 对需要过滤处理的水样为保证样品的稳定性采样时或采 样后应立即进行过滤处理除去其中的悬浮物沉淀藻类及其 他微生物测有机项目时应用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器测 无机项目时可用醋酸纤维滤膜过滤 充满容器 采样时使样品充满容器至溢流并盖紧塞子使水样上方没有 空隙这种方法可以减少运输过程中水样的晃动避免溶解性气 体逸出值变化低价铁被氧化及挥发性有机物的挥发损失 但对准备冷冻保存的样品不能充满容器以防因体积膨胀致使容 器破裂 冷藏与冷冻 冷藏与冷冻是短期内保存样品的一种较好方法冷藏保存不 应超过规定的保存期限冷藏温度应控制

35、在冷冻 保存应掌握好冷冻和解冻技术使解冻后样品能迅速 均匀地恢复其原始状态冷冻应选用聚乙烯塑料容器玻璃容器 不适于冷冻用于微生物分析的样品不适于冷冻 加入化学保存剂 对需要加入化学保存剂的水样采样人员应严格按照所要求 试剂纯度浓度剂量和试剂加入的顺序等具体规定向水样中 加入化学保存剂所加入的化学保存剂不能干扰监测项目的测定 样品保存条件 水样的保存条件应符合分析方法的要求本规程附录推荐 的常用样品保存技术可作为保存样品的一般要求由于天然水 和废水的性质复杂同样保存条件很难保证对不同类型样品中待 测物都是可行的因此在采样前应根据样品的性质组成和环 境条件检验其保存方法和选用保存剂的可靠性 水样的

36、管理与运送 水样采集后应根据不同的分析项目要求分装成数瓶并 分别加入化学保存剂对每个水样瓶都应附上能清晰识别样品来 源的水样标签注明采样断面断面位置样品编号采样方法 采样时间和采样人员等并对这种标识加以记录 水样运送及储存应在外业工作开始前就要确定并在样品 运送中尽可能减少耽搁时间 水样的运送应符合下列要求 装有水样的容器必须妥善密封和捆扎并在箱子或冰箱 上贴上识别标志或直立字样以防在运输途中破损或倒立 在包装时不要将一个采样位置的水样分开装入不同的 箱子或冰箱除非由于容器尺寸的原因必须分装如果一个测站 的水样必须分装在两个箱子里则现场采样记录表要复写一份 连同另一箱有关系的瓶子密封在一起 在

37、运送水样时所有已经装箱的并附有现场采样记录表 的水样采样人和送样人都必须清点和校核并在送样单上签字 注明装运日期和运输方式 水样如通过铁路或公路部门托运水样瓶上应附上能清晰 识别样品来源及托运到达目的地的装运标签 水样运抵实验室后收样人员应对照水样标签和送样单核 查验收无误后在送样单上签名若不相符或有异常情况应注明 情况做为样品分析和资料整编的依据同时要反馈给采样的组 织部门采取补救措施 外业工作准备与现场测定参数 一般准备 按采样方法准备专用的采样设备及所需器材 贮样瓶编号并按贮样容器清洗方法见清洗 配制现场测定参数所需化学试剂 校准与调整各种现场测定仪电导率溶解氧浊 度透明度与温度计使其处

38、于有效工作状态 保证采样人员必要的救生器材和生活物质 采样前应对外业准备工作进行一次全面检查必要时应在 附近河流进行试采样检查 现场测定器材清单 现场测定参数所需要的缓冲溶液标准溶液蒸馏水化 学试剂及移液管等玻璃器皿 现场过滤设备及滤膜 细菌采样设备及无菌广口瓶保护纸等 测站位置图现场采样记录表采样瓶标签采样器 保存剂绳索和工具箱等 采样救生设备及器材 现场测定参数 值电导率溶解氧水温透明度及浊度等水质参 数应在采样点现场测定或就地测定 水位流速流量气温气压等水文气象参数测量应 尽可能与水质现场测定参数见同步进行 潮汐河流现场采样应同时测量潮位 水质和水文同步监测数据应记入采样记录表中 现场资

39、料记载 现场测定详细记载河流湖泊水库名称采样断面 断面位置采样日期和时间采样人员采样天气情况现场测 定参数及质量控制与测站描述等 现场测定参数应按以下要求记载 水温记载水样的温度以摄氏度计 气温记载采样时的空气温度以摄氏度计 气压记载采样时在某一采样点处的大气压强以千帕 计 水位记载河流或其他水体的自由水面相对于某一基面 的高程以米计 流速记载采样时在某一采样点处测量水体流经此点的 速度以米每秒计 流量记载采样时单位时间内通过采样断面的水流体积 以立方米每秒计 记载就地测定或现场测定水样的值 电导率记载就地测定或调节到状态下现场测定的 电导率 溶解氧记载就地测定或现场测定溶解氧浓度值 浊度记载

40、从已校准仪器中获得的浊度值 井深记载自地面至井底的距离以米计 采样深度记载从水面以下的某采样点采样的水深以 米计 其他记载其他有关的观测信息例如风向与风力的 估计雪覆盖面的百分数降雨降雪深度等 质量控制应记载现场平行样的份数现场空白样和现场加 标样处置情况等 除记载现场测定参数外还应记载可能对水质有影响的一 般现场观测信息这些观测信息包括水的异常颜色异常气味 水藻过量生长水面油膜及死鱼等现象 所有现场测定与记载应完整清楚准确并在离开测站 之前完成 采样质量保证与控制 采样质量保证 采样人员应具有相当于中专以上文化水平熟悉质量保证 内容程序和方法了解采样技术关键环节掌握现场测定仪器 性能并通过质

41、量控制技术考核持证上岗 采样仪器设备应按检定规程或校检验方法校准并处 于有效工作状态其材质应符合本规程的规定见与 采样人员应按本规程规定的采样方法见进行 采样如果要改变采样方法应记录在案并且保证所选择的采 样方法比本规程规定的采样方法优越 采样时断面横向和垂向点位的数目位置应完全准确 每次采样应尽量保持一致 采样人员应做好现场采样记录及时核对标签和检查保证 措施的落实 一般采样质量保证应注意以下事项 采样时应避免剧烈搅动水体和搅起沉积物当水体中有 漂浮杂质时应防止漂浮杂质进入采样器 用采样瓶直接采集表层水样时瓶口应面对水流方向逆 采用船只采样时采样器应尽量远离船体逆流采集在不流动 的水面采样应

42、握住采样瓶水平向前推直至充满水为止 采溶解氧水样时应避开湍流水样要平稳地充满溶解氧 瓶不得暴气瓶内不能残留小气泡 采样人员采样时不应使用化妆品不应在采样时和分装 样品及添加保存剂现场吸烟汽车应停放在采样断面下风向 以外处 对河流的采样系统应仔细选择和安装入口应用粗筛网 环绕保护以免水中的碎屑阻塞入口 用泵式采样器采集水样时采水管的入口应面对水流方 向并调整泵的抽水速度使采水管入口流速与被采样水体的流 速相接近以便进入采样瓶的待测物浓度与在被采样水体中的浓 度相同 在同一采样垂线进行分层采样时应自上而下进行避 免不同层次水体的搅扰与其他监测项目同时采样时应优先采 集细菌学指标测定样品 采样瓶必须

43、有内外盖装瓶时应使容器留有顶空 测溶解氧二氧化碳等可溶解性气体除外以保证样品 不外溢 水样采集后应在现场根据所测项目的保存要求见 添加保存剂固定并颠倒摇动数次使保存剂在水样中均匀分散 水样采集量应按分析方法和质控要求考虑实际用量 特殊项目的采样质量保证应符合有关分析方法的规定 采样过程中应按下列预防方法防止水样污染与变质 新的或曾用过的采样瓶应按本规程推荐的方法见 清洗 贮样瓶只用于盛装水样已经在试验中作为存储试剂用 的瓶子不应用作贮样容器 野外采样前已经过防污保存的玻璃器皿应对其清洁 程度作抽样检验 采样瓶内部或顶部不应用裸露的手手套等触摸以防 污染 采样瓶应远离尘埃垃圾烟雾或烟尘应保持清洁

44、的 环境 经过消毒灭菌处理的采样瓶应保持无菌采样前严禁 用水样冲洗如果消毒过的重质纸或铝泊已经丢失或瓶子顶部 的密封已经破碎则该瓶子应舍弃 水样采集后应尽快运到实验室并按本规程规定的样品 保存方法见和附录推荐的样品保存条件进行保存 采样质量控制 采样器空白样 采样器空白样是指用纯水注入或流经该采样器后作为一个样 品然后分析所需要的各个参数检验采样器周期性使用后所引 起的空白变化 现场空白样 现场空白样即在采样现场以纯水作样品按测定项目的采集 方法和要求与样品同等条件下装瓶保存运输和送交实验室 分析通过现场空白样检验掌握采样过程中操作步骤和环境条 件对样品质量影响的状况 现场平行样 现场平行样是

45、指在同等条件下重复采集两个或多个完全相同 的子样密码送实验室分析现场平行样主要反映采样与实验室 的精密度变化状况 现场加标样 现场加标样是指取一组现场平行样将实验室配制的一定浓 度的被测定参数的标准溶液等量加入到其中一份已知体积的水 样中然后按采样要求处理同时送实验室分析获得的分析结 果与实验室加标样对比以掌握测定参数在采样运输过程中的 准确度变化情况 采 样 安 全 措 施 一般安全措施 河流涉水采样应有两人以上同时进行并限制在卵石河床 断面使用采样前应用探深杆对水深进行探测水深到大腿处时 不许涉水采样 如果采样人员不能确定自己的淌河能力或水流较急时应 在河岸一坚固的物体上系一根安全绳并穿一

46、套经安全检查的救 生衣 在桥上采样时应在人行道上作业防止发生事故如果 因采样作业干扰交通应提前与地方交通部门协商并在桥上设 置有人作业显示标志 在通航河流的桥上采样时现场作业应特别小心注意航 行来往船只和航行安全 在船上采样必须有两人以上船要有良好的稳定性采样 过程中船要悬挂信号旗以示采样工作正在进行中防止商船和 捕捞船只靠近 采样人员自行划船采样必须经过专门训练熟悉水性 并按照水中安全规则与规定作业测船严禁超载 在较小河流中用橡皮船采样时应有安全绳系在河岸坚固 的物体上船上还须有人拉绳随时做好保护 需要破冰采样的地方应预先小心地检查薄冰层的位置和 范围作好标识行走和采样时应有专人做监视工作防

47、止采样 人员掉进冰窟内 采样过程中应注意不要接触有毒植物以防止意外事故的 发生严重污染的河流可能有细菌病毒及其他有害物质应 注意防护安全 为了保证采样人员作业人身安全必须考虑气象条件 在大面积水体上采样时应穿救生衣或戴救生圈 安装在河岸上的仪器和其他设备为了防止洪水淹没或 破坏行为应采取适当的防护措施 化学处理安全措施 利用酸或碱来保存水样时应戴上手套保护镜穿上实 验服小心操作避免烟雾吸入或直接与皮肤眼睛及衣服接触 酸碱保存剂在运输期间应妥善储存防止溢出溢出部分 应立即用大量的水冲洗稀释或用化学物质中和 附录 常用样品保存技术 待测项目容器类别保存方法 分析 地点 可保存 时 间 建议 或现场

48、现场直接测试 酸度及 碱度 或 在暗处 冷藏 实验室水样充满容器 嗅实验室最好在现场进行测试 电导或冷藏于实验室最好在现场进行测试 色度或 在暗处 冷藏 现场 实验室 悬浮物及 沉积物 或实验室单独定容采样 浊度或实验室尽快最好在现场测试 臭氧现场 余氯或现场 最好在现场分析如 果做不到在现场用 过量固定保存 不应超过 二氧化碳或见酸碱度 溶解氧 溶解 氧瓶 现场固定氧并 存放在暗处 现场 实验室 几小时 碘 量 法 加 高 锰 酸 钾 和 碱性碘化钾 油脂油 类碳氢 化合物 石油及 衍生物 用分析时 使用的溶 剂冲洗 容器 现场萃取冷冻 至 实验室 实验室数月 建议于采样后立即加 入在分析方

49、法中所用 的萃取剂或进行现 场萃取 续表 待测项目 容器类别保存方法 分析 地点 可保存 时 间 建议 离子型表 面活性剂 在下冷藏 用酸化至 实验室 实验室 尽快 非离子型 表面活 性剂 加入 的甲醛使 样品成为含 的甲醛 溶 液在 下冷藏并 使水样充满容 器 实验室月 砷 加使 加 碱 调 节实验室数月 不能使用硝酸酸化 生活污水及工业废水 应使用这种方法 硫化物 每加 醋酸 锌并 加 入 的 并冷藏 实验室必须现场固定 总氰 用调节至 实验室 在暗处 冷藏 用酸化至 冷 冻 一般不使用 实验室 实验室 实验室 尽快 周 月 如果是因为存在 有机物引起的则必 须加以酸化 值低时最好用 玻璃

50、瓶保存 在暗处 冷藏 冷 冻 一般不使用 实验室 实验室 尽快 月 值低时最好用 玻璃容器 基耶达氮 氨氮 或 或 用酸化至 并在 下冷藏 实验室尽快 为了阻止硝化细菌的 新陈代谢应考虑加 入杀菌剂如丙烯基硫 脲或氯化汞或三氯甲 烷等 续表 待测项目 容器类别保存方法 分析 地点 可保存 时 间 建议 硝酸盐氮或 用酸化至 并在冷 藏 实验室 有些废水样品不能保 存需要现场分析 亚硝酸 盐氮 或在冷藏实验室尽快 有机碳 用酸化至 并在 下冷藏 实验室 应该尽快测试有些 情况下可以应用干 冻法 建议于采样后立即加 入在分析方法中所用 的萃取剂或在现场 进行萃取 有机氯 农药 在冷藏 有机磷 农药

51、 在冷藏实验室 建议于采样后立即加 入在分析方法中所用 萃剂或在现场进行 萃取 游离 氰化物 保存方法取决 于分析方法 实验室 酚 用抑 制 生 化 作 用并 用酸 化 或用调节 至 实验室 保存方法取决于所用 的分析方法 叶绿素或 下冷藏 过滤后冷冻滤渣 实验室 实验室月 肼 用调 至 每升样 品并于 暗处贮存 实验室 洗涤剂见表面活性剂 续表 待测项目容器类别保存方法 分析 地点 可保存 时 间 建议 汞 保存方法取决 于分析方法 实验室周 铝在现场过滤实验室月 滤渣用于测定不可过 滤态铝 可过滤铝 硝酸酸化滤液 至如 测定时用原子 吸收法则不能 用酸化 实验室月 附着在悬 浮物上 的铝

52、现场过滤实验室月 总铝酸化至实验室月 取均匀样品消解后测 定酸化 时不 能使用 钡或见铝 镉或见铝 铜或见铝 总铁或见铝 铅或见铝酸化时不能使用 锰或见铝 镍或见铝 银或见铝 锡或见铝 铀或见铝 锌或见铝 总铬或酸化至 六价铬或 用调 节 至 实验室尽快 不得使用磨口及内壁 已磨毛的容器以避 免对铬的吸附 续表 待测项目容器类别保存方法 分析 地点 可保存 时 间 建议 钴或见铝实验室 钙或 过滤后将滤液 酸化至 实验室数月 酸化时不要用 酸化的样品可同时用 于测钙和其他金属 总硬度见钙 镁或见钙 锂酸化至实验室 钾见锂 钠见锂 溴化物及 含溴化 合物 或在冷藏实验室尽快样品应避光保存 氯化物或实验室数月 氟化物实验室 若样品 是中性 的可保 存数月 碘化物 非光化 玻璃